筛板精馏塔实验指导书

筛板精馏塔

实验指导书

1

筛板精馏塔实验

一．实验目的

1． 了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。 2． 学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 3． 学习测定精馏塔全塔效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。

二．基本原理

1．全塔效率ET

全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即

ET

NT1NP

（8－1）

式中，NT－完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；

NP－完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置NP＝10。

全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。对于塔内所需理论塔板数NT，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成，回流比R和热状况q等，用图解法求得。

2. 图解法求理论塔板数NT

图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，简称M－T法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在y－x图上直观地表示出来。

精馏段的操作线方程为：

yn1

RR1

xn

xDR1

（8－2）

式中， yn1－精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数； xn－精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数；

xD－塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数； －泡点回流下的回流比。

2

提馏段的操作线方程为：

ym1

L

'

'

LW

xm

WxWLW

'

（8－3）

式中，ym1－提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；

xm－提馏段第m块塔板下流的液体组成，摩尔分数； xW－塔底釜液的液体组成，摩尔分数； L－提馏段内下流的液体量，kmol/s；

'

－釜液流量，kmol/s。 加料线（q线）方程可表示为： y

qq1

x

xFq1

（8－4）

其中，

式中，q－进料热状况参数；

q1

cpF(tStF)

rF

（8－5）

rF－进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol； tS－进料液的泡点温度，℃； tF－进料液温度，℃；

cpF－进料液在平均温度 的比热容，kJ/（kmol ℃）；

(cpF可由两种方法计算：①在定性温度下分别查酒精和水的热容，按比例求混合物的cpF；② ，α和β为附表一中比热容的值。)

xF－进料液组成，摩尔分数。

回流比R的确定： R

LD

（8－6）

式中， －回流液量，kmol/s；

－馏出液量，kmol/s。

式（8－6）只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。

3

如图8－2所示，从全凝器出来的温度为tR、流量为L的液体回流进入塔顶第一块板，由于回流温度低于第一块塔板上的液相温度，离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体，这样，塔内的实际流量将大于塔外回流量。

图8－2塔顶回流示意图

对第一块板作物料、热量衡算：

V1L1V2L V1IV1L1IL

1V2VI2

L L I 对式（8－9）、式（8－10）整理、化简后，近似可得： Lcp(t1LtR)

1L[1r

] 即实际回流比： R11

LD

L[1

cp(t1LtR)

R1 ]

D

式中，V1、V2－离开第1、2块板的气相摩尔流量，kmol/s； L1－塔内实际液流量，kmol/s；

IV1、IV2、IL1、IL－指对应V1、V2、L1、下的焓值，kJ/kmol；

－回流液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；

cp－回流液在t1L与tR平均温度下的平均比热容，kJ/（kmol℃）。

部分回流操作时，如图8－3，图解法的主要步骤为：

4

8－7）

8－8）

8－9）

（8－10）

（8－11）

（ （ （

A. 根据物系和操作压力在y－x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线； B. 在x轴上定出x＝xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b； C. 在y轴上定出yC＝xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；

D. 由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d； E. 连接点d、b作出提馏段操作线；

F. 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏

段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；

G. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板，

其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。

图8－3部分回流时理论板数的确定

三.实验装置和流程

本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。

筛板塔主要结构参数：塔内径D＝68mm，厚度＝2mm，塔节764，塔板数N＝10块，板间距HT＝100mm。加料位置由下向上起数第4块和第6块。降液管采用弓形，齿形堰，堰长56mm，堰高7.3mm，齿深4.6mm，齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d0＝1.5mm，正三角形排列，孔间距t＝5mm，开孔数为74个。塔釜为内电加热式，加热功率2.5kW，有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。

本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部

5

分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。精馏过程如图8－4所示。

1－塔釜；2－电加热器；3－塔釜排液口；4－塔节；5－玻璃视镜；6－不凝性气体出口；

7－冷却水进口；8－冷却水出口；9－冷却水流量计；10－塔顶回流流量计；11－塔顶出料液流量计； 12－塔顶出料取样口； 13－进料阀； 14－换热器； 15－进料液取样口； 16－塔釜残液流量计； 17－进料液流量计；18－产品灌；19－残液灌；20－原料灌；21－进料泵；22－排空阀；23－排液阀；

图8-4 筛板塔精馏塔实验装置图

四．实验步骤与注意事项

本实验的主要操作步骤如下： 1．全回流

（1） 配制浓度10%~20%(体积百分比)的料液加入贮罐中，打开进料管路上的阀门，由进料泵将

料液打入塔釜，观察塔釜液位计高度，进料至釜容积的2/3处。进料是可以打开进料旁路的闸阀，加快进料速度。

6

（2） 关进料泵，关闭塔身进料管路上的阀门，启动电加热管电源，逐步增加加热电压(从50V逐

渐加大到100V、150V、220V)，使塔釜温度缓慢上升（因塔中部玻璃部分较为脆弱，若加热过快玻璃极易碎裂，使整个精馏塔报废，故升温过程应尽可能缓慢）。

（3） 当塔釜温度升到70ºC，打开塔顶冷凝器的冷却水，调节合适冷凝量（约80 m3/h），并关闭

塔顶出料管路，使整塔处于全回流状态。

2． 部分回流

（1）在储料罐中配制一定浓度的乙醇水溶液（约10~20%）。

（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料泵和进料阀，调节进料量至适当的流量（4 L/h）。 （3）控制塔顶回流和出料两转子流量计，调节回流比R=2。其中L=4 L/h；D=2 L/h。 （4）打开塔釜残液流量计，调节至适当流量（2 L/h）。

（5）当塔顶、塔内温度读数以及流量都稳定后即可取样。（其中控制面板上CH01为塔釜温度读数；CH02为塔顶回流温度；CH03为进料温度；CH04至CH12为由上至下塔身各测温点的温度。） 3．取样与分析

（1） 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。

（2） 将取样液放在量筒中，用温度计和酒精计分别测定样品温度和此温度下的酒精体积分数。 （3） 将测量温度下的酒精的体积分数换算成20ºC下的体积分数和密度（查酒精计温度浓度换算表），再换算成摩尔分数。

（4）用各转子流量计测量酒精溶液的体积流量，需用以下公式转换成实际流量。 其中，V

示值

--------转子流量计刻度值

ρ水------------标定时20ºC水的密度（998.2 kg/m3）

ρf----------------转子材料的密度（不锈钢转子密度约为：7900kg/m3） V

酒精

、ρ

酒精

----------实际工作时酒精溶液流量、密度。（ρ

酒精

可由酒精溶液密度温度和体积浓

度关系表查出）

4．注意事项

（1）塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。

（2）料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出

干烧致坏。

（3）如果实验中塔板温度有明显偏差，是由于所测定的温度不是气相温度，而是气液混合的温度。

7

五．实验记录及数据处理

连续式精馏塔实验记录表

塔型及规格： 塔板数： 物系：

实验日期： 进料温度： 塔顶温度： 塔釜温度：

8

五．实验报告

1．将塔顶、塔底温度和组成，以及各流量计读数等原始数据列表。 2．图解法计算部分回流时理论板数，计算最小回流比。 3．计算全塔效率。

4. 分析并讨论实验过程中观察到的现象。

六．思考题

1. 测定全回流和部分回流总板效率与单板效率时各需测几个参数？取样位置在何处？

2．全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，如何求得xn* ，部分回流时，又如何求xn*？ 3．在全回流时，测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，能否求出第n层塔板上的以气相组成变

化表示的单板效率？

4．查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？ 5．若测得单板效率超过100%，作何解释？

6．试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。

9

算:

式中:

——比热

[kcal/kg·℃] x——乙醇的重量百分数[%] t—— 温度

[℃] 乙醇-水溶液的汽化潜热可用以下回归方程计算:

式

中: r——汽化潜热[kcal/kg] x——乙醇的质量百分数[%] 注意:1cal=4.1868J,公式中的x不是代入小数形式的，要代入百分数形式

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筛板精馏塔

实验指导书

1

筛板精馏塔实验

一．实验目的

1． 了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。 2． 学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 3． 学习测定精馏塔全塔效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。

二．基本原理

1．全塔效率ET

全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即

ET

NT1NP

（8－1）

式中，NT－完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；

NP－完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置NP＝10。

全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。对于塔内所需理论塔板数NT，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成，回流比R和热状况q等，用图解法求得。

2. 图解法求理论塔板数NT

图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，简称M－T法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在y－x图上直观地表示出来。

精馏段的操作线方程为：

yn1

RR1

xn

xDR1

（8－2）

式中， yn1－精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数； xn－精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数；

xD－塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数； －泡点回流下的回流比。

2

提馏段的操作线方程为：

ym1

L

'

'

LW

xm

WxWLW

'

（8－3）

式中，ym1－提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；

xm－提馏段第m块塔板下流的液体组成，摩尔分数； xW－塔底釜液的液体组成，摩尔分数； L－提馏段内下流的液体量，kmol/s；

'

－釜液流量，kmol/s。 加料线（q线）方程可表示为： y

qq1

x

xFq1

（8－4）

其中，

式中，q－进料热状况参数；

q1

cpF(tStF)

rF

（8－5）

rF－进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol； tS－进料液的泡点温度，℃； tF－进料液温度，℃；

cpF－进料液在平均温度 的比热容，kJ/（kmol ℃）；

(cpF可由两种方法计算：①在定性温度下分别查酒精和水的热容，按比例求混合物的cpF；② ，α和β为附表一中比热容的值。)

xF－进料液组成，摩尔分数。

回流比R的确定： R

LD

（8－6）

式中， －回流液量，kmol/s；

－馏出液量，kmol/s。

式（8－6）只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。

3

如图8－2所示，从全凝器出来的温度为tR、流量为L的液体回流进入塔顶第一块板，由于回流温度低于第一块塔板上的液相温度，离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体，这样，塔内的实际流量将大于塔外回流量。

图8－2塔顶回流示意图

对第一块板作物料、热量衡算：

V1L1V2L V1IV1L1IL

1V2VI2

L L I 对式（8－9）、式（8－10）整理、化简后，近似可得： Lcp(t1LtR)

1L[1r

] 即实际回流比： R11

LD

L[1

cp(t1LtR)

R1 ]

D

式中，V1、V2－离开第1、2块板的气相摩尔流量，kmol/s； L1－塔内实际液流量，kmol/s；

IV1、IV2、IL1、IL－指对应V1、V2、L1、下的焓值，kJ/kmol；

－回流液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；

cp－回流液在t1L与tR平均温度下的平均比热容，kJ/（kmol℃）。

部分回流操作时，如图8－3，图解法的主要步骤为：

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8－7）

8－8）

8－9）

（8－10）

（8－11）

（ （ （

A. 根据物系和操作压力在y－x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线； B. 在x轴上定出x＝xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b； C. 在y轴上定出yC＝xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；

D. 由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d； E. 连接点d、b作出提馏段操作线；

F. 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏

段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；

G. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板，

其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。

图8－3部分回流时理论板数的确定

三.实验装置和流程

本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。

筛板塔主要结构参数：塔内径D＝68mm，厚度＝2mm，塔节764，塔板数N＝10块，板间距HT＝100mm。加料位置由下向上起数第4块和第6块。降液管采用弓形，齿形堰，堰长56mm，堰高7.3mm，齿深4.6mm，齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d0＝1.5mm，正三角形排列，孔间距t＝5mm，开孔数为74个。塔釜为内电加热式，加热功率2.5kW，有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。

本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部

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分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。精馏过程如图8－4所示。

1－塔釜；2－电加热器；3－塔釜排液口；4－塔节；5－玻璃视镜；6－不凝性气体出口；

7－冷却水进口；8－冷却水出口；9－冷却水流量计；10－塔顶回流流量计；11－塔顶出料液流量计； 12－塔顶出料取样口； 13－进料阀； 14－换热器； 15－进料液取样口； 16－塔釜残液流量计； 17－进料液流量计；18－产品灌；19－残液灌；20－原料灌；21－进料泵；22－排空阀；23－排液阀；

图8-4 筛板塔精馏塔实验装置图

四．实验步骤与注意事项

本实验的主要操作步骤如下： 1．全回流

（1） 配制浓度10%~20%(体积百分比)的料液加入贮罐中，打开进料管路上的阀门，由进料泵将

料液打入塔釜，观察塔釜液位计高度，进料至釜容积的2/3处。进料是可以打开进料旁路的闸阀，加快进料速度。

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（2） 关进料泵，关闭塔身进料管路上的阀门，启动电加热管电源，逐步增加加热电压(从50V逐

渐加大到100V、150V、220V)，使塔釜温度缓慢上升（因塔中部玻璃部分较为脆弱，若加热过快玻璃极易碎裂，使整个精馏塔报废，故升温过程应尽可能缓慢）。

（3） 当塔釜温度升到70ºC，打开塔顶冷凝器的冷却水，调节合适冷凝量（约80 m3/h），并关闭

塔顶出料管路，使整塔处于全回流状态。

2． 部分回流

（1）在储料罐中配制一定浓度的乙醇水溶液（约10~20%）。

（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料泵和进料阀，调节进料量至适当的流量（4 L/h）。 （3）控制塔顶回流和出料两转子流量计，调节回流比R=2。其中L=4 L/h；D=2 L/h。 （4）打开塔釜残液流量计，调节至适当流量（2 L/h）。

（5）当塔顶、塔内温度读数以及流量都稳定后即可取样。（其中控制面板上CH01为塔釜温度读数；CH02为塔顶回流温度；CH03为进料温度；CH04至CH12为由上至下塔身各测温点的温度。） 3．取样与分析

（1） 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。

（2） 将取样液放在量筒中，用温度计和酒精计分别测定样品温度和此温度下的酒精体积分数。 （3） 将测量温度下的酒精的体积分数换算成20ºC下的体积分数和密度（查酒精计温度浓度换算表），再换算成摩尔分数。

（4）用各转子流量计测量酒精溶液的体积流量，需用以下公式转换成实际流量。 其中，V

示值

--------转子流量计刻度值

ρ水------------标定时20ºC水的密度（998.2 kg/m3）

ρf----------------转子材料的密度（不锈钢转子密度约为：7900kg/m3） V

酒精

、ρ

酒精

----------实际工作时酒精溶液流量、密度。（ρ

酒精

可由酒精溶液密度温度和体积浓

度关系表查出）

4．注意事项

（1）塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。

（2）料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出

干烧致坏。

（3）如果实验中塔板温度有明显偏差，是由于所测定的温度不是气相温度，而是气液混合的温度。

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五．实验记录及数据处理

连续式精馏塔实验记录表

塔型及规格： 塔板数： 物系：

实验日期： 进料温度： 塔顶温度： 塔釜温度：

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五．实验报告

1．将塔顶、塔底温度和组成，以及各流量计读数等原始数据列表。 2．图解法计算部分回流时理论板数，计算最小回流比。 3．计算全塔效率。

4. 分析并讨论实验过程中观察到的现象。

六．思考题

1. 测定全回流和部分回流总板效率与单板效率时各需测几个参数？取样位置在何处？

2．全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，如何求得xn* ，部分回流时，又如何求xn*？ 3．在全回流时，测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，能否求出第n层塔板上的以气相组成变

化表示的单板效率？

4．查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？ 5．若测得单板效率超过100%，作何解释？

6．试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。

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算:

式中:

——比热

[kcal/kg·℃] x——乙醇的重量百分数[%] t—— 温度

[℃] 乙醇-水溶液的汽化潜热可用以下回归方程计算:

式

中: r——汽化潜热[kcal/kg] x——乙醇的质量百分数[%] 注意:1cal=4.1868J,公式中的x不是代入小数形式的，要代入百分数形式

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