蔗糖的检验
1. 在线产品检验:
1.1. 仪器设备:全组分分析仪,100ml 烧杯,恒温水浴锅,榨汁机
1.2. 样品处理:
1.2.1. 将配料奶、乳酸菌饮料等样品分别倒入100ml 烧杯中,在恒温水浴锅中预热至30--40℃;
1.2.2. 将酸奶样品经过榨汁机处理后,再放入恒温水浴锅中预热至30--40℃;
1.2.3. 样品检验:将预热好的样品放在全组分分析仪的吸样管下,按测样键,仪器自动检测,结果显示于显示器上,记录结果。
2. 基准法(莱茵---埃农氏法):
2.1. 原理:
蔗糖是非还原糖,没有还原力,但可以经过盐酸水解转化具有还原力的葡萄糖和果糖,在用测还原糖(如上述的乳糖)的方法进行测定。
2.2. 试剂:
2.2.1. 200g/L乙酸铅溶液:取20g 乙酸铅,溶解于100ml 水中。
2.2.2. 草酸钾-磷酸氢二钠溶液:取草酸钾3g ,磷酸氢二钠7g ,溶解于100ml 水中;
2.2.3. 费林试液甲液:取34.63g 硫酸铜,溶于水中,加入0.5ml 浓硫酸,加水至500ml ;
2.2.4. 费林试液乙液:取173g 酒石酸钾钠及50g 氢氧化钠溶于水中,稀释至500ml ,静止两天后过滤;
2.2.5. 10g/L次甲基蓝溶液:称取1g 次甲基蓝溶解于100ml 水中;
2.2.6. 体积比1:1的盐酸溶液;
2.2.7. 300g/L氢氧化钠溶液:称取30 g氢氧化钠溶解于100ml 水中;
2.2.8. 5g/L酚酞溶液:称取0.5 g 酚酞溶解于75ml95%的乙醇中,并加入20 ml 水,然后再加入氢氧化钠溶液,直到加入一滴立即变成粉红色,再加水定容至100 ml。
2.3. 仪器: 常用理化实验室仪器。
2.4. 操作步骤:
2.4.1. 费林液的标定:
2.4.1.1. 称取在105℃烘箱中干燥2小时的蔗糖约0.2 g (准确到0.2mg ),用50ml 水溶解并洗入100ml 容量瓶中,加水10ml ,在加入盐酸(2.6)10ml ,置于75℃水浴锅中,时时摇动,在2分30秒至2分45秒间使瓶内温度升至67℃。达到67℃后继续在水浴中保持5分钟,于此时间内使其温度升至69.5℃,取出,用水冷却,当瓶内温度冷至35℃时,加2滴酚
酞指示剂(2.8),用氢氧化钠溶液(2.7)中和至中性。冷却至20℃,用水稀释至刻度,摇匀。并在此温度下保温30分钟;
2.4.1.2. 预滴定:取10 ml费林液(甲、乙液各5 ml)于250ml 三角瓶中,再加入20ml 蒸馏水,从滴定管中放出15ml 蔗糖液,置于电炉上加热,使其在2分钟内沸腾,沸腾后关小火焰,保持沸腾状态15秒,加入3滴次甲基蓝溶液(2.5),继续滴入蔗糖溶液至兰色完全褪尽为止,读取所用蔗糖液的毫升数。
2.4.1.3. 精滴定:取10 ml费林液(甲、乙液各5 ml)于250ml 三角瓶中,再加入20ml 蒸馏水,加入比预滴定量少0.5---1 ml的蔗糖液,置于电炉上加热,使其在2分钟内沸腾,沸腾后关小火焰,保持沸腾状态2分钟,加入3滴次甲基蓝溶液,继续滴入蔗糖溶液(一滴一滴的徐徐滴入)至兰色完全褪尽为止。以此滴定量为计算依据。
计算费林液的蔗糖校正值:
V2×m2×1 000
A2= = 10.5263×V2×m2 ………………………(1)
100×0.95
10.5263×V2×m2
f2= ………………………………(2)
AL2
式中:A2 ——实测转化糖数,mg ;
V2——滴定时消耗蔗糖液量,ml ;
m2 ——取称蔗糖的质量,g ;
AL2——由蔗糖液滴定毫升数查表所得的转化糖数,mg 。
2.4.2. 蔗糖的测定:
2.4.2.1. 样品处理:配料奶可直接称取15---20 g样品(准确至0.01 g),酸奶须经榨汁机处理后再称取15---20 g样品(准确至0.01 g)。用100ml 水分数次溶解并洗入250ml 容量瓶中,按顺序依次加入4ml 乙酸铅溶液(2.1),4ml 草酸钾-磷酸氢二钠溶液(2.2),加入试剂时要徐徐加入,并摇动容量瓶,用水稀释至刻度,静置数分钟,用干燥滤纸过滤,弃去最初25ml 滤液后,所得滤液做滴定用。
2.4.2.2. 转化前滴定:
2.4.2.2.1. 预滴定:将此滤液加入50ml 滴定管中待测定。其余操作步骤同2.4.1.2中的操作;
2.4.2.2.2. 精滴定:将此滤液加入50ml 滴定管中待测定。其余操作步骤同2.4.1.3中的操作;以此读数为转化前滴定量参与计算。
2.4.2.3. 样液转化及滴定:
取50ml 样液于100ml 容量瓶中,加水10ml ,在加入盐酸(2.6)10ml ,置于75℃水浴锅中。其余转化步骤同2.4.1.1操作,滴定同2.4.2.2操作。
2.4.2.4. 蔗糖含量的计算:
F2×f2×0.25×100
转化前转化糖质量分数(%)= ………………(3)
V1×m
式中:F2——由测定牛乳时消耗样液的毫升数查表所得转化糖数,mg ;
f2——费林氏液蔗糖校正值;
V1——滴定消耗滤液量,ml ;
m ——样品的质量,g 。
F3×f2×0.50×100
转化后转化糖质量分数(%)= ………………(4)
V2×m
式中:F3——由V2查得转化糖数,mg ;
f2——费林氏液蔗糖校正值;
m ——样品的质量,g 。
V2——滴定消耗转化液量,ml ;
样品中蔗糖含量(g/100g)=(L1-L2)×0.95 ………………………(5)
式中:L1——转化后转化糖的质量分数,%;
L2——转化前转化糖的质量分数,%。
蔗糖的检验
1. 在线产品检验:
1.1. 仪器设备:全组分分析仪,100ml 烧杯,恒温水浴锅,榨汁机
1.2. 样品处理:
1.2.1. 将配料奶、乳酸菌饮料等样品分别倒入100ml 烧杯中,在恒温水浴锅中预热至30--40℃;
1.2.2. 将酸奶样品经过榨汁机处理后,再放入恒温水浴锅中预热至30--40℃;
1.2.3. 样品检验:将预热好的样品放在全组分分析仪的吸样管下,按测样键,仪器自动检测,结果显示于显示器上,记录结果。
2. 基准法(莱茵---埃农氏法):
2.1. 原理:
蔗糖是非还原糖,没有还原力,但可以经过盐酸水解转化具有还原力的葡萄糖和果糖,在用测还原糖(如上述的乳糖)的方法进行测定。
2.2. 试剂:
2.2.1. 200g/L乙酸铅溶液:取20g 乙酸铅,溶解于100ml 水中。
2.2.2. 草酸钾-磷酸氢二钠溶液:取草酸钾3g ,磷酸氢二钠7g ,溶解于100ml 水中;
2.2.3. 费林试液甲液:取34.63g 硫酸铜,溶于水中,加入0.5ml 浓硫酸,加水至500ml ;
2.2.4. 费林试液乙液:取173g 酒石酸钾钠及50g 氢氧化钠溶于水中,稀释至500ml ,静止两天后过滤;
2.2.5. 10g/L次甲基蓝溶液:称取1g 次甲基蓝溶解于100ml 水中;
2.2.6. 体积比1:1的盐酸溶液;
2.2.7. 300g/L氢氧化钠溶液:称取30 g氢氧化钠溶解于100ml 水中;
2.2.8. 5g/L酚酞溶液:称取0.5 g 酚酞溶解于75ml95%的乙醇中,并加入20 ml 水,然后再加入氢氧化钠溶液,直到加入一滴立即变成粉红色,再加水定容至100 ml。
2.3. 仪器: 常用理化实验室仪器。
2.4. 操作步骤:
2.4.1. 费林液的标定:
2.4.1.1. 称取在105℃烘箱中干燥2小时的蔗糖约0.2 g (准确到0.2mg ),用50ml 水溶解并洗入100ml 容量瓶中,加水10ml ,在加入盐酸(2.6)10ml ,置于75℃水浴锅中,时时摇动,在2分30秒至2分45秒间使瓶内温度升至67℃。达到67℃后继续在水浴中保持5分钟,于此时间内使其温度升至69.5℃,取出,用水冷却,当瓶内温度冷至35℃时,加2滴酚
酞指示剂(2.8),用氢氧化钠溶液(2.7)中和至中性。冷却至20℃,用水稀释至刻度,摇匀。并在此温度下保温30分钟;
2.4.1.2. 预滴定:取10 ml费林液(甲、乙液各5 ml)于250ml 三角瓶中,再加入20ml 蒸馏水,从滴定管中放出15ml 蔗糖液,置于电炉上加热,使其在2分钟内沸腾,沸腾后关小火焰,保持沸腾状态15秒,加入3滴次甲基蓝溶液(2.5),继续滴入蔗糖溶液至兰色完全褪尽为止,读取所用蔗糖液的毫升数。
2.4.1.3. 精滴定:取10 ml费林液(甲、乙液各5 ml)于250ml 三角瓶中,再加入20ml 蒸馏水,加入比预滴定量少0.5---1 ml的蔗糖液,置于电炉上加热,使其在2分钟内沸腾,沸腾后关小火焰,保持沸腾状态2分钟,加入3滴次甲基蓝溶液,继续滴入蔗糖溶液(一滴一滴的徐徐滴入)至兰色完全褪尽为止。以此滴定量为计算依据。
计算费林液的蔗糖校正值:
V2×m2×1 000
A2= = 10.5263×V2×m2 ………………………(1)
100×0.95
10.5263×V2×m2
f2= ………………………………(2)
AL2
式中:A2 ——实测转化糖数,mg ;
V2——滴定时消耗蔗糖液量,ml ;
m2 ——取称蔗糖的质量,g ;
AL2——由蔗糖液滴定毫升数查表所得的转化糖数,mg 。
2.4.2. 蔗糖的测定:
2.4.2.1. 样品处理:配料奶可直接称取15---20 g样品(准确至0.01 g),酸奶须经榨汁机处理后再称取15---20 g样品(准确至0.01 g)。用100ml 水分数次溶解并洗入250ml 容量瓶中,按顺序依次加入4ml 乙酸铅溶液(2.1),4ml 草酸钾-磷酸氢二钠溶液(2.2),加入试剂时要徐徐加入,并摇动容量瓶,用水稀释至刻度,静置数分钟,用干燥滤纸过滤,弃去最初25ml 滤液后,所得滤液做滴定用。
2.4.2.2. 转化前滴定:
2.4.2.2.1. 预滴定:将此滤液加入50ml 滴定管中待测定。其余操作步骤同2.4.1.2中的操作;
2.4.2.2.2. 精滴定:将此滤液加入50ml 滴定管中待测定。其余操作步骤同2.4.1.3中的操作;以此读数为转化前滴定量参与计算。
2.4.2.3. 样液转化及滴定:
取50ml 样液于100ml 容量瓶中,加水10ml ,在加入盐酸(2.6)10ml ,置于75℃水浴锅中。其余转化步骤同2.4.1.1操作,滴定同2.4.2.2操作。
2.4.2.4. 蔗糖含量的计算:
F2×f2×0.25×100
转化前转化糖质量分数(%)= ………………(3)
V1×m
式中:F2——由测定牛乳时消耗样液的毫升数查表所得转化糖数,mg ;
f2——费林氏液蔗糖校正值;
V1——滴定消耗滤液量,ml ;
m ——样品的质量,g 。
F3×f2×0.50×100
转化后转化糖质量分数(%)= ………………(4)
V2×m
式中:F3——由V2查得转化糖数,mg ;
f2——费林氏液蔗糖校正值;
m ——样品的质量,g 。
V2——滴定消耗转化液量,ml ;
样品中蔗糖含量(g/100g)=(L1-L2)×0.95 ………………………(5)
式中:L1——转化后转化糖的质量分数,%;
L2——转化前转化糖的质量分数,%。