1 编制目的
在气相色谱仪两次检定/校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围
适用于本中心所使用的Agilent 6820、GC9800、GC2014以及GC2014C等气相色谱仪的期间核查。 3 核查内容
一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。 4 标准物质
4.1 苯-甲苯标准溶液,浓度:0.5mg/mL,
4.2 丙体六六六一异辛烷标准溶液,0.1ng/mL。 5 核查依据
5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》; 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件
各检测器核查条件见表1
7 核查方法
7.1 一般检查
7.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内
制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头,应无泄漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 7.2 基线噪声和基线漂移
按表1设置色谱核查条件,待基线稳定后,调节输出信号至显示图的中部,待基线稳定后,记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性
按表1设置色谱核查条件,待基线稳定后,用微量注射器注入标准溶液(TCD、FID用苯-甲苯标准溶液,ECD用丙体六六六一异辛烷标准溶液)。进样1μL,连续进样6次,以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD:
1
RSD=∑(xi-)/(n-1)⨯⨯100
i=1
2
n
7.4 TCD检测器灵敏度
将7.3中得到的色谱图积分处理,记录标准物质峰面积。按下面公式计算灵敏度。
S=
A⋅FC
W
式中: S—检测器灵敏度(mV• mL/mg); A—标准物质峰面积算术平均值; W—标准物质的进样量(mg);
FC一校正后的载气流速(mL/min)。
pi)2-1(3Tpwp0
FC=jF0C(1-) 其中: j=⨯
pi32(Trp0
)-1p0
式中:FC— 校正后的载气流速(mL/min);
F0— 设定的载气流速(mL/min); Tc— 柱温(K); Tr— 室温(K);
Pw— 室温下水的饱和蒸汽压(MPa); P0— 大气压强(MPa); j— 压力梯度校正因子; Pi— 注入口压强(MPa)。
7.5 FID、ECD检测器检测限
将7.3中得到的色谱图积分处理,记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测
限。
DFID=
式中:D——检测限(g/s);
N——基线噪音(A);
2NW2NW
DECD=或 AAFC
W——标准物质的进样量(g); A——标准物质峰面积算术平均值; FC——校正后的载气流速(mL/min)。 8 评定
气相色谱仪期间核查的技术指标符合表1中的要求,视为期间核查合格,可以正常使用。
9 核查周期
在仪器设备两次检定之间,一般每隔三个月核查一次。 10 相关记录
气相色谱仪期间核查记录
编制: 审核: 批准:
1 编制目的
在气相色谱仪两次检定/校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围
适用于本中心所使用的Agilent 6820、GC9800、GC2014以及GC2014C等气相色谱仪的期间核查。 3 核查内容
一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。 4 标准物质
4.1 苯-甲苯标准溶液,浓度:0.5mg/mL,
4.2 丙体六六六一异辛烷标准溶液,0.1ng/mL。 5 核查依据
5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》; 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件
各检测器核查条件见表1
7 核查方法
7.1 一般检查
7.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内
制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头,应无泄漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 7.2 基线噪声和基线漂移
按表1设置色谱核查条件,待基线稳定后,调节输出信号至显示图的中部,待基线稳定后,记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性
按表1设置色谱核查条件,待基线稳定后,用微量注射器注入标准溶液(TCD、FID用苯-甲苯标准溶液,ECD用丙体六六六一异辛烷标准溶液)。进样1μL,连续进样6次,以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD:
1
RSD=∑(xi-)/(n-1)⨯⨯100
i=1
2
n
7.4 TCD检测器灵敏度
将7.3中得到的色谱图积分处理,记录标准物质峰面积。按下面公式计算灵敏度。
S=
A⋅FC
W
式中: S—检测器灵敏度(mV• mL/mg); A—标准物质峰面积算术平均值; W—标准物质的进样量(mg);
FC一校正后的载气流速(mL/min)。
pi)2-1(3Tpwp0
FC=jF0C(1-) 其中: j=⨯
pi32(Trp0
)-1p0
式中:FC— 校正后的载气流速(mL/min);
F0— 设定的载气流速(mL/min); Tc— 柱温(K); Tr— 室温(K);
Pw— 室温下水的饱和蒸汽压(MPa); P0— 大气压强(MPa); j— 压力梯度校正因子; Pi— 注入口压强(MPa)。
7.5 FID、ECD检测器检测限
将7.3中得到的色谱图积分处理,记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测
限。
DFID=
式中:D——检测限(g/s);
N——基线噪音(A);
2NW2NW
DECD=或 AAFC
W——标准物质的进样量(g); A——标准物质峰面积算术平均值; FC——校正后的载气流速(mL/min)。 8 评定
气相色谱仪期间核查的技术指标符合表1中的要求,视为期间核查合格,可以正常使用。
9 核查周期
在仪器设备两次检定之间,一般每隔三个月核查一次。 10 相关记录
气相色谱仪期间核查记录
编制: 审核: 批准: