2013执业药师药物分析复习资料:一般杂质的检查方法

一、氯化物检查

1. 比浊法 Ag+ + Cl- → AgCl ↓

2. 稀硝酸10ml; 硝酸银试液1.0ml;

3.Cl- 50-80ug/50ml;

4. 每1ml 硝酸银相当于10μg 的Cl 。

注意事项：

加入硝酸避免弱酸银盐的干扰，加速氯化银沉淀形成并产生较好的乳浊。

为避免光线使银析出，观察前在暗处放置5min; 置黑色背景上比较。

溶液不澄清应过滤，滤纸应预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

有色溶液采用内消色法

二、硫酸盐检查:

1. 比浊法

2. 稀盐酸2ml ，25%氯化钡溶液5ml, 硫酸钾;

3.SO42- 0.1-0.5ug/50ml;

4. 每1ml 标准硫酸钾相当于100μg 的SO42-

注意事项：

加入盐酸避免碳酸钡、磷酸钡沉淀的干扰; 但酸度过高可加大硫酸钡溶解度，灵敏度下降，以溶液pH 为1为宜

有色溶液采用内消色法

三、铁盐检查法

硫氰酸盐法：稀盐酸，过硫酸铵;30%硫氰酸铵溶液3ml ，标准铁溶液

注意事项：

盐酸酸性防止Fe3+水解，加入过硫酸铵氧化Fe2+成Fe3+，防止光线使硫氰酸铁还原或分解

加入过量硫氰酸铵增加配离子稳当性，提高反应灵敏度

色调不一时加正丁醇提取，分取醇层比色

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一、氯化物检查

1. 比浊法 Ag+ + Cl- → AgCl ↓

2. 稀硝酸10ml; 硝酸银试液1.0ml;

3.Cl- 50-80ug/50ml;

4. 每1ml 硝酸银相当于10μg 的Cl 。

注意事项：

加入硝酸避免弱酸银盐的干扰，加速氯化银沉淀形成并产生较好的乳浊。

为避免光线使银析出，观察前在暗处放置5min; 置黑色背景上比较。

溶液不澄清应过滤，滤纸应预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

有色溶液采用内消色法

二、硫酸盐检查:

1. 比浊法

2. 稀盐酸2ml ，25%氯化钡溶液5ml, 硫酸钾;

3.SO42- 0.1-0.5ug/50ml;

4. 每1ml 标准硫酸钾相当于100μg 的SO42-

注意事项：

加入盐酸避免碳酸钡、磷酸钡沉淀的干扰; 但酸度过高可加大硫酸钡溶解度，灵敏度下降，以溶液pH 为1为宜

有色溶液采用内消色法

三、铁盐检查法

硫氰酸盐法：稀盐酸，过硫酸铵;30%硫氰酸铵溶液3ml ，标准铁溶液

注意事项：

盐酸酸性防止Fe3+水解，加入过硫酸铵氧化Fe2+成Fe3+，防止光线使硫氰酸铁还原或分解

加入过量硫氰酸铵增加配离子稳当性，提高反应灵敏度

色调不一时加正丁醇提取，分取醇层比色

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