石 油 化 工
2003年第32卷第6期PETROCHEMICALTECHNOLOGY・521・
分析测试
DSC法测定石蜡熔点
张喜文1,刘 智2,杨春雁1,宋纯范1
(11中国石油化工集团公司抚顺石油化工研究院,辽宁抚顺113001;21,北京100020)
[摘要]采用差示扫描量热(DSC)技术,方法测定的熔点相符。[关键词]熔点;;[]8144(06--04[中图分类号]TE626188 [文献标识码]A
在石蜡领域,差示扫描量热(DSC)技术较多用于测定石蜡的固固转变和固液转变温度,并被定为ASTM标准[1]和中华人民共和国石油化工行业标
盘:铝制、平底、开口、口径6mm。电子天平:感量
011mg。氮气:纯度大于991999%,并经脱水、脱氧处理。冷却剂:冰块。112 取样
用不锈钢刀片刮掉块状石蜡的表层,切取内部新鲜试样,放进试样盘。试样量(1010±110)mg。113 实验步骤将已盛有石蜡的试样盘放在DSC池内的试样座上,另取一空试样盘作为参照物。通入一定时间的氮气,待基线稳定后,程序升温至池内温度高于石蜡熔点(25±5)℃,恒温并快速将试样池的外罩换为冷却装置(内盛冰块),然后程序降温。其中氮气流量1010ml/min,升温速率1010℃/min,冷却速率5℃/min,恒温时间012min。
准[2],除此之外的研究报道比较少。Tiwari等[3]在用DSC研究石蜡的相转变过程中发现,石蜡的固固转变情况取决于其自身的熔点。较低熔点的石蜡
(熔点小于47℃)有多个固固转变;熔点在47～70℃的石蜡至少有一个固固转变;熔点大于70℃的石蜡,则不能显现固固转变。固固转变受石蜡硬度的影响,通过固固转变情况可以大致预测石蜡的硬度。Jayalakshmi等[4]研究表明,DSC谱图上石蜡固固转
变时的吸热量与用高温气相色谱方法得到的石蜡中的正构烷烃的含量有很好的对应关系。但是,采用DSC方法测定石蜡熔点,目前尚未见报道。
熔点作为石蜡的一项重要控制指标,倍受生产和使用单位的重视。现有的测定方法中,以石蜡熔点(冷却曲线)测定法[5]为主。它是在规定的条件下冷却熔化的石蜡试样,冷却曲线上第一次出现停滞期温度,即为石蜡熔点。用该方法测定石蜡熔点,技术成型,结果准确可靠。本研究基于上述测定原理,在DSC仪器上通过石蜡的熔化和冷却过程,在测得石蜡晶相转变等性质的同时,获得石蜡的熔点,而且所测得的结果与标准[5]方法十分吻合。用DSC技术测定石蜡熔点较冷却曲线测定法分析速
2 结果与讨论
211 图谱解析
DSC方法测定石蜡熔点,可分别得到以温度和
时间为横坐标的石蜡熔化-冷却曲线,见图1和图
2。因为本方法秉承GB/T2539-81方法的原理,也是用冷却法来测定物质的熔点,所以熔点的取值也参照GB/T2539-81方法,取在冷却曲线上能够代表石蜡刚开始冷凝时的温度作为石蜡的熔点。为使结果更准确可靠,将图2中的方块部分放大,见图3。图3中,可用于熔点取值的温度包括在冷却过程中刚开始偏离基线时的温度和曲线基线外推得到的温度。通过比较发现,基线外推得到的温度是冷却过程中热流变化积累的结果,得到的温度比实际熔
[收稿日期]2002-12-05;[修改稿日期]2003-02-15。[作者简介]张喜文(1971-),男,甘肃省泾川县人,大学,高级工程
度快,试样用量少,具有工业推广和应用价值。
1 实验部分
111 仪器和材料
DSC仪:910型,美国DuPont公司生产。用对)和苯甲酸(分析纯,硝基甲苯(分析纯,熔点5115℃
)以两点法校正DSC仪的温度。试样熔点12214℃
师,电话0413-6389239,电邮zhangsimon1971@sina1com。
石 油 化 工
・522・PETROCHEMICALTECHNOLOGY2003年第32卷
点低,因此不宜作为熔点取值。而DSC仪器的灵敏度高达5μW,足可以将石蜡刚开始冷凝时的热流瞬间变化检测出来,得到的结果与GB/T2539-81方法一致,所以将此点温度定为该物质的熔点
。
min的条件下,不同载气流量下燕化54#食品包装
蜡的熔点测定结果见表1。用GB/T2539-81标准方法测定该包装蜡的熔点为55154℃,以此为标准计算测定结果的标准偏差。
表1 载气流量对石蜡熔点的影响
Table1 Effectofgasflowrateonmeltingpointofwax
Sample
Gasflow
-point/℃[***********][**************]48
Average[***********]47
Deviation/
mgml・[**************]16
5010
917
[1**********]
℃
-0103-01030102-0107
图1 DSC法测定石蜡熔点谱图(1)
Fig.1 ThermogramofmeasuringmeltingpointofwaxbyDSC(1)
.
由表1可以看出,在仪器允许的载气流量范围内,尤其是较低的流量(小于3010ml/min)下,载气流量对DSC方法测定石蜡熔点的影响不大。但实验发现,如果流量过大会影响基线的平稳,所以选择载气流量以1010ml/min为宜。21212 冷却速率
实验时,冷却速率可以通过仪器本身的软件进行控制,但冷却剂对试样的冷却速率必须小于自然冷却速率。在载气流量1010ml/min、熔化温度80℃的条件下,测定了不同冷却速率下燕化54#食品包装蜡的熔点,结果见表2。
表2 冷却速率对石蜡熔点的影响
Table2 Effectofcoolingrateonmeltingpointofwax
Samplemass/mg[***********][**************]16
Coolingrate/
Meltingpoint/℃Experimental[***********][***********][1**********]149
Average[***********]5155151
Deviation/
图2 DSC法测定石蜡熔点谱图(2)
Fig.2 ThermogramofmeasuringmeltingpointofwaxbyDSC(2)
.
℃・min
[**************]0
-1
℃
-1112-0134-0116-0103-0103
图3 图2中方框部分放大图Fig13 MagnifiedfigureofthepanelinFig21
212 实验条件的考察21211 载气流量
在DSC仪器上进行实验时必须是动态气氛。为了避免气氛对试样性质造成影响,选择惰性气体氮气作为载气,在熔化温度80℃、冷却速率510℃/
表2结果表明,冷却速率较慢时,用DSC方法
得到的熔点较标准方法测定的结果小。这是由于冷却速率太慢,会使DSC检测系统严重滞后,从而导致结果偏小。冷却速率较快时,虽然对实验结果影响较小,但此时冷却曲线的基线还未充分平稳,石蜡已经开始冷凝,不利于准确取值。冷却速率在510～1010℃/min之间时,实验结果与标准方法吻合
第6期 张喜文等:DSC法测定石蜡熔点 ・523・
较好,并能较快地得到熔点温度。因此选择冷却速率为510℃/min。21213 熔化温度
实验时发现,当熔化温度高于熔点25℃以上时,由于冷却装置容积有限,不能保证实验顺利完成。若中间更换冷却剂,会导致基线严重漂移,而且熔化温度过高,会引起石蜡性质的变化,
使熔点不准确。当熔化温度高于熔点不足15℃时,虽然能得到与GB/T2539-81方法相一致的熔点值,图谱不完整,相转变温度、高于熔点15℃,,取石蜡熔化温度一般
5)℃。高于熔点(25±
燕化54#食品包装蜡在两种熔化温度(70℃和80)下所得谱图和熔点见图4。从图4可以看出,两种℃
熔化温度对熔点的测定影响不大。但根据上述考虑,在实际工作中,可以根据需要适当调整熔化温度。
2210mg,否则试样外溢造成试样池污染。试样质
量在410～1510mg之间测定的熔点较为准确。本实验采用的试样质量为(1010±110)mg。
表3 试样量对石蜡熔点的影响
Table3 EffectofsamplemassonmeltingpointofwaxSamplemass/mg[***********]1319181916
Meltingpoint/℃
Experimental[***********][***********]1
[***********]5144
Deviation/
℃
-0123-01040-0103-0110
另外,用DSC技术测定石蜡熔点要求试样应尽量和试样盘底部紧密接触,而用一般的取样方法均达不到这个要求。为此,用二次熔化法解决了该问题,即先将试样熔化,冷却后再进行测量。213 实验重复性和可行性考察在载气流量1010ml/min、熔化温度80℃、冷却速率510℃/min、试样质量(1010±110)mg的条件下,以燕化54#食品包装蜡为例,平行实验10次,测定结果见表4。
表4 试样的重复性结果
Table4 Repeatabilityofsamplemeasuring
Samplemass/mg
Meltingpoint/℃[***********]2355136
Samplemass/mg[**************]12
Meltingpoint/℃[***********]5555145
)下的谱图和熔点图4 石蜡在两种熔化温度(70℃和80℃
Fig.4 Thermogramandmeltingpointatdiferent
).meltingtemperature(70℃and80℃
[***********]5
21214 试样量
DSC仪器的灵敏度极高,其试样盘的尺寸有
限,所以要求试样的质量一般在几十毫克以内。在气体流量1010ml/min、熔化温度80℃、冷却速率510℃/min的条件下,不同试样量的燕化54#食品
从表4可以看出,在10次平行实验中,标准偏
差为±01099,相对标准偏差为±01002,说明该方法的重复性很好。
为了考察该方法的准确性,在载气流量1010ml/min、熔化温度80℃、冷却速率510℃/min、试样质量(10±110)mg的条件下,测定了抚顺石油三厂52#半炼蜡、燕化54#食品包装蜡、上炼56#食品包装蜡、茂名58#食品包装蜡和荆门60#食品包装蜡5种不同牌号石蜡的熔点,并与GB/T2539-81方法进行了比较,结果见表5。
从表5结果可看出,两种方法得到的结果一致性很好,偏差都在±0115℃以内,所以认为该方法
包装蜡的熔点测定结果见表3。
从表3可以看出,试样质量为210mg左右时,测定的熔点波动较大。这是由于试样质量太少,试样与试样盘底部接触面太小,不能完全覆盖试样盘底部,使载气对实验结果造成很大影响。试样质量为2010mg左右时,测定值也小于标准值。由于试样量过多使试样的熔化不能在瞬时进行,影响了熔点的取值。实验时还发现,试样质量不能超过
石 油 化 工
・524・PETROCHEMICALTECHNOLOGY2003年第32卷
表5 5种牌号石蜡熔点测定结果
Table5 Experimentalresultsofmeltingpointforfivedifferentbrandsofwax
Meltingpoint/℃
Waxbrand
52#Semi-refinedwax5458
#
Deviation/
GB/T2539-81
[***********]10DSC53187,5318155156,5514656185,5617360103,6010560158,60150
AverageofDSC
[***********]0460154
℃
+0111-0103-0110-0106-0109
FoodcasingwaxFoodcasingwax
56#Foodcasingwax
#
#在实际工作中是可行的。
较GB/T2539-81T2539-81214 ,,我们对此进行了初步考察。在载气流量1010ml/min、熔化温度比GB8026-87的熔化温度高20℃、冷却速率510℃/min、试样质量(1010±110)mg的条件下,对抚顺石油一厂混晶蜡和南阳75#微晶蜡两种蜡样的熔点用DSC技术进行测定,结果见表6。
由于结构、组成等不同,微晶蜡和混晶蜡与石蜡的性质不同,测定熔点时所采用的测量方法也不一样,微晶蜡是用滴熔点法[6]测定。从以上结果可以
表6 DSC技术测定某些微晶蜡和混晶蜡的熔点
Table6 ExperimentresultsofDSCmeltingpointforsomemicrocrystallineandmixed-crystallinewax
Waxname
DSC
Mixed-crystallinewaxMicrocrystallinewax
70179,7014580106,80162
Meltingpoint/℃AverageofDSC
7016780134
GB8026-[1**********]0
Deviation/
℃
-0153-1126
从表6可以看出,用DSC方法与GB8026-87
方法测定混晶蜡的熔点结果偏差较大,微晶蜡的偏差更大,说明本方法在现操作条件下不适用于混晶蜡和微晶蜡熔点的测定。同时还发现,通过改变实验条件,也无法得到与GB8026-87方法相一致的结果。
特点,具有广泛的应用价值。DSC方法不适用于混
晶蜡和微晶蜡熔点的测定。
参 考 文 献
[1] ASTMD4419-84,DeterminationofTransitionTemperationof
PetroleumWaxes(DSC)[S].
[2] SH/T0589-94,石蜡转变温度(差示扫描量热法)测定法
[S].
[3] TiwariGB,SrivastavaSP,PurohitRC,etal1[J].PetroSci
Technol,1997,15(3/4):335～3461[4] JayalakshmiV,SelvavathiV,SekarMS,etal1[J].PetroSci
Technol,1999,17(7/8):843～8561
3 结论
DSC方法可以测定石蜡的熔点,实测值与GB/T2539-81标准方法吻合较好。5种不同牌号石蜡
的熔点偏差都在±0115℃以内;同一试样在10次平行实验中,相对标准偏差为±01002。该方法测定
石蜡熔点具有分析速度快、试样用量少、操作简单等
[5] GB/T2539-81,石蜡熔点(冷却曲线)测定法[S].[6] GB8026-87,石油蜡和石油脂滴熔点测定法[S].
DeterminationofWaxMeltingPointbyDSC
ZHANGXi-wen,LIUZhi,YANGChun-yan,SONGChun-fan
1
2
1
1
(11FushunResearchInstituteofPetroleumandPetrochemicals,SINOPEC,FushunLiaoning113001,China;
21BeijingSunbridgeSoft-TechLtd,Beijing100020,China)
[Abstract]ADSCmethodformeasuringmeltingpointofwaxwasestablished1ExperimentalresultsaccordedwiththosefromstandardGB/T2539-811Thismethodwasrapid,simple,goodinrepeatabilityandusinglesssample1
[Keywords]DSC;wax;meltingpoint;mixed-crystallinewax;microcrystallinewax
(编辑 李明辉)
石 油 化 工
2003年第32卷第6期PETROCHEMICALTECHNOLOGY・521・
分析测试
DSC法测定石蜡熔点
张喜文1,刘 智2,杨春雁1,宋纯范1
(11中国石油化工集团公司抚顺石油化工研究院,辽宁抚顺113001;21,北京100020)
[摘要]采用差示扫描量热(DSC)技术,方法测定的熔点相符。[关键词]熔点;;[]8144(06--04[中图分类号]TE626188 [文献标识码]A
在石蜡领域,差示扫描量热(DSC)技术较多用于测定石蜡的固固转变和固液转变温度,并被定为ASTM标准[1]和中华人民共和国石油化工行业标
盘:铝制、平底、开口、口径6mm。电子天平:感量
011mg。氮气:纯度大于991999%,并经脱水、脱氧处理。冷却剂:冰块。112 取样
用不锈钢刀片刮掉块状石蜡的表层,切取内部新鲜试样,放进试样盘。试样量(1010±110)mg。113 实验步骤将已盛有石蜡的试样盘放在DSC池内的试样座上,另取一空试样盘作为参照物。通入一定时间的氮气,待基线稳定后,程序升温至池内温度高于石蜡熔点(25±5)℃,恒温并快速将试样池的外罩换为冷却装置(内盛冰块),然后程序降温。其中氮气流量1010ml/min,升温速率1010℃/min,冷却速率5℃/min,恒温时间012min。
准[2],除此之外的研究报道比较少。Tiwari等[3]在用DSC研究石蜡的相转变过程中发现,石蜡的固固转变情况取决于其自身的熔点。较低熔点的石蜡
(熔点小于47℃)有多个固固转变;熔点在47～70℃的石蜡至少有一个固固转变;熔点大于70℃的石蜡,则不能显现固固转变。固固转变受石蜡硬度的影响,通过固固转变情况可以大致预测石蜡的硬度。Jayalakshmi等[4]研究表明,DSC谱图上石蜡固固转
变时的吸热量与用高温气相色谱方法得到的石蜡中的正构烷烃的含量有很好的对应关系。但是,采用DSC方法测定石蜡熔点,目前尚未见报道。
熔点作为石蜡的一项重要控制指标,倍受生产和使用单位的重视。现有的测定方法中,以石蜡熔点(冷却曲线)测定法[5]为主。它是在规定的条件下冷却熔化的石蜡试样,冷却曲线上第一次出现停滞期温度,即为石蜡熔点。用该方法测定石蜡熔点,技术成型,结果准确可靠。本研究基于上述测定原理,在DSC仪器上通过石蜡的熔化和冷却过程,在测得石蜡晶相转变等性质的同时,获得石蜡的熔点,而且所测得的结果与标准[5]方法十分吻合。用DSC技术测定石蜡熔点较冷却曲线测定法分析速
2 结果与讨论
211 图谱解析
DSC方法测定石蜡熔点,可分别得到以温度和
时间为横坐标的石蜡熔化-冷却曲线,见图1和图
2。因为本方法秉承GB/T2539-81方法的原理,也是用冷却法来测定物质的熔点,所以熔点的取值也参照GB/T2539-81方法,取在冷却曲线上能够代表石蜡刚开始冷凝时的温度作为石蜡的熔点。为使结果更准确可靠,将图2中的方块部分放大,见图3。图3中,可用于熔点取值的温度包括在冷却过程中刚开始偏离基线时的温度和曲线基线外推得到的温度。通过比较发现,基线外推得到的温度是冷却过程中热流变化积累的结果,得到的温度比实际熔
[收稿日期]2002-12-05;[修改稿日期]2003-02-15。[作者简介]张喜文(1971-),男,甘肃省泾川县人,大学,高级工程
度快,试样用量少,具有工业推广和应用价值。
1 实验部分
111 仪器和材料
DSC仪:910型,美国DuPont公司生产。用对)和苯甲酸(分析纯,硝基甲苯(分析纯,熔点5115℃
)以两点法校正DSC仪的温度。试样熔点12214℃
师,电话0413-6389239,电邮zhangsimon1971@sina1com。
石 油 化 工
・522・PETROCHEMICALTECHNOLOGY2003年第32卷
点低,因此不宜作为熔点取值。而DSC仪器的灵敏度高达5μW,足可以将石蜡刚开始冷凝时的热流瞬间变化检测出来,得到的结果与GB/T2539-81方法一致,所以将此点温度定为该物质的熔点
。
min的条件下,不同载气流量下燕化54#食品包装
蜡的熔点测定结果见表1。用GB/T2539-81标准方法测定该包装蜡的熔点为55154℃,以此为标准计算测定结果的标准偏差。
表1 载气流量对石蜡熔点的影响
Table1 Effectofgasflowrateonmeltingpointofwax
Sample
Gasflow
-point/℃[***********][**************]48
Average[***********]47
Deviation/
mgml・[**************]16
5010
917
[1**********]
℃
-0103-01030102-0107
图1 DSC法测定石蜡熔点谱图(1)
Fig.1 ThermogramofmeasuringmeltingpointofwaxbyDSC(1)
.
由表1可以看出,在仪器允许的载气流量范围内,尤其是较低的流量(小于3010ml/min)下,载气流量对DSC方法测定石蜡熔点的影响不大。但实验发现,如果流量过大会影响基线的平稳,所以选择载气流量以1010ml/min为宜。21212 冷却速率
实验时,冷却速率可以通过仪器本身的软件进行控制,但冷却剂对试样的冷却速率必须小于自然冷却速率。在载气流量1010ml/min、熔化温度80℃的条件下,测定了不同冷却速率下燕化54#食品包装蜡的熔点,结果见表2。
表2 冷却速率对石蜡熔点的影响
Table2 Effectofcoolingrateonmeltingpointofwax
Samplemass/mg[***********][**************]16
Coolingrate/
Meltingpoint/℃Experimental[***********][***********][1**********]149
Average[***********]5155151
Deviation/
图2 DSC法测定石蜡熔点谱图(2)
Fig.2 ThermogramofmeasuringmeltingpointofwaxbyDSC(2)
.
℃・min
[**************]0
-1
℃
-1112-0134-0116-0103-0103
图3 图2中方框部分放大图Fig13 MagnifiedfigureofthepanelinFig21
212 实验条件的考察21211 载气流量
在DSC仪器上进行实验时必须是动态气氛。为了避免气氛对试样性质造成影响,选择惰性气体氮气作为载气,在熔化温度80℃、冷却速率510℃/
表2结果表明,冷却速率较慢时,用DSC方法
得到的熔点较标准方法测定的结果小。这是由于冷却速率太慢,会使DSC检测系统严重滞后,从而导致结果偏小。冷却速率较快时,虽然对实验结果影响较小,但此时冷却曲线的基线还未充分平稳,石蜡已经开始冷凝,不利于准确取值。冷却速率在510～1010℃/min之间时,实验结果与标准方法吻合
第6期 张喜文等:DSC法测定石蜡熔点 ・523・
较好,并能较快地得到熔点温度。因此选择冷却速率为510℃/min。21213 熔化温度
实验时发现,当熔化温度高于熔点25℃以上时,由于冷却装置容积有限,不能保证实验顺利完成。若中间更换冷却剂,会导致基线严重漂移,而且熔化温度过高,会引起石蜡性质的变化,
使熔点不准确。当熔化温度高于熔点不足15℃时,虽然能得到与GB/T2539-81方法相一致的熔点值,图谱不完整,相转变温度、高于熔点15℃,,取石蜡熔化温度一般
5)℃。高于熔点(25±
燕化54#食品包装蜡在两种熔化温度(70℃和80)下所得谱图和熔点见图4。从图4可以看出,两种℃
熔化温度对熔点的测定影响不大。但根据上述考虑,在实际工作中,可以根据需要适当调整熔化温度。
2210mg,否则试样外溢造成试样池污染。试样质
量在410～1510mg之间测定的熔点较为准确。本实验采用的试样质量为(1010±110)mg。
表3 试样量对石蜡熔点的影响
Table3 EffectofsamplemassonmeltingpointofwaxSamplemass/mg[***********]1319181916
Meltingpoint/℃
Experimental[***********][***********]1
[***********]5144
Deviation/
℃
-0123-01040-0103-0110
另外,用DSC技术测定石蜡熔点要求试样应尽量和试样盘底部紧密接触,而用一般的取样方法均达不到这个要求。为此,用二次熔化法解决了该问题,即先将试样熔化,冷却后再进行测量。213 实验重复性和可行性考察在载气流量1010ml/min、熔化温度80℃、冷却速率510℃/min、试样质量(1010±110)mg的条件下,以燕化54#食品包装蜡为例,平行实验10次,测定结果见表4。
表4 试样的重复性结果
Table4 Repeatabilityofsamplemeasuring
Samplemass/mg
Meltingpoint/℃[***********]2355136
Samplemass/mg[**************]12
Meltingpoint/℃[***********]5555145
)下的谱图和熔点图4 石蜡在两种熔化温度(70℃和80℃
Fig.4 Thermogramandmeltingpointatdiferent
).meltingtemperature(70℃and80℃
[***********]5
21214 试样量
DSC仪器的灵敏度极高,其试样盘的尺寸有
限,所以要求试样的质量一般在几十毫克以内。在气体流量1010ml/min、熔化温度80℃、冷却速率510℃/min的条件下,不同试样量的燕化54#食品
从表4可以看出,在10次平行实验中,标准偏
差为±01099,相对标准偏差为±01002,说明该方法的重复性很好。
为了考察该方法的准确性,在载气流量1010ml/min、熔化温度80℃、冷却速率510℃/min、试样质量(10±110)mg的条件下,测定了抚顺石油三厂52#半炼蜡、燕化54#食品包装蜡、上炼56#食品包装蜡、茂名58#食品包装蜡和荆门60#食品包装蜡5种不同牌号石蜡的熔点,并与GB/T2539-81方法进行了比较,结果见表5。
从表5结果可看出,两种方法得到的结果一致性很好,偏差都在±0115℃以内,所以认为该方法
包装蜡的熔点测定结果见表3。
从表3可以看出,试样质量为210mg左右时,测定的熔点波动较大。这是由于试样质量太少,试样与试样盘底部接触面太小,不能完全覆盖试样盘底部,使载气对实验结果造成很大影响。试样质量为2010mg左右时,测定值也小于标准值。由于试样量过多使试样的熔化不能在瞬时进行,影响了熔点的取值。实验时还发现,试样质量不能超过
石 油 化 工
・524・PETROCHEMICALTECHNOLOGY2003年第32卷
表5 5种牌号石蜡熔点测定结果
Table5 Experimentalresultsofmeltingpointforfivedifferentbrandsofwax
Meltingpoint/℃
Waxbrand
52#Semi-refinedwax5458
#
Deviation/
GB/T2539-81
[***********]10DSC53187,5318155156,5514656185,5617360103,6010560158,60150
AverageofDSC
[***********]0460154
℃
+0111-0103-0110-0106-0109
FoodcasingwaxFoodcasingwax
56#Foodcasingwax
#
#在实际工作中是可行的。
较GB/T2539-81T2539-81214 ,,我们对此进行了初步考察。在载气流量1010ml/min、熔化温度比GB8026-87的熔化温度高20℃、冷却速率510℃/min、试样质量(1010±110)mg的条件下,对抚顺石油一厂混晶蜡和南阳75#微晶蜡两种蜡样的熔点用DSC技术进行测定,结果见表6。
由于结构、组成等不同,微晶蜡和混晶蜡与石蜡的性质不同,测定熔点时所采用的测量方法也不一样,微晶蜡是用滴熔点法[6]测定。从以上结果可以
表6 DSC技术测定某些微晶蜡和混晶蜡的熔点
Table6 ExperimentresultsofDSCmeltingpointforsomemicrocrystallineandmixed-crystallinewax
Waxname
DSC
Mixed-crystallinewaxMicrocrystallinewax
70179,7014580106,80162
Meltingpoint/℃AverageofDSC
7016780134
GB8026-[1**********]0
Deviation/
℃
-0153-1126
从表6可以看出,用DSC方法与GB8026-87
方法测定混晶蜡的熔点结果偏差较大,微晶蜡的偏差更大,说明本方法在现操作条件下不适用于混晶蜡和微晶蜡熔点的测定。同时还发现,通过改变实验条件,也无法得到与GB8026-87方法相一致的结果。
特点,具有广泛的应用价值。DSC方法不适用于混
晶蜡和微晶蜡熔点的测定。
参 考 文 献
[1] ASTMD4419-84,DeterminationofTransitionTemperationof
PetroleumWaxes(DSC)[S].
[2] SH/T0589-94,石蜡转变温度(差示扫描量热法)测定法
[S].
[3] TiwariGB,SrivastavaSP,PurohitRC,etal1[J].PetroSci
Technol,1997,15(3/4):335～3461[4] JayalakshmiV,SelvavathiV,SekarMS,etal1[J].PetroSci
Technol,1999,17(7/8):843～8561
3 结论
DSC方法可以测定石蜡的熔点,实测值与GB/T2539-81标准方法吻合较好。5种不同牌号石蜡
的熔点偏差都在±0115℃以内;同一试样在10次平行实验中,相对标准偏差为±01002。该方法测定
石蜡熔点具有分析速度快、试样用量少、操作简单等
[5] GB/T2539-81,石蜡熔点(冷却曲线)测定法[S].[6] GB8026-87,石油蜡和石油脂滴熔点测定法[S].
DeterminationofWaxMeltingPointbyDSC
ZHANGXi-wen,LIUZhi,YANGChun-yan,SONGChun-fan
1
2
1
1
(11FushunResearchInstituteofPetroleumandPetrochemicals,SINOPEC,FushunLiaoning113001,China;
21BeijingSunbridgeSoft-TechLtd,Beijing100020,China)
[Abstract]ADSCmethodformeasuringmeltingpointofwaxwasestablished1ExperimentalresultsaccordedwiththosefromstandardGB/T2539-811Thismethodwasrapid,simple,goodinrepeatabilityandusinglesssample1
[Keywords]DSC;wax;meltingpoint;mixed-crystallinewax;microcrystallinewax
(编辑 李明辉)