化学试剂，2007，29（l ），l2~l4
C 18反相硅胶键合相的制备与性能评价
田毅峰，李先国＊，沙春洁，冯丽娟，周晓，王振永
（中国海洋大学化学化工学院，山东青岛 266003）
摘要：以20~40! m 无定形硅胶为载体，与十八烷基三氯硅烷进行键合制备了C l8反相硅胶键合相。热重差热分析表明所得键合相230C 以下热稳定性良好，对残留硅羟基的定量测定表明采用三甲基氯硅烷进行封端反应可消除3/4以上的残留硅羟基，柱层析试验表明该键合相具有良好的分离效果。关键词：氯硅烷；硅烷化反应；C l8反相硅胶键合相
中图分类号：O634. 4 文献标识码：A 文章编号：0258-3283（2007）0l-00l2-03
硅胶基质的键合相填料具有良好的机械强
度、化学稳定性和热稳定性，在生物、化学等领域
［l ，2］
。硅胶表面含有的分离分析工作中广泛应用
丰富的硅羟基（Si —OH ），是硅胶表面最主要的吸附点和最具反应活性的官能团，也是进行表面化学键合或改性的基础。通过化学修饰对硅胶表面进行改性，得到的各种键合相可适用于不同分离
［3］
。模式的需要
一般来说，可以通过3种途径对硅胶表面进行化学修饰：涂层法、整体修饰和表面硅羟基的化
［4］
学修饰，其中表面硅羟基的化学修饰相对简单易行，也是目前广为采用的方法。采用各类有机试剂与硅羟基进行反应，在硅胶表面键合上不同化学基团，用作不同分离模式下的填料或分离介质，其中十八烷基键合硅胶（ODS ）以柱效高、分离
［5，6］
，可用于性好、适用性广成为此类填料的代表
减压、常压柱层析以及闪柱层析等领域。
本文通过硅烷化反应制得C l8反相硅胶键合相，添加有机碱催化剂提高有机物键合量，采用三甲基氯硅烷消除残留硅羟基。键合相采用红外光谱、差热-热重分析进行表征，并对产物进行了残余硅羟基测定、杂质含量测定以及层析分离试验。1 实验部分
1. 1 主要仪器与试剂
NicOiet Avatar 360型红外光谱仪（美国热电公司）；ZRY-2P 型综合热分析仪（上海精密科学仪器有限公司）。
20~40! m 无定形硅胶；十八烷基三氯硅烷（美国Aifa Aesar 公司）、三甲基氯硅烷为化学纯；甲苯、甲醇、丙酮、二氯甲烷、三乙胺等均为分析纯。
1. 2 氯硅烷型C l8反相硅胶键合相的制备
1. 2. 1 硅烷化反应
称取5g 酸洗活化后的硅胶加入到50mL 干燥甲苯中，定量加入十八烷基三氯硅烷，加入l mL 三乙胺作为催化剂，搅拌下反应。反应结束后过滤，用干燥的甲苯洗涤数次以除去剩余的十
再用干八烷基三氯硅烷及反应生成的少量HCi ，
燥的甲醇洗涤使剩余的氯原子转变为甲氧基，最后用干燥的二氯甲烷洗涤，真空干燥过夜。1. 2. 2 封端处理
向干燥后的产物加入l mL 三甲基氯硅烷，于干燥甲苯溶剂中搅拌下反应。反应完成后产物用干燥的二氯甲烷洗涤数次，以除去未反应的三甲
产物抽滤后基氯硅烷和少量反应中生成的HCi ，
真空干燥过夜，得到氯硅烷型C l8反相硅胶键合相。键合反应可能如图l 所示。
氯硅烷型反相硅胶键合相的键合反应
1. 3 氯硅烷型C l8反相硅胶键合相的表征1. 3. 1 红外光谱分析
将烘干后的样品在红外光谱仪上进行测试，
扫描范围用KBr 粉末按质量比lf l00混合压片，
-l -l
400~4000cm ，扫描分辨率4cm 。
收稿日期：2006-06-07
作者简介：田毅峰（l983-），男，山东潍坊人，硕士生，研究方向为海洋环境化学。
1. 3. 2 热重-差热分析
用热分析仪在N 2气氛（纯度＞99. 95%）中于室温至700C 范围内测定键合相的热重-差热分析曲线，升温速率为l0C /min ，! -AI 203作为参比。
2 结果与讨论
2. 1 红外光谱分析
图l 为活化后硅胶原料以及所得氯硅烷型反相硅胶键合相的红外光谱图。和硅胶的红外谱图图2 氯硅烷型反相硅胶键合相的热重-差热曲线
反相硅胶键合相表面的有机层在高温下会分相比，产物的红外谱图在2927. 78cm -l 处出现—CH 2—的不对称伸缩振动峰，在2856. 88cm -l 处出现—CH 2—的对称伸缩振动峰，证明了键合反应的进行。和硅胶红外谱图在3356. 40cm
-l
处硅羟基的宽峰相比，产物的硅羟基峰明显变窄变尖，也说明硅胶表面大部分羟基与十八烷基三氯硅烷发生了键合。
图1 活化后硅胶和反相硅胶键合相的红外光谱图
l. 活化后硅胶；2. 氯硅烷型反相硅胶键合相
2. 2 热重-差热分析
图2为所得氯硅烷型反相硅胶键合相的热重-差热曲线。由TG 曲线可见，键合相在230C 之前没有失重，说明表面有机层在230C 之前保持稳定。在TG 曲线上230~600C 范围内键合相持续失重，说明在此温度范围内有机层发生热分解，而DTA 曲线在此范围内表现为放热峰，这是因为所键合有机物碳链的断裂，表现出强放热效应，峰顶温度为243C ，说明在243C 时有机层的分解速率达到最大。
解，而无机组分即硅胶保持不变，因此可以根据失重率得到产物的有机物键合量。2. 3 键合相有机物键合量的控制
键合相的有机物键合量越高，意味着配基在载体表面的覆盖密度越大，会在非极性强的天然产物分离纯化中表现出较大的吸附容量，有利于
提高进样量，改善分离效果
［7］
。在合成工艺中，主要通过增加十八烷基三氯硅烷的施加量以及适当延长反应时间来提高键合相的有机层键合量。
图3 C l8H 37SiCI 3用量对键合相有机层键合量的影响
由图3可见，如在每克硅胶加入0. 2mL 十八烷基三氯硅烷的条件下，产物有机层键合量为ll. 8%；而将十八烷基三氯硅烷施加量提高到0. 6mL ，键合量可达l8. 8%。十八烷基三氯硅烷的用量继续增加，键合相有机层键合量的增长变得缓慢，因为空间位阻效应的影响，虽然硅胶表面
仍有剩余硅羟基，也难以继续进行键合。
此外，硅烷化反应中，三乙胺等有机碱催化剂的加入可以促进反应的进行，明显提高氯硅烷键合的效率，从而在相同反应物配比下可获得有机物键合量更高的键合相。
2. 4 键合相残余硅羟基的定量测定
称取一定量反相硅胶键合相于锥形瓶中，加入l0%NaCI 溶液和异丙醇，使硅胶表面硅羟基的活泼氢与氯化钠中的钠离子发生交换反应产生HCI ，然后以酚酞为指示剂，用Na0H 标准溶液滴定上述过程生成的HCI ，即可推知硅胶表面硅羟基的量。反应过程如下。
Si —OH +NaCI F—Si —ONa +HCI 一一一一一一一～
0. 01moI /L NaOH
Si —ONa +NaCI +H 2O
参考文献：
［1］黄晓佳，杨新立，刘学良，等. 色谱填料制备技术及反
相烷基硅胶键合相研究［J ］. 化学试剂，2001，23（2）：77-81.
［2］PESEK J J ，MATYSKA M T. Synthesis and characteriza-tion of aIkyI bonded phases from a siIica hydride via hydrosiIation with free radicaI initiation ［J ］. .Chroma-togr . ，1997，786（2）：219-228.
［3］王利娟，杨更亮，李煦，等. 酯型十八烷基键合硅胶整
体柱的制备、表征及性能评价［J ］. 色谱，2005，23（5）：504-507.
［4］杨新立，王俊德，熊博晖. 高效液相色谱用硅质填料的
进展［J ］. 色谱，2000，18（4）：308-312.
［5］MINAKUCHI H ，NAKANISHI K ，SOGA N ，et aI. Effect of
skeIeton size on the performance of octadecyIsiIyIated continuous porous siIica coIumns in reversed-phase Iiguid chromatography ［J ］. .Chromatogr . ，1997，762（1-2）：135-146.
［6］CABRERA K ，WIELAND G ，LUBDA D ，et aI. A new
chaIIenge in fast high-performance Iiguid chromatography separations ［J ］. Trends Anal. Chem. ，1998，17（1）：50-53.
［7］张志强，王云山，田桂莲，等. C 18硅胶的原位合成及其
作为常压层析介质在紫杉醇分离纯化中的应用［J ］. 化学反应工程与工艺，2000，16（3）：281-285.
Preparation and characterization of C 18silica bonded phase TIAN Yi-feng ，LI Xian-guo ＊，SHA Chun-jie ，FENG Li-juan ，ZHOU Xiao ，WANG Zhen-yong （CoIIege of Chemistry and ChemicaI Engineering ，Ocean University of China ，Oingd-ao 266003，China ），Huaxue Shiji ，2007，29（1），12~14Abstract ：The chIorosiIane-bonded siIica packing was pre-pared through the reaction of octadecyItrichIorosiIane with a-morphous siIica （20~40! m ）. DifferentiaI thermaI anaIysis-thermaI gravity anaIysis （TG-DTA ）was empIoyed to charac-terize the properties of the product. The resuIt showed that the organic Iayer had a good thermaI stabiIity at 230C. More than 3/4of the residuaI hydroxyI groups were eIiminated after the capping reaction with Me 3SiCI. ResuIts from coIumn chro-matography test showed that the C 18bonded siIica packing had good separating capabiIity.
Key words ：chIorosiIane ；siIane coupIing reaction ；C 18siIica bonded phase
表1 硅胶及反相硅胶键合相的表面硅羟基测定
键合相键合相
硅胶原料
（未封端）（封端后）
Si —OH 量（/mmoI ・g -1）
0. 3480
0. 0706
0. 0165
由表1可知，接近80%的表面硅羟基参与了硅烷化反应，反应后键合相表面尚有部分残余硅羟基。在用三甲基氯硅烷进行封端反应，可消除3/4以上的残余硅羟基，封端效果较好，但由于空间位阻作用的存在，封端反应仍难以彻底消除残余硅羟基。
2. 5 杂质含量的测定
称取制得的氯硅烷型反相硅胶键合相填料装于减压层析柱中，依次用甲醇、氯仿洗脱，收集洗脱液减压浓缩，抽干后称量，结果表明，所制备的反相硅胶键合相用甲醇、氯仿洗脱后测得的杂质
与Merck 公司的25含量分别为2. 3和0. 2g /kg ，
说明~40! m C 18硅胶填料商品的杂质含量相当，
所制备的键合相产品杂质含量较低。2. 6 分离性能评价
称取氯硅烷型反相硅胶键合相填料，用莫达非尼拌样，干法上样，进行减压柱层析，以30%、50%、100%甲醇分别洗脱；减压浓缩，以毛细管点
V （氯仿）1V （甲醇）样，展开剂展开（展开系统：
=1011），分别用紫外仪和硫酸显色进行比较；C 18反相硅胶键合相的R f 值分别为0. 25、0. 25和0. 9，与Merck 产品的R f 值完全相同，表明所制得键合相填料具有良好的分离效果。
3 结论
以无定形硅胶为载体，将十八烷基三氯硅烷键合到硅胶表面，得到热稳定性好、杂质含量低、具有良好分离性能的C 18反相硅胶键合相。通过控制十八烷基三氯硅烷的添加量，可得到不同有机物键合量的反相硅胶键合相，以满足不同的分离之需。采用三甲基氯硅烷进行封端处理，可覆盖大部分残余硅羟基。致谢：感谢中国海洋大学医药学院的方玉春老师在分析
测试工作中的热心帮助。
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C18反相硅胶键合相的制备与性能评价
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
田毅峰， 李先国， 沙春洁， 冯丽娟， 周晓， 王振永， TIAN Yi-feng， LI Xian-guo ， SHA Chun-jie， FENG Li-juan， ZHOU Xiao， WANG Zhen-yong中国海洋大学,化学化工学院,山东,青岛,266003化学试剂
CHEMICAL REAGENTS2007,29(1)1次
参考文献(7条)
1. 黄晓佳;杨新立;刘学良 色谱填料制备技术及反相烷基硅胶键合相研究[期刊论文]-化学试剂 2001(02)2. PESEK J J;MATYSKA M T Synthesis and characterization of alkyl bonded phases from a silicahydride via hydrosilation with free radical initiation[外文期刊] 1997(02)
3. 王利娟;杨更亮;李煦 酯型十八烷基键合硅胶整体柱的制备、表征及性能评价[期刊论文]-色谱 2005(05)4. 杨新立;王俊德;熊博晖 高效液相色谱用硅质填料的进展[期刊论文]-色谱 2000(04)5. MINAKUCHI H;NAKANISHI K;SOGA N Effect of skeleton size on the performance of
octadecylsilylated continuous porous silica columns in reversed-phase liquid chromatography1997(1-2)
6. CABRERA K;WIELAND G;LUBDA D A new challenge in fast high-performance liquid chromatographyseparations 1998(01)
7. 张志强;王云山;田桂莲 C18硅胶的原位合成及其作为常压层析介质在紫杉醇分离纯化中的应用[期刊论文]-化学反应工程与工艺 2000(03)
本文读者也读过(2条)
1. 黄晓佳. 杨新立. 刘学良. 王俊德 色谱填料制备技术及反相烷基硅胶键合相研究[期刊论文]-化学试剂2001,23(2)
2. 官智. 何延红. 万一千 键合反相硅胶的简单制备方法[期刊论文]-化学通报1998(12)
引证文献(1条)
1. 宋文青. 刘亚雄. 王琴. 包建民 无筛板型固相萃取柱的制备及其在食品中苯甲酸的测定研究[期刊论文]-分析化学 2009(10)
本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_huaxsj200701005.aspx
化学试剂，2007，29（l ），l2~l4
C 18反相硅胶键合相的制备与性能评价
田毅峰，李先国＊，沙春洁，冯丽娟，周晓，王振永
（中国海洋大学化学化工学院，山东青岛 266003）
摘要：以20~40! m 无定形硅胶为载体，与十八烷基三氯硅烷进行键合制备了C l8反相硅胶键合相。热重差热分析表明所得键合相230C 以下热稳定性良好，对残留硅羟基的定量测定表明采用三甲基氯硅烷进行封端反应可消除3/4以上的残留硅羟基，柱层析试验表明该键合相具有良好的分离效果。关键词：氯硅烷；硅烷化反应；C l8反相硅胶键合相
中图分类号：O634. 4 文献标识码：A 文章编号：0258-3283（2007）0l-00l2-03
硅胶基质的键合相填料具有良好的机械强
度、化学稳定性和热稳定性，在生物、化学等领域
［l ，2］
。硅胶表面含有的分离分析工作中广泛应用
丰富的硅羟基（Si —OH ），是硅胶表面最主要的吸附点和最具反应活性的官能团，也是进行表面化学键合或改性的基础。通过化学修饰对硅胶表面进行改性，得到的各种键合相可适用于不同分离
［3］
。模式的需要
一般来说，可以通过3种途径对硅胶表面进行化学修饰：涂层法、整体修饰和表面硅羟基的化
［4］
学修饰，其中表面硅羟基的化学修饰相对简单易行，也是目前广为采用的方法。采用各类有机试剂与硅羟基进行反应，在硅胶表面键合上不同化学基团，用作不同分离模式下的填料或分离介质，其中十八烷基键合硅胶（ODS ）以柱效高、分离
［5，6］
，可用于性好、适用性广成为此类填料的代表
减压、常压柱层析以及闪柱层析等领域。
本文通过硅烷化反应制得C l8反相硅胶键合相，添加有机碱催化剂提高有机物键合量，采用三甲基氯硅烷消除残留硅羟基。键合相采用红外光谱、差热-热重分析进行表征，并对产物进行了残余硅羟基测定、杂质含量测定以及层析分离试验。1 实验部分
1. 1 主要仪器与试剂
NicOiet Avatar 360型红外光谱仪（美国热电公司）；ZRY-2P 型综合热分析仪（上海精密科学仪器有限公司）。
20~40! m 无定形硅胶；十八烷基三氯硅烷（美国Aifa Aesar 公司）、三甲基氯硅烷为化学纯；甲苯、甲醇、丙酮、二氯甲烷、三乙胺等均为分析纯。
1. 2 氯硅烷型C l8反相硅胶键合相的制备
1. 2. 1 硅烷化反应
称取5g 酸洗活化后的硅胶加入到50mL 干燥甲苯中，定量加入十八烷基三氯硅烷，加入l mL 三乙胺作为催化剂，搅拌下反应。反应结束后过滤，用干燥的甲苯洗涤数次以除去剩余的十
再用干八烷基三氯硅烷及反应生成的少量HCi ，
燥的甲醇洗涤使剩余的氯原子转变为甲氧基，最后用干燥的二氯甲烷洗涤，真空干燥过夜。1. 2. 2 封端处理
向干燥后的产物加入l mL 三甲基氯硅烷，于干燥甲苯溶剂中搅拌下反应。反应完成后产物用干燥的二氯甲烷洗涤数次，以除去未反应的三甲
产物抽滤后基氯硅烷和少量反应中生成的HCi ，
真空干燥过夜，得到氯硅烷型C l8反相硅胶键合相。键合反应可能如图l 所示。
氯硅烷型反相硅胶键合相的键合反应
1. 3 氯硅烷型C l8反相硅胶键合相的表征1. 3. 1 红外光谱分析
将烘干后的样品在红外光谱仪上进行测试，
扫描范围用KBr 粉末按质量比lf l00混合压片，
-l -l
400~4000cm ，扫描分辨率4cm 。
收稿日期：2006-06-07
作者简介：田毅峰（l983-），男，山东潍坊人，硕士生，研究方向为海洋环境化学。
1. 3. 2 热重-差热分析
用热分析仪在N 2气氛（纯度＞99. 95%）中于室温至700C 范围内测定键合相的热重-差热分析曲线，升温速率为l0C /min ，! -AI 203作为参比。
2 结果与讨论
2. 1 红外光谱分析
图l 为活化后硅胶原料以及所得氯硅烷型反相硅胶键合相的红外光谱图。和硅胶的红外谱图图2 氯硅烷型反相硅胶键合相的热重-差热曲线
反相硅胶键合相表面的有机层在高温下会分相比，产物的红外谱图在2927. 78cm -l 处出现—CH 2—的不对称伸缩振动峰，在2856. 88cm -l 处出现—CH 2—的对称伸缩振动峰，证明了键合反应的进行。和硅胶红外谱图在3356. 40cm
-l
处硅羟基的宽峰相比，产物的硅羟基峰明显变窄变尖，也说明硅胶表面大部分羟基与十八烷基三氯硅烷发生了键合。
图1 活化后硅胶和反相硅胶键合相的红外光谱图
l. 活化后硅胶；2. 氯硅烷型反相硅胶键合相
2. 2 热重-差热分析
图2为所得氯硅烷型反相硅胶键合相的热重-差热曲线。由TG 曲线可见，键合相在230C 之前没有失重，说明表面有机层在230C 之前保持稳定。在TG 曲线上230~600C 范围内键合相持续失重，说明在此温度范围内有机层发生热分解，而DTA 曲线在此范围内表现为放热峰，这是因为所键合有机物碳链的断裂，表现出强放热效应，峰顶温度为243C ，说明在243C 时有机层的分解速率达到最大。
解，而无机组分即硅胶保持不变，因此可以根据失重率得到产物的有机物键合量。2. 3 键合相有机物键合量的控制
键合相的有机物键合量越高，意味着配基在载体表面的覆盖密度越大，会在非极性强的天然产物分离纯化中表现出较大的吸附容量，有利于
提高进样量，改善分离效果
［7］
。在合成工艺中，主要通过增加十八烷基三氯硅烷的施加量以及适当延长反应时间来提高键合相的有机层键合量。
图3 C l8H 37SiCI 3用量对键合相有机层键合量的影响
由图3可见，如在每克硅胶加入0. 2mL 十八烷基三氯硅烷的条件下，产物有机层键合量为ll. 8%；而将十八烷基三氯硅烷施加量提高到0. 6mL ，键合量可达l8. 8%。十八烷基三氯硅烷的用量继续增加，键合相有机层键合量的增长变得缓慢，因为空间位阻效应的影响，虽然硅胶表面
仍有剩余硅羟基，也难以继续进行键合。
此外，硅烷化反应中，三乙胺等有机碱催化剂的加入可以促进反应的进行，明显提高氯硅烷键合的效率，从而在相同反应物配比下可获得有机物键合量更高的键合相。
2. 4 键合相残余硅羟基的定量测定
称取一定量反相硅胶键合相于锥形瓶中，加入l0%NaCI 溶液和异丙醇，使硅胶表面硅羟基的活泼氢与氯化钠中的钠离子发生交换反应产生HCI ，然后以酚酞为指示剂，用Na0H 标准溶液滴定上述过程生成的HCI ，即可推知硅胶表面硅羟基的量。反应过程如下。
Si —OH +NaCI F—Si —ONa +HCI 一一一一一一一～
0. 01moI /L NaOH
Si —ONa +NaCI +H 2O
参考文献：
［1］黄晓佳，杨新立，刘学良，等. 色谱填料制备技术及反
相烷基硅胶键合相研究［J ］. 化学试剂，2001，23（2）：77-81.
［2］PESEK J J ，MATYSKA M T. Synthesis and characteriza-tion of aIkyI bonded phases from a siIica hydride via hydrosiIation with free radicaI initiation ［J ］. .Chroma-togr . ，1997，786（2）：219-228.
［3］王利娟，杨更亮，李煦，等. 酯型十八烷基键合硅胶整
体柱的制备、表征及性能评价［J ］. 色谱，2005，23（5）：504-507.
［4］杨新立，王俊德，熊博晖. 高效液相色谱用硅质填料的
进展［J ］. 色谱，2000，18（4）：308-312.
［5］MINAKUCHI H ，NAKANISHI K ，SOGA N ，et aI. Effect of
skeIeton size on the performance of octadecyIsiIyIated continuous porous siIica coIumns in reversed-phase Iiguid chromatography ［J ］. .Chromatogr . ，1997，762（1-2）：135-146.
［6］CABRERA K ，WIELAND G ，LUBDA D ，et aI. A new
chaIIenge in fast high-performance Iiguid chromatography separations ［J ］. Trends Anal. Chem. ，1998，17（1）：50-53.
［7］张志强，王云山，田桂莲，等. C 18硅胶的原位合成及其
作为常压层析介质在紫杉醇分离纯化中的应用［J ］. 化学反应工程与工艺，2000，16（3）：281-285.
Preparation and characterization of C 18silica bonded phase TIAN Yi-feng ，LI Xian-guo ＊，SHA Chun-jie ，FENG Li-juan ，ZHOU Xiao ，WANG Zhen-yong （CoIIege of Chemistry and ChemicaI Engineering ，Ocean University of China ，Oingd-ao 266003，China ），Huaxue Shiji ，2007，29（1），12~14Abstract ：The chIorosiIane-bonded siIica packing was pre-pared through the reaction of octadecyItrichIorosiIane with a-morphous siIica （20~40! m ）. DifferentiaI thermaI anaIysis-thermaI gravity anaIysis （TG-DTA ）was empIoyed to charac-terize the properties of the product. The resuIt showed that the organic Iayer had a good thermaI stabiIity at 230C. More than 3/4of the residuaI hydroxyI groups were eIiminated after the capping reaction with Me 3SiCI. ResuIts from coIumn chro-matography test showed that the C 18bonded siIica packing had good separating capabiIity.
Key words ：chIorosiIane ；siIane coupIing reaction ；C 18siIica bonded phase
表1 硅胶及反相硅胶键合相的表面硅羟基测定
键合相键合相
硅胶原料
（未封端）（封端后）
Si —OH 量（/mmoI ・g -1）
0. 3480
0. 0706
0. 0165
由表1可知，接近80%的表面硅羟基参与了硅烷化反应，反应后键合相表面尚有部分残余硅羟基。在用三甲基氯硅烷进行封端反应，可消除3/4以上的残余硅羟基，封端效果较好，但由于空间位阻作用的存在，封端反应仍难以彻底消除残余硅羟基。
2. 5 杂质含量的测定
称取制得的氯硅烷型反相硅胶键合相填料装于减压层析柱中，依次用甲醇、氯仿洗脱，收集洗脱液减压浓缩，抽干后称量，结果表明，所制备的反相硅胶键合相用甲醇、氯仿洗脱后测得的杂质
与Merck 公司的25含量分别为2. 3和0. 2g /kg ，
说明~40! m C 18硅胶填料商品的杂质含量相当，
所制备的键合相产品杂质含量较低。2. 6 分离性能评价
称取氯硅烷型反相硅胶键合相填料，用莫达非尼拌样，干法上样，进行减压柱层析，以30%、50%、100%甲醇分别洗脱；减压浓缩，以毛细管点
V （氯仿）1V （甲醇）样，展开剂展开（展开系统：
=1011），分别用紫外仪和硫酸显色进行比较；C 18反相硅胶键合相的R f 值分别为0. 25、0. 25和0. 9，与Merck 产品的R f 值完全相同，表明所制得键合相填料具有良好的分离效果。
3 结论
以无定形硅胶为载体，将十八烷基三氯硅烷键合到硅胶表面，得到热稳定性好、杂质含量低、具有良好分离性能的C 18反相硅胶键合相。通过控制十八烷基三氯硅烷的添加量，可得到不同有机物键合量的反相硅胶键合相，以满足不同的分离之需。采用三甲基氯硅烷进行封端处理，可覆盖大部分残余硅羟基。致谢：感谢中国海洋大学医药学院的方玉春老师在分析
测试工作中的热心帮助。
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C18反相硅胶键合相的制备与性能评价
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
田毅峰， 李先国， 沙春洁， 冯丽娟， 周晓， 王振永， TIAN Yi-feng， LI Xian-guo ， SHA Chun-jie， FENG Li-juan， ZHOU Xiao， WANG Zhen-yong中国海洋大学,化学化工学院,山东,青岛,266003化学试剂
CHEMICAL REAGENTS2007,29(1)1次
参考文献(7条)
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引证文献(1条)
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