干燥失重测定法标准操作规程
一、目 的:建立干燥失重测定法标准操作规程。
二、适用范围:适用于各种干燥失重的测定。
三、责 任:QC 。
四、规 程:
1 简述
1.1药品的干燥失重,系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质,从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法(常压、减压)。烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品;恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品;干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品,减压以助水分的挥发。
2 仪器与用具:扁形称量瓶、烘箱(最高温度300℃,控温精度±1℃)、恒温减压干燥箱、干燥器(普通)、减压干燥器、真空泵。
3 试药与试液:常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷,除另有规定外,温度为60℃。干燥剂应保持在有效状态。 4 操作方法
4.1称取供试品:取供试品,混合均匀(如为较大的结晶应,先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),分取约1g或各该品种项下所规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm),精密称定。
4.2干燥:除另有规定外,在105℃干燥至恒重。干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开,取出时须将瓶盖盖好。
4.3称重:用干燥器干燥的供试品,干燥后取出即可称定重量。置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品,应在干燥后取出,置干燥器中,放冷至室温(一般约需30~60分钟),再称定重量。直至恒重。
4.4记录与计算。
4.4.1记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥和放冷至室温的时间、称量及恒重数据,计算和结果等。
4.4.2计算公式:
干燥失重%= W—W1
W—W2 ×100%
式中:W为瓶+供试品的重量(g);
W1为瓶+供试品恒重的重量(g);
W2为瓶恒重的重量(g)。
4.5结果与判定:结果按有效数字修约规则进行修约,有效位数应与标准规定相一至,其数值小于或等于限度时,判为符合规定;其数值大于限度时,判为不符合规定。
4.6附注:恒重,除另有规定外,系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下,干燥至恒重的第二次及以后多次称重,均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
5 注意事项
5.1供试品如未达规定的干燥温度即融化时,应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。
5.2当用减压干燥器或恒温减压干燥器时,除另有规定外压力应在 2.67Kpa(20mmHg)以下。
5.3初次使用新的减压干燥器,宜先将外部用较厚的布包好,再进行减压。
5.4减压干燥箱(器)开盖时,因箱(器)内压力小于外部,必须先将活塞旋开,使空气进入后才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开,以免形成气流,吹散供试品。
5.5凡用减压干燥法,宜选用单层玻璃盖称量瓶,如用双层中空的玻璃盖称量瓶,减压时称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内,应放另一普通干燥器内。
5.6当用恒温减压干燥箱时,供试品应置于临近温度计部位,以避免因箱内温度不均匀造成的误差。
5.7干燥失重测定,往往几个供试品同时进行,因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记,瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入干燥箱的位置,取出冷却、称重的顺序,应先后一致,则较易获得恒重。
干燥失重测定法标准操作规程
一、目 的:建立干燥失重测定法标准操作规程。
二、适用范围:适用于各种干燥失重的测定。
三、责 任:QC 。
四、规 程:
1 简述
1.1药品的干燥失重,系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质,从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法(常压、减压)。烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品;恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品;干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品,减压以助水分的挥发。
2 仪器与用具:扁形称量瓶、烘箱(最高温度300℃,控温精度±1℃)、恒温减压干燥箱、干燥器(普通)、减压干燥器、真空泵。
3 试药与试液:常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷,除另有规定外,温度为60℃。干燥剂应保持在有效状态。 4 操作方法
4.1称取供试品:取供试品,混合均匀(如为较大的结晶应,先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),分取约1g或各该品种项下所规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm),精密称定。
4.2干燥:除另有规定外,在105℃干燥至恒重。干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开,取出时须将瓶盖盖好。
4.3称重:用干燥器干燥的供试品,干燥后取出即可称定重量。置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品,应在干燥后取出,置干燥器中,放冷至室温(一般约需30~60分钟),再称定重量。直至恒重。
4.4记录与计算。
4.4.1记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥和放冷至室温的时间、称量及恒重数据,计算和结果等。
4.4.2计算公式:
干燥失重%= W—W1
W—W2 ×100%
式中:W为瓶+供试品的重量(g);
W1为瓶+供试品恒重的重量(g);
W2为瓶恒重的重量(g)。
4.5结果与判定:结果按有效数字修约规则进行修约,有效位数应与标准规定相一至,其数值小于或等于限度时,判为符合规定;其数值大于限度时,判为不符合规定。
4.6附注:恒重,除另有规定外,系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下,干燥至恒重的第二次及以后多次称重,均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
5 注意事项
5.1供试品如未达规定的干燥温度即融化时,应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。
5.2当用减压干燥器或恒温减压干燥器时,除另有规定外压力应在 2.67Kpa(20mmHg)以下。
5.3初次使用新的减压干燥器,宜先将外部用较厚的布包好,再进行减压。
5.4减压干燥箱(器)开盖时,因箱(器)内压力小于外部,必须先将活塞旋开,使空气进入后才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开,以免形成气流,吹散供试品。
5.5凡用减压干燥法,宜选用单层玻璃盖称量瓶,如用双层中空的玻璃盖称量瓶,减压时称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内,应放另一普通干燥器内。
5.6当用恒温减压干燥箱时,供试品应置于临近温度计部位,以避免因箱内温度不均匀造成的误差。
5.7干燥失重测定,往往几个供试品同时进行,因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记,瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入干燥箱的位置,取出冷却、称重的顺序,应先后一致,则较易获得恒重。