压力容器封头表面缺陷分析
柳 红
(抚顺机械制造有限责任公司,辽宁抚顺 113006)
摘 要:对出厂前曾经固溶化处理的0Cr18Ni10Ti压力容器封头表面出现的点状或短线状缺陷,表现为裂纹,进行了扫描电镜观察和金相观察,证实聚集的夹渣和碳化钛是产生封头表面缺陷的主要原因,阐述了碳化钛是在炼钢时产生的,对材料的抗晶间腐蚀能力不会有明显影响。
关键词:缺陷;夹渣;碳化钛;裂纹
1 引言
某机械制造公司为用户制造的压力容器封头,在出厂前的着色检验时,发现封头表面出现点状或短线状缺陷。缺陷尺寸较小,前者的线长度不大于0.5mm,后者的长度一般为1～2mm。图1是这种短线状缺陷的宏观像(箭头所示)。该封头材料为0Cr18Ni10Ti,曾经固溶化处理(1050℃空冷)。
2 检验结果
2.1 扫描电镜观察
对图1所示缺陷做位置标记后用线切割方法切取小块样品,经丙酮清洗后放入扫描电镜中,观察所标记的缺陷的表面形貌。图2是该缺陷较低放大倍数的二次电子像(黑箭头指示缺陷),将上述缺陷进一步放大可
用X射线能谱仪测定了凹坑内物质的化学成分,根据能谱看出缺陷由少数凹坑组成,凹坑之间出现细小裂纹。
分析曲线说明凹坑内物质的化学成分主要含氧、铝、镁、钛、硅等元素,并含有一些碳、钙、钾、铁等元素,因此可以认为凹坑内物质主要为氧化物,并含有一些碳化物。根据上述元素与氧、碳之间的亲和力大小,可以认为该氧化物是含钙、镁、钾的硅铝酸盐,其中镁、钾的来源应与耐火材料有关,钙来源于炼钢时的渣料,以此判断该氧化物为夹渣。碳化物主要是碳化钛。这样,坑内物质是夹渣和碳化钛的复合物。图3是切取的试样经着色探伤检查为点状缺陷的放大的二次电子像,说明该缺陷为凹坑(箭头所示)。根据对凹坑内物质的X射线能谱分析表明,坑内物质以碳化钛为主,并含有由铁、钾、硅、铬、铝、钼、钙等元素组成的复相氧化物。由于含有钾,说明该复相氧化物的生成与耐火材料与钢水的反应有关,而且又含有钙,看来这种复相氧化物仍属于一种夹渣缺陷。总之,该点状缺陷的形成与碳化钛以及夹渣有关。
图1 封头表面的短线状缺陷 (箭头所示)的宏观像 图2 图1缺陷的二次电子像(黑箭头指示缺陷)
图3 点状缺陷的二次电子像(箭头指示缺陷)
综上所述,对缺陷的形貌观察说明,不论是线状缺陷还是点状缺陷,多系剥落形成的凹坑和凹坑之间存在的裂纹,而凹坑的形成与聚集的夹渣和碳化钛有关。
2.2 金相检验
平行于试样表面、在缺陷处做逐层研磨、抛光,并进行金相观察。结果对应于缺陷所在位置出现聚集的夹杂物。夹杂物的分布呈链状或堆积状。对少数这种夹杂物还做了扫描电镜观察和X射线能谱分析,结果说明这种夹杂物含钛、铝、钙、氮、氧等元素,应为氮化钛与铝酸钙复相夹杂,后者仍属于夹渣。金相观察说明试样表面缺陷与聚集的夹杂物有关,而这种夹杂物与夹渣密切相关。显然,金相观察结果与扫描电镜观察结果是一致的。金相观察还提供了试样经研磨、抛光后,在夹渣处萌生裂纹或夹渣发生剥落而形成凹坑的直接证据,这就进一步肯定了切取的试样的表面缺陷的出现确实与夹渣有关。
金相试样经王水———醋酸试剂腐蚀,以显示其金相组织,结果如图4所示。图4说明试样中存在着较多的δ-铁素体相(简称δ相),其含量超过20%。而且夹渣颗粒(箭头所示)多分布于δ相密集的区域。
(a) δ—铁素体 100× (b) δ—铁素体 200×
图4 δ铁素体
将金相试样放入扫描电镜中用X射线能谱仪测量试样中δ相和材料基体(为γ相)的化学成分,结果列于表1。
表1说明δ相与γ相的化学成分的主要差别在于δ相中的铬含量较γ相明显偏高,而镍含量则明显偏低。与γ相相比较,δ相中含少量钼,其来源可能是炉料中的废钢所致。表1说明切取的试样主要化学元素的分布存在不均匀现象,这对封头的使用是不利的。
3 结果分析
3.1 缺陷生成的原因分析
用扫描电镜对切取的试样表面缺陷形貌做直接观察,结果说明着色检查所确定的损伤是剥落凹坑以及凹坑间存在的裂纹,前者表现为点状缺陷,后者表现为短线状缺陷。凹坑的形成与聚集的夹渣以及碳化钛有
关。金相检验不仅肯定了缺陷形貌的观察结果,而且提供了研磨抛光操作使夹渣和碳化钛剥落形成凹坑、以及夹渣处萌生裂纹的直接证据。这样,上述结果一致说明聚集的夹渣和碳化钛是产生封头表面缺陷的主要原因。在封头的加工生产过程中,这种夹渣和碳化钛容易从基体中脱落形成凹坑,而凹坑又会成为应力集中源,在封头变形过程中应力高而萌生裂纹,将剥落的凹坑连接起来。凹坑表现为点状缺陷,凹坑间出现裂纹为短线状缺陷。
不锈钢因有铬而提高了耐腐蚀性,但若晶界出现M23C6型析出物(这里的M主要为铁、铬等),则会造成晶界贫铬,给晶间腐蚀带来影响。不锈钢中加钛,因钛的化学活性较高,形成碳化钛,减少了M23C6型析出物的出现,有利于提高抗晶间腐蚀能力。检验材料中的碳化钛呈聚集分布状,表现为夹杂物,应是在炼钢时产生的,对材料的抗晶间腐蚀能力不会有明显影响。
3.2 过量δ相的影响
金相观察还发现,切取的试样存在着较多的δ相,其含量高于20%。一般来说,封头材料0Cr18Ni10Ti中可以有含量低于10%的δ相,这对焊接工艺是有利的。但切取的试样中,δ相含量过高,使得封头已经不再是单一的奥氏体(γ相)组织,而形成了双相组织。由于δ相与γ相的晶体结构不同,δ相的晶体结构为体心立方,γ相的晶体结构为面心立方,而且,X射线能谱分析结果说明δ相与γ相的基本化学成分存在明显差异,使二者在加工过程中的塑性变形能力、抗腐蚀能力以及磁性都有明显差别。事实上,δ相就是造成奥氏体不锈钢热脆性的主要原因之一。由于δ相与γ相的塑性变形能力的不协调,封头材料在锻造变形时会在δ相与γ相之间产生附加残余应力。金相观察已经说明夹渣和碳化钛多在δ相周围聚集,使得在封头塑性变形时,这些夹渣和碳化钛因应力集中而容易萌生裂纹。很可能正是这种附加残余应力使得夹渣与碳化钛容易与基体分离而形成凹坑。因此,过量的δ相对着色检验所发现的缺陷的产生有促进作用。
一般认为,δ相的产生与锻造温度较高(通常认为高于1200℃)、使材料处于δ相与γ相共同存在的双相区有关,而材料偏析造成的成分不均匀对δ相的出现有促进作用。
4 结论
(1)着色检验所发现的点状缺陷系凹坑,短线状缺陷则由凹坑及凹坑间的裂纹所组成;
(2)封头中存在聚集的夹渣以及碳化钛等,在封头加工过程中剥落形成凹坑,同时还成为应力集中源,在封头加工过程中萌生裂纹;
(3)封头中存在明显的δ-铁素体,使材料的热脆性增加,对封头中缺陷的形成有促进作用。
压力容器封头表面缺陷分析
柳 红
(抚顺机械制造有限责任公司,辽宁抚顺 113006)
摘 要:对出厂前曾经固溶化处理的0Cr18Ni10Ti压力容器封头表面出现的点状或短线状缺陷,表现为裂纹,进行了扫描电镜观察和金相观察,证实聚集的夹渣和碳化钛是产生封头表面缺陷的主要原因,阐述了碳化钛是在炼钢时产生的,对材料的抗晶间腐蚀能力不会有明显影响。
关键词:缺陷;夹渣;碳化钛;裂纹
1 引言
某机械制造公司为用户制造的压力容器封头,在出厂前的着色检验时,发现封头表面出现点状或短线状缺陷。缺陷尺寸较小,前者的线长度不大于0.5mm,后者的长度一般为1～2mm。图1是这种短线状缺陷的宏观像(箭头所示)。该封头材料为0Cr18Ni10Ti,曾经固溶化处理(1050℃空冷)。
2 检验结果
2.1 扫描电镜观察
对图1所示缺陷做位置标记后用线切割方法切取小块样品,经丙酮清洗后放入扫描电镜中,观察所标记的缺陷的表面形貌。图2是该缺陷较低放大倍数的二次电子像(黑箭头指示缺陷),将上述缺陷进一步放大可
用X射线能谱仪测定了凹坑内物质的化学成分,根据能谱看出缺陷由少数凹坑组成,凹坑之间出现细小裂纹。
分析曲线说明凹坑内物质的化学成分主要含氧、铝、镁、钛、硅等元素,并含有一些碳、钙、钾、铁等元素,因此可以认为凹坑内物质主要为氧化物,并含有一些碳化物。根据上述元素与氧、碳之间的亲和力大小,可以认为该氧化物是含钙、镁、钾的硅铝酸盐,其中镁、钾的来源应与耐火材料有关,钙来源于炼钢时的渣料,以此判断该氧化物为夹渣。碳化物主要是碳化钛。这样,坑内物质是夹渣和碳化钛的复合物。图3是切取的试样经着色探伤检查为点状缺陷的放大的二次电子像,说明该缺陷为凹坑(箭头所示)。根据对凹坑内物质的X射线能谱分析表明,坑内物质以碳化钛为主,并含有由铁、钾、硅、铬、铝、钼、钙等元素组成的复相氧化物。由于含有钾,说明该复相氧化物的生成与耐火材料与钢水的反应有关,而且又含有钙,看来这种复相氧化物仍属于一种夹渣缺陷。总之,该点状缺陷的形成与碳化钛以及夹渣有关。
图1 封头表面的短线状缺陷 (箭头所示)的宏观像 图2 图1缺陷的二次电子像(黑箭头指示缺陷)
图3 点状缺陷的二次电子像(箭头指示缺陷)
综上所述,对缺陷的形貌观察说明,不论是线状缺陷还是点状缺陷,多系剥落形成的凹坑和凹坑之间存在的裂纹,而凹坑的形成与聚集的夹渣和碳化钛有关。
2.2 金相检验
平行于试样表面、在缺陷处做逐层研磨、抛光,并进行金相观察。结果对应于缺陷所在位置出现聚集的夹杂物。夹杂物的分布呈链状或堆积状。对少数这种夹杂物还做了扫描电镜观察和X射线能谱分析,结果说明这种夹杂物含钛、铝、钙、氮、氧等元素,应为氮化钛与铝酸钙复相夹杂,后者仍属于夹渣。金相观察说明试样表面缺陷与聚集的夹杂物有关,而这种夹杂物与夹渣密切相关。显然,金相观察结果与扫描电镜观察结果是一致的。金相观察还提供了试样经研磨、抛光后,在夹渣处萌生裂纹或夹渣发生剥落而形成凹坑的直接证据,这就进一步肯定了切取的试样的表面缺陷的出现确实与夹渣有关。
金相试样经王水———醋酸试剂腐蚀,以显示其金相组织,结果如图4所示。图4说明试样中存在着较多的δ-铁素体相(简称δ相),其含量超过20%。而且夹渣颗粒(箭头所示)多分布于δ相密集的区域。
(a) δ—铁素体 100× (b) δ—铁素体 200×
图4 δ铁素体
将金相试样放入扫描电镜中用X射线能谱仪测量试样中δ相和材料基体(为γ相)的化学成分,结果列于表1。
表1说明δ相与γ相的化学成分的主要差别在于δ相中的铬含量较γ相明显偏高,而镍含量则明显偏低。与γ相相比较,δ相中含少量钼,其来源可能是炉料中的废钢所致。表1说明切取的试样主要化学元素的分布存在不均匀现象,这对封头的使用是不利的。
3 结果分析
3.1 缺陷生成的原因分析
用扫描电镜对切取的试样表面缺陷形貌做直接观察,结果说明着色检查所确定的损伤是剥落凹坑以及凹坑间存在的裂纹,前者表现为点状缺陷,后者表现为短线状缺陷。凹坑的形成与聚集的夹渣以及碳化钛有
关。金相检验不仅肯定了缺陷形貌的观察结果,而且提供了研磨抛光操作使夹渣和碳化钛剥落形成凹坑、以及夹渣处萌生裂纹的直接证据。这样,上述结果一致说明聚集的夹渣和碳化钛是产生封头表面缺陷的主要原因。在封头的加工生产过程中,这种夹渣和碳化钛容易从基体中脱落形成凹坑,而凹坑又会成为应力集中源,在封头变形过程中应力高而萌生裂纹,将剥落的凹坑连接起来。凹坑表现为点状缺陷,凹坑间出现裂纹为短线状缺陷。
不锈钢因有铬而提高了耐腐蚀性,但若晶界出现M23C6型析出物(这里的M主要为铁、铬等),则会造成晶界贫铬,给晶间腐蚀带来影响。不锈钢中加钛,因钛的化学活性较高,形成碳化钛,减少了M23C6型析出物的出现,有利于提高抗晶间腐蚀能力。检验材料中的碳化钛呈聚集分布状,表现为夹杂物,应是在炼钢时产生的,对材料的抗晶间腐蚀能力不会有明显影响。
3.2 过量δ相的影响
金相观察还发现,切取的试样存在着较多的δ相,其含量高于20%。一般来说,封头材料0Cr18Ni10Ti中可以有含量低于10%的δ相,这对焊接工艺是有利的。但切取的试样中,δ相含量过高,使得封头已经不再是单一的奥氏体(γ相)组织,而形成了双相组织。由于δ相与γ相的晶体结构不同,δ相的晶体结构为体心立方,γ相的晶体结构为面心立方,而且,X射线能谱分析结果说明δ相与γ相的基本化学成分存在明显差异,使二者在加工过程中的塑性变形能力、抗腐蚀能力以及磁性都有明显差别。事实上,δ相就是造成奥氏体不锈钢热脆性的主要原因之一。由于δ相与γ相的塑性变形能力的不协调,封头材料在锻造变形时会在δ相与γ相之间产生附加残余应力。金相观察已经说明夹渣和碳化钛多在δ相周围聚集,使得在封头塑性变形时,这些夹渣和碳化钛因应力集中而容易萌生裂纹。很可能正是这种附加残余应力使得夹渣与碳化钛容易与基体分离而形成凹坑。因此,过量的δ相对着色检验所发现的缺陷的产生有促进作用。
一般认为,δ相的产生与锻造温度较高(通常认为高于1200℃)、使材料处于δ相与γ相共同存在的双相区有关,而材料偏析造成的成分不均匀对δ相的出现有促进作用。
4 结论
(1)着色检验所发现的点状缺陷系凹坑,短线状缺陷则由凹坑及凹坑间的裂纹所组成;
(2)封头中存在聚集的夹渣以及碳化钛等,在封头加工过程中剥落形成凹坑,同时还成为应力集中源,在封头加工过程中萌生裂纹;
(3)封头中存在明显的δ-铁素体,使材料的热脆性增加,对封头中缺陷的形成有促进作用。