用硫酸铁铵替代硝酸铁测定氢氧化钠中杂质

用硫酸铁铵替代硝酸铁测定氢氧化钠中杂质

[摘要]研究用硫酸铁铵替代国家标准中所用的硝酸铁,对氢氧化钠中的杂质-----氯化钠进行定量分析测定的可行性。通过实验分析比较硫酸铁铵和硝酸铁的准确度和可信度,由对比实验确认所拟定的方法切实可行。可以作为替代品用于日常检验。

[关键词]氢氧化钠 氯化钠 硝酸铁 硫酸铁铵

离子交换膜法生产的氢氧化钠中,主要的杂质为氯化钠。氯化钠含量的测定是该产品的日常检验及出厂检验项目,国家标准规定的检验方法见GB11213.2-89, 工厂也可根据ISO3197-1975标准执行。这种检验方法稳定性和重现性都很好,但配制硝酸铁试剂要用纯度大于99.5%的铁,作为日常检验项目,提高了企业成本,不利于企业的节能降耗。我们通过实验找到了一种替代品,经实验检验,该替代品完全符合日常检验要求。

一、方法原理

国家标准中氯化钠的测定原理是:使试样中的氯离子取代硫氰酸汞中的硫氰酸根离子,硫氰酸根离子与硝酸铁反应生成硫氰酸根铁,显红色,在波长450nm处对有色溶液进行测定,根据工作曲线可查得氯离子的含量。反应方程式如下:

2CL-+Hg(SCN)2=HgCL2↓+2 SCN-Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3

二、仪器与试剂

722型分光光度计;硝酸铁溶液(8g/L);酚酞(10g/L);硫氰酸汞(0.5g/L);硝酸;氯化钠标准溶液(0.01g/L);硫酸铁铵(69g/L);实验用水均为二次蒸馏水。

三、实验步骤

(一)标准曲线的绘制

1.空白试液:于50ml容量瓶中,加入10ml水,加入5.0ml硝酸铁溶液(2.2)和20.0ml硫氰酸汞(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,静置30分钟显色。

2.标准比色溶液:依次吸取0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ml氯化钠标准溶液(2.6),分别置于50ml容量瓶中,然后在每个容量瓶中依次加入5.0ml硝酸(2.5),5.0ml硝酸铁溶液(2.2)和20.00ml硫氰酸汞(2.4),用水稀释到刻度,摇匀,静置30分钟显色。

用硫酸铁铵替代硝酸铁测定氢氧化钠中杂质

[摘要]研究用硫酸铁铵替代国家标准中所用的硝酸铁,对氢氧化钠中的杂质-----氯化钠进行定量分析测定的可行性。通过实验分析比较硫酸铁铵和硝酸铁的准确度和可信度,由对比实验确认所拟定的方法切实可行。可以作为替代品用于日常检验。

[关键词]氢氧化钠 氯化钠 硝酸铁 硫酸铁铵

离子交换膜法生产的氢氧化钠中,主要的杂质为氯化钠。氯化钠含量的测定是该产品的日常检验及出厂检验项目,国家标准规定的检验方法见GB11213.2-89, 工厂也可根据ISO3197-1975标准执行。这种检验方法稳定性和重现性都很好,但配制硝酸铁试剂要用纯度大于99.5%的铁,作为日常检验项目,提高了企业成本,不利于企业的节能降耗。我们通过实验找到了一种替代品,经实验检验,该替代品完全符合日常检验要求。

一、方法原理

国家标准中氯化钠的测定原理是:使试样中的氯离子取代硫氰酸汞中的硫氰酸根离子,硫氰酸根离子与硝酸铁反应生成硫氰酸根铁,显红色,在波长450nm处对有色溶液进行测定,根据工作曲线可查得氯离子的含量。反应方程式如下:

2CL-+Hg(SCN)2=HgCL2↓+2 SCN-Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3

二、仪器与试剂

722型分光光度计;硝酸铁溶液(8g/L);酚酞(10g/L);硫氰酸汞(0.5g/L);硝酸;氯化钠标准溶液(0.01g/L);硫酸铁铵(69g/L);实验用水均为二次蒸馏水。

三、实验步骤

(一)标准曲线的绘制

1.空白试液:于50ml容量瓶中,加入10ml水,加入5.0ml硝酸铁溶液(2.2)和20.0ml硫氰酸汞(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,静置30分钟显色。

2.标准比色溶液:依次吸取0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ml氯化钠标准溶液(2.6),分别置于50ml容量瓶中,然后在每个容量瓶中依次加入5.0ml硝酸(2.5),5.0ml硝酸铁溶液(2.2)和20.00ml硫氰酸汞(2.4),用水稀释到刻度,摇匀,静置30分钟显色。


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