普通化學實驗
實驗一 濾紙色層分析法
一、目的
利用濾紙色層分析法分離Fe 3+、Cu 2+與Ni 2+。
圖1-1 毛細管的使用 圖1-2 圓形濾紙層析
圖1-3 長形濾紙層析 圖1-4 使用DMG 顯色
普通化學實驗
二、原理
A. 分離法( Separation method )
利用物理性質( Physical property ) 的不同以分離混合物的常用方法有：過濾法( filtration )、結晶法( crystallization )、蒸餾法( distillation )、萃取法( extraction )及色層分析( chromatography )等。
B. 色層分析法( Chromatography analysis )
色層分析法利用混合物( mixtures )在固定相( stationary phase )及移動相( mobile phase )中，因溶解度的不同( difference in solubility )有不同的分布( partition )，亦即為利用不同的親和力( affinity )來進行分離。固定相由表面積大且不溶於水的粒狀吸附劑構成，例如：礬土(氧化鋁，Alumina ，Al 2O 3 ) 、矽酸( silica，SiO 2 ) 、矽膠( silica gel，H 2SiO 4 ) 、濾紙(纖維素，cellulose ，C 6H 10O 5 ) 等。移動相有氣體：通常為氦氣( Helium gas ) 或液體展開劑( elution solvent )：通常為不同溶劑依極性需要而形成的混合試劑，用以將吸附於固定相的待分析溶質展開以分離之。色層分析法有氣相層析法( Gas chromatography ，GC ) ，高效能液相層析法( High Performance Liquid Chromatography ，HPLC )，管柱層析法( Column Chromatography )，薄層層析( Thin-Layer Chromatography ，TLC ) ，濾紙色層分析( Paper Chromatography )等。
普通化學實驗
C. 濾紙色層分析法( Paper Chromatography )
本實驗利用濾紙色層分析法分離Fe 3+、Cu 2+、Ni 2+三種陽離子。以毛細管( capillary tube ) 分別將三種陽離子溶液滴於濾紙的固定點上，待其乾燥後，置入蒸氣達飽和的展開劑中，利用毛細現象及溶劑的展開作用，逐漸分離各個成分。在濾紙上混合物的滴定點為原點，展開液展開的最前端為液前，各成分在濾紙上展開的位置為色點。原點至色點中心的距離除以原點至液前的距離為該物質的R f 值。可利用R f 值做化合物種類的定性判斷。
溶質移動的距離原點至色點中心的距離d M
=≤1 R f ==
d S 展開液移動的距離原點至液前的距離
普通化學實驗
D. 色點之呈色
Fe 3+(aq)隨著展開液移動時，呈現銹色( rust-color )，因此不需呈色劑即可標示出色點的位置。Cu 2+(aq)雖是藍色但顏色很淡不容易偵測，所以與氨水作用形成四氨化銅的深藍色錯合物，再標示出此較明顯的藍色色點。Ni 2+(aq)則與DMG ( dimethylglyoxime，二甲基乙二醛肟) 形成草莓紅( strawberry red )的色點。
Fe 3+(aq) + 6 H2O (l) → [Fe(H2O) 6]3+
Fe(H2O) 63+(aq) + H2O (l) → [Fe(H2O) 5OH]2+ + H3O +(aq)
Rust colored
Cu 2+(aq) + 4 NH3(aq) → [Cu(NH3) 4]2+
Pale blue
Deep blue
H H 3NOH 3C
H
3
Ni 2+ + 2 NH3 + → NH H 4 3NOH H 3C CH 3
H Pale green
Strawberry red
+ 2
普通化學實驗
三、藥品(藥品皆已配製，直接取藥即可)
1. 0.5 M硝酸鐵(Iron(III) nitrate, Fe(NO3) 3 ‧6H 2O (aq)) ：1.2克溶於少量水，稀釋至10 mL 體積量瓶標線。
2. 0.5 M硝酸銅(Copper(II) nitrate, Cu(NO3) 2 ‧9H 2O (aq)) ：0.94克溶於少量水，稀釋至10 mL 體積量瓶標線。
3. 0.5 M硝酸鎳(Nickel(II) nitrate, Ni(NO3) 2‧5H 2O (aq)) ：0.91克溶於少量水，稀釋至10 mL 體積量瓶標線。
4. 丙酮(Acetone, CH3COCH 3(l)) ：取用22.5 mL/每次× 2。
5. 6 M鹽酸(Hydrochloric acid, HCl(aq)) ：取8.3 mL濃鹽酸加入水中稀釋至100 mL 體積量瓶標線，取2.5 mL/每次 × 2。 6. 13 M濃氨水(Ammonia aqua, NH3(aq)) 。
7. 1 %二甲基乙二醛肟(Dimethylglyoxime, DMG, CH3C(NOH)C(NOH)CH3) 取0.5克溶於49.5 mL95 %的酒精。
普通化學實驗
四、器材
A. 抽屜拿出：
1. 量筒：10 mL，100 mL 2. 錶玻璃
B. 助教發配，實驗後歸還： 1. 培養皿 2. 迴紋針 3. 軟木塞×2 4. 剪刀
5. 錐形瓶：500 mL C. 其他器材：
1. 長條濾紙：2 cm × 15 cm 2. 圓形濾紙：直徑12.5 cm 3. 毛細管 4. 尺 5. 鉛筆 6. 噴霧器
普通化學實驗
五、步驟
A. 圓形濾紙色層分析
1. 以量筒取丙酮22.5 mL和6 M鹽酸2.5 mL共25 mL的展開液( 90 %
Acetone + 10 % 6 M HCl(aq) )，放入培養皿中。 2. 培養皿蓋上錶玻璃，使蒸氣達飽和。
3. 12.5 cm的圓形濾紙輕輕對折兩次後，攤開用鉛筆點出中心點。 4. 中心點旁左右各0.5 cm寬至濾紙的圓弧各剪一刀，形成長度與半徑相
同的一長條。
5. 將此長條剪掉三分之一的長度，剩餘附著在濾紙上的三分之二長度用以
當毛細作用的吸液芯。
6. 用毛細管將Fe 3+點一滴於原點上，乾了之後再點一滴Cu 2+，乾了之後再
點一滴Ni 2+，待乾。(三種待分離離子務必點於同一點上)
7. 將濾紙平放於培養皿上，長條吸液芯接觸到液面，蓋上錶玻璃，直到展
開液擴散到濾紙80 %面積。
8. 拿出濾紙，用鉛筆標示出液前標線，及銹色鐵離子的色點。
9. 將濾紙拿至抽風櫥( hood )中，放於裝有濃氨水的燒杯上薰一分鐘，迅速
標示出Cu(NH3) 4+藍色色點位置。
10. 噴霧器中裝有1 %的DMG (ethanol)，噴一下濾紙，用鉛筆標示出Ni 2+與
DMG 所形成草莓紅色點。
11. 量測R s 值，分別量R Fe 3+、R Cu 2+、R Ni 2+值，再分別計量出各個離子的R f
值。
普通化學實驗
B. 長條濾紙色層分析
1. 500 mL錐形瓶裝入25 mL展開液( 90 % acetone + 10 % 6 M HCl ) ，蓋
上軟木塞使蒸氣達飽和。
2. 2 × 15 cm長條濾紙離底端2 cm的中心處標示出原點。 3. 依A 部分所述步驟分別以毛細管點上Fe 3+、Cu 2+、Ni 2+。
4. 用迴紋針固定於軟木塞上，夾住長條濾紙，將軟木塞塞住錐形瓶瓶口，
濾紙底端原點以下需接觸到展開液但不可接觸到錐形瓶底部。 5. 再依A 部分之步驟7~11進行，分別算出R f 值。
普通化學實驗
六、數據與結果︰
Part A：圓形濾紙色層分析法 分離的陽離子 離子溶液的顏色 色點的顏色 色點至原點的距離(RM )
液前至原點的距離(RS )
R f 計算列式= RM / R S R f 值
(算式)
Fe 3+
Cu 2+
Ni 2+
(算式)
(算式)
圓形濾紙層析圖貼圖區：
貼
圖區
普通化學實驗
Part B：長條濾紙色層分析法 分離的陽離子 離子溶液的顏色 色點的顏色 色點至原點的距離(RM )
液前至原點的距離(RS )
R f 計算列式= RM / R S R f 值
(算式)
Fe 3+
Cu 2+
Ni 2+
c c c
c c c
(算式)
(算式)
長條濾紙層析圖貼圖區：
貼
圖區
普通化學實驗
七、問題與討論:
1. 敘述下列五種分離方法及分離原理：
過濾法：
方法----
原理----
結晶法：
方法----
原理----
蒸餾法：
方法----
原理----
萃取法：
方法----
原理----
色層分析法：
方法----
原理----
普通化學實驗
2. 比較圓形及長條濾紙層析的R f 值，並討論之。
3. 改變展開液的組成是否會改變R f 值？並討論之。
4. 如何避免色點擴散或拖尾( tailing )？
普通化學實驗
八、實驗心得與討論︰ 誤差討論︰
心得︰
普通化學實驗
實驗一 濾紙色層分析法
一、目的
利用濾紙色層分析法分離Fe 3+、Cu 2+與Ni 2+。
圖1-1 毛細管的使用 圖1-2 圓形濾紙層析
圖1-3 長形濾紙層析 圖1-4 使用DMG 顯色
普通化學實驗
二、原理
A. 分離法( Separation method )
利用物理性質( Physical property ) 的不同以分離混合物的常用方法有：過濾法( filtration )、結晶法( crystallization )、蒸餾法( distillation )、萃取法( extraction )及色層分析( chromatography )等。
B. 色層分析法( Chromatography analysis )
色層分析法利用混合物( mixtures )在固定相( stationary phase )及移動相( mobile phase )中，因溶解度的不同( difference in solubility )有不同的分布( partition )，亦即為利用不同的親和力( affinity )來進行分離。固定相由表面積大且不溶於水的粒狀吸附劑構成，例如：礬土(氧化鋁，Alumina ，Al 2O 3 ) 、矽酸( silica，SiO 2 ) 、矽膠( silica gel，H 2SiO 4 ) 、濾紙(纖維素，cellulose ，C 6H 10O 5 ) 等。移動相有氣體：通常為氦氣( Helium gas ) 或液體展開劑( elution solvent )：通常為不同溶劑依極性需要而形成的混合試劑，用以將吸附於固定相的待分析溶質展開以分離之。色層分析法有氣相層析法( Gas chromatography ，GC ) ，高效能液相層析法( High Performance Liquid Chromatography ，HPLC )，管柱層析法( Column Chromatography )，薄層層析( Thin-Layer Chromatography ，TLC ) ，濾紙色層分析( Paper Chromatography )等。
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C. 濾紙色層分析法( Paper Chromatography )
本實驗利用濾紙色層分析法分離Fe 3+、Cu 2+、Ni 2+三種陽離子。以毛細管( capillary tube ) 分別將三種陽離子溶液滴於濾紙的固定點上，待其乾燥後，置入蒸氣達飽和的展開劑中，利用毛細現象及溶劑的展開作用，逐漸分離各個成分。在濾紙上混合物的滴定點為原點，展開液展開的最前端為液前，各成分在濾紙上展開的位置為色點。原點至色點中心的距離除以原點至液前的距離為該物質的R f 值。可利用R f 值做化合物種類的定性判斷。
溶質移動的距離原點至色點中心的距離d M
=≤1 R f ==
d S 展開液移動的距離原點至液前的距離
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D. 色點之呈色
Fe 3+(aq)隨著展開液移動時，呈現銹色( rust-color )，因此不需呈色劑即可標示出色點的位置。Cu 2+(aq)雖是藍色但顏色很淡不容易偵測，所以與氨水作用形成四氨化銅的深藍色錯合物，再標示出此較明顯的藍色色點。Ni 2+(aq)則與DMG ( dimethylglyoxime，二甲基乙二醛肟) 形成草莓紅( strawberry red )的色點。
Fe 3+(aq) + 6 H2O (l) → [Fe(H2O) 6]3+
Fe(H2O) 63+(aq) + H2O (l) → [Fe(H2O) 5OH]2+ + H3O +(aq)
Rust colored
Cu 2+(aq) + 4 NH3(aq) → [Cu(NH3) 4]2+
Pale blue
Deep blue
H H 3NOH 3C
H
3
Ni 2+ + 2 NH3 + → NH H 4 3NOH H 3C CH 3
H Pale green
Strawberry red
+ 2
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三、藥品(藥品皆已配製，直接取藥即可)
1. 0.5 M硝酸鐵(Iron(III) nitrate, Fe(NO3) 3 ‧6H 2O (aq)) ：1.2克溶於少量水，稀釋至10 mL 體積量瓶標線。
2. 0.5 M硝酸銅(Copper(II) nitrate, Cu(NO3) 2 ‧9H 2O (aq)) ：0.94克溶於少量水，稀釋至10 mL 體積量瓶標線。
3. 0.5 M硝酸鎳(Nickel(II) nitrate, Ni(NO3) 2‧5H 2O (aq)) ：0.91克溶於少量水，稀釋至10 mL 體積量瓶標線。
4. 丙酮(Acetone, CH3COCH 3(l)) ：取用22.5 mL/每次× 2。
5. 6 M鹽酸(Hydrochloric acid, HCl(aq)) ：取8.3 mL濃鹽酸加入水中稀釋至100 mL 體積量瓶標線，取2.5 mL/每次 × 2。 6. 13 M濃氨水(Ammonia aqua, NH3(aq)) 。
7. 1 %二甲基乙二醛肟(Dimethylglyoxime, DMG, CH3C(NOH)C(NOH)CH3) 取0.5克溶於49.5 mL95 %的酒精。
普通化學實驗
四、器材
A. 抽屜拿出：
1. 量筒：10 mL，100 mL 2. 錶玻璃
B. 助教發配，實驗後歸還： 1. 培養皿 2. 迴紋針 3. 軟木塞×2 4. 剪刀
5. 錐形瓶：500 mL C. 其他器材：
1. 長條濾紙：2 cm × 15 cm 2. 圓形濾紙：直徑12.5 cm 3. 毛細管 4. 尺 5. 鉛筆 6. 噴霧器
普通化學實驗
五、步驟
A. 圓形濾紙色層分析
1. 以量筒取丙酮22.5 mL和6 M鹽酸2.5 mL共25 mL的展開液( 90 %
Acetone + 10 % 6 M HCl(aq) )，放入培養皿中。 2. 培養皿蓋上錶玻璃，使蒸氣達飽和。
3. 12.5 cm的圓形濾紙輕輕對折兩次後，攤開用鉛筆點出中心點。 4. 中心點旁左右各0.5 cm寬至濾紙的圓弧各剪一刀，形成長度與半徑相
同的一長條。
5. 將此長條剪掉三分之一的長度，剩餘附著在濾紙上的三分之二長度用以
當毛細作用的吸液芯。
6. 用毛細管將Fe 3+點一滴於原點上，乾了之後再點一滴Cu 2+，乾了之後再
點一滴Ni 2+，待乾。(三種待分離離子務必點於同一點上)
7. 將濾紙平放於培養皿上，長條吸液芯接觸到液面，蓋上錶玻璃，直到展
開液擴散到濾紙80 %面積。
8. 拿出濾紙，用鉛筆標示出液前標線，及銹色鐵離子的色點。
9. 將濾紙拿至抽風櫥( hood )中，放於裝有濃氨水的燒杯上薰一分鐘，迅速
標示出Cu(NH3) 4+藍色色點位置。
10. 噴霧器中裝有1 %的DMG (ethanol)，噴一下濾紙，用鉛筆標示出Ni 2+與
DMG 所形成草莓紅色點。
11. 量測R s 值，分別量R Fe 3+、R Cu 2+、R Ni 2+值，再分別計量出各個離子的R f
值。
普通化學實驗
B. 長條濾紙色層分析
1. 500 mL錐形瓶裝入25 mL展開液( 90 % acetone + 10 % 6 M HCl ) ，蓋
上軟木塞使蒸氣達飽和。
2. 2 × 15 cm長條濾紙離底端2 cm的中心處標示出原點。 3. 依A 部分所述步驟分別以毛細管點上Fe 3+、Cu 2+、Ni 2+。
4. 用迴紋針固定於軟木塞上，夾住長條濾紙，將軟木塞塞住錐形瓶瓶口，
濾紙底端原點以下需接觸到展開液但不可接觸到錐形瓶底部。 5. 再依A 部分之步驟7~11進行，分別算出R f 值。
普通化學實驗
六、數據與結果︰
Part A：圓形濾紙色層分析法 分離的陽離子 離子溶液的顏色 色點的顏色 色點至原點的距離(RM )
液前至原點的距離(RS )
R f 計算列式= RM / R S R f 值
(算式)
Fe 3+
Cu 2+
Ni 2+
(算式)
(算式)
圓形濾紙層析圖貼圖區：
貼
圖區
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Part B：長條濾紙色層分析法 分離的陽離子 離子溶液的顏色 色點的顏色 色點至原點的距離(RM )
液前至原點的距離(RS )
R f 計算列式= RM / R S R f 值
(算式)
Fe 3+
Cu 2+
Ni 2+
c c c
c c c
(算式)
(算式)
長條濾紙層析圖貼圖區：
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普通化學實驗
七、問題與討論:
1. 敘述下列五種分離方法及分離原理：
過濾法：
方法----
原理----
結晶法：
方法----
原理----
蒸餾法：
方法----
原理----
萃取法：
方法----
原理----
色層分析法：
方法----
原理----
普通化學實驗
2. 比較圓形及長條濾紙層析的R f 值，並討論之。
3. 改變展開液的組成是否會改變R f 值？並討論之。
4. 如何避免色點擴散或拖尾( tailing )？
普通化學實驗
八、實驗心得與討論︰ 誤差討論︰
心得︰