对位酯新工艺简介

对位酯生产工艺简介

1、 工艺方案比较

我国从1957年开始生产对位酯,几十年来一直延用乙酰苯胺氯乙醇法。由于工艺技术比较落后,生产的对位酯产品不仅质量较差,而且生产成本也比较高。近年来由于市场竞争激烈,我国对位酯生产企业对生产工艺进行了革新改造,目前主要生产企业已改用乙酰苯胺环氧乙烷法工艺,使产品质量有了进一步的提高。但目前我国乙酰苯胺环氧乙烷法工艺存在的主要问题是氯磺酸消耗量较大,每生产1t 对位酯产品氯磺酸最低消耗3t ,产生的废水量较大。如何降低氯磺酸的消耗,是改进和完善我国乙酰苯胺环氧乙烷法生产对位酯工艺的关键。我国曾对苯硫醇钠法进行过研究开发,但是由于过氧化氢氧化时容易氧化氨基,导致产品质量差、硫化碱还原时残余硫污染大等多种原因而难以实现工业化生产。巯基乙醇法产生的废水量比乙酰苯胺环氧乙烷法少,相对来讲是一种清洁化生产工艺,目前虽尚无工业化生产的实例,但具有较好的发展前景。经过初步分析比较,本项目拟选用巯基乙醇法工艺。巯基乙醇法以对硝基氯苯、巯基乙醇为主要原料,国内来源丰富且价格较低廉,有利于降低生产成本;巯基乙醇产生的废水量较少,相对来讲是一种清洁化生产工艺,更是一种安全的工艺。目前河南省新乡市汇丰集团已完成巯基乙醇法的中试,有实现工业化生产的把握。

2、项目流程简介

将DMF 投入到搪瓷反应釜中,加入熔融的对硝基氯苯,再加入工艺量的巯基乙醇,控制反应温度,滴加定量的片碱溶液,加完后保持一定温度反应一定时间控制终点合格,后升温到一定温度,减压蒸馏出DMF (溶剂反应)。降温后加入一定量的氧化工艺套用水,加入钨酸钠(催化工艺),保持一定温度,在一定时间内滴加过氧

化氢进行氧化,反应一段时间后结晶抽滤得到氧化中间产物,滤液套用(循环利用)。将氧化产物投入到高压反应釜中,加入甲醇及催化剂,升温到规定温度,通入氢气(循化加氢工艺)还原到终点后,关闭氢气,过滤,滤液精馏出甲醇(溶剂反应),冷却得到对氨基苯磺酰乙醇。然后将反应产物投入到酯化反应设备,加入硫酸,升温至一定温度时酯化反应进行完毕(原浆干燥技术),冷却降温、粉碎、包装即可得到对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯(对位酯)。

对位酯生产主要反应式如下:

2

+HSC2H4OH

NO 2

+HCl

Cl 2

+H2O2

NO 2

SC 2H 4OH

SC 2H 4OH 2

+H2

SO 2C 2H 4OH NH 2

2C 2H 4OH 2

SO 2C 2H 4OH NH 2

+

H2SO4

SO 2C 2H 4OSO 3H

本苣

SO 2C 2H 4OH

3、原辅材料及公用工程消耗

由于生产过程中的物料消耗需考虑过剩量,所以不能严格按照化

学方程式进行物料计算,本环评中按龙盛公司老厂区的中试装置物料消耗进行类比获得。年产5000t 对位酯项目的原辅材料及公用工程消耗详见表1和表2。

表1 年产5000t 对位酯项目原辅材料及公用工程消耗表

表2 5000t/a对位酯项目公用工程消耗表

4、项目主要设备情况

年产5000t 对位酯项目分设5条生产线,共需各种设备约216台(套) ,全部采用国内设备,所需主要设备如表3:

5、年产5000吨对位酯项目总物料平衡

浙江龙盛集团股份有限公司5000t/a对位酯项目总物料平衡见图1。

图1 龙盛公司5000t/a对位酯项目总物料平衡图

6、项目污染源强分析

(1)废水

根据对龙盛公司老厂区对位酯中试生产装置的类比调查(老厂区废水水质见表4,本项目所产生的废水量及废水水质见表5。

表4 龙盛公司老厂区对位酯中试废水水质表

单位:mg/L

表5. 年产5000吨对位酯技改项目废水排放情况表

(2)废气

本项目基本不产生废气。由于在生产过程中涉及到巯基乙醇,密封不好有恶臭产生,本项目由于采用了硫醚化反应后不分离直接减压蒸馏后进行氧化,基本是在密闭条件下进行,因此,从根本上解决了巯基乙醇密封不好带来的恶臭问题。

(3)固废本项目基本不产生废渣。

对位酯生产工艺简介

1、 工艺方案比较

我国从1957年开始生产对位酯,几十年来一直延用乙酰苯胺氯乙醇法。由于工艺技术比较落后,生产的对位酯产品不仅质量较差,而且生产成本也比较高。近年来由于市场竞争激烈,我国对位酯生产企业对生产工艺进行了革新改造,目前主要生产企业已改用乙酰苯胺环氧乙烷法工艺,使产品质量有了进一步的提高。但目前我国乙酰苯胺环氧乙烷法工艺存在的主要问题是氯磺酸消耗量较大,每生产1t 对位酯产品氯磺酸最低消耗3t ,产生的废水量较大。如何降低氯磺酸的消耗,是改进和完善我国乙酰苯胺环氧乙烷法生产对位酯工艺的关键。我国曾对苯硫醇钠法进行过研究开发,但是由于过氧化氢氧化时容易氧化氨基,导致产品质量差、硫化碱还原时残余硫污染大等多种原因而难以实现工业化生产。巯基乙醇法产生的废水量比乙酰苯胺环氧乙烷法少,相对来讲是一种清洁化生产工艺,目前虽尚无工业化生产的实例,但具有较好的发展前景。经过初步分析比较,本项目拟选用巯基乙醇法工艺。巯基乙醇法以对硝基氯苯、巯基乙醇为主要原料,国内来源丰富且价格较低廉,有利于降低生产成本;巯基乙醇产生的废水量较少,相对来讲是一种清洁化生产工艺,更是一种安全的工艺。目前河南省新乡市汇丰集团已完成巯基乙醇法的中试,有实现工业化生产的把握。

2、项目流程简介

将DMF 投入到搪瓷反应釜中,加入熔融的对硝基氯苯,再加入工艺量的巯基乙醇,控制反应温度,滴加定量的片碱溶液,加完后保持一定温度反应一定时间控制终点合格,后升温到一定温度,减压蒸馏出DMF (溶剂反应)。降温后加入一定量的氧化工艺套用水,加入钨酸钠(催化工艺),保持一定温度,在一定时间内滴加过氧

化氢进行氧化,反应一段时间后结晶抽滤得到氧化中间产物,滤液套用(循环利用)。将氧化产物投入到高压反应釜中,加入甲醇及催化剂,升温到规定温度,通入氢气(循化加氢工艺)还原到终点后,关闭氢气,过滤,滤液精馏出甲醇(溶剂反应),冷却得到对氨基苯磺酰乙醇。然后将反应产物投入到酯化反应设备,加入硫酸,升温至一定温度时酯化反应进行完毕(原浆干燥技术),冷却降温、粉碎、包装即可得到对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯(对位酯)。

对位酯生产主要反应式如下:

2

+HSC2H4OH

NO 2

+HCl

Cl 2

+H2O2

NO 2

SC 2H 4OH

SC 2H 4OH 2

+H2

SO 2C 2H 4OH NH 2

2C 2H 4OH 2

SO 2C 2H 4OH NH 2

+

H2SO4

SO 2C 2H 4OSO 3H

本苣

SO 2C 2H 4OH

3、原辅材料及公用工程消耗

由于生产过程中的物料消耗需考虑过剩量,所以不能严格按照化

学方程式进行物料计算,本环评中按龙盛公司老厂区的中试装置物料消耗进行类比获得。年产5000t 对位酯项目的原辅材料及公用工程消耗详见表1和表2。

表1 年产5000t 对位酯项目原辅材料及公用工程消耗表

表2 5000t/a对位酯项目公用工程消耗表

4、项目主要设备情况

年产5000t 对位酯项目分设5条生产线,共需各种设备约216台(套) ,全部采用国内设备,所需主要设备如表3:

5、年产5000吨对位酯项目总物料平衡

浙江龙盛集团股份有限公司5000t/a对位酯项目总物料平衡见图1。

图1 龙盛公司5000t/a对位酯项目总物料平衡图

6、项目污染源强分析

(1)废水

根据对龙盛公司老厂区对位酯中试生产装置的类比调查(老厂区废水水质见表4,本项目所产生的废水量及废水水质见表5。

表4 龙盛公司老厂区对位酯中试废水水质表

单位:mg/L

表5. 年产5000吨对位酯技改项目废水排放情况表

(2)废气

本项目基本不产生废气。由于在生产过程中涉及到巯基乙醇,密封不好有恶臭产生,本项目由于采用了硫醚化反应后不分离直接减压蒸馏后进行氧化,基本是在密闭条件下进行,因此,从根本上解决了巯基乙醇密封不好带来的恶臭问题。

(3)固废本项目基本不产生废渣。


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