正磷酸盐的测定(钼酸铵分光光度法 GB 11893-89)
一.本方法引用(GB 11893-89)是用钼酸铵分光光度法测定水样中正磷酸盐的含量。在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷酸杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于700nm处用分光光度计测其吸光度。
二.试剂仪器准备
1.试剂
1.1 磷酸标准储备液:50ug.ml 称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h,在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)用水溶解后转移至1000ml容量瓶中,加入大约800ml水,加5ml 1+1 硫酸,用水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含50.0ug磷。
1.2 硫酸(H2SO4):1+1
1.3 抗坏血酸(100g/L溶液):溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100ml。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长期使用。
1.4 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24.H2O]于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSBC4H4O7·2O]于100ml水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸(1+1)21-1
中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮于棕色试剂瓶中,在冷处可保存3个月。
1.5 水样:150ml
2. 仪器
2.1 容量瓶:250ml,1000ml各一支。
2.2 移液管或吸量管:1ml;2ml;5ml;10ml;15ml各一支。
2.2 洗瓶、洗耳球各一支。
2.4 分光光度计:带3cm比色皿。
2.5 具塞(磨口)刻度管50ml 10支
2.6 坐标纸、擦镜纸
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硫酸浸泡。
三.正磷酸盐的测定(钼酸铵分光光度法)
操作步骤:
1.磷酸标准使用液(含磷2ug/ml):将10.0ml的磷标准贮备溶液(磷标准贮备溶液:含磷50.0ug/ml)转移至250ml容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。
2.取8支50ml具塞(磨口)刻度管,分别加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、15.0ml磷酸盐标准溶液(含磷2.0ug/L),加水至25ml,分别加入1ml抗坏血酸溶液(抗坏血酸,100g/L溶液)混匀,30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,加水至50ml,室温下放至15min,使用光程30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测吸光度,做标准曲线。
3.然后按照标准系列步骤进行处理,测定水样吸光度,扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线上查得含磷量。
四.结果表示
mV总磷含量以C(mg/L)表示:C=
m:试样测得的含磷量 mg
V:测定用试样的体积 ml
步骤:1.放水,充氧
2.放鱼前测水温,溶解氧
3.1h后取样,测水温,溶解氧
正磷酸盐的测定(钼酸铵分光光度法 GB 11893-89)
一.本方法引用(GB 11893-89)是用钼酸铵分光光度法测定水样中正磷酸盐的含量。在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷酸杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于700nm处用分光光度计测其吸光度。
二.试剂仪器准备
1.试剂
1.1 磷酸标准储备液:50ug.ml 称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h,在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)用水溶解后转移至1000ml容量瓶中,加入大约800ml水,加5ml 1+1 硫酸,用水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含50.0ug磷。
1.2 硫酸(H2SO4):1+1
1.3 抗坏血酸(100g/L溶液):溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100ml。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长期使用。
1.4 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24.H2O]于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSBC4H4O7·2O]于100ml水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸(1+1)21-1
中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮于棕色试剂瓶中,在冷处可保存3个月。
1.5 水样:150ml
2. 仪器
2.1 容量瓶:250ml,1000ml各一支。
2.2 移液管或吸量管:1ml;2ml;5ml;10ml;15ml各一支。
2.2 洗瓶、洗耳球各一支。
2.4 分光光度计:带3cm比色皿。
2.5 具塞(磨口)刻度管50ml 10支
2.6 坐标纸、擦镜纸
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硫酸浸泡。
三.正磷酸盐的测定(钼酸铵分光光度法)
操作步骤:
1.磷酸标准使用液(含磷2ug/ml):将10.0ml的磷标准贮备溶液(磷标准贮备溶液:含磷50.0ug/ml)转移至250ml容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。
2.取8支50ml具塞(磨口)刻度管,分别加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、15.0ml磷酸盐标准溶液(含磷2.0ug/L),加水至25ml,分别加入1ml抗坏血酸溶液(抗坏血酸,100g/L溶液)混匀,30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,加水至50ml,室温下放至15min,使用光程30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测吸光度,做标准曲线。
3.然后按照标准系列步骤进行处理,测定水样吸光度,扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线上查得含磷量。
四.结果表示
mV总磷含量以C(mg/L)表示:C=
m:试样测得的含磷量 mg
V:测定用试样的体积 ml
步骤:1.放水,充氧
2.放鱼前测水温,溶解氧
3.1h后取样,测水温,溶解氧