三氧化铬吡啶盐酸盐

冰浴下,6 M HCl水溶液(1.1 eq)中加入铬酐(三氧化铬)(1.0 eq)使之溶解,搅拌1小时,内温控制在0度左右。在强烈搅拌下,缓慢滴加吡啶(1.0 eq)到上述预冷体系中,维持内温在0度以下,滴加完后再搅拌1小时,滴加过程中会有橘黄色沉淀物生成。抽滤并用少量水洗涤沉淀物,真空干燥(P2O5)24小时后备用。

注:

1、滴加吡啶时,务必使内温不要升高,高温导致失败。0.2 mol一般至少要滴加2小时。

2、假如析出的沉淀物中有褐色沉淀物(铬酐),说明制备失败,该批产品不能使用。(铬酐和PCC 的氧化性是不同的,可能导致你的副反应增多)。

3、真空干燥后,应没有明显的吡啶气味。

4、真空干燥后,最好转移到广口瓶中并密封保存,如能冰箱冷藏,可使用很久(半年以上)。

5、产物PCC 为很鲜艳的橘黄色,假如放置过程中颜色变暗,说明其已部分分解。

冰浴下,6 M HCl水溶液(1.1 eq)中加入铬酐(三氧化铬)(1.0 eq)使之溶解,搅拌1小时,内温控制在0度左右。在强烈搅拌下,缓慢滴加吡啶(1.0 eq)到上述预冷体系中,维持内温在0度以下,滴加完后再搅拌1小时,滴加过程中会有橘黄色沉淀物生成。抽滤并用少量水洗涤沉淀物,真空干燥(P2O5)24小时后备用。

注:

1、滴加吡啶时,务必使内温不要升高,高温导致失败。0.2 mol一般至少要滴加2小时。

2、假如析出的沉淀物中有褐色沉淀物(铬酐),说明制备失败,该批产品不能使用。(铬酐和PCC 的氧化性是不同的,可能导致你的副反应增多)。

3、真空干燥后,应没有明显的吡啶气味。

4、真空干燥后,最好转移到广口瓶中并密封保存,如能冰箱冷藏,可使用很久(半年以上)。

5、产物PCC 为很鲜艳的橘黄色,假如放置过程中颜色变暗,说明其已部分分解。


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