煤自燃倾向性测定

仪器名称：ZRJ-1 煤自燃性测定仪

执行标准：《煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法》GB/T 20104-2006

实验步骤：

一、煤样制备

1.按GB/T 482-2008《煤层煤样采取方法》的相关规定采取煤层煤样，所采取煤样同时还应符合GB/T 20104-2006《煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法》附录B的要求；

2.参照GB 474-2008《煤样的制备方法》有关规定，将自然干燥后的全部煤样破碎至10mm以下，采用堆锥四分法缩分至100-150g用于制备分析用煤样，其余煤样按原包装密封后封存，作为存查煤样；

3.将上述100-150g分析用煤样全部粉碎至0.15mm以下，并要求其中0.10-0.15mm的粒度应占70%以上；

4. 粉碎后的煤样在广口瓶内密封保存，并在30d内完成各项测定。

二、装样

1. 采用精度为0.0001g的分析天平精确称取1.0000g制备好的煤样装入样品管中；

2.在样品管的两端塞以少量玻璃棉，并安装在相应气路连接处；

3. 每个煤样同时做两个平行样品，减小实验误差。

三、仪器开机

1. 开机时必须先通载气（N2），后接通仪器电源。如果气路上没安装样品管，则仪器的六通阀必须置于“吸附”位置上；

2. 打开载气（N2）钢瓶，调节减压阀使N2的出口压力为0.50MPa。通载气10min后打开仪器电源，相应指示灯与屏幕点亮表明开机成功。

四、煤样预处理

1. 将六通阀置于“脱附”位置，并将四路开关阀全部打开，使用稳压阀调节N2流量至40mL/min（使用皂膜流量计测量）；

2. 通N210min后，将仪器的柱箱温度设定为105℃，干燥煤样1.5h；

3.完成干燥后，调节柱箱温度为30℃，待温度稳定后打开“桥流”开关即可开始吸氧量测定。

五、煤样吸氧量测定

1. 打开O2钢瓶，调节减压阀使O2的出口压力为0.50MPa。

2. 确认第1路样品管的开关阀处于“打开”状态，同时关闭2、3、4路的开关阀，将六通阀置于“脱附”位置，使用调节稳压阀分别调节N2和O2流速至规定值（N2：30±0.5mL/min，O2：20±0.5mL/min，皂膜流量计测量）；

3. 六通阀置于“吸附”位置，同时用秒表计时，吸附20min后，将六通阀置于“脱附”位置的同时按“启动”键，色谱仪工作站自动开始测定脱附峰面积。

4. 依次测定其余样品管中煤样的吸氧量，注意测定时需将除待测样品管以外的其它三路的开关阀全部关闭。

六、空管吸氧量测定

1. 将六通阀置于“吸附”位置，取下样品管，倒出煤样并取出两边堵塞的玻璃棉，用洗耳球吹净煤灰后，将空管重新安装回气路上；

2. 确认第1路样品管的开关阀处于“打开”状态，同时关闭2、3、4路的开关阀，将六通阀置“脱附”位置，调节N2和O2流速至规定值（N2：30±0.5mL/min，O2：20±0.5mL/min）；

3. 将六通阀置“吸附”位置，吸附氧气5min后再将六通阀置“脱附”位置，同时按色谱仪工作站“启动”键，测定空管脱附峰面积；

4. 依次测定其余样品管的空管吸氧量，注意测定时需将除待测样品管以外的其它三路的开关阀全部关闭。

七、数据处理

将实测的实管和空管脱附面积、煤样质量、煤样水份、真密度、空管空间等参数输入软件，软件自动计算每克煤样（干煤）在常温（30℃）、常压（101325Pa）下的吸氧量，并显示煤样的自燃倾向性等级。

八、仪器关机

实验结束后，先关桥流，再关仪器电源，关机10min后关闭载气（N2）钢瓶，O2钢瓶可在关机的同时关闭。