实验内容:葡萄糖一般杂质杂质检查

葡萄糖一般杂质检查

【任务要求】

本任务旨在通过训练,使学生掌握葡萄糖中一般杂质的检验方法、原理、反应条件及杂志限量的计算;熟悉杂质的限量检查方法;能够进行药物的一般杂质检查。

【工作场景】

本任务在天平室、药分实验室进行。

1.仪器:电子天平、电炉、50ml纳氏比色管、量筒、50ml烧杯、刻度吸管

2.药品、试药、试剂:葡萄糖、稀硝酸、硝酸、标准氯化钠溶液、0.1mol/l硝酸银、稀盐酸、25%氯化钡溶液、标准硫酸钾溶液、30%硫氰酸铵溶液、标准铁溶液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液

【工作过程】

1.氯化物的限量检查:取本品0.6g,置50ml纳氏比色管中,加水溶解使成25ml,再加稀硝酸10ml,溶液若不澄清,滤过,加水使成40ml,加硝酸银试液1ml,用水稀释至50 ml,摇匀在暗处放置5分钟,如发生混浊,与标准氯化钠溶液6.0 ml同法操作所制的对照液比较,不得更深(0.01%)。

2.硫酸盐的限量检查:取本品2.0g,置50ml纳氏比色管中,加水溶解使成40ml,溶液若不澄清,滤过,加稀HCl 2ml,摇匀,加25%氯化钡溶液5ml,用水稀释成50ml,摇匀,放置10分钟,如发生混浊,与标准硫酸钾溶液2.0 ml同法操作所制的对照液比较,不得更深(0.01%)。

3.铁盐的限量检查:取本品2.0g,加水20 ml溶解,再加硝酸3滴,缓缓煮沸5分钟,用水稀释至45 ml,加硫氰酸铵溶液(30→100)3 ml摇匀,如显色,与标准铁溶液2.0 ml同法操作所制的对照液比较,不得更深(0.001%)。

【数据记录】

七、葡萄糖一般杂质检查原始记录

日 期: 日 期:

葡萄糖一般杂质检查

【任务要求】

本任务旨在通过训练,使学生掌握葡萄糖中一般杂质的检验方法、原理、反应条件及杂志限量的计算;熟悉杂质的限量检查方法;能够进行药物的一般杂质检查。

【工作场景】

本任务在天平室、药分实验室进行。

1.仪器:电子天平、电炉、50ml纳氏比色管、量筒、50ml烧杯、刻度吸管

2.药品、试药、试剂:葡萄糖、稀硝酸、硝酸、标准氯化钠溶液、0.1mol/l硝酸银、稀盐酸、25%氯化钡溶液、标准硫酸钾溶液、30%硫氰酸铵溶液、标准铁溶液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液

【工作过程】

1.氯化物的限量检查:取本品0.6g,置50ml纳氏比色管中,加水溶解使成25ml,再加稀硝酸10ml,溶液若不澄清,滤过,加水使成40ml,加硝酸银试液1ml,用水稀释至50 ml,摇匀在暗处放置5分钟,如发生混浊,与标准氯化钠溶液6.0 ml同法操作所制的对照液比较,不得更深(0.01%)。

2.硫酸盐的限量检查:取本品2.0g,置50ml纳氏比色管中,加水溶解使成40ml,溶液若不澄清,滤过,加稀HCl 2ml,摇匀,加25%氯化钡溶液5ml,用水稀释成50ml,摇匀,放置10分钟,如发生混浊,与标准硫酸钾溶液2.0 ml同法操作所制的对照液比较,不得更深(0.01%)。

3.铁盐的限量检查:取本品2.0g,加水20 ml溶解,再加硝酸3滴,缓缓煮沸5分钟,用水稀释至45 ml,加硫氰酸铵溶液(30→100)3 ml摇匀,如显色,与标准铁溶液2.0 ml同法操作所制的对照液比较,不得更深(0.001%)。

【数据记录】

七、葡萄糖一般杂质检查原始记录

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