福建中医药大学学报2010年12月第20卷第6期Journal of Fujian University of TCM December 2010，20（6）
39
·方药研究·
HPLC 法研究川芎-白芍单煎及共煎液中有效成分含量的变化
郑春松1，叶蕻芝1，刘献祥1，罗美容2，温雪芬2，周常恩
1
（1. 福建中西医结合研究院，福建福州350108；2. 福建中医药大学药学院，福建福州350108）摘要：
目的
研究川芎-白芍单煎及共煎液中有效成分阿魏酸和芍药苷含量的变化，初步探索
方法
采用Phenomenex Gemini C18色谱柱，以乙腈-0.2%的磷
结果
阿魏酸回
两味中药配伍应用的变化规律。
酸水溶液为流动相（梯度洗脱）；流速：0.8mL ／min ；柱温：35℃；检测波长分别为324nm 、233nm ，测定追踪川芎-白芍共煎液与单煎液中主要有效成分阿魏酸和芍药苷含量的变化。
归方程为Y ＝51．989X －11.444（r ＝0．9998），在11.7～210.6μg ／mL 范围内线性关系良好，平均加样回收率为99.58％，RSD 为0.22％；芍药苷回归方程为Y ＝15.201X －29.802（r ＝0．9999），在16.1～966
μg ／mL 范围内线性关系良好，平均加样回收率为98.67％，RSD 为0.97％；川芎-白芍共煎液中阿魏酸
含量比川芎单煎液中平均升高24.04％，芍药苷含量比白芍单煎液中平均升高17.47％。
关键词：川芎；白芍；阿魏酸；芍药苷；单煎；共煎；高效液相色谱中图分类号：R284.1
文献标志码：A
文章编号：1004-5627（2010）06-0039－05
结论
川
芎-白芍共煎液中阿魏酸和芍药苷的含量高于各单煎液中含量，两者配伍具有一定的合理性。
“药对”既是复方的一种特殊形式，又是复方的组方基础。通过“药对”化学成分的研究，有利于复方的化学成分、特别是活性成分的研究，有利于复方的剖析与理解，使之更好的应用于临床［1-2］。因此，“药对”的研究将为中药复方的配伍研究提供最基本的依据，并揭示配伍理论的规律。
川芎-白芍源于《本草求真》中，为常用活血化瘀“药对”［3-4］。据报道，阿魏酸是川芎药材水溶性提取物中的主要单体活性成分，具有抗血小板聚集、抗炎等功能；芍药苷是白芍药材水溶性提取物中的主要单体活性成分，具有扩张血管、抗血栓形成、抗血小板聚集和逆转低血压等作用，其都在心血管疾病方面有良好的疗效［5-7］。本实验采用RP-
徽）均购于福州惠好药店，由福建中西医结合研究院中药生药室叶蕻芝副研究员鉴定。芍药苷对照品（批号：110736-200933）、阿魏酸对照品（批号：
110773-200611）均为中国药品生物制品检定所产
品。乙腈、甲醇为色谱纯，液相用水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
HPLC 法研究和探讨川芎、白芍两味药物单煎与共
煎液中活性成分阿魏酸和芍药苷含量的变化，为传统中药组方原理、中药复方方剂分析和临床药物治疗提供实验依据。
2方法
2.1色谱条件色谱柱：Phenomenex Gemini C18（250*4.6mm ，5μm ）色谱柱；流动相：A-乙腈，B-0.2%的磷酸梯度洗脱：0～5min 5%-10%，5～25min 10%-20%，25～45min 20%，45～60min 20%-100%；流速：0.8mL ／min ；检测波长：阿魏酸为324nm ，芍药苷为233nm ；柱温：35℃；进样量：10μL 。2.2对照品溶液的制备精密称取阿魏酸对照品29.25mg ，30%的甲醇定容到25mL ，即得1.17mg ／mL 的溶液；芍药苷对照品40.25mg ，30%的甲醇定容到25mL ，即得1.61mg ／mL 的溶液，作为
各自的对照品储备液。
1仪器与试药
Aiglent 1200高效液相色谱仪，G1329A 自动进样器，G1316A 柱温箱，G1315D 型二极管阵列检测器（DAD ），G1311A 四元梯度泵，G1322A 在线脱气机，Aiglent-Chemstation 化学工作站，美国Aiglent
公司。川芎药材（产地：四川）、白芍药材（产地：安
2.3供试品的制备川芎-白芍合煎液：称取川
芎、白芍各约2.5g ，混匀，用10倍量的纯水浸泡
40min 后，回流1h ；倾出提取液后，药渣用8倍量的纯水回流提取1h ，合并2次提取液，浓缩后的样品用30%甲醇定容为25mL 。川芍单煎液：称取
收稿日期：2010-05-23
基金项目：福建省科技厅重点项目（2010Y0029），福建省教育厅科技项目A 类（JA09129），福建省卫生厅青年科研课题（2009-1-35），福建
省中医药科研重点课题（WZZG0901），福建省自然科学基金（2010J01196）
作者简介：郑春松（1982—），男，硕士，主要从事骨性关节炎中药研究。
通信作者：刘献祥（1963—），教授，博士生导师。E-mail ：[email protected]
40福建中医药大学学报第20卷
川芍约2.5g ，处理方法同上。白芍单煎液：称取白芍约2.5g ，处理方法同上。
件下进行测定，结果阿魏酸的保留时间约在30.9
3结果
3.1系统性适用性试验精密吸取混合对照品溶液（体积比为1∶1）10μL ，在上述选定的色谱条
min ，芍药苷的保留时间约在25.1min ，两成分峰计算色谱柱理论塔板均大于2000，峰形对称，两峰的分离度都达到基线分离（分离度均大于1.5），见图1。
信号强度／m A U
时间／min
信号强度／m A U
时间／min
图1
混合对照品的色谱图（1-芍药苷，2-阿魏酸）
3.2专属性试验分别精密吸取供试品溶液各10μL ，注入液相色谱仪测定，单煎、合煎液中的其
他成分不干扰阿魏酸和芍药苷的测定。结果见图
2～图4。
信号强度／m A U
时间／min
图2
川芎单煎液的色谱图（2-阿魏酸）
3.3标准曲线的制备精密吸取阿魏酸对照品归方程为：Y ＝51．989X －11.444（r ＝0．9998）；芍药苷在16.1～966μg ／mL 范围内线性关系良好，回归方程为：Y ＝15.201X －29.802（r ＝0．9999）。
储备液（1.17mg ／mL ）各1.8、1.2、0.8、0.4、0.2、0.1
mL 置1至6号10mL 棕色量瓶中，再从芍药苷对照品储备液中（1.61mg ／mL ）精密吸取6.0、4.0、2.5、1.0、0.5、0.1mL 分别置上述量瓶中，用30％甲醇定容。依次取上述溶液各10μL 进样检测分析，分别以阿魏酸和芍药苷的色谱峰面积（Y ）为纵坐标，其对应浓度（X ）为横坐标进行线性回归，阿魏酸在11.7～210.6μg ／mL 范围内线性关系良好，回
3.4精密度试验取供试品溶液（川芎白芍合
煎，批号为20100411）连续进样6次，每次10μL ，测定阿魏酸和芍药苷峰面积积分值，RSD 分别为
0.29%和0.55%，表明仪器具有良好的精密度。3.5重复性试验取同一批川芎、白芍、川芎-白芍样品各6份，按“2.3”项下方法制备供试品溶
第6期郑春松等：HPLC 法研究川芎-白芍单煎及共煎液中有效成分含量的变化41
U
A m ／度强号信时间图3／min
白芍单煎液的色谱图（1-芍药苷）
U
A m ／度强号信时间／min
U
A m ／度强号信时间／min
图4
川芎和白芍共煎液的色谱图（1-芍药苷，2-阿魏酸）
液，10μL 进样检测分析，结果单煎液中阿魏酸和含量小于其在合煎液中的含量，芍药苷在白芍单芍药苷含量的RSD 分别为1.36％和1.09％，共煎煎液中的含量亦小于其在合煎液中的含量，表明
液中阿魏酸和芍药苷含量的RSD 分别为1.54％和
2味中药在合煎之后有利于其有效成分阿魏酸和
1.37％。
芍药苷的溶出。
3.6稳定性试验取同一供试品溶液，分别于4讨论
0，2，4，8，12，24h 进样测定，单煎液中阿魏酸的4.1检测波长的选择经过二极管阵列检测分RSD 为0.65％，芍药苷的RSD 为0.56％，共煎液中析，阿魏酸在324nm 处有最大吸收，芍药苷在233阿魏酸和芍药苷的RSD 则分别为1.75％和1.65％，nm 处有最大吸收。而且，川芎单煎液和合煎液在表明供试品溶液在24h 内稳定。
324nm 、白芍单煎液和合煎液在233nm 处均有较3.7加样回收率试验取批号为20100411的川强的吸收，故选择在324nm 和233nm 处分别检
芎白芍合煎样品6份，分别精密加入含阿魏酸和
测分析煎煮液中的阿魏酸和芍药苷的含量变化。
芍药苷的对照品溶液适量，按照同样方法测定并4.2流动相和梯度的选择流动相中加入少量
计算回收率，结果见表1。
磷酸后，阿魏酸和芍药苷峰形都比较理想。在煎液3.8样品测定分别取不同批次的川芎、白芍药
中芍药苷峰附近的杂峰较多干扰比较大，经过甲材，按照“2.3”项下方法制备，并按上述色谱条件醇-水、乙腈-水、乙腈-水-冰醋酸等洗脱系统比进行测定，结果见表2。阿魏酸在川芎单煎液中的
较，且甲醇在低波长区吸收较为明显，采用最大吸
42福建中医药大学学报
表1
加样回收率试验（n ＝6）
测得量／mg
回收率／%
平均回收率／%
第20卷
指标成分阿魏酸
样本含量／mg 加入量／mg
芍药苷
0.16160.16160.16160.16160.16160.16161.43711.43711.43711.43711.43711.4371
表2
0.16380.16380.16380.16380.16380.16381.43291.43291.43291.43291.43291.43290.32520.32510.32370.32530.32440.32452.86462.85142.82632.85422.86212.847499.8799.8298.9899.9499.3699.4899.6298.7096.9598.9099.4598.42
99.58
RSD ／%0.37
98.670.97
川芎-白芍合煎有效成分含量的变化（n ＝6）
批号样品川芎白芍川芎白芍合煎
阿魏酸／（μg ／mL ）芍药苷／（μg ／mL ）
RSD ／%
阿魏酸
芍药苷
配伍后与配伍前有效成分含量比值阿魏酸
芍药苷
2010041159.1264.6382.5598.7248.6269.63
571.96574.87177.15242.3393.84108.02
1.361.541.311.501.291.55
1.091.371.111.351.051.32
1.0932
1.0051
20100412川芎白芍川芎白芍合煎
1.19591.3679
20100413川芎白芍川芎白芍合煎
1.43211.1511
收法产生的基线有波动，本次实验所采用的梯度对峰的分离情况较理想。
影响有待于进一步实验。在本研究的基础上，对川芎-白芍共煎液中更为复杂的化学成分进行研究，有可能从本质上阐明中药复方的物质基础，揭示中药方剂配伍的科学内涵。
参考文献：
［1］［2］［3］［4］
殷岳会. 中药方剂的配伍研究［J ］. 中医药导报，2008，14（6）：
4.3阿魏酸和芍药苷的稳定性初步考查阿魏
酸结构中有酚羟基和苯环共轭的双键而使其不稳定，特别是光不稳定，配制都应存放在棕色量瓶里。低温保存下，阿魏酸在2d 后在32.481min 处明显出现一个小峰。文献报道后面的小峰为阿魏酸的顺式结构，经过波长检测光谱图及最大吸收跟阿魏酸有较大的差异，可能是阿魏酸的分解产物，观察7d 后小峰没有增大的趋势。芍药苷对照品溶液低温放置7d 后含量没有显著性变化，表明芍药苷相对稳定。
124-125.
李国辉，李晓如，刘少印. 药对桂枝-羌活挥发油成分分析［J ］. 亚太传统医药，2008，4（7）：14-18.
吴正平. 川芎药对配伍浅释［J ］. 陕西中医，2007，28（10）：
1399.
郑春松，叶蕻芝，刘献祥，等. 药对川芎-白芍与其单味药挥发油的衰减全反射-傅里叶变换红外光谱指纹图谱研究［J ］. 中国临床药理学与治疗学，2009，14（6）：646-649. ［5］［6］［7］
黄瑾，胡晋红，朱全刚. 阿魏酸及其衍生物的药理作用［J ］. 中药材，2001，24（7）：522-526.
吴春福．芍药及其化学成分的药理研究概况［J ］．中药通报，
4.4川芎与白芍配伍合理性探讨川芎、白芍这
二味中药存在于多种中药复方中，在福建中医药大学附属第二人民医院临床经验方“精制透骨消痛方”中川芎、白芍作为辅药，用以增强主药巴戟天补肾阳、壮筋骨和祛风湿的功能。本实验检测到川芎、白芍共煎后有利于其特征成分阿魏酸和芍药苷在煎液中含量的提高，表明其配伍有一定的合理性。当然，阿魏酸、芍药苷不能完全相当于川芎和白芍，且对主药以及其它各味中药含量的
［7］
1985，10（6）：43-46．
ZHENG CHUN-SONG ，XU XIAO-JIE ，LIU XIAN-XIANG ，et al. Computational Pharmacology of Jingzhi Tougu Xiaotong Granule in Preventing and Treating Osteoarthritis ［J ］. Acta Phys. Chim. Sin. ，2010，26（3）：775-783.
福建中医药大学学报2010年12月第20卷第6期Journal of Fujian University of TCM December 2010，20（6）
43
闽产九节茶浸膏的质量分析
陈
强
（福建中医药大学科技产业处，福建福州350108）
摘要：
目的
探讨建立福建三明产九节茶浸膏的质量控制方法。
结果
方法
采用HPLC 法测定
九节茶浸膏中异嗪皮啶、迷迭香酸的含量。（RSD ＝1.82%，n ＝6）。
中图分类号：R282.71
结论
异嗪皮啶、迷迭香酸在0.005～0.199μg 、0.008～
0.334μg 范围内具有良好的线性关系; 平均加样回收率分别为96.45%（RSD ＝2.79%，n ＝6），97.70%
为制定闽产九节茶浸膏的质量控制方法提供了实验依据。文献标志码：A
文章编号：1004-5627（2010）06-0043－03
关键词：九节茶；异嗪皮啶；迷迭香酸；HPLC 法
九节茶为金粟兰科植物草珊瑚sarcandraglabra （Thunb. ）Nakai 的干燥地上部分，收载于《广东省中药材标准》（第一册），是较常用中药，常作为中成药生产的原药材。九节茶以接骨草之名始见于《本草拾遗》，陈藏器曰：“接骨草苗如竹苗……，此草丛生，高二、三尺。叶大如柳而厚。茎有节，色绿而圆，花白午开，自三月至九月不绝。枝叶捣汁，可治跌打损伤。九月内剖根分种”。《植物名实图考》
载有接骨木，所载图与九节茶一致。《中国药典》一部收载的肿节风以全株入药，九节茶以肿节风的地上部分入药。草珊瑚属植物为多年生亚灌木，生于山坡林间荫湿处，海拔400-1500m ，分布在我国华东、中南和西南各地，以江西、福建的草珊瑚自然分布中心区质量较佳［1］。《中国植物志》、《中华本草》中均记载福建为主产地之一。福建三明市三元区自2007年起在阔叶林下种植草珊瑚，现种
收稿日期：2010-04-16
基金资助：福建省科技计划项目（2010Y2004），福建省教育厅A 类科技项目（JA10158）作者简介：陈强（1962—），男，副研究员，主要从事中药制剂和新药研究工作。
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Study on Content Change of Active Ingredient in Single and Mixed Decoction of Rhizoma Chuanxiong and Radix Paeoniae Alba by HPLC
ZHENG Chun-song, YE Hong-zhi, LIU Xian-xiang, et al
(FujianAcademy of Integrative Medicine, FUTCM, Fuzhou, Fujian 350108, China)
ABSTRACT:Objective To study the content changes of ferulic acid and paeoniflorin in the single and mixed decoction of Rhizoma Chuanxiong and Radix Paeoniae Alba , and explore the characteristics of Chinese herbs compatibility. Methods A RP -HPLC was performed on Phenomenex Gemini C18column with gradient elution of acetonitrile-0.2%phosphoric acid solution as mobile phase, flow rate was 0.8mL ／min, the detective wavelength were 324nm, 233nm respectively, and the column temperature was 35℃. Results The linear ranges of ferulic acid and paeoniflorin were 11.7-210.6μg ／mL (Y＝51.989X －11.444, r ＝0.9998), 16.1-966μg ／mL (Y＝15.201X －29.802, r ＝0.9999) respectively, the average recoveries were 99.58%(RSD＝0.22%),98.67%(RSD＝0.97%)respectively. The content of ferulic acid in the mixed decoction was 24.04％higher than that in the single decoction of Rhizoma Chuanxiong , and paeoniflorin content was 17.47％higher than that in the single decoction of Radix Paeoniae Alba . Conclusion The content of ferulic acid, paeoniflorin in mixed decoction is respectively higher than the single decoction of Rhizoma Chuanxiong , Radix Paeoniae Alba , which reveals a scientific compatibility of the two Chinese herbs.
KEY WORDS:Rhizoma Chuanxiong ; Radix Paeoniae Alba ; ferulic acid; paeoniflorin; single decoction; mixed decoction; HPLC
福建中医药大学学报2010年12月第20卷第6期Journal of Fujian University of TCM December 2010，20（6）
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·方药研究·
HPLC 法研究川芎-白芍单煎及共煎液中有效成分含量的变化
郑春松1，叶蕻芝1，刘献祥1，罗美容2，温雪芬2，周常恩
1
（1. 福建中西医结合研究院，福建福州350108；2. 福建中医药大学药学院，福建福州350108）摘要：
目的
研究川芎-白芍单煎及共煎液中有效成分阿魏酸和芍药苷含量的变化，初步探索
方法
采用Phenomenex Gemini C18色谱柱，以乙腈-0.2%的磷
结果
阿魏酸回
两味中药配伍应用的变化规律。
酸水溶液为流动相（梯度洗脱）；流速：0.8mL ／min ；柱温：35℃；检测波长分别为324nm 、233nm ，测定追踪川芎-白芍共煎液与单煎液中主要有效成分阿魏酸和芍药苷含量的变化。
归方程为Y ＝51．989X －11.444（r ＝0．9998），在11.7～210.6μg ／mL 范围内线性关系良好，平均加样回收率为99.58％，RSD 为0.22％；芍药苷回归方程为Y ＝15.201X －29.802（r ＝0．9999），在16.1～966
μg ／mL 范围内线性关系良好，平均加样回收率为98.67％，RSD 为0.97％；川芎-白芍共煎液中阿魏酸
含量比川芎单煎液中平均升高24.04％，芍药苷含量比白芍单煎液中平均升高17.47％。
关键词：川芎；白芍；阿魏酸；芍药苷；单煎；共煎；高效液相色谱中图分类号：R284.1
文献标志码：A
文章编号：1004-5627（2010）06-0039－05
结论
川
芎-白芍共煎液中阿魏酸和芍药苷的含量高于各单煎液中含量，两者配伍具有一定的合理性。
“药对”既是复方的一种特殊形式，又是复方的组方基础。通过“药对”化学成分的研究，有利于复方的化学成分、特别是活性成分的研究，有利于复方的剖析与理解，使之更好的应用于临床［1-2］。因此，“药对”的研究将为中药复方的配伍研究提供最基本的依据，并揭示配伍理论的规律。
川芎-白芍源于《本草求真》中，为常用活血化瘀“药对”［3-4］。据报道，阿魏酸是川芎药材水溶性提取物中的主要单体活性成分，具有抗血小板聚集、抗炎等功能；芍药苷是白芍药材水溶性提取物中的主要单体活性成分，具有扩张血管、抗血栓形成、抗血小板聚集和逆转低血压等作用，其都在心血管疾病方面有良好的疗效［5-7］。本实验采用RP-
徽）均购于福州惠好药店，由福建中西医结合研究院中药生药室叶蕻芝副研究员鉴定。芍药苷对照品（批号：110736-200933）、阿魏酸对照品（批号：
110773-200611）均为中国药品生物制品检定所产
品。乙腈、甲醇为色谱纯，液相用水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
HPLC 法研究和探讨川芎、白芍两味药物单煎与共
煎液中活性成分阿魏酸和芍药苷含量的变化，为传统中药组方原理、中药复方方剂分析和临床药物治疗提供实验依据。
2方法
2.1色谱条件色谱柱：Phenomenex Gemini C18（250*4.6mm ，5μm ）色谱柱；流动相：A-乙腈，B-0.2%的磷酸梯度洗脱：0～5min 5%-10%，5～25min 10%-20%，25～45min 20%，45～60min 20%-100%；流速：0.8mL ／min ；检测波长：阿魏酸为324nm ，芍药苷为233nm ；柱温：35℃；进样量：10μL 。2.2对照品溶液的制备精密称取阿魏酸对照品29.25mg ，30%的甲醇定容到25mL ，即得1.17mg ／mL 的溶液；芍药苷对照品40.25mg ，30%的甲醇定容到25mL ，即得1.61mg ／mL 的溶液，作为
各自的对照品储备液。
1仪器与试药
Aiglent 1200高效液相色谱仪，G1329A 自动进样器，G1316A 柱温箱，G1315D 型二极管阵列检测器（DAD ），G1311A 四元梯度泵，G1322A 在线脱气机，Aiglent-Chemstation 化学工作站，美国Aiglent
公司。川芎药材（产地：四川）、白芍药材（产地：安
2.3供试品的制备川芎-白芍合煎液：称取川
芎、白芍各约2.5g ，混匀，用10倍量的纯水浸泡
40min 后，回流1h ；倾出提取液后，药渣用8倍量的纯水回流提取1h ，合并2次提取液，浓缩后的样品用30%甲醇定容为25mL 。川芍单煎液：称取
收稿日期：2010-05-23
基金项目：福建省科技厅重点项目（2010Y0029），福建省教育厅科技项目A 类（JA09129），福建省卫生厅青年科研课题（2009-1-35），福建
省中医药科研重点课题（WZZG0901），福建省自然科学基金（2010J01196）
作者简介：郑春松（1982—），男，硕士，主要从事骨性关节炎中药研究。
通信作者：刘献祥（1963—），教授，博士生导师。E-mail ：[email protected]
40福建中医药大学学报第20卷
川芍约2.5g ，处理方法同上。白芍单煎液：称取白芍约2.5g ，处理方法同上。
件下进行测定，结果阿魏酸的保留时间约在30.9
3结果
3.1系统性适用性试验精密吸取混合对照品溶液（体积比为1∶1）10μL ，在上述选定的色谱条
min ，芍药苷的保留时间约在25.1min ，两成分峰计算色谱柱理论塔板均大于2000，峰形对称，两峰的分离度都达到基线分离（分离度均大于1.5），见图1。
信号强度／m A U
时间／min
信号强度／m A U
时间／min
图1
混合对照品的色谱图（1-芍药苷，2-阿魏酸）
3.2专属性试验分别精密吸取供试品溶液各10μL ，注入液相色谱仪测定，单煎、合煎液中的其
他成分不干扰阿魏酸和芍药苷的测定。结果见图
2～图4。
信号强度／m A U
时间／min
图2
川芎单煎液的色谱图（2-阿魏酸）
3.3标准曲线的制备精密吸取阿魏酸对照品归方程为：Y ＝51．989X －11.444（r ＝0．9998）；芍药苷在16.1～966μg ／mL 范围内线性关系良好，回归方程为：Y ＝15.201X －29.802（r ＝0．9999）。
储备液（1.17mg ／mL ）各1.8、1.2、0.8、0.4、0.2、0.1
mL 置1至6号10mL 棕色量瓶中，再从芍药苷对照品储备液中（1.61mg ／mL ）精密吸取6.0、4.0、2.5、1.0、0.5、0.1mL 分别置上述量瓶中，用30％甲醇定容。依次取上述溶液各10μL 进样检测分析，分别以阿魏酸和芍药苷的色谱峰面积（Y ）为纵坐标，其对应浓度（X ）为横坐标进行线性回归，阿魏酸在11.7～210.6μg ／mL 范围内线性关系良好，回
3.4精密度试验取供试品溶液（川芎白芍合
煎，批号为20100411）连续进样6次，每次10μL ，测定阿魏酸和芍药苷峰面积积分值，RSD 分别为
0.29%和0.55%，表明仪器具有良好的精密度。3.5重复性试验取同一批川芎、白芍、川芎-白芍样品各6份，按“2.3”项下方法制备供试品溶
第6期郑春松等：HPLC 法研究川芎-白芍单煎及共煎液中有效成分含量的变化41
U
A m ／度强号信时间图3／min
白芍单煎液的色谱图（1-芍药苷）
U
A m ／度强号信时间／min
U
A m ／度强号信时间／min
图4
川芎和白芍共煎液的色谱图（1-芍药苷，2-阿魏酸）
液，10μL 进样检测分析，结果单煎液中阿魏酸和含量小于其在合煎液中的含量，芍药苷在白芍单芍药苷含量的RSD 分别为1.36％和1.09％，共煎煎液中的含量亦小于其在合煎液中的含量，表明
液中阿魏酸和芍药苷含量的RSD 分别为1.54％和
2味中药在合煎之后有利于其有效成分阿魏酸和
1.37％。
芍药苷的溶出。
3.6稳定性试验取同一供试品溶液，分别于4讨论
0，2，4，8，12，24h 进样测定，单煎液中阿魏酸的4.1检测波长的选择经过二极管阵列检测分RSD 为0.65％，芍药苷的RSD 为0.56％，共煎液中析，阿魏酸在324nm 处有最大吸收，芍药苷在233阿魏酸和芍药苷的RSD 则分别为1.75％和1.65％，nm 处有最大吸收。而且，川芎单煎液和合煎液在表明供试品溶液在24h 内稳定。
324nm 、白芍单煎液和合煎液在233nm 处均有较3.7加样回收率试验取批号为20100411的川强的吸收，故选择在324nm 和233nm 处分别检
芎白芍合煎样品6份，分别精密加入含阿魏酸和
测分析煎煮液中的阿魏酸和芍药苷的含量变化。
芍药苷的对照品溶液适量，按照同样方法测定并4.2流动相和梯度的选择流动相中加入少量
计算回收率，结果见表1。
磷酸后，阿魏酸和芍药苷峰形都比较理想。在煎液3.8样品测定分别取不同批次的川芎、白芍药
中芍药苷峰附近的杂峰较多干扰比较大，经过甲材，按照“2.3”项下方法制备，并按上述色谱条件醇-水、乙腈-水、乙腈-水-冰醋酸等洗脱系统比进行测定，结果见表2。阿魏酸在川芎单煎液中的
较，且甲醇在低波长区吸收较为明显，采用最大吸
42福建中医药大学学报
表1
加样回收率试验（n ＝6）
测得量／mg
回收率／%
平均回收率／%
第20卷
指标成分阿魏酸
样本含量／mg 加入量／mg
芍药苷
0.16160.16160.16160.16160.16160.16161.43711.43711.43711.43711.43711.4371
表2
0.16380.16380.16380.16380.16380.16381.43291.43291.43291.43291.43291.43290.32520.32510.32370.32530.32440.32452.86462.85142.82632.85422.86212.847499.8799.8298.9899.9499.3699.4899.6298.7096.9598.9099.4598.42
99.58
RSD ／%0.37
98.670.97
川芎-白芍合煎有效成分含量的变化（n ＝6）
批号样品川芎白芍川芎白芍合煎
阿魏酸／（μg ／mL ）芍药苷／（μg ／mL ）
RSD ／%
阿魏酸
芍药苷
配伍后与配伍前有效成分含量比值阿魏酸
芍药苷
2010041159.1264.6382.5598.7248.6269.63
571.96574.87177.15242.3393.84108.02
1.361.541.311.501.291.55
1.091.371.111.351.051.32
1.0932
1.0051
20100412川芎白芍川芎白芍合煎
1.19591.3679
20100413川芎白芍川芎白芍合煎
1.43211.1511
收法产生的基线有波动，本次实验所采用的梯度对峰的分离情况较理想。
影响有待于进一步实验。在本研究的基础上，对川芎-白芍共煎液中更为复杂的化学成分进行研究，有可能从本质上阐明中药复方的物质基础，揭示中药方剂配伍的科学内涵。
参考文献：
［1］［2］［3］［4］
殷岳会. 中药方剂的配伍研究［J ］. 中医药导报，2008，14（6）：
4.3阿魏酸和芍药苷的稳定性初步考查阿魏
酸结构中有酚羟基和苯环共轭的双键而使其不稳定，特别是光不稳定，配制都应存放在棕色量瓶里。低温保存下，阿魏酸在2d 后在32.481min 处明显出现一个小峰。文献报道后面的小峰为阿魏酸的顺式结构，经过波长检测光谱图及最大吸收跟阿魏酸有较大的差异，可能是阿魏酸的分解产物，观察7d 后小峰没有增大的趋势。芍药苷对照品溶液低温放置7d 后含量没有显著性变化，表明芍药苷相对稳定。
124-125.
李国辉，李晓如，刘少印. 药对桂枝-羌活挥发油成分分析［J ］. 亚太传统医药，2008，4（7）：14-18.
吴正平. 川芎药对配伍浅释［J ］. 陕西中医，2007，28（10）：
1399.
郑春松，叶蕻芝，刘献祥，等. 药对川芎-白芍与其单味药挥发油的衰减全反射-傅里叶变换红外光谱指纹图谱研究［J ］. 中国临床药理学与治疗学，2009，14（6）：646-649. ［5］［6］［7］
黄瑾，胡晋红，朱全刚. 阿魏酸及其衍生物的药理作用［J ］. 中药材，2001，24（7）：522-526.
吴春福．芍药及其化学成分的药理研究概况［J ］．中药通报，
4.4川芎与白芍配伍合理性探讨川芎、白芍这
二味中药存在于多种中药复方中，在福建中医药大学附属第二人民医院临床经验方“精制透骨消痛方”中川芎、白芍作为辅药，用以增强主药巴戟天补肾阳、壮筋骨和祛风湿的功能。本实验检测到川芎、白芍共煎后有利于其特征成分阿魏酸和芍药苷在煎液中含量的提高，表明其配伍有一定的合理性。当然，阿魏酸、芍药苷不能完全相当于川芎和白芍，且对主药以及其它各味中药含量的
［7］
1985，10（6）：43-46．
ZHENG CHUN-SONG ，XU XIAO-JIE ，LIU XIAN-XIANG ，et al. Computational Pharmacology of Jingzhi Tougu Xiaotong Granule in Preventing and Treating Osteoarthritis ［J ］. Acta Phys. Chim. Sin. ，2010，26（3）：775-783.
福建中医药大学学报2010年12月第20卷第6期Journal of Fujian University of TCM December 2010，20（6）
43
闽产九节茶浸膏的质量分析
陈
强
（福建中医药大学科技产业处，福建福州350108）
摘要：
目的
探讨建立福建三明产九节茶浸膏的质量控制方法。
结果
方法
采用HPLC 法测定
九节茶浸膏中异嗪皮啶、迷迭香酸的含量。（RSD ＝1.82%，n ＝6）。
中图分类号：R282.71
结论
异嗪皮啶、迷迭香酸在0.005～0.199μg 、0.008～
0.334μg 范围内具有良好的线性关系; 平均加样回收率分别为96.45%（RSD ＝2.79%，n ＝6），97.70%
为制定闽产九节茶浸膏的质量控制方法提供了实验依据。文献标志码：A
文章编号：1004-5627（2010）06-0043－03
关键词：九节茶；异嗪皮啶；迷迭香酸；HPLC 法
九节茶为金粟兰科植物草珊瑚sarcandraglabra （Thunb. ）Nakai 的干燥地上部分，收载于《广东省中药材标准》（第一册），是较常用中药，常作为中成药生产的原药材。九节茶以接骨草之名始见于《本草拾遗》，陈藏器曰：“接骨草苗如竹苗……，此草丛生，高二、三尺。叶大如柳而厚。茎有节，色绿而圆，花白午开，自三月至九月不绝。枝叶捣汁，可治跌打损伤。九月内剖根分种”。《植物名实图考》
载有接骨木，所载图与九节茶一致。《中国药典》一部收载的肿节风以全株入药，九节茶以肿节风的地上部分入药。草珊瑚属植物为多年生亚灌木，生于山坡林间荫湿处，海拔400-1500m ，分布在我国华东、中南和西南各地，以江西、福建的草珊瑚自然分布中心区质量较佳［1］。《中国植物志》、《中华本草》中均记载福建为主产地之一。福建三明市三元区自2007年起在阔叶林下种植草珊瑚，现种
收稿日期：2010-04-16
基金资助：福建省科技计划项目（2010Y2004），福建省教育厅A 类科技项目（JA10158）作者简介：陈强（1962—），男，副研究员，主要从事中药制剂和新药研究工作。
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Study on Content Change of Active Ingredient in Single and Mixed Decoction of Rhizoma Chuanxiong and Radix Paeoniae Alba by HPLC
ZHENG Chun-song, YE Hong-zhi, LIU Xian-xiang, et al
(FujianAcademy of Integrative Medicine, FUTCM, Fuzhou, Fujian 350108, China)
ABSTRACT:Objective To study the content changes of ferulic acid and paeoniflorin in the single and mixed decoction of Rhizoma Chuanxiong and Radix Paeoniae Alba , and explore the characteristics of Chinese herbs compatibility. Methods A RP -HPLC was performed on Phenomenex Gemini C18column with gradient elution of acetonitrile-0.2%phosphoric acid solution as mobile phase, flow rate was 0.8mL ／min, the detective wavelength were 324nm, 233nm respectively, and the column temperature was 35℃. Results The linear ranges of ferulic acid and paeoniflorin were 11.7-210.6μg ／mL (Y＝51.989X －11.444, r ＝0.9998), 16.1-966μg ／mL (Y＝15.201X －29.802, r ＝0.9999) respectively, the average recoveries were 99.58%(RSD＝0.22%),98.67%(RSD＝0.97%)respectively. The content of ferulic acid in the mixed decoction was 24.04％higher than that in the single decoction of Rhizoma Chuanxiong , and paeoniflorin content was 17.47％higher than that in the single decoction of Radix Paeoniae Alba . Conclusion The content of ferulic acid, paeoniflorin in mixed decoction is respectively higher than the single decoction of Rhizoma Chuanxiong , Radix Paeoniae Alba , which reveals a scientific compatibility of the two Chinese herbs.
KEY WORDS:Rhizoma Chuanxiong ; Radix Paeoniae Alba ; ferulic acid; paeoniflorin; single decoction; mixed decoction; HPLC