AA2630型原子吸收分光光度计
验证方案
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（验证委员会）
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1． 概述„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3 2． 验证目的„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3 3． 验证依据及验证范围„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3 4． 验证工作小组„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3 5． 验证方案审批„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3 5.1验证方案起草„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3 5.2验证方案会签„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3 5.3验证方案批准„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3 5.4验证方案实施„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3 6．验证的准备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4 6.1文件资料的确认„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4 6.2售后服务„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4 6.3关键性仪表及消耗性备品备件„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4 6.4安装检查„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4 6.5计算机的安装情况检查„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 6.6安装确认结论及批准„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 7．安装验证内容 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP 及供应商提议的要求„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.1.2起草标准操作规程„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.1.3仪器校正„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.2 运行确认（也即功能试验）„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.2.1 测试项目和认可标准„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.2.2 验证所需的材料„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.2.2.1 玻璃仪器设备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.2.2.2 试剂、标准溶液„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.2.2.3 其它辅助设备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.2.3 软件系统安全性确认(必要时) „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.2.4 运行确认的实施„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„6 7.2.5 运行确认评价及结论„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„7 8. 性能确认(适用性预试验)„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„7 9. 拟订再验证项目及周期„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„7 10. 验证结论 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„7
1. 概述
原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器. 其测量原理是基于光吸收定律: A= -1g( l/l0)= -1gT =KCL
年 月购置的精密仪器，其生产厂为 ，主要用于样品的 分析测试。该仪器由 组成。应用软件为 ，版号 。 2. 验证目的
按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。 3. 验证范围及验证依据
3.1本方案适用于对精密仪器室 原子吸收分光光度计的验证。 3.2本方案验证依据
3.2.1 GB/T21187-2007 原子吸收分光光度计检定规程 4. 验证工作小组
5.1 验证方案起草
5.3验证方案批准
6.1 文件资料的确认
下列文件资料是否齐全，是否符合GMP 要求
结论：
检查人 检查日期 复核人 复核日期
6.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件2
检查人 日期 6.4安装检查
6.6安装确认结论及批准
结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。气、电及管路连接符合供货方的要求。
仪器安装 。
检查人 日期 批准人 日期 7．安装验证内容
7.1评价设备性能 、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件3。 7.1.1评价仪器的安装是否符合GMP 及供应商提议的要求
查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件4。 7.1.2起草标准操作规程(可验证后补充)
标准操作规程 维护保养规程 校正规程 7.1.3仪器校正
由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。 7.2 运行确认（功能试验） 7.2.1 测试项目和认可标准
根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2007、中国药典（2010版）附录确定。如无相关标准，参考仪器说明书确定。 7.2.2 验证所需的材料
7.2.2.1 玻璃仪器设备 计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。 7.2.2.2 试剂、标准溶液
a) 铜：质量浓度2.0μg/ml+0.5%（体积分数）硝酸水溶液；质量浓度20ng/ml+0.5%（体积分数）硝酸标准溶液，按JB/T9355-1999方法制备；
b) 空白溶液：0.5%（体积分数）硝酸水溶液； c) 去离子水:电导率不大于0.1μs/cm d) 氯化钠溶液：2.5mg/ml 7.2.2.3 其它辅助设备
a) 纯度≥99%的分析用钢瓶乙炔气 b) 纯度≥99.99%的分析用钢瓶氩气 c) 无油空压机，冷却水源
d) 空心阴极灯：Hg 、 Cu、 Mn、 Cd、 As
e) 可见光区透光率为10%、20%、30%标准中性滤光片组，透光率示值标定误差不大于0.5% f) 紫外区中性滤光片：280.2nm 谱线处透光率T=10%（A=1Abs） 7.2.3软件系统安全性确认
打开计算机开关，待屏幕运行 Windows xp 操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试 5 次。不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。
结 论： 检查人： 日期：
7.2.4 运行确认的实施
7.2.4.1波长准确度与重复性
波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm 条件下，从下列谱线253.7nm 、365.0nm 、435.8nm 、546.1nm 、724.5nm 、871.6nm 中选择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。
a) 波长准确度∆λ按照下式计算：
式中：λr ——汞、氖谱线的波长标准值；
λi ——汞、氖谱线的波长测量值。
b) 波长重复性（δλ）按下式计算；
δλ=λmax-λmin
式中 λmax ——某谱线三次波长测量值中的最大值；
λmin ——某谱线三次波长测量值中的最小值。 波长准确度不大于±0.5nm，波长重复性优于0.3nm 7.2.4.2分辨率
点亮锰灯, 待其稳定后, 光谱带宽0.2 nm,调节光电倍增管高压, 使279.5 nm谱线的能量为100, 然后扫描测量锰双线, 此时应能明显分辨出279.5和279.8 nm两条谱线, 且两线间峰谷能量应不超过40%. 7.2.4.3边缘能量
点亮砷灯，待其稳定后，在光谱带宽为0.2nm, 积分时间不大于1.4s 的条件下，对As 193.7nm 谱线进行以下测量：
谱线的峰值能量应可以调到75-89之间；
谱线的最大瞬时噪声在4分钟内应不大于0.03A ；
谱线能量调到75-89之间时，光电倍增管的高压应不超过540V 。
7.2.4.4基线稳定性检定 静态基线稳定性, 光谱带宽0.2 nm,量程扩展10倍, 点亮铜灯, 在原子化器未工作的状态下, 按以下步骤测量:
a) 单光束仪器与铜灯同时预热3 min,用" 瞬时" 测量方式, 或时间常数不大于0.5 s,测定324.7 nm谱线的稳定性, 即为30 min内最大漂移量和瞬时噪声 (峰-峰值).
b) 双光束仪器预热30 min,铜灯预热3 min,再按a) 测定30 min内最大漂移量和瞬时噪声 (峰-峰值). c) 点火基线稳定性, 按测铜的最佳条件, 点燃乙炔/空气火焰, 吸喷去离子水,10 min后在吸喷去离子水的状况下, 重复a) 的测量,30 min内最大漂移量和瞬时噪声应符合要求. 7.2.4.5 火焰原子化法测铜的检出限 (CL(K = 3)) 检定
a) 将仪器各参数调至最佳工作状态, 用空白溶液调零, 分别对三种铜标准溶液进行三次重复测定, 取三次测定的平均值后, 按线性回归法求出工作曲线的斜率, 即为仪器测定铜的灵敏度(S).
S=dA/dC〔A/(μg ml-1)〕 (4)
b) 在与19.1完全相同的条件下, 将标尺扩展10倍, 对空白溶液 (或浓度三倍于检出限的溶液) 进行11次吸光度测量, 并求出其标准偏差 (sA).
c) 按下式计算仪器测铜的检出限:
CL(K = 3) =3sA/S(μg/ml) (5)
7.2.4.6 火焰原子化法测铜的精密度检定 在进行a) 条测定时, 选择系列标准溶液中的某一溶液, 使吸光度为0.1～0.3范围, 进行七次测定, 求出其相对标准偏差 (RSD),即为仪器测铜的精密度. 7.2.4.7石墨炉原子化法测镉的检出限 (QL(K = 3))检定
a) 将仪器各参数调至最佳工作状态, 分别对空白和三种镉标准溶液进行三次重复测定, 取三次测定的平均值后, 按线性回归法求出工作曲线斜率, 即为仪器测量的灵敏度 (S).
S =dA/dQ = dA/d(C ×V) (A/pg) (6) 式中 C——溶液浓度 (ng/ml); V——取样体积 (μl).
b) 在与21.1款完全相同的条件下, 对空白溶液进行11次吸光度测定, 并求出其标准偏差 (sA). c) 按下式计算仪器测镉的检出限: QL(K = 3) =3sA/S (g) (7)
13
∆λ=∑λi -λr
31
d) 仪器测定镉的特征量 (C.M.) 按下式计算: 0.0044 C.M.= S (pg) (8) 7.2.4.8 石墨炉原子化法测镉的精密度检定
在进行7.2.4.7条测定时, 对3.00 ng/ml的镉标准溶液进行七次重复测定, 并求出其相对标准偏差 (RSD),即为仪器测镉的精密度. 7.2.4.9背景校正能力检定
a) 对于仅有火焰原子化器的仪器, 在Cd 228.8 nm波长下, 先用无背景校正方式测量, 调零后将中性滤光片 (吸光度约为1) 插入光路, 读下吸光度A1, 再将测量方式改为有背景校正方式, 调零后, 再把中性滤光片插入光路, 读下吸光度A2.
b) 对于带石墨炉的仪器, 将仪器参数调到石墨炉法测镉的最佳状态, 以峰高测量方式先进行无背景校正测量, 用移液管加一定量的氯化钠溶液 (该溶液浓度为5.0 mg/ml,必要时可稀释), 使产生1 A左右的吸收信号, 读下吸光度A1, 再用有背景校正方式测量, 加入相同量的氯化钠溶液并读下吸光度A2.
c) 按a) 或b) 款的方法测出A1和A2后, 所计算的A1/A2值应符合规定. 7.2.4.10样品溶液的吸喷量（F ）和表现雾化率（ε）检定
将仪器各参数调整到最佳状态，在10mL 量筒内注入纯水至最上端刻度线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1分钟内量筒中水所减少的体积，即为吸喷量（F ）
将毛细管拿出水面，待废液管出口处再无废液排出后，将它接到10mL 量筒内（注意：保持一段水封），在另一量筒内注水10mL ，在与“A ”步骤相同的条件下，将毛细管插入水中，直到10mL 水全部吸喷完毕，待废液管中再无废液排出后，测量排出的废液体积V(mL),并计算表现雾化率（ε）：
ε=
10-V
*100%10 吸喷量应不小于3ml/min; 雾化效率应不小于8%。
7.2.5 运行确认评价及结论
8性能确认(适用性试验) （见各品种细则）：
使用对照品或供试品，确认仪器性能符合使用要求。对各类不同物质进行验证的方法可以不同，由质量部确定具体验证方法并组织实施。 9. 拟订再验证项目及周期
设备动力、质量部根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期（附件6），报验证委员会审核。 10. 验证评价及结论（附件5）
附件：
1验证方案申请及批准书（附件1）
2关键性仪表及消耗性备品情况（附件2）
3仪器组成信息及性能、质量及适用性评价表（附件3） 4仪器安装条件检查记录（附件4） 5验证评价及结论（附件5） 6再验证项目及周期（附件6） 7验证证书（附件7）
仪器验证方案申请及批准书
关键性设备及消耗性备品情况
附件3.
仪器组成信息及性能、质量及适用性评价表
仪器安装条件检查记录
验 证 记 录（参考）
再验证项目及周期
验证证书
设备编号： 设备名称： AA2630型原子吸收分光光度计 型 号：
上述设备已按验证方案进行验证，各项验证结果符合标准要求， 批准使用。
验证报告名称： 验证报告编号： 验证完成日期： 有 效 期：
康源瑞祥医药科技股份有限公司 验证委员会 年 月 日
备注：
1. 设备应在当前验证条件下使用，使用条件发生变更，应报验证委员会审核，必要时重新
检定或验证。
2. 设备应按批准的标准操作、维护保养程序进行操作、维护和保养。
AA2630型原子吸收分光光度计
验证方案
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版 次： ☐ 新订 ☐ 替代： 起草部门： 年 月 日 审核： 年 月 日 审阅会签：
（验证委员会）
批 准： 年 月 日 实施日期： 年 月 日
复印数： 批准： 分发至：
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1． 概述„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3 2． 验证目的„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3 3． 验证依据及验证范围„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3 4． 验证工作小组„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3 5． 验证方案审批„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3 5.1验证方案起草„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3 5.2验证方案会签„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3 5.3验证方案批准„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3 5.4验证方案实施„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3 6．验证的准备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4 6.1文件资料的确认„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4 6.2售后服务„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4 6.3关键性仪表及消耗性备品备件„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4 6.4安装检查„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4 6.5计算机的安装情况检查„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 6.6安装确认结论及批准„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 7．安装验证内容 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP 及供应商提议的要求„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.1.2起草标准操作规程„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.1.3仪器校正„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.2 运行确认（也即功能试验）„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.2.1 测试项目和认可标准„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.2.2 验证所需的材料„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.2.2.1 玻璃仪器设备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.2.2.2 试剂、标准溶液„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.2.2.3 其它辅助设备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.2.3 软件系统安全性确认(必要时) „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 7.2.4 运行确认的实施„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„6 7.2.5 运行确认评价及结论„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„7 8. 性能确认(适用性预试验)„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„7 9. 拟订再验证项目及周期„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„7 10. 验证结论 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„7
1. 概述
原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器. 其测量原理是基于光吸收定律: A= -1g( l/l0)= -1gT =KCL
年 月购置的精密仪器，其生产厂为 ，主要用于样品的 分析测试。该仪器由 组成。应用软件为 ，版号 。 2. 验证目的
按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。 3. 验证范围及验证依据
3.1本方案适用于对精密仪器室 原子吸收分光光度计的验证。 3.2本方案验证依据
3.2.1 GB/T21187-2007 原子吸收分光光度计检定规程 4. 验证工作小组
5.1 验证方案起草
5.3验证方案批准
6.1 文件资料的确认
下列文件资料是否齐全，是否符合GMP 要求
结论：
检查人 检查日期 复核人 复核日期
6.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件2
检查人 日期 6.4安装检查
6.6安装确认结论及批准
结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。气、电及管路连接符合供货方的要求。
仪器安装 。
检查人 日期 批准人 日期 7．安装验证内容
7.1评价设备性能 、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件3。 7.1.1评价仪器的安装是否符合GMP 及供应商提议的要求
查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件4。 7.1.2起草标准操作规程(可验证后补充)
标准操作规程 维护保养规程 校正规程 7.1.3仪器校正
由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。 7.2 运行确认（功能试验） 7.2.1 测试项目和认可标准
根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2007、中国药典（2010版）附录确定。如无相关标准，参考仪器说明书确定。 7.2.2 验证所需的材料
7.2.2.1 玻璃仪器设备 计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。 7.2.2.2 试剂、标准溶液
a) 铜：质量浓度2.0μg/ml+0.5%（体积分数）硝酸水溶液；质量浓度20ng/ml+0.5%（体积分数）硝酸标准溶液，按JB/T9355-1999方法制备；
b) 空白溶液：0.5%（体积分数）硝酸水溶液； c) 去离子水:电导率不大于0.1μs/cm d) 氯化钠溶液：2.5mg/ml 7.2.2.3 其它辅助设备
a) 纯度≥99%的分析用钢瓶乙炔气 b) 纯度≥99.99%的分析用钢瓶氩气 c) 无油空压机，冷却水源
d) 空心阴极灯：Hg 、 Cu、 Mn、 Cd、 As
e) 可见光区透光率为10%、20%、30%标准中性滤光片组，透光率示值标定误差不大于0.5% f) 紫外区中性滤光片：280.2nm 谱线处透光率T=10%（A=1Abs） 7.2.3软件系统安全性确认
打开计算机开关，待屏幕运行 Windows xp 操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试 5 次。不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。
结 论： 检查人： 日期：
7.2.4 运行确认的实施
7.2.4.1波长准确度与重复性
波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm 条件下，从下列谱线253.7nm 、365.0nm 、435.8nm 、546.1nm 、724.5nm 、871.6nm 中选择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。
a) 波长准确度∆λ按照下式计算：
式中：λr ——汞、氖谱线的波长标准值；
λi ——汞、氖谱线的波长测量值。
b) 波长重复性（δλ）按下式计算；
δλ=λmax-λmin
式中 λmax ——某谱线三次波长测量值中的最大值；
λmin ——某谱线三次波长测量值中的最小值。 波长准确度不大于±0.5nm，波长重复性优于0.3nm 7.2.4.2分辨率
点亮锰灯, 待其稳定后, 光谱带宽0.2 nm,调节光电倍增管高压, 使279.5 nm谱线的能量为100, 然后扫描测量锰双线, 此时应能明显分辨出279.5和279.8 nm两条谱线, 且两线间峰谷能量应不超过40%. 7.2.4.3边缘能量
点亮砷灯，待其稳定后，在光谱带宽为0.2nm, 积分时间不大于1.4s 的条件下，对As 193.7nm 谱线进行以下测量：
谱线的峰值能量应可以调到75-89之间；
谱线的最大瞬时噪声在4分钟内应不大于0.03A ；
谱线能量调到75-89之间时，光电倍增管的高压应不超过540V 。
7.2.4.4基线稳定性检定 静态基线稳定性, 光谱带宽0.2 nm,量程扩展10倍, 点亮铜灯, 在原子化器未工作的状态下, 按以下步骤测量:
a) 单光束仪器与铜灯同时预热3 min,用" 瞬时" 测量方式, 或时间常数不大于0.5 s,测定324.7 nm谱线的稳定性, 即为30 min内最大漂移量和瞬时噪声 (峰-峰值).
b) 双光束仪器预热30 min,铜灯预热3 min,再按a) 测定30 min内最大漂移量和瞬时噪声 (峰-峰值). c) 点火基线稳定性, 按测铜的最佳条件, 点燃乙炔/空气火焰, 吸喷去离子水,10 min后在吸喷去离子水的状况下, 重复a) 的测量,30 min内最大漂移量和瞬时噪声应符合要求. 7.2.4.5 火焰原子化法测铜的检出限 (CL(K = 3)) 检定
a) 将仪器各参数调至最佳工作状态, 用空白溶液调零, 分别对三种铜标准溶液进行三次重复测定, 取三次测定的平均值后, 按线性回归法求出工作曲线的斜率, 即为仪器测定铜的灵敏度(S).
S=dA/dC〔A/(μg ml-1)〕 (4)
b) 在与19.1完全相同的条件下, 将标尺扩展10倍, 对空白溶液 (或浓度三倍于检出限的溶液) 进行11次吸光度测量, 并求出其标准偏差 (sA).
c) 按下式计算仪器测铜的检出限:
CL(K = 3) =3sA/S(μg/ml) (5)
7.2.4.6 火焰原子化法测铜的精密度检定 在进行a) 条测定时, 选择系列标准溶液中的某一溶液, 使吸光度为0.1～0.3范围, 进行七次测定, 求出其相对标准偏差 (RSD),即为仪器测铜的精密度. 7.2.4.7石墨炉原子化法测镉的检出限 (QL(K = 3))检定
a) 将仪器各参数调至最佳工作状态, 分别对空白和三种镉标准溶液进行三次重复测定, 取三次测定的平均值后, 按线性回归法求出工作曲线斜率, 即为仪器测量的灵敏度 (S).
S =dA/dQ = dA/d(C ×V) (A/pg) (6) 式中 C——溶液浓度 (ng/ml); V——取样体积 (μl).
b) 在与21.1款完全相同的条件下, 对空白溶液进行11次吸光度测定, 并求出其标准偏差 (sA). c) 按下式计算仪器测镉的检出限: QL(K = 3) =3sA/S (g) (7)
13
∆λ=∑λi -λr
31
d) 仪器测定镉的特征量 (C.M.) 按下式计算: 0.0044 C.M.= S (pg) (8) 7.2.4.8 石墨炉原子化法测镉的精密度检定
在进行7.2.4.7条测定时, 对3.00 ng/ml的镉标准溶液进行七次重复测定, 并求出其相对标准偏差 (RSD),即为仪器测镉的精密度. 7.2.4.9背景校正能力检定
a) 对于仅有火焰原子化器的仪器, 在Cd 228.8 nm波长下, 先用无背景校正方式测量, 调零后将中性滤光片 (吸光度约为1) 插入光路, 读下吸光度A1, 再将测量方式改为有背景校正方式, 调零后, 再把中性滤光片插入光路, 读下吸光度A2.
b) 对于带石墨炉的仪器, 将仪器参数调到石墨炉法测镉的最佳状态, 以峰高测量方式先进行无背景校正测量, 用移液管加一定量的氯化钠溶液 (该溶液浓度为5.0 mg/ml,必要时可稀释), 使产生1 A左右的吸收信号, 读下吸光度A1, 再用有背景校正方式测量, 加入相同量的氯化钠溶液并读下吸光度A2.
c) 按a) 或b) 款的方法测出A1和A2后, 所计算的A1/A2值应符合规定. 7.2.4.10样品溶液的吸喷量（F ）和表现雾化率（ε）检定
将仪器各参数调整到最佳状态，在10mL 量筒内注入纯水至最上端刻度线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1分钟内量筒中水所减少的体积，即为吸喷量（F ）
将毛细管拿出水面，待废液管出口处再无废液排出后，将它接到10mL 量筒内（注意：保持一段水封），在另一量筒内注水10mL ，在与“A ”步骤相同的条件下，将毛细管插入水中，直到10mL 水全部吸喷完毕，待废液管中再无废液排出后，测量排出的废液体积V(mL),并计算表现雾化率（ε）：
ε=
10-V
*100%10 吸喷量应不小于3ml/min; 雾化效率应不小于8%。
7.2.5 运行确认评价及结论
8性能确认(适用性试验) （见各品种细则）：
使用对照品或供试品，确认仪器性能符合使用要求。对各类不同物质进行验证的方法可以不同，由质量部确定具体验证方法并组织实施。 9. 拟订再验证项目及周期
设备动力、质量部根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期（附件6），报验证委员会审核。 10. 验证评价及结论（附件5）
附件：
1验证方案申请及批准书（附件1）
2关键性仪表及消耗性备品情况（附件2）
3仪器组成信息及性能、质量及适用性评价表（附件3） 4仪器安装条件检查记录（附件4） 5验证评价及结论（附件5） 6再验证项目及周期（附件6） 7验证证书（附件7）
仪器验证方案申请及批准书
关键性设备及消耗性备品情况
附件3.
仪器组成信息及性能、质量及适用性评价表
仪器安装条件检查记录
验 证 记 录（参考）
再验证项目及周期
验证证书
设备编号： 设备名称： AA2630型原子吸收分光光度计 型 号：
上述设备已按验证方案进行验证，各项验证结果符合标准要求， 批准使用。
验证报告名称： 验证报告编号： 验证完成日期： 有 效 期：
康源瑞祥医药科技股份有限公司 验证委员会 年 月 日
备注：
1. 设备应在当前验证条件下使用，使用条件发生变更，应报验证委员会审核，必要时重新
检定或验证。
2. 设备应按批准的标准操作、维护保养程序进行操作、维护和保养。