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检验记录(首页)
【性状】
不规则的块片、碎块，大小、厚薄不一。表面乌黑色，有光泽，黏性大。气微，味甜。
结论：□符合规定 □不符合规定
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检验记录(附页)
检品批号：1503001
【鉴 别】 照《中国药典》2010年版□一部附录Ⅵ B□二部附录Ⅴ B薄层色谱法检验。 供试品溶液的制备：
取粉末1g，加80%甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
□标准品□对照品□对照药材溶液的制备：
取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
结果：供试品色谱中，在与□标准品□对照品□对照药材色谱相应的位置上，显 颜
色的□荧光斑点□斑点。 结论：□符合规定 □不符合规定
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薄层色谱检验记录
13
12
13 12
检品编号：1503001 检品名称：熟地黄
日期：2015.02.05 室温：15℃
11
11 10
10 9
9 8
相对湿度：66% 薄层板：硅胶G板
展开剂：
乙酸乙酯-甲醇-甲酸（16:0.5:2） 显色剂：
①0.1%的2,2-二苯基-苦肼基无水乙醇溶液 ②
备注：
8 7
7 6
6 5
5 4
4 3
3 2
2 1
1
样品 点样量（微升）
1 供试品 5ul
2 对照品 2ul
3
4
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检验记录(附页)
检品编号：1503001
【水分】 中国药典2010年版一部附录IX H第一法，依法检查。 天平型号：FZ604A 编号：ZGB01-017
干燥箱型号：101-1A 编号：ZGB01-008 干燥温度：105℃ 1号 2号 称量瓶恒重W1 （g） 一 次（g）：
二 次（g）：
样 品 重W2 （g）：
样加瓶重W3五小时（g）
再一小时（g）：
计算公式：
W2－（ W3－W1）
⑴
⑵
平均值：
标准规定：不得过15.0%
结论：□符合规定 □不符合规定
×100%
W2
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检验记录(附页)
检品批号：1503001
灰分 照《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ K□总灰分□酸不溶性灰分测定法检查 天平型号：FZ604A 编号：ZGB01-017 仪器型号：SX2-2.5-10A 编号：ZGB01-009 温度：550℃ 实验结果：
坩埚瓶恒重W1 : 1# 2# 一 次（g） 二 次（g）
样 品 重W2: （g） 样品+坩埚恒重W3: 一 次（g） 二 次（g）
WW
1100% 计算公式：灰分% = 3W2
①
②
平均值：
标准规定：不得过8.0%
结论：□符合规定 □不符合规定
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检验记录(附页)
检品批号：1503001
灰分 照《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ K□总灰分□酸不溶性灰分测定法检查 天平型号：FZ604A 编号：ZGB01-017 仪器型号：SX2-2.5-10A 编号：ZGB01-009 温度：550℃ 实验结果：
坩埚瓶恒重W1 : 1# 2# 一 次（g） 二 次（g）
样 品 重W2: （g） 样品+坩埚恒重W3: 一 次（g） 二 次（g）
WW
1100% 计算公式：灰分% = 3W2
①
②
平均值：
标准规定：不得过3.0%
结论：□符合规定 □不符合规定
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检品批号：1503001
【浸出物】 照中国药典2010年版一部附录X A 浸出物测定法□冷浸法□热浸法检查。
天平型号：FZ604A 编号： ZGB01-017 干燥箱型号：101-1A 编号：ZGB01-008 干燥温度： 105℃ 溶剂：水
取供试品约 g，精密称定，精密加入溶剂 ml，依法操作，滤过，精密量取续滤液 ml，依法操作。
1号 2号 蒸发皿瓶恒重 ： 一 次 （g） 二 次（g） 样品重（g）：
干燥3小时后称重（g）：
□样品水分： （见前第 页） 计算： 平均值：
标准规定：不得少于65.0%
结论：□符合规定 □不符合规定
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检品批号：1503001
【含量测定】 《中国药典》2010年版□一部ⅥD□二部附录ⅤD高效液相色谱法 色谱条件与系统适用性试验：
仪器型号：LC210 编号：ZGB01-010 天平型号：FZ604A 编号：ZGB01-017 柱温：35℃ 检测器：□紫外
检测波长：334 nm 流动相：乙腈-0.1%醋酸溶液（16:84） 流速：3 ml/min 供试品溶液的配制：
取粉末2g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇100ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，减压回收溶剂近干，残渣用流动相溶解，转移至10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
□对照品□标准品溶液的配制：
取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10μg的溶液，即得。
精密量取供试品溶液 20 μl与对照品溶液 20 μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，
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检品批号：1503001
计算：
f值计算公式： F=C/A
样品计算公式：
示例：
标准规定：不得少于0.020%
结论：□符合规定 □不符合规定
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【性状】
不规则的块片、碎块，大小、厚薄不一。表面乌黑色，有光泽，黏性大。气微，味甜。
结论：□符合规定 □不符合规定
重庆XX中药制药有限责任公司
检验记录(附页)
检品批号：1503001
【鉴 别】 照《中国药典》2010年版□一部附录Ⅵ B□二部附录Ⅴ B薄层色谱法检验。 供试品溶液的制备：
取粉末1g，加80%甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
□标准品□对照品□对照药材溶液的制备：
取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
结果：供试品色谱中，在与□标准品□对照品□对照药材色谱相应的位置上，显 颜
色的□荧光斑点□斑点。 结论：□符合规定 □不符合规定
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薄层色谱检验记录
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13 12
检品编号：1503001 检品名称：熟地黄
日期：2015.02.05 室温：15℃
11
11 10
10 9
9 8
相对湿度：66% 薄层板：硅胶G板
展开剂：
乙酸乙酯-甲醇-甲酸（16:0.5:2） 显色剂：
①0.1%的2,2-二苯基-苦肼基无水乙醇溶液 ②
备注：
8 7
7 6
6 5
5 4
4 3
3 2
2 1
1
样品 点样量（微升）
1 供试品 5ul
2 对照品 2ul
3
4
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检品编号：1503001
【水分】 中国药典2010年版一部附录IX H第一法，依法检查。 天平型号：FZ604A 编号：ZGB01-017
干燥箱型号：101-1A 编号：ZGB01-008 干燥温度：105℃ 1号 2号 称量瓶恒重W1 （g） 一 次（g）：
二 次（g）：
样 品 重W2 （g）：
样加瓶重W3五小时（g）
再一小时（g）：
计算公式：
W2－（ W3－W1）
⑴
⑵
平均值：
标准规定：不得过15.0%
结论：□符合规定 □不符合规定
×100%
W2
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检验记录(附页)
检品批号：1503001
灰分 照《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ K□总灰分□酸不溶性灰分测定法检查 天平型号：FZ604A 编号：ZGB01-017 仪器型号：SX2-2.5-10A 编号：ZGB01-009 温度：550℃ 实验结果：
坩埚瓶恒重W1 : 1# 2# 一 次（g） 二 次（g）
样 品 重W2: （g） 样品+坩埚恒重W3: 一 次（g） 二 次（g）
WW
1100% 计算公式：灰分% = 3W2
①
②
平均值：
标准规定：不得过8.0%
结论：□符合规定 □不符合规定
重庆XX中药制药有限责任公司
检验记录(附页)
检品批号：1503001
灰分 照《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ K□总灰分□酸不溶性灰分测定法检查 天平型号：FZ604A 编号：ZGB01-017 仪器型号：SX2-2.5-10A 编号：ZGB01-009 温度：550℃ 实验结果：
坩埚瓶恒重W1 : 1# 2# 一 次（g） 二 次（g）
样 品 重W2: （g） 样品+坩埚恒重W3: 一 次（g） 二 次（g）
WW
1100% 计算公式：灰分% = 3W2
①
②
平均值：
标准规定：不得过3.0%
结论：□符合规定 □不符合规定
重庆XX中药制药有限责任公司
检品批号：1503001
【浸出物】 照中国药典2010年版一部附录X A 浸出物测定法□冷浸法□热浸法检查。
天平型号：FZ604A 编号： ZGB01-017 干燥箱型号：101-1A 编号：ZGB01-008 干燥温度： 105℃ 溶剂：水
取供试品约 g，精密称定，精密加入溶剂 ml，依法操作，滤过，精密量取续滤液 ml，依法操作。
1号 2号 蒸发皿瓶恒重 ： 一 次 （g） 二 次（g） 样品重（g）：
干燥3小时后称重（g）：
□样品水分： （见前第 页） 计算： 平均值：
标准规定：不得少于65.0%
结论：□符合规定 □不符合规定
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检品批号：1503001
【含量测定】 《中国药典》2010年版□一部ⅥD□二部附录ⅤD高效液相色谱法 色谱条件与系统适用性试验：
仪器型号：LC210 编号：ZGB01-010 天平型号：FZ604A 编号：ZGB01-017 柱温：35℃ 检测器：□紫外
检测波长：334 nm 流动相：乙腈-0.1%醋酸溶液（16:84） 流速：3 ml/min 供试品溶液的配制：
取粉末2g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇100ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，减压回收溶剂近干，残渣用流动相溶解，转移至10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
□对照品□标准品溶液的配制：
取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10μg的溶液，即得。
精密量取供试品溶液 20 μl与对照品溶液 20 μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，
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检品批号：1503001
计算：
f值计算公式： F=C/A
样品计算公式：
示例：
标准规定：不得少于0.020%
结论：□符合规定 □不符合规定