课 时 授 课 计 划 No
200 ～200 学年度、 第 学期
专业 班
授课时间：第 周 第 课时 年 月 日
章节及题目： 实验课 教学目的：（1）使学生熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应用范围。
（2）使学生熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法 重点与难点： 重点：熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理 参考书与教具（图表、模型、演术等） 教学过程（教学步骤、内容、时间分配等） 组织教学：
实验一: 简单蒸馏与分馏
一、 实验目的
1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，了解蒸馏和测定沸点的意义
2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法；
3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
二、 实验原理
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。
将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法。纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5C）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。对鉴定纯粹的液化有机物有一定的意义。
应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸气压等于外界压力时，就开始沸腾气化，蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如此继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。
蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成（分馏即多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。 o
三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程图）
蒸馏及分馏装置的正确安装和应用
温度计水银球位置
a.球形分馏柱；
b.韦氏（Vigreux）分馏柱
c.填充式分馏柱
a. b. c
【操作步骤】
简单蒸馏操作
（1）加料 仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，在蒸馏头上放一长颈漏斗，慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。
（2）加沸石 为防止液体暴沸，加入2—3粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。
（3）加热 在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一
切无误后方可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。
（4）馏分收集 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重。
（5）停止蒸馏 维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。
简单分馏
（1）在25ml圆底烧瓶内放置5ml乙醇，5ml水及1-2粒沸石，按简单分馏装置安装仪器。
（2）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。并控制加热速度，使馏出液以每滴1-2滴/秒的速度蒸出。
（3）收集馏出液，注意并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，记录馏出液的温度及体积。将不同馏分分别量出体积，以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标，绘制分馏曲线。
（4）当大部分乙醇和水蒸出后，温度迅速上升，达到水的沸点，注意更换接收瓶。
（5）停止分馏
四、实验关键及注意事项：
1、蒸（分）馏装置及安装：仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。卸仪器与其顺序相反。
2、温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。
3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／秒为宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求。
4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。
5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。
6、简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点：
（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1－2滴/秒），这样，可以得到比较好的分馏效果。
（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。
（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉包住，这样可以减少柱内热量
的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
六、提问纲要
1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？
2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／秒为宜？
4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？
6、若加热太快，馏出液＞1－2滴／秒（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？
7、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？
8、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？
9、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？
七、主要试剂用量、规格
乙醇：5ml 蒸馏
乙醇：5ml+水5ml 分馏
课 时 授 课 计 划 No
200 ～200 学年度、 第 学期
专业 班
授课时间：第 周 第 课时 年 月 日
章节及题目： 实验课 教学目的：（1）使学生熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应用范围。
（2）使学生熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法 重点与难点： 重点：熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理 参考书与教具（图表、模型、演术等） 教学过程（教学步骤、内容、时间分配等） 组织教学：
实验一: 简单蒸馏与分馏
一、 实验目的
1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，了解蒸馏和测定沸点的意义
2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法；
3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
二、 实验原理
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。
将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法。纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5C）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。对鉴定纯粹的液化有机物有一定的意义。
应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸气压等于外界压力时，就开始沸腾气化，蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如此继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。
蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成（分馏即多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。 o
三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程图）
蒸馏及分馏装置的正确安装和应用
温度计水银球位置
a.球形分馏柱；
b.韦氏（Vigreux）分馏柱
c.填充式分馏柱
a. b. c
【操作步骤】
简单蒸馏操作
（1）加料 仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，在蒸馏头上放一长颈漏斗，慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。
（2）加沸石 为防止液体暴沸，加入2—3粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。
（3）加热 在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一
切无误后方可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。
（4）馏分收集 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重。
（5）停止蒸馏 维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。
简单分馏
（1）在25ml圆底烧瓶内放置5ml乙醇，5ml水及1-2粒沸石，按简单分馏装置安装仪器。
（2）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。并控制加热速度，使馏出液以每滴1-2滴/秒的速度蒸出。
（3）收集馏出液，注意并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，记录馏出液的温度及体积。将不同馏分分别量出体积，以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标，绘制分馏曲线。
（4）当大部分乙醇和水蒸出后，温度迅速上升，达到水的沸点，注意更换接收瓶。
（5）停止分馏
四、实验关键及注意事项：
1、蒸（分）馏装置及安装：仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。卸仪器与其顺序相反。
2、温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。
3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／秒为宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求。
4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。
5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。
6、简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点：
（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1－2滴/秒），这样，可以得到比较好的分馏效果。
（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。
（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉包住，这样可以减少柱内热量
的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
六、提问纲要
1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？
2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／秒为宜？
4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？
6、若加热太快，馏出液＞1－2滴／秒（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？
7、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？
8、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？
9、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？
七、主要试剂用量、规格
乙醇：5ml 蒸馏
乙醇：5ml+水5ml 分馏