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四、实验步骤:
(1) 实验加料与实验装置：加料：在100 mL圆底烧瓶中加入6.1 g苯甲酸，13.0 mL 95％乙醇，10.0 mL环己烷和2.0 mL浓硫酸 [或 0.65 g (0.0025 mol) SnCl4，或0.68 g (0.0025 mol) FeCl3·6H2O，或0.43 g (0.0025 mol)对甲苯磺酸]，摇匀，加沸石，再装上分水器，从分水器上端小心加环己烷至分水器支管处，分水器上端接球形冷凝管。
(2) 开始反应：分水回流：将烧瓶在水浴上回流，开始时回流速度要慢，随着回流的进行，分水器中出现了上、下两层液体，且下层越来越多，约2 h后，分水器中的下层液体约1.5 mL即可停止加热。继续用水浴加热，使多余的环己烷和乙醇蒸至分水器中(当充满时，可由分水器的活塞放出)，然后关掉火源。
(3) 分离纯化：中和：加冷水20.0 mL，(如果使用的催化剂是SnCl4或FeCl3·6H2O，要先过滤，滤液再用碳酸钠粉末中和。)在搅拌下分批加入碳酸钠粉末中和至中性(除硫酸和苯甲酸)(用pH试纸检验至呈中性)。
分离萃取、干燥：分液，水层用10.0 mL乙醚萃取。合并有机层，用无水氯化钙干燥。
精馏：水浴蒸出乙醚，再在电热套加热收集211-213℃的馏分。
(4) 产品鉴定和分析：
①产品外观: 无色液体，沸点213 ℃，折光率nD 1.5001。
②产品质量: 约6 g。
五、实验指导与要求:
1.本实验涉及的酯化反应是一个可逆反应。
2.开始必须慢慢加热，防止局部过热，引起副反应。
3.反应温度不能过高，保持平稳回流。洗涤时，必须彻底，确保粗酯呈中性。
4.按反应方程式计算，带出的总水量约为1.5 mL左右，实际分出水的体积大于理论计算量，因本反应是借共沸蒸馏带走反应中生成的水，故分水器中放满后，先分掉一部分溶剂。
5.分水器下层为水，由反应瓶中蒸出的馏液为三元共沸物 (沸点62.6℃，含水
4.8 %，环己烷75.5 %，乙醇19.7 %)。它从冷凝管流入水分离器后分为两层，即下层主要为水，达到了分水的目的。
6.加碳酸钠的目的是出去硫酸和未作用的苯甲酸，要研细后分批加入，否则会产生大量的气泡而使液体溢出。
7.如不充分摇动，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。
8.在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成的乳浊液很难破坏，导致分离困难。若粗产物中含有絮状物难以分离，则可直接用10 mL乙醚萃取。 20
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四、实验步骤:
(1) 实验加料与实验装置：加料：在100 mL圆底烧瓶中加入6.1 g苯甲酸，13.0 mL 95％乙醇，10.0 mL环己烷和2.0 mL浓硫酸 [或 0.65 g (0.0025 mol) SnCl4，或0.68 g (0.0025 mol) FeCl3·6H2O，或0.43 g (0.0025 mol)对甲苯磺酸]，摇匀，加沸石，再装上分水器，从分水器上端小心加环己烷至分水器支管处，分水器上端接球形冷凝管。
(2) 开始反应：分水回流：将烧瓶在水浴上回流，开始时回流速度要慢，随着回流的进行，分水器中出现了上、下两层液体，且下层越来越多，约2 h后，分水器中的下层液体约1.5 mL即可停止加热。继续用水浴加热，使多余的环己烷和乙醇蒸至分水器中(当充满时，可由分水器的活塞放出)，然后关掉火源。
(3) 分离纯化：中和：加冷水20.0 mL，(如果使用的催化剂是SnCl4或FeCl3·6H2O，要先过滤，滤液再用碳酸钠粉末中和。)在搅拌下分批加入碳酸钠粉末中和至中性(除硫酸和苯甲酸)(用pH试纸检验至呈中性)。
分离萃取、干燥：分液，水层用10.0 mL乙醚萃取。合并有机层，用无水氯化钙干燥。
精馏：水浴蒸出乙醚，再在电热套加热收集211-213℃的馏分。
(4) 产品鉴定和分析：
①产品外观: 无色液体，沸点213 ℃，折光率nD 1.5001。
②产品质量: 约6 g。
五、实验指导与要求:
1.本实验涉及的酯化反应是一个可逆反应。
2.开始必须慢慢加热，防止局部过热，引起副反应。
3.反应温度不能过高，保持平稳回流。洗涤时，必须彻底，确保粗酯呈中性。
4.按反应方程式计算，带出的总水量约为1.5 mL左右，实际分出水的体积大于理论计算量，因本反应是借共沸蒸馏带走反应中生成的水，故分水器中放满后，先分掉一部分溶剂。
5.分水器下层为水，由反应瓶中蒸出的馏液为三元共沸物 (沸点62.6℃，含水
4.8 %，环己烷75.5 %，乙醇19.7 %)。它从冷凝管流入水分离器后分为两层，即下层主要为水，达到了分水的目的。
6.加碳酸钠的目的是出去硫酸和未作用的苯甲酸，要研细后分批加入，否则会产生大量的气泡而使液体溢出。
7.如不充分摇动，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。
8.在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成的乳浊液很难破坏，导致分离困难。若粗产物中含有絮状物难以分离，则可直接用10 mL乙醚萃取。 20