电导检测器的原理及应用综述_潘超

No. 11齐鲁药事·Q ilu Pharmac eutic al A ffairs 2011V ol. 30,·663·

电导检测器的原理及应用综述

12111

超,李艳梅,黄秋霞,国大亮,刘玉璇

(1.天津中医药大学,天津300193;2.天津市琛航科技仪器有限公司,天津300384)

摘要:电导检测器是离子化合物或可解离化合物的专属检测器。本文就电导检测器的结构、工作原理、分类以及电为电导检测器在医药领域的应用奠定基础。导检测器与其他检测器的联用及发展前景简单做一综述,

关键词:电导检测器;研究进展;工作原理中图分类号:O657.11

文献标识码:A

文章编号:1672-7738(2011)11-0663-03

Review on the principle and progress of conductivity detector PAN Chao 1,LI Yan-mei 2,HUANG Qiu-xia 1,GUO Da-liang 1,LIU Yu-xuan 1

(1.Tianjin University of TCM ,Tianjin 300193,China ;2.Tianjin Scienhome Scientific Co.,Ltd.,Tianjin 300384,China )

Abstract :Conductivity detector is a special detector for ion compound or dissociational compound.Structure ,working princi-ple ,sorts ,combination with other detectors and development of conductivity detector were reviewed in this tissue.Conductivity de-tector may be widely used for drug research in future.

Key words :Conductivity detector ;Research progress ;Working principle

电导检测器(CD )是对含卤、硫、氮化合物具有高选择和

高灵敏度的电化学检测器。它是将被测组分变成杂原子氢化物或氧化物,在去离子的溶剂中电离,根据溶剂电导率的

测量电导率所需的电变化来检测原组分的含量。由电导池、

子线路、变换灵敏度的装置和数字显示仪等几部分组成,电

导池是其核心。随着分析物质的研究深入,电导检测器作为一种检测装置越来越受到分析界人士的关注。现对电导检测器的研究进展及应用进行评述。1

电导检测器的工作原理色谱泵将溶剂吸入,经离子交换树脂除去离子和保持一

来主要应用在无机离子的分析中。

[5]2-

方梅用乙酸锌沉淀水中S 抽滤除去水中其他杂质,

2-

使沉淀在碱性条件下被过氧化氢氧化成SO 4,用电导检测2-2-

器离子色谱仪测定SO 4换算成S 含量,建立了电导检测器离子色谱法测定水中硫化物的方法,该方法快速,灵敏度

高,结果可靠。

[6]-1

吴东亮等在流速为1mL ·min ,淋洗液为3mmol ·-1-1

L 的Na 2CO 3和3mmoL ·L 的NaOH 的混合溶液的离子色谱仪DIONEX (DX -100T )上较好地完成了对土壤中吲哚-3

注入电导池。未进样时该去离子溶剂电导率定的pH 值后,

很低,此信号为基线。当被测组分与反应气在反应器底部混合后进入微反应管,被加热到高温,含卤、硫和氮化合物分别催化分解成可电SO 2,NH 3)。这些气体产物通过传输管进入离的气体(HX ,

被不断流动的去离子溶剂吸收,电离成离子,使溶剂电导池,

电导增大,经放大后输出。信号大小与被测组分中卤(硫、

氮)的质量成正比。检测后的溶剂流回溶剂槽中,循环使用。2

电导检测器的应用

电导检测主要分为接触电导检测和非接触电导检测两

[1~4]

。种模式2.1

接触式电导检测器接触电导检测中工作电极与毛细

分析物经毛细管被工作电极检测出,管在缓冲介质中对接,

-乙酸的检测。其检测限为0.73μg ·mL -1(S /N=3),回收

率分别为107.84%(峰高)和94.81%(峰面积)。

在高频热解设备中对神府煤和稻草进行了快利用NaOH 溶液吸收法将热解气中的HCN 转速热解实验,

化为氰根离子,利用电导检测器离子色谱建立的检测方法对

氰根进行定量。结果发现氰根与其他杂质离子分离效果较好,且3次重复实验的重现性良好。所建立的HCN 吸收方法和氰根检测方法能够满足煤和生物质热解时HCN 生成率的考察要求。

此外,在中药材分析中也常用到。中药材中化学成分复杂,其主要包括生物碱类、有机酸类、糖类、苷类、蛋白质、油黄酮类、酚类、色素、无机盐、鞣质等。目前应用CD 分析脂、

的主要是生物碱、生物酸、有机酸盐。它们都可以在一定的电解质条件下电解成离子的形式而带有一定电荷,通过添加一些化学添加剂来提高分离效能,方法快速、简便。

刘霞等

[7]

这种方法的缺点是电极易受损坏。接触式电导检测器近年

[基金项目]科技人员服务企业行动资助项目(编号:2009GJA1003)

·664·2.2

与接触式电导检测相对,

非接触电导检测中工作电极环在毛细管外,高频信号传送到

非接触电导检测器(CCD )

No. 11齐鲁药事·Q ilu Pharmac eutic al A ffairs 2011V ol. 30,度和电导检测的通用性,将两种技术进行组合则可以实现通

用性和高灵敏度。

等报道了一种新型的FD /CCD组合型检测FD /CCD共用同一个检测池。为实现检测器,在该系统中,

杨丙成

系统的微型化,用高亮度发光二极管为FD 的激发光源,光纤

用于荧光收集及传输媒介。测试结果表明,该组合检测器达到了任一单类型检测器性能指标,可用于无机/有机离子及荧光试剂类样品的同时检测。

电导检测是基于分析物的电导率与背景电解质(缓冲液)之间的电导率差异而进行测量的一种方法。其灵敏度较高,适于检测无机离子、氨基酸、药物等物质,其中以对无

-6-8机离子的研究比较多,检出限一般可以达到10~10mol ·L -1。要成功使用电导检测器,需要了解它的定性和定量

[15]

检测器电极上,随着频率增加,电容电阻减小,毛细管阻抗减

小,因此电极可以检测到较强的信号变化。这种装置可有效防止电极污染及高压电场的干扰,成为目前研究热点之一。非接触式电导检测在药物分析中的应用较多。

Tuma 等[8]用高效三维立体毛细管电泳非接触电导检测法(CE -CCD )分析了24名正常孕妇和24名胎儿异常孕妇羊水中20种游离氨基酸和12种基底化合物(胆胺、胆碱、丙1-甲基胺酸、肌酸肝、鸟氨酸、康泰素、瓜氨酸、羟基脯氨酸、

3-甲基组氨酸、组氨酸、β-氨基丁酸、γ-氨基丁酸)。

[9]陈缵光课题组用CE -CCD 法分析了紫草中的紫草素,

[10]

粉防己碱药材中的粉防己碱和去甲粉防己碱、苦参中的苦

参碱和氧化苦参碱

[12]

、青风藤中的青藤碱、北豆根中的粉[13]

防己碱和青藤碱、牛黄中的胆酸、关木通中的马兜铃酸A 、

[11]

方面的性质,包括分析物的离子流动性和离解常数、背景电

解质的参数、分析物在被分析区域中的浓度等。电导法的摩尔电导响应值(即分析物区带电导与分析物浓度的比值)可理论推导出,用来预测已知离子流动性和pK 值的分析物的结果可信度强。信号大小,4展望

电导检测器为带电荷粒子提供了通用、高重现性和高灵敏的检测器。将HPLC 系统加上电导检测器即可简单、可靠阳离子、有机酸和表面活性剂,为含杂原地定量分析阴离子、

子及易解的药品分析提供了新选择。

参考文献:[1]Breadmore MC ,Haddad PR ,Frits JS.Optimisation of the

separation of anions by ion chromatography -capillary e-.Journal of lectrophoresis using indirect UV detection [J ]Chromatography A ,2001,920(1-2):31-40.

[2]Chvojka T ,JelínekI ,Opekar F ,et al.Dual photometric -

contactless conductometric detector for capillary electropho-resis [J ].Analytica Chimica Acta ,2001,433(1):13-21.[3]Mroczek T ,Glowniak K ,Wlaszczyk A.Simultaneous deter-mination of N -oxides and free bases of pyrrolizidine alka-loids by cation -exchange solid -phase extraction and ion -pair high -performance liquid chromatography [J ].Jour-nal of Chromatography A ,2001,949(1-2):249-262.[4]Alberto J ,Sliva FD ,Largo CL.An oscillometric detector

for capillary electrophoresis [J ].Analytical Chemistry ,1998,70(20):4339-4343.

[5]方梅.电导检测器离子色谱法测定水中硫化物[J ].淮

2006,6(1):77-79.南职业技术学院学报,[6]吴东亮,徐茂生,张培志,等.离子色谱法电导检测测定

.仪器仪表学报,2001,22土壤中的吲哚-3-乙酸[J ]

(4supp ):376-377.

[7]刘霞,袁帅,李军,等.电导检测器离子色谱法测氰根的

J ].仪器仪表学报,2011,32(4):899-902.应用[[8]Tuma P ,Samcova E ,Andelova K.Determination of free a-mino acids and related compounds in amniotic fluid by capillary electrophoresis with contactless conductivity de-tection [J ].Journal of Chromatography B ,2006,839(1-2):12-18.

(下转第669页)

五倍子中的没食子酸、桂枝中的桂皮酸、牡丹皮中的丹皮酚,

-1

几种中药的丁香酚,检测限范围在0.1~6.25mg ·L 之间。手性药物检测是药物分析中重要的检测部分,目前常应用HPLC 对其定量分析,但是需选用涂有手性选择剂的色谱柱,成本较高,而在毛细管电泳中,只需将少量的手性选择剂添加到缓冲溶液中即可实现手性物质的分离,缩短了样品分降低了分析成本。CE -CD 适合于没有光学和电学析时间,

[14]

活性的对映体的分离。Gong 等用CE -CCD 分离检测了一系列的对映体包括肾上腺素、多西拉敏、麻黄碱、异丙肾上腺素、普萘洛尔、伪麻黄碱、氨基酸(精氨酸、丝氨酸、苏氨酸、甲硫氨酸、色氨酸天门冬氨酸),对手性剂羟丙基-β-环糊精的浓度、缓冲溶液及添加剂的选择作了相应的考察。3

电导检测技术与其他检测技术的联合装置

成分复杂的混合物不仅需要高分离效能装置,而且还需要一个可以全面分析检测的装置,电导检测联合其他的检测可扩大检测对象的范围,获得更多分析信息。装置,

3.1气相色谱分析仪与电导检测器的联用河北大学化学——电导检测系分析教研室色谱组成功初试了气相色谱仪—

-8-9-1

器,对甲酸灵敏度可达10~10g ·S 。该检测器采用了不锈钢毛细管电极,增加了电极面积,提高了灵敏度。又由

避免了气泡于具有特殊的气液接触和气液分离的结构设计,

波动和断流等缺点;可使色谱柱的流出组分吸收完全,响应

速度快,基线平稳,另外,该检测器还具有结构简单,死体积清洗方便等优点。小,

电导检测器对强酸、强碱等电解质具有明显的选择性,它是分析腐蚀性气体或液体的专用特效气相色谱分析检测器之一。因而在核燃料工业、生化、医药、卫生、环保、石油化工等方面的色谱分析工作均可有一定的应用。

3.2毛细管电泳/荧光/非接触电导组合型检测器的研制将两种或多种不同工作原理的检测技术进行组合是实现应用要求方法之一。目前关于组合检测技术的报道已有很多,UV -非接触电导检测、UV -荧如UV 吸收检测-安培检测、

光检测(FD )。在以往报道中,组合型检测技术多采用UV 作为主要组合对象。另外,有些报道的组合型检测器采用串联型或并联型检测池,即采用与组合数目相同的检测池,不可避免地带来多检测池柱外效应的问题。考虑到FD 的高灵敏

No. 11齐鲁药事·Q ilu Pharmac eutic al A ffairs 2011V ol. 30,3.1

颗粒剂配制

制粒工艺是片剂、颗粒剂等剂型制备工

4

小结

·669·

艺的关键,采用正交设计法优选最佳制粒工艺有一定的意义。流化喷雾制粒法是目前较先进的制粒方法。邓智先等

[8]

影响药物制剂的因素较多,为提高制剂质量,采用正交设计法进行处方和工艺的筛选具有广阔的应用前景。选择合理的试验指标、因素、水平是整个正交试验法的关键,对能否取得最佳工艺条件至关重要。参考文献:

[1]金小平.双嘧达莫生物黏附微球的制备及体外释放度

J ].中国医院药学杂志,2010,30(22):1912-测定[1914.

[2]刘雯霞,陈韩英,谭勇,等.正交设计法优化伊贝母酒炙

J ].中成药,2010,32(10):1740-1742.工艺[

[3]张桂芳,朱家壁,庄妍,等.尼莫地平纳米脂质体制备工

.中国药科大学学报,2003,34艺及处方优化研究[J ](1):27-30.

[4]张永太,施建国,冯年平,等.多指标综合考察芪丹冠心

J ].中成药,2011,33(1):57-60.舒微丸提取工艺[

[5]周丹英,余琪,钱冬伟,等.喘立停气雾剂中麻黄碱提取

.中成药,2010,32(6):950-和纯化工艺的研究[J ]952.

[6]王爱丽,唐启令,杜兴,等.清热消炎合剂提取工艺的改

J ].中国医院药学杂志,2010,30(15):1317-1318.进[

[7]王虎,陈华庭,邓箐.正交设计法研究骨密胶囊水煎工

J ].时珍国医国药,2003,14(1):4-6.艺[

[8]邓智先,王宏伟.流化喷雾制粒法制备法莫替丁片的研

J ].辽宁医药,2000,15(2):9-10.究[

[9]王超志,吴宏景,李能刚.正交法改进牛磺酸颗粒制粒

J ].中国药师,2002,5(9):571-572.工艺[

[10]Liew CV.The influence of operational variable on mean

size and gize distribution of apherolde produced by rotary apheronization [J ].Interteational Journal of Phamaceutics ,2002,242(1-2):345-348.

[11]朱虹,王森.正交设计法考察盐酸洛美沙星葡萄糖注射

J ].中国药师,2003,6(7):413-414.液制备工艺[

[12]李雅琴,J ].彭世萍.丹参注射液澄清吸附工艺的优化[

2010,30(22):1924-1925.中国医院药学杂志,

[13]茅仁刚,袁萍,叶晓平,等.芝参正肝胶囊的大孔树脂纯

J ].中成药,2010,32(12):2083-2087.化工艺研究[

2004,26(12):2256-2258.校化学学报,

[13]王峻梅,翟海云,陈缵光,等.细管电泳高频电导检测

.法测定北豆根药材中粉防己碱和青藤碱的含量[J ]2005,25(11):1329-1332.药物分析杂志,

[14]Gong XG ,Kuban P ,Tanyanyiwa J ,et al.Separation of en-antiomers in capillary electrophoresis with contactless con-ductivity detection [J ].Journal of Chromatography A ,2005,1082(2):230-234.

[15]杨丙成,谭峰,关亚风.毛细管电泳-荧光/非接触电

J ].分析化学(仪器装置与实导组合型检测器的研制[2005,33(5):740-742.验技术),

采用该法制备了法莫替丁片,并利用正交法筛选出最佳

-1

工艺条件:羟丙甲基纤维素水溶液的浓度为0.5%,流量为120mL ·min

,温度为65℃。王超志等

[9]

以制粒收率为指

标,用正交实验法对牛磺酸颗粒的制粒工艺进行优化考察,将最佳工艺条件与原条件相比较;糖浆浓度由40%提高到68%,糖浆用量由100g 提高到300g ,加入糖浆搅拌时间提高到8min ,制粒收率可由81.8%提高到94.5%,提高了生产效率和日产量。Liew 等

[10]

用正交设计法考察了旋转制粒时

以平均粒径和粒径分布为指标,对滴加液体时的影响因素,

的基盘转速、喷水速率、加入总水量及翻转时基盘转速进行结果加入总水量和翻转时基盘转速的影响有显著性,考察,

为得到质量最好的环形粒子,应严格控制总水量和翻转时基盘转速这两个因素。3.2

注射剂配制

注射剂在配制过程中加入的活性炭,对

[11]

药物存在较强的吸附作用。朱虹等采用正交设计,以洛

美沙芬含量为考察指标,对影响配制盐酸洛美沙芬葡萄糖注pH 、射液生产工艺的诸因素(如加炭量、加热温度、加热时间结果表明:在pH 值为4.8,加炭量为等)进行多因素考察,

0.02%,温度为50℃及加热时间为10min 的优化条件下,活性炭对盐酸洛美沙星的吸附量最小。李雅琴等

4[12]

采用正交

设计试验,以丹酚酸B 含量为指标,利用L 9(3)正交设计法B 组Ⅳ探讨澄清吸附用ZTC1+1天然澄清剂A 组Ⅳ型用量、型用量、溶液温度对澄清吸附工艺的影响,优选出最佳工艺B 组Ⅳ型用为:ZTC1+1天然澄清剂A 组Ⅳ型用量为1.5‰、

量3‰、溶液温度70℃。因此,在实际生产中活性炭或澄清温度及加热时间是关键因素,必须要采用正交设计法优剂、

选出最佳工艺。3.3

其他

茅仁刚等

[13]

以指标性成分丹酚酸B 、人参皂苷

Rg1、芍药苷和葛根素的静态吸附率和解析率选择大孔树脂型号,通过正交试验优化样品溶液浓度、吸附速度、解析速度和解析液浓度等大孔树脂纯化工艺条件。结果是HPD -100型大孔树脂的静态吸附率大,解析率高,适合芝参正肝胶囊的纯化;最佳工艺条件为药材200mg ·mL

-1

,吸附速度和解

-1

解析液为60%乙醇。析速度均为3BV ·H ,

(上接第664页)

[9]李全文,陈缵光,周勰,等.毛细管电泳法测定紫草中

J ].分析化学,2006,34(7):991-994.的紫草素[

[10]王峻梅,翟海云,陈缵光,等.毛细管电泳高频电导法

.分析试验室,2004,测定粉防己药材中的生物碱[J ]23(12):62-66.

[11]王峻梅,翟海云,陈缵光,等.毛细管电泳高频电导法

J ].分析试验室,测定苦参中的苦参碱和氧化苦参碱[2004,23(5):31-33.

[12]翟海云,王峻梅,陈缵光,等.毛细管电泳高频电导法

.高等学测定青风藤药材及制剂中青藤碱的含量[J ]

No. 11齐鲁药事·Q ilu Pharmac eutic al A ffairs 2011V ol. 30,·663·

电导检测器的原理及应用综述

12111

超,李艳梅,黄秋霞,国大亮,刘玉璇

(1.天津中医药大学,天津300193;2.天津市琛航科技仪器有限公司,天津300384)

摘要:电导检测器是离子化合物或可解离化合物的专属检测器。本文就电导检测器的结构、工作原理、分类以及电为电导检测器在医药领域的应用奠定基础。导检测器与其他检测器的联用及发展前景简单做一综述,

关键词:电导检测器;研究进展;工作原理中图分类号:O657.11

文献标识码:A

文章编号:1672-7738(2011)11-0663-03

Review on the principle and progress of conductivity detector PAN Chao 1,LI Yan-mei 2,HUANG Qiu-xia 1,GUO Da-liang 1,LIU Yu-xuan 1

(1.Tianjin University of TCM ,Tianjin 300193,China ;2.Tianjin Scienhome Scientific Co.,Ltd.,Tianjin 300384,China )

Abstract :Conductivity detector is a special detector for ion compound or dissociational compound.Structure ,working princi-ple ,sorts ,combination with other detectors and development of conductivity detector were reviewed in this tissue.Conductivity de-tector may be widely used for drug research in future.

Key words :Conductivity detector ;Research progress ;Working principle

电导检测器(CD )是对含卤、硫、氮化合物具有高选择和

高灵敏度的电化学检测器。它是将被测组分变成杂原子氢化物或氧化物,在去离子的溶剂中电离,根据溶剂电导率的

测量电导率所需的电变化来检测原组分的含量。由电导池、

子线路、变换灵敏度的装置和数字显示仪等几部分组成,电

导池是其核心。随着分析物质的研究深入,电导检测器作为一种检测装置越来越受到分析界人士的关注。现对电导检测器的研究进展及应用进行评述。1

电导检测器的工作原理色谱泵将溶剂吸入,经离子交换树脂除去离子和保持一

来主要应用在无机离子的分析中。

[5]2-

方梅用乙酸锌沉淀水中S 抽滤除去水中其他杂质,

2-

使沉淀在碱性条件下被过氧化氢氧化成SO 4,用电导检测2-2-

器离子色谱仪测定SO 4换算成S 含量,建立了电导检测器离子色谱法测定水中硫化物的方法,该方法快速,灵敏度

高,结果可靠。

[6]-1

吴东亮等在流速为1mL ·min ,淋洗液为3mmol ·-1-1

L 的Na 2CO 3和3mmoL ·L 的NaOH 的混合溶液的离子色谱仪DIONEX (DX -100T )上较好地完成了对土壤中吲哚-3

注入电导池。未进样时该去离子溶剂电导率定的pH 值后,

很低,此信号为基线。当被测组分与反应气在反应器底部混合后进入微反应管,被加热到高温,含卤、硫和氮化合物分别催化分解成可电SO 2,NH 3)。这些气体产物通过传输管进入离的气体(HX ,

被不断流动的去离子溶剂吸收,电离成离子,使溶剂电导池,

电导增大,经放大后输出。信号大小与被测组分中卤(硫、

氮)的质量成正比。检测后的溶剂流回溶剂槽中,循环使用。2

电导检测器的应用

电导检测主要分为接触电导检测和非接触电导检测两

[1~4]

。种模式2.1

接触式电导检测器接触电导检测中工作电极与毛细

分析物经毛细管被工作电极检测出,管在缓冲介质中对接,

-乙酸的检测。其检测限为0.73μg ·mL -1(S /N=3),回收

率分别为107.84%(峰高)和94.81%(峰面积)。

在高频热解设备中对神府煤和稻草进行了快利用NaOH 溶液吸收法将热解气中的HCN 转速热解实验,

化为氰根离子,利用电导检测器离子色谱建立的检测方法对

氰根进行定量。结果发现氰根与其他杂质离子分离效果较好,且3次重复实验的重现性良好。所建立的HCN 吸收方法和氰根检测方法能够满足煤和生物质热解时HCN 生成率的考察要求。

此外,在中药材分析中也常用到。中药材中化学成分复杂,其主要包括生物碱类、有机酸类、糖类、苷类、蛋白质、油黄酮类、酚类、色素、无机盐、鞣质等。目前应用CD 分析脂、

的主要是生物碱、生物酸、有机酸盐。它们都可以在一定的电解质条件下电解成离子的形式而带有一定电荷,通过添加一些化学添加剂来提高分离效能,方法快速、简便。

刘霞等

[7]

这种方法的缺点是电极易受损坏。接触式电导检测器近年

[基金项目]科技人员服务企业行动资助项目(编号:2009GJA1003)

·664·2.2

与接触式电导检测相对,

非接触电导检测中工作电极环在毛细管外,高频信号传送到

非接触电导检测器(CCD )

No. 11齐鲁药事·Q ilu Pharmac eutic al A ffairs 2011V ol. 30,度和电导检测的通用性,将两种技术进行组合则可以实现通

用性和高灵敏度。

等报道了一种新型的FD /CCD组合型检测FD /CCD共用同一个检测池。为实现检测器,在该系统中,

杨丙成

系统的微型化,用高亮度发光二极管为FD 的激发光源,光纤

用于荧光收集及传输媒介。测试结果表明,该组合检测器达到了任一单类型检测器性能指标,可用于无机/有机离子及荧光试剂类样品的同时检测。

电导检测是基于分析物的电导率与背景电解质(缓冲液)之间的电导率差异而进行测量的一种方法。其灵敏度较高,适于检测无机离子、氨基酸、药物等物质,其中以对无

-6-8机离子的研究比较多,检出限一般可以达到10~10mol ·L -1。要成功使用电导检测器,需要了解它的定性和定量

[15]

检测器电极上,随着频率增加,电容电阻减小,毛细管阻抗减

小,因此电极可以检测到较强的信号变化。这种装置可有效防止电极污染及高压电场的干扰,成为目前研究热点之一。非接触式电导检测在药物分析中的应用较多。

Tuma 等[8]用高效三维立体毛细管电泳非接触电导检测法(CE -CCD )分析了24名正常孕妇和24名胎儿异常孕妇羊水中20种游离氨基酸和12种基底化合物(胆胺、胆碱、丙1-甲基胺酸、肌酸肝、鸟氨酸、康泰素、瓜氨酸、羟基脯氨酸、

3-甲基组氨酸、组氨酸、β-氨基丁酸、γ-氨基丁酸)。

[9]陈缵光课题组用CE -CCD 法分析了紫草中的紫草素,

[10]

粉防己碱药材中的粉防己碱和去甲粉防己碱、苦参中的苦

参碱和氧化苦参碱

[12]

、青风藤中的青藤碱、北豆根中的粉[13]

防己碱和青藤碱、牛黄中的胆酸、关木通中的马兜铃酸A 、

[11]

方面的性质,包括分析物的离子流动性和离解常数、背景电

解质的参数、分析物在被分析区域中的浓度等。电导法的摩尔电导响应值(即分析物区带电导与分析物浓度的比值)可理论推导出,用来预测已知离子流动性和pK 值的分析物的结果可信度强。信号大小,4展望

电导检测器为带电荷粒子提供了通用、高重现性和高灵敏的检测器。将HPLC 系统加上电导检测器即可简单、可靠阳离子、有机酸和表面活性剂,为含杂原地定量分析阴离子、

子及易解的药品分析提供了新选择。

参考文献:[1]Breadmore MC ,Haddad PR ,Frits JS.Optimisation of the

separation of anions by ion chromatography -capillary e-.Journal of lectrophoresis using indirect UV detection [J ]Chromatography A ,2001,920(1-2):31-40.

[2]Chvojka T ,JelínekI ,Opekar F ,et al.Dual photometric -

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(下转第669页)

五倍子中的没食子酸、桂枝中的桂皮酸、牡丹皮中的丹皮酚,

-1

几种中药的丁香酚,检测限范围在0.1~6.25mg ·L 之间。手性药物检测是药物分析中重要的检测部分,目前常应用HPLC 对其定量分析,但是需选用涂有手性选择剂的色谱柱,成本较高,而在毛细管电泳中,只需将少量的手性选择剂添加到缓冲溶液中即可实现手性物质的分离,缩短了样品分降低了分析成本。CE -CD 适合于没有光学和电学析时间,

[14]

活性的对映体的分离。Gong 等用CE -CCD 分离检测了一系列的对映体包括肾上腺素、多西拉敏、麻黄碱、异丙肾上腺素、普萘洛尔、伪麻黄碱、氨基酸(精氨酸、丝氨酸、苏氨酸、甲硫氨酸、色氨酸天门冬氨酸),对手性剂羟丙基-β-环糊精的浓度、缓冲溶液及添加剂的选择作了相应的考察。3

电导检测技术与其他检测技术的联合装置

成分复杂的混合物不仅需要高分离效能装置,而且还需要一个可以全面分析检测的装置,电导检测联合其他的检测可扩大检测对象的范围,获得更多分析信息。装置,

3.1气相色谱分析仪与电导检测器的联用河北大学化学——电导检测系分析教研室色谱组成功初试了气相色谱仪—

-8-9-1

器,对甲酸灵敏度可达10~10g ·S 。该检测器采用了不锈钢毛细管电极,增加了电极面积,提高了灵敏度。又由

避免了气泡于具有特殊的气液接触和气液分离的结构设计,

波动和断流等缺点;可使色谱柱的流出组分吸收完全,响应

速度快,基线平稳,另外,该检测器还具有结构简单,死体积清洗方便等优点。小,

电导检测器对强酸、强碱等电解质具有明显的选择性,它是分析腐蚀性气体或液体的专用特效气相色谱分析检测器之一。因而在核燃料工业、生化、医药、卫生、环保、石油化工等方面的色谱分析工作均可有一定的应用。

3.2毛细管电泳/荧光/非接触电导组合型检测器的研制将两种或多种不同工作原理的检测技术进行组合是实现应用要求方法之一。目前关于组合检测技术的报道已有很多,UV -非接触电导检测、UV -荧如UV 吸收检测-安培检测、

光检测(FD )。在以往报道中,组合型检测技术多采用UV 作为主要组合对象。另外,有些报道的组合型检测器采用串联型或并联型检测池,即采用与组合数目相同的检测池,不可避免地带来多检测池柱外效应的问题。考虑到FD 的高灵敏

No. 11齐鲁药事·Q ilu Pharmac eutic al A ffairs 2011V ol. 30,3.1

颗粒剂配制

制粒工艺是片剂、颗粒剂等剂型制备工

4

小结

·669·

艺的关键,采用正交设计法优选最佳制粒工艺有一定的意义。流化喷雾制粒法是目前较先进的制粒方法。邓智先等

[8]

影响药物制剂的因素较多,为提高制剂质量,采用正交设计法进行处方和工艺的筛选具有广阔的应用前景。选择合理的试验指标、因素、水平是整个正交试验法的关键,对能否取得最佳工艺条件至关重要。参考文献:

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采用该法制备了法莫替丁片,并利用正交法筛选出最佳

-1

工艺条件:羟丙甲基纤维素水溶液的浓度为0.5%,流量为120mL ·min

,温度为65℃。王超志等

[9]

以制粒收率为指

标,用正交实验法对牛磺酸颗粒的制粒工艺进行优化考察,将最佳工艺条件与原条件相比较;糖浆浓度由40%提高到68%,糖浆用量由100g 提高到300g ,加入糖浆搅拌时间提高到8min ,制粒收率可由81.8%提高到94.5%,提高了生产效率和日产量。Liew 等

[10]

用正交设计法考察了旋转制粒时

以平均粒径和粒径分布为指标,对滴加液体时的影响因素,

的基盘转速、喷水速率、加入总水量及翻转时基盘转速进行结果加入总水量和翻转时基盘转速的影响有显著性,考察,

为得到质量最好的环形粒子,应严格控制总水量和翻转时基盘转速这两个因素。3.2

注射剂配制

注射剂在配制过程中加入的活性炭,对

[11]

药物存在较强的吸附作用。朱虹等采用正交设计,以洛

美沙芬含量为考察指标,对影响配制盐酸洛美沙芬葡萄糖注pH 、射液生产工艺的诸因素(如加炭量、加热温度、加热时间结果表明:在pH 值为4.8,加炭量为等)进行多因素考察,

0.02%,温度为50℃及加热时间为10min 的优化条件下,活性炭对盐酸洛美沙星的吸附量最小。李雅琴等

4[12]

采用正交

设计试验,以丹酚酸B 含量为指标,利用L 9(3)正交设计法B 组Ⅳ探讨澄清吸附用ZTC1+1天然澄清剂A 组Ⅳ型用量、型用量、溶液温度对澄清吸附工艺的影响,优选出最佳工艺B 组Ⅳ型用为:ZTC1+1天然澄清剂A 组Ⅳ型用量为1.5‰、

量3‰、溶液温度70℃。因此,在实际生产中活性炭或澄清温度及加热时间是关键因素,必须要采用正交设计法优剂、

选出最佳工艺。3.3

其他

茅仁刚等

[13]

以指标性成分丹酚酸B 、人参皂苷

Rg1、芍药苷和葛根素的静态吸附率和解析率选择大孔树脂型号,通过正交试验优化样品溶液浓度、吸附速度、解析速度和解析液浓度等大孔树脂纯化工艺条件。结果是HPD -100型大孔树脂的静态吸附率大,解析率高,适合芝参正肝胶囊的纯化;最佳工艺条件为药材200mg ·mL

-1

,吸附速度和解

-1

解析液为60%乙醇。析速度均为3BV ·H ,

(上接第664页)

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