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水分测定
1. 目的﹕
使品保人员了解原料进厂时水份及挥发物的测定方法。 2. 适用范围﹕
适用于原料商品进厂时对水份及挥发物含量的测定﹐其中电烘箱105℃恒重法适用于不干性油﹑以及固态﹑半固态原料﹔红外线快速测定法适用于固态样品水份的测定。 3. 权责﹕ 品保人员 4. 定义﹕ 无
5. 作业内容﹕
5.1 电烘霜105℃恒重法
5.1.1 仪器和用具 5.1.1.1 电热恒重烘箱﹔ 5.1.1.2 备有变色硅胶的干燥器﹔ 5.1.1.3 电子天平﹕感量0.0001g ﹔ 5.1.1.4 称量皿﹕容量约30~50ml﹔ 5.1.1.5 小型粉碎机/研砵﹔ 5.1.2 操作步骤
5.1.2.1 先将固态样品用粉碎机粉碎﹐或用研砵将之磨碎﹐液态样品可直接称重﹔
5.1.2.2 用已烘至恒重的称量皿称取混匀试样5~10g(W,准确至0.001g) ，在105±5℃温度下烘90分钟﹔
5.1.2.3 取出冷却半小时﹐称重﹐再放入干燥霜中烘30分钟﹐直至前后两次重量差低于0.001g 为止﹔
5.1.2.4 如后一次重量大于前一次重量﹐则取前一次重量(W1)﹔
5.2 红外辐射干燥法 5.2.1 仪器和用具
5.2.1.1 DHS20-1多功能红外水份仪/ZSH-30A智能水份测定仪/MH-5红
外线水份计﹔
5.2.1.2 研砵/小型粉碎机﹔ 5.2.2 操作步骤
5.2.2.1 DHS20-1型&ZSH-30A型操作步骤
5.2.2.1.1 先将固态样品用粉碎机粉碎﹐或用研砵将之磨碎﹔ 5.2.2.1.2 称取混匀试样5~10g于水份仪之托盘内(W);
5.2.2.1.3 根据仪器作业标准书设定好水份仪的时间及温度后﹐水份仪
右盘﹐使指针指示中间位置﹔
5.2.2.1.4 干燥时间结束(DHS20-1型) 或重量在2mZn 内不改变(ZSH-30A型)
时﹐记录水份议显示干物重(W1)。
5.2.2.2 MH-5红外线水份计操作步骤
5.2.2.2.1 先将固态样品用粉碎机粉碎﹐或用研砵将之磨碎﹔ 5.2.2.2.2 依照仪器操作指导书调水份仪平衡﹐水分指示归零﹔ 5.2.2.2.3 放5 g砝码于水份仪左盘﹐并准确称量5.0g 混合均匀样品
于水份仪右盘﹐使指针指示中间位置﹔
5.2.2.2.4 水份20%以下的粉体样品一般10~15分钟﹐即可读数﹐20%
以上﹐每增加10%﹐时间延长约10分钟﹐或以干燥5分钟内 指针不发生偏转来判断终点﹔
5.2.2.2.5 确认已干燥完全后﹐直接从水份仪上读取水份值。 5.3 结果计算
水份及挥发物类(%)=(W-W1)/W*100 W-----烘前试样重量﹐g W1-----烘后试样重量﹐g 5.4 结果表示
5.4.1 双试验结果允许差值不超过0.04%﹐求其平均值﹐即为测定结果﹔ 5.4.2 测定结果取小数点后第二位。
6. 注明 ﹕以上检验项目无特别要求﹐均为检测两次。 7. 相关方件/资料 7.1 仪器设备操作指导书 8. 使用窗体 无 9. 附件
无
灰分的测定
1. 目的
使作业人员了解灰分的测定方法。 2. 适用范围
适合各种原料灰分的测定 3. 权责 品保人员 4. 定义
灰分是指食品经高温灼烧后所残留的无机物质﹐主要是氧化物或盐类。 灰分有水溶性灰分与水不溶性灰分﹐酸溶性灰分与酸不溶性灰分之分。 5. 作业内容 5.1 原理
一定重量的食品在高温灰化时﹐去除了有机物质﹐保留食品中原有无机 盐及少量有机化合物经燃烧后生成的无机物。样品质量发生改变。根据 样品的失重﹐可计算总灰分的含量. 总灰分
5.2 仪器及试剂
5.2.1 高温炉(附自动恒温控制器) 5.2.2 瓷坩埚(30ml或50ml) 5.2.3 坩锅钳 5.2.4 分析天平 5.2.5 干燥器 5.2.6 6N 盐酸
5.2.7 0.5%三氯化铁溶液与等量蓝墨水混合液 5.3 操作方法 5.3.1瓷坩埚的准备
将瓷坩埚用6N 盐酸浸泡数小时﹐洗净晾干后﹐用三氯化铁与蓝墨水的混 合液在坩埚外壁及盖上编号。置于5550C 马福炉中灼烧1小时。移至炉口 稍冷﹐取出放入干燥器中冷却至室温﹐准确称量。此为空坩埚质量。
5.3.2. 加入3-5g 固体样品或5-10g 液体样品后﹐精密称量。
5.3.3. 液体样品须先在沸水浴上蒸干﹐固体或蒸干后的样品﹐先在电炉上以小 火加热使样品充分炭化至无烟﹐然后置马福炉中﹐在550-6000C 灼烧至 无炭粒﹐即灰化完全﹐冷至2000C 以下后取出放入干燥器中冷却至室温﹐ 称量﹐重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒量。 5.3.4. 计算
M1-M2
总灰分%=
M3-M2
式中﹕M1------坩埚和总灰分的质量,g
M2------坩埚的质量,g M3------坩埚和样品的质量,g
*100
水溶性灰分与水不溶性灰分 5.4 操作方法
5.4.1. 将上项总灰分加水25ml ﹐加热至近沸﹐用无灰滤纸过滤﹐并用热水洗 涤坩埚﹐残渣和滤纸﹐至滤液总量约60ml, 将滤纸和残渣置原坩埚中﹐ 再进行灰化﹐冷却﹐称重如前。 5.4.2. 计算
水不溶性灰分%= M4-M2 M3-M2
式中﹕M2------坩埚的质量,g
M3------坩埚和样品的质量,g
M4------坩埚和水不溶性灰分的质量﹐g
*100
酸溶性灰分和酸不溶性灰分 5.5 操作方法
5.5.1. 将上项总灰分加0.1N 盐酸25ml ﹐加热至近沸﹐用无灰滤纸过滤﹐并用热水洗涤坩埚﹐残渣和滤纸﹐至滤液总量约60ml, 将滤纸和残渣置原坩埚中﹐再进行灰化﹐冷却﹐称重如前。 5.5.2. 计算
M5-M2
酸不溶性灰分M3-M2
式中：M2------坩埚的质量,g
M3------坩埚和样品的质量,g
M5------坩埚和酸不溶性灰分的质量﹐g 6. 注明 ﹕以上检验项目无特别要求﹐均为检测两次。 7. 参考资料
《食品分析》中国轻工业出版社﹐1990年
*100
奶粉检验作业标准书——水分
一、 原理：
在105±2℃下进行烘干（烘干前后两次重量差不超过0.002g 为止), 计算奶粉的含量.
二、仪器
2.1 天平:感量0.01g 、0.1g. 2.2 电热恒温箱. 2.3 分析天平:0.0001g. 2.4 备有变色硅胶的干燥器. 2.5 圆孔筛:1.5mm.
2.6 实验室电动粉碎机或手摇粉碎机. 2.7 称量器或铝盒: 内径4.5cm 、高2.0cm. 2.8 分样皿. 三、操作步骤
3.1 试样制备: 从平均样品中分取30-50g 样品.
3.2 定温: 使烘箱中温度计的水银球离烘网2.5cm 左右, 调节烘箱温度定在105 ± 2℃.
3.3 烘干称量器或铝盒: 取干净的空称量器或铝盒, 放在水银球下方烘网上, 烘30min 至1h 取出, 置于干燥器内冷却至室温, 取出称重, 再烘30min, 烘至前后重量差不超过0.005g 即为恒重.
3.4 称取试样: 用烘至恒重的容器(WO)称样约为3g.
3.5 烘干试样: 将铝盒或称量皿盖套在盒底上, 放入烘箱内温度计周围的烘网上, 在105 ℃温度下烘3h 后取出铝盒或称量器, 加盖, 置于干燥器内冷却至室温, 取出称量后, 再复烘至前后两次质量差不超过2mg, 即为恒重. 四、结果计算
W1-W2
奶粉含水量计算公式：水份（%）=———— *100
W1-W0 式中：W0——铝盒或称量皿重，g.
W1——烘前试样和容器重，g W2——烘后试样和容器重，g.
注意点：此种方法不适用于胶体、高脂肪、高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和易挥发的物质。
奶粉检验作业标准书——可滴定酸度
一、原理：奶粉溶于水制成复原乳，然后用0.1mol/L氢氧化钠滴定至PH 为8.3由此消耗的0.1mol/L氢氧化钠溶液毫升数可计算出滴定100ml 干物质为12%的复原乳所需的氢氧化钠量. 二、仪器及试剂
2.1 天平: 感量0.01g.
2.2 碱式滴定管: 精密度0.05ml. 2.3 PH计: 精确至0.01. 2.4 锥形瓶: 250ml.
2.5 氢氧化钠标准溶液: 0.1±0.0002mol/L. 2.6 酚酞酒精溶液: 0.5%. 三、操作步骤
3.1 样品制备:密封容器中, 混匀.
3.2 称4g 样品于锥形瓶中, 加煮沸过的蒸馏水至100g, 摇匀. 3.3 用滴定管加入氢氧化钠溶液, 不断摇晃均匀, 直到PH 达到8.3为 止, 记录体积数. 四、数据处理
样品的滴定酸度(ºT)=(C*10*V*12)/[M*(1-W)] C:氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L. V:消耗氢氧化钠的毫升数,ml. M:样品质量,g. W:样品中水份含量,%. 12:12g奶粉相当100ml 复原乳
注意点：测酸度所用的PH 必须进行较正，在使用过和中，要避免磁力在搅拌的过程中损伤电极。
奶粉检验作业标准书——脂肪含量
一、原理：利用氨溶液使乳中酪蛋白钙盐成为可溶性铵盐，然后用乙醚提出乳中的脂肪，经干燥称量测得脂肪含量。 二、仪器及试剂
2.1 氨水: 分析纯. 2.2 乙醚: 分析纯. 2.3 乙醇: 分析纯.
2.4 石油醚: 沸程30-60 ℃.
2.5 电子天平:0.01g；分析天平:0.0001g, 2.6 烘箱: 电热, 通风口完全打开,98-100 ℃. 2.7 具塞量筒:10ml. 2.8 吸管: 5ml. 三、操作步骤
3.1 精密称量样品(全脂奶粉1.00g 、脱脂奶粉1.50g) 用10ml60 ℃温水, 数次溶解于具塞量筒中.
3.2 加氨水1.25ml 混合均匀, 置60 ℃水浴中加热5min, 再振摇2min, 加乙醇10ml 混合, 于冷水中冷却.
3.3 加入25ml 乙醚, 摇振0.5min, 加入25ml 石油醚, 再振摇0.5min, 静 置30min. 3.4 待上层液澄清时, 请取醚层体积.
3.5 用吸管吸取醚层于已知恒重的脂肪抽提筒中, 记录体积.
3.6 蒸馏回收乙醚, 置烘箱中干燥到恒重, 称量. 四、结果计算
M 1*V0 X=——————
(M0*V1)*100 式中： X ———样品中脂肪含量，g/100g M1——脂肪质量，g M0——样品质量，g
V 0——醚层总体积，ml V1——放出醚层体积，ml.
注意点：样品及醚浸出物在烘箱中烘干时，时间不能太长。因为极不饱和的脂肪酸会受热氧化而增加重量，在无真空干燥的情况下，一般可在100~105 ℃干燥1.5-3小时.
奶粉检验作业标准书——蛋白质
一、 原理：
用浓硫酸将含氨有机物加热分解，使氮变成氨气，然后加入 NaOH 使之变成碱性，将游离的氨气用水蒸气蒸馏，用硼酸溶液收集蒸馏液，将收集液用标准盐酸或硫酸溶液滴定，求得氨气量，根据食品中的氨与蛋白质的换算系数，可求得蛋白质的含量。 二、仪器及试剂
2.1 消化炉 2.2 水流减压器 2.3 水蒸汽发生器 2.4 定氮蒸馏装置 2.5 酸式滴定管 2.6 天平(感量0.0001g) 2.7 浓硫酸 2.8 CuSO2. . .. 5H 2O 2.9 K2SO 4
2.10 混合指示剂: 称取0.01g 甲基红和0.05g 溴甲酚绿溶液于40g 无水乙醇中, 指示剂现配现用.
2.11 0.01N 盐酸或硫酸标准溶液
2.12 硼酸溶液: 20g/L 2.13 10N NaOH 三、操作步骤
3.1 称取0.5g 样品(精确到0.0001g), 放于消化管中.
3.2 称取0.2g(精密到0.01)CuSO 4和3gK 2SO 4精确至0.01g), 用纸槽加入到消化管中. 然后加放25ml 硫酸.
3.3 将消化管置于消化炉上, 接好水流减压器, 并用封口膜将连接处封好. 3.4 将消化炉温度设置在420 ℃, 升温, 使其消化至澄清透明为止, 关闭电源, 放冷.
3.5 将消化液冷却后, 慢慢加放冷水30ml, 放冷, 然后将消化液定容至100ml.
3.6接好定氮蒸馏装置, 将20ml 20g/L硼酸溶液放入吸收瓶中, 加入1-2滴混合指示剂, 将冷凝管下端浸在液面下, 通过小漏斗将消化液10ml 加入到蒸馏装置中, 经小漏斗加入10ml 10N NaOH溶液, 通过轻轻拔起玻璃塞使碱液流下, 为防止漏气, 最后加水于封住玻璃塞以防漏气.
3.7 从水蒸汽发生器通入水蒸汽蒸馏6-7分钟后, 将冷凝管下端离开液面, 再蒸馏一分钟左右, 将下端用水冲洗, 将洗液收集至接受瓶中.3.8 用0.01N 的硫酸标准溶液或盐酸溶液滴定至接受瓶内硼酸溶液从纯蓝色为灰蓝色。 四、结果计算
C*(V1-V2)*6.38*0.014*100 X= —————————-----— M*10/100
式中：X ——样品中的蛋白质含量，%
C ——标准硫酸或盐酸溶液（mol/L） V1——样品能消耗标准酸液的体积（ml ） V2——空白所消耗标准酸液的体积（ml ） M ——样品质量，g
0.014——1.00ml 1N 酸液相当氮的质量，g 6.38 ——氮换算为蛋白质系数.
注意点: 1、加碱的速度要快，并在接上有硼酸的锥形瓶后加入，以防氨的逸出。
2、消化时把附在壁上的食物用少量的硫酸冲下，使消化完全，蒸馏时要随时注意防止蒸馏器漏水漏气等情况。
奶粉检验作业标准书——钙含量
一、原理:
钙与EDTA 能够定量的形成金属络合物, 这种络合物的稳定性较钙与指示剂形成的络合物强, 因此在适当的PH 范围内, 以EDTA 滴定时,EDT 从指示剂络合物中夺取钙离子并与其结合, 直到等电点时溶液呈游离指示剂的颜色. 二、仪器及试剂
2.1 滴定用玻璃仪器
2.2 分析天平
2.3 试剂(所用试剂应用分析纯)
2.3.1 0.01MEDTA标准溶液:称取32.273Gedta-2Mg, 定容至1000ml. 2.3.2 PH10缓冲溶液:570ml浓氨水加70gNH 4Cl 定容至1000ml. 2.3.3 6N NaOH 2.3.4 6N HCL
2.3.5 络黑T 指示剂: 100mg铬黑T 于15ml 三乙醇铵和5ml 无水乙醇中. 三、操作步骤
3.1 EDTA标定：取在80 ℃烘干2小时的CaCO 30.1g 左右, 精确到0.0001g ，
用10ml6N 的盐酸溶解CaCO 3加50ml 蒸馏水，加热赶走CO 2，用6NNaOH 调至PH6-8，定容至500ml ，取出50ml ，加2ml 缓冲液，加2-3滴铬黑T 指示剂用EDTA 滴定至粉红色变为蓝色，为滴定终点，记下所用EDTA 的体积，则EDTA 相当Ca 含量（以CaCO 3 计），做平行试验：
Ｍ＊５０＊１０００
ＣＥＤＴＡ= ————————————
１００．０８＊５００＊Ｖ
Ｍ——标定所用CaCO 3的质量，ｇ
Ｖ——标定所消耗的ＥＤＴＡ的体积，ｍＬ／Ｌ
ＣＥＤＴＡ——ＥＤＴＡ现对应的CaCO 3 摩尔浓度， CaCO3ｍol ／Ｌ
3.2 将样品精确称取（样品于80 ℃烘2小时，奶粉称0.8克）用10ml6N 的盐酸溶解，其余操作步骤同EDTA 的标定。 四、结果计算
4.1计算方法和公式
C EDTA *V*40*100
Ca 含量%(以Ca 计)= ————————50
1000*M*——500
式中：M ——测定样品的质量，g
V ——标定所消耗的质量的EDTA 的体积，ml
C EDTA ——EDTA 现对应的CaCO 3摩浓度， CaCO 3mol/l
注意点：络黑T 指示剂的显色范围的PH 值为9-10，如果PH11，络黑T 显色（粉红色变为蓝色）不明显。
奶粉检验作业标准书——磷含量
一、原理：样品中的有机磷被氧化后，在酸性条件下与钼酸铵生成黄色的钼酸磷铵结晶，经对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物—钼蓝。根据颜色深浅可以比色。 二、仪器及试剂
2.1 分光光度计和比色皿 2.2 刻度试管(25ml). 2.3 刻度吸管(5ml、1ml) 2.4 马福炉(550-600 ℃). 2.5 瓷坩锅 2.6 100ml 容量瓶
2.7 高氯酸:硝酸的混合液(1:4) 2.8 钼酸铵溶液:5%溶液 2.9 对苯二酚溶液:0.5%
2.10 20%亚硫酸钠溶液(当天配制)
2.11 标准磷溶液:精确称取干燥的KH 2PO 40.4934g, 溶于1000ml 蒸馏水内，浓度为100ug/ml.
2.12 磷标准使用液：精密吸取20ml 标准磷储备液，置于100ml 容量瓶中并稀释到刻度，此液含磷20ug/ml。 三、操作步骤
3.1 标准曲线绘制
3.1.1 取7个25ml 试管-编号0-5,0试管加少许蒸馏水, 在1-5号试管中依次加入1.5、2、2.5、3、3.5ml 磷标准使用液.
3.1.2 于每试管中依次加入下列试剂:2ml钼酸铵溶液、1mlNa 2SO 3、1ml 对苯二酚、加蒸馏水稀释至20ml 摇匀，静置0.5小时.
3.1.3 以0试管溶液作为空白, 在分光光度计上以660 nm 波长进行比色，记录下光密度值。
3.1.4 在计算机中用EXCEL 软件制作标准曲线, 得回归方程式:Y=ax+b 3.2 样品溶液磷含量测定 3.2.1干法消化
3.2.1.1称取0.5g 干燥样品于瓷坩锅中.
3.2.1.2 置电炉上小火碳化至无烟. 3.2.1.3 置马福炉中500-600℃灰化2小时.
3.2.1.4取出, 冷却, 用6NHCI 20ml 加热溶解灰分, 然后移入100ml 容量瓶中, 定容, 摇匀.
3.2.2 湿法消化
3.2.2.1 称取0.5g 样品于100ml 凯氏烧瓶, 加3ml 硫酸、3ml 高氯酸-硝酸消化液. 3.2.2.2 置于电炉上, 瓶中液体原为棕黑色, 待溶液变为无色或微带黄色清亮液体时, 即消化完成.3.2.2.3 将溶液冷却, 加20ml 水, 冷却后移至100ml 容量瓶, 定容.
3.2.2.4取与消化样品同量的硫酸、高氯酸-硝酸混合液，按同一消化方法作空白。3.2.3 样品测定:溶液2ml 置于试管中, 加2ml 钼酸铵溶液，1mlNa 2SO 3、1ml 对苯二酚、加蒸馏水稀释至20ml 摇匀，静置0.5小时. 用分光光度计测定样品液的光密度. 查出磷的含量, 并计算. 四、计算结果
A*100 磷含量(mg/100g)=———— * 100 m*V
式中：A ——查标准曲线所得测定液磷的含量（mg) m ——样品质量（g ） V ——测定液的体积（ml ）
奶粉检验作业标准书——酒精凝固性
一、 原理：
奶粉的酸度过高时，在酒精溶液中，乳蛋白会出现絮状或凝固. 二、仪器及试剂 2.1 试管
2.2 70%中性酒精溶液. 2.3 量筒:10ml; 2.4 试管架. 三、操作步骤
3.1 奶粉配制成复原乳(12%).
3.2 取3-5ml 乳液于试管中, 加入等量酒精溶液混合.` 四、结果
观察试管如无絮状物或固状沉淀，表示牛乳酸度小于19o T, 尚新鲜。
奶粉检验作业标准书——浊度
一、原理：蛋白质含量为0.5%的奶粉稀释液在610nm 的吸光度为浊度. 二、仪器及试剂
2.1 分光光度计 2.2 烧杯 2.3 玻棒 二、 操作步骤
3.1 检测奶粉样品的蛋白质含量.
3.2将奶粉和45℃热水配成蛋白质含量为5%的溶液, 不搅拌. 3.3 用高速搅拌机4000rpm 搅拌5min, 分成两份. 3.4 60℃的水浴恒温5min, 水浴后补水定量.
3.5 其中一份121℃杀菌10min. （杀菌前, 杀菌锅预热到水沸腾。）
3.6 将灭菌液及未灭菌液分别稀释一定倍数.(建议稀释倍数:全脂奶粉稀释1000倍, 脱脂奶粉稀释100倍.)
3.7 将此两份稀释液在波长610nm 处测其吸光度, 并调整稀释倍数, 使其吸光度在0.2-0.8范围之内. 四、结果计算
A*n
OD610=———— *0.5% X 式中:A: 样品液在610mm 处的吸光度. n 稀释倍数
X: 奶粉样品液中的蛋白质含量.
奶粉检验作业标准书——安定性
一、原理：新鲜牛奶的蛋白含量为5%时（PH=6.5-7.0),水溶液有很好的耐热性, 甚至杀菌后, 蛋白质不凝聚沉降, 同理测奶粉沉降体积, 由此制定奶粉安定性是否良好. 二、仪器 2.1 离心机 2.2 灭菌设备 三、操作步骤
3.1 用凯氏定氮法测定奶粉蛋白质含量. 3.2 将奶粉样品配成蛋白质含量为5%的溶液. 3.3 取出溶液50ml, 于121℃加热杀菌10分钟. 3.4 取出于4000rpm 离心5min, 读取沉降体积.
3.5 取奶粉溶液50ml, 不杀菌, 直接于4000rpm 离心5min, 读取沉降体积.
奶粉检验作业标准书——加碱试验
一、 原理:
复原乳中若加碱, 可使溴麝香草酚蓝指示剂变色, 由颜色的不同, 判断加碱量之多少. 二、仪器
2.1 试管:30ml
三、试剂： 0.04%溴麝香草酚蓝乙醇溶液.
四、操作步骤 取复原乳(1:8)5ml置试管中, 将试管保持倾斜位置，沿管壁小心加入溴麝香草酚蓝乙醇溶液5滴，将试管轻轻斜转2-3回，使其更好地相互接触，切勿使液体互相混合，然后将试管垂直放置，2min 后根据环层指示颜色的特征确定结果，同时用未掺检的奶粉作空白对照试验。 按环层颜色编号界限判定结果，如表：
奶粉检验作业标准书——掺糖试验
一、原理：间苯二酚与蔗糖在加热条件下反应生成红色。 二、仪器：
2.1 吸管: 5ml 2.2 量筒: 100ml
2.3 烧杯: 50ml*1; 100ml*1 2.4 试管: 30ml*2 2.5 三角瓶: 50ml*1 2.6 漏斗: 50ml*1 2.7 电炉 三、试剂:
3.1 间苯二酚 3.2 浓盐酸 四、操作步骤:
量取复原乳(1:8)30ml烧杯中, 然后加入2ml 浓盐酸, 混匀, 待乳凝固后进行过滤. 吸取15ml 滤液于试管中, 再加入0.1g 间苯二酚, 混匀, 溶解后, 置沸水中数分钟.
判断标准: 出现红色者为掺糖可疑.
奶粉检验作业标准书——掺淀粉试验
一、原理: 淀粉遇碘呈蓝色. 二、仪器:
2.1吸管: 5ml*2 2.2 试管: 30ml*2
三、试剂: 碘溶液(碘化钾1g 溶于少量蒸馏水中, 在此溶液中溶解0.5g 碘, 全溶后移入100ml 容量瓶中, 加入至刻度). 四、操作步骤:
取复原乳 (1:8)样5ml 注入试管中, 加入碘液2-3滴. 结果判定：如有淀粉存在, 则出现蓝色沉淀.
奶粉检验作业标准书——掺蔗糖试验
一、原理: 间苯二酚与蔗糖在加热条件下反应成红色. 二、仪器及试剂2.1 移液管
2.2 量筒 2.3 烧杯 2.4 试管 2.5 锥形瓶 2.6 漏斗 2.7 电炉 2.8 间苯二酚 2.9 浓盐酸 三、操作步骤
3.1 量取复原乳(全脂乳粉12%,脱脂乳粉9%)30ml于50ml 烧杯中, 然后加入2ml 浓盐酸, 混匀.
3.2 待乳液凝固后进行过滤. 吸取15ml 滤液于试管中, 再加入0.1g 间苯二酚, 混匀. 3.3 溶解后, 置沸水中数分钟, 观察. 结果判定：出现红色者为掺蔗糖可疑。
奶粉检验作业标准书——掺豆粉试验
一、原理: 豆粉中含有皂素, 皂素可溶于热水或热乙醇, 并可与氢氧化钾反应生成黄色物质. 二、仪器:
2.1 试管：50ml*2 2.2 吸管： 25ml*1 2.3 试管： 30ml*2 三、试剂
3.1 28%的氢氧化钾溶液. 3.2 乙醇乙醚等量混合物.
四、操作步骤取复原乳(1:8)样5ml 注入试管中, 吸取乙醇乙醚等量混合液3ml 加入试管中, 再加入28%的氢氧化钾溶液2ml, 摇匀后置于试管架上,5-10min 内观察颜色变化。
结果判定：呈黄色时则表时有豆制品存在. 同时作对照试验。
1. 目的
使作业人员了解明胶的测定方法. 2．原理
奶粉溶于水制成复原乳，用pH 计直接检测其pH 值。 3. 内容 2.1．仪器及试剂
2.1.1. 150ml烧杯及蒸馏水 2.1.2. 玻璃棒一支/磁力搅拌器 2.1.3. PH计 2.2. 操作步骤
2.2.1 在密封容器中，混匀，称取4g 样品于锥形瓶中，加水至100g ，摇匀或以磁力搅拌器搅拌成复原乳。
2.2.4. 等待复原乳液形成均一的组织形态后，便用PH 计测定读取其pH 值。(PH计用前先校正)
乳及乳制品可沉降体积的测定
1、目的
使品保人员明确奶粉及乳制品可沉降体积的测定； 2、适用范围
适用于奶粉及乳制品可沉降体积的测定； 3、权责
品保人员 4、定义
无 5、作业内容
5.1原理：蛋白质含量为5%时（PH=6.5~7.0）, 其水溶液有良好的耐热性，甚至杀菌后蛋白质不凝聚、不沉降。 5.2试剂及主要仪器 5.2.1杀菌釜 5.2.2三角瓶(150ml)
5.2.3离心机（1000~4000rpm） 5.2.4分析天平 5.3操作步骤
5.3.1将样品稀释成蛋白质含量为5%的溶液（若乳制品的蛋白质含量较低，则不稀释），120℃杀菌10min, 若样品已经杀菌则直接进行不能5.3.2；
5.3.2将杀菌后的样品，取5ml 在离心机以4000rpm 离心5min ，记录其沉降体积； 5.3.3若样品蛋白质含量未知，则需先测其蛋白质含量。 6. 相关文件/资料
旺旺集团《大宗原物料和成品训练资料》 7. 使用表单 无 8. 附件 无
奶粉乳糖含量的测定
1、目的
使品保人员了解乳糖含量的测定方法。 2、适用范围
适用于奶粉粗制乳糖的检验。 3、权责 品保人员 4、定义 无 5、作业内容
5.1原理：样品除去蛋白质后，在加热的条件下，直接滴定已标定过的斐林氏液，样液中的乳糖将斐林氏液中的二价铜还原为氧化亚铜，以次甲基蓝为指示剂，在终点稍过量时，乳糖将蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型次甲基蓝。根据消耗体积来计算乳糖的含量。 5.2试剂
5.2.1斐林甲液：称取硫酸铜34.639g 溶于水中，加入0.5ml 浓硫酸，加水稀释至500ml 。 5.2.2斐林乙液：称取酒石酸钾钠173g 及氢氧化钠50g 溶于水中，加水稀释至500ml 。静置二天
后, 过滤于玻璃瓶中。
5.2.3次甲基蓝溶液：10g/L；
5.2.4乙酸铅溶液：取20克乙酸铅，溶解于100ml 水中；
5.2.5草酸钾-磷酸氢二钠溶液：取草酸钾3克，磷酸氢二钠7克，溶解于100ml 步水中；
5.3斐林氏试剂的标定
5.3.1称取预先在92~94℃烘箱中干燥2小时的乳糖标样0.75克（精确到0.2mg ）, 用水溶解并稀释至250ml ，将此乳糖溶液倒入一支50ml 的滴定管中，待滴定。
5.3.2预滴定：取10ml 斐林氏液（甲、乙液各5ml ）于250ml 三角瓶中，再加入20ml 蒸馏水，从滴定管中放入15ml 乳糖溶液于三角瓶中，置于电炉上加热，使其2分钟内沸腾，沸腾后关小火焰，保持沸腾状态15s ，加入3滴次甲基蓝溶液，继续滴定至
5.3.3精确滴定：取10ml 斐林氏液（甲、乙液各5ml ）于250ml 三角瓶中，再加入20ml 蒸馏水，一次加入比预滴定量少0.5~1.0ml乳糖溶液，置于电炉上加热，使其2分钟内沸腾，沸腾后关小火焰，保持沸腾状态15s ，加入3滴次甲基蓝溶液，继续滴定至溶液蓝色完全褪尽力止，以此滴定量作为计算的依据：
费林试液的乳糖标定值（f ）=4×v ×m/Al v:滴定时消耗乳糖液量，mg; m:称取乳糖的质量；
Al:由乳糖滴定毫升数查表所得的乳糖数，mg. 5.4操作步骤
5.4.1样液的制备
称取2.5~3g样品(精确到0.01 克) ，用100ml 蒸馏水分数次溶解并洗入250ml 容量瓶中。
5.4.2加4ml 乙酸铅，4ml 草酸钾-磷酸氢二钠，每次加入试剂时，都要徐徐加入，并摇动容量瓶，用水稀释至刻度，静置数分钟，用干燥滤纸过滤，弃去最初25ml 滤液后，所得滤液作滴定用。
5.4.3预滴定：将此滤液注入1个50ml 的滴定管中，待滴定。取10ml 斐林氏液（甲、乙液各5ml ）于250ml 三角瓶中，再加入20ml 蒸馏水，从滴定管中放入15ml 乳糖溶液于三角瓶中，置于电炉上加热，使其2分钟内沸腾，沸腾后关小火焰，保持沸腾状态15s ，加入3滴次甲基蓝溶液，继续滴定至溶液蓝色完全褪尽力止，读取所用乳糖的毫升数。
5.4.4精确滴定：取10ml 斐林氏液（甲、乙液各5ml ）于250ml 三角瓶中，再加入20ml 蒸馏水，一次加入比预滴定量少0.5~1.0ml乳糖溶液，置于电炉上加热，使其2分钟内沸腾，沸腾后关小火焰，保持沸腾状态15s ，加入3滴次甲基蓝溶液，然后一滴一滴徐徐加入乳糖溶液，待蓝色完全褪尽力终点，以此滴定量作为计算的依据。 5.5结果计算：
L=F×f ×0.25×100/(v×m)
式中：L=样品中乳糖的质量分数，g/ml；
F=由消耗样液的毫升数查表得乳糖数，mg; f=费林试液乳糖校正值；
v=滴定消耗滤液量，ml ；
6、 7、 无
相关文件/资料 使用表单
6.1 GB5423-85
8、附件
8.1表1：乳糖及转化糖因数表（10ml 费林氏液）
注：“因数” 系指滴定量相对应的数目，可从表达1中查得，若蔗糖含量与乳糖含量比超过3：1时，则在滴定量中加表2中的校正数后计算。
8.2表2：乳糖滴定量校正值数
炼乳蔗糖分的测定
一 、原理：
样品经除去蛋白质后，其中的蔗糖经盐酸水解转化为还原糖，再按还原糖的测定方法进行测定。水解前后还原糖的差值为蔗糖含量。 二、试剂：
2.1 6mol/L的盐酸;
2.2 甲基红指示剂(0.1%乙醇溶液); 2.3 20％氢氧化钠溶液;
2.4碱性酒石酸铜甲液（称15克硫酸铜及0.05克次甲基蓝溶于水中，并稀释至1000升。）;
2.5碱性酒石酸铜乙液（称取50克洒石酸钠及75克氢氧化钠溶于水中，再加入4克亚铁氰化钾，完全溶解后稀释至1000毫升。）
2.6 10.6%的亚铁氰化钾溶液;
2.7 葡萄糖标准溶液(精密称取1.0000克经100℃干燥至恒重的纯葡萄糖, 加水溶解后并以水稀释定容至1000毫升, 此溶液每毫升相当于1毫克葡萄糖);
2.8 乙酸锌溶液(称取21.9克乙酸锌加入3毫升冰乙酸, 加水溶解并稀释至100毫升). 三、操作方法
3．1 样品处理：称取2~5克样品放入250毫升容量瓶中，加入50毫升水混匀，再慢慢加入5毫升乙酸锌和10.6%亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀，静置30分钟，用干燥滤纸过滤，弃去初滤 液，滤 液，备用。吸取2份50毫升滤液置于100毫升容量瓶中，一份中加入5ml6mol/L盐酸（标识为样品1），在68～70℃水浴中加热15min ，冷却后加2滴甲基红指示剂，用20％氢氧化钠溶液调到中性（即溶液由红色滴至微红黄色），加水至刻度，混匀，; 另一份（标识为样品2）直接加水稀释至100 ml ，然后按还原糖含量的测定方法进行测定。
3．2标定碱性酒石酸铜溶液：取碱性酒石酸铜甲、乙液各5 ml置锥形瓶于150 ml锥形瓶中，加水10 ml ，加入2粒玻璃珠，从滴定管中加入约9 ml 葡萄糖标准溶液控制在2分钟内加热至沸，趁热以每两秒一滴的速度继续滴加葡萄糖溶液至蓝色刚好褪去为
（甲、乙液各5 ml）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg).
3．3 样品1的预测定：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5 ml于150 ml锥形瓶中，加入10 ml 水，加入2粒玻璃珠，控制在2分钟内加热至沸趁热以先快后慢的速度从滴管中加样品溶液，并保持溶液沸腾态，待溶液颜色变浅时，以每两秒一滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点, 记录样液所消耗的体积。3．4样品1的测定，吸取碱性酒石酸甲、乙液各5 ml于锥形瓶中，加入10 ml水和2粒玻璃珠，从滴管中加入比预滴定少0.5~1 ml的样液，使在2分钟内加热至沸，趁热继续以每两秒1滴的速度滴至蓝色刚好褪去为 终点， 记录样液消耗的体积，同法平行操作三次取平均值。
3．5样品2的操作方法与样品1的操作方法同。 3．6计算
M 3×100
X＝ ——————————
M 4× 50× V×1000
250 100
式中：M 3为每10毫升碱性酸石铜溶液相当于还原糖的质量（毫克）；
M 4为样品的质量； X 为样品的还原糖含量。 蔗糖的含量为X ＝（R 1－R 2）×0.95
其中：X 为样品中的蔗糖含量，％
R 1为水解后的还原糖的含量 R 2为未水解处理的还原糖含量 95为还原糖转化为蔗糖的系数
注意点：
1、在测定时一定要保持在沸腾状态下进行，因为碱性酒石酸溶液很容易再氧化，还原成原来的颜色
2、加热所用的热源均对滴定的结果有很大的影响，因此要求掌握在2分钟内至沸。
炼乳水分的测定 一、测量原理：
利用直接干燥法对样品进行水分的测定，样品干燥前后的质量差即是样品的水分含量。
二、操做方法：
取洁净的蒸发皿，内加10克左右的海砂及一根小玻璃棒，置于95～105℃的干燥箱中干燥1小时左右，取出，放入干器中冷却半小时后称量，并重复干燥至恒重（误差不超过0.0002mg ）。然后精密称取0.8克左右的样品于蒸发皿中，加入少量的蒸馏水用小玻棒搅匀，放置于95～105℃的烘箱中干燥4小时，放入干燥器中冷却半小时，然后再放入烘箱中干燥一小时，取出，放入干燥器中冷却后再称量，到前后两次的质量差不超过两毫克即为恒重。 二、计算：
式中X 为样品中的水分含量，％M 1－M 2
X＝ ———— ×100
M 1－M 3
M 1为蒸发皿加海砂、玻棒和样品的重量 M 2为蒸发皿加海砂、玻棒和样品干燥后的重量 M 3为蒸发皿加海砂、玻棒的重量
注意点：在搅拌样品时，要防止溅出，否则会影响结果的准确性。
炼乳脂肪的测定
一、测定原理：
利用氨液使乳中酪蛋白钙盐成为可溶性的铵盐，随后用乙醚抽出乳中脂肪，称其质量。
二、试剂及仪器：
无水乙醇 ； 无水乙醚； 石油醚（沸程为30～60℃）；氨水（35%）； 抽脂瓶。 四、 操做方法：
称取4克左右的样品于抽脂瓶中，加入10ml50～60℃的热水于抽脂瓶中使样品混匀，然后加入1.25ml 氨水，充分混匀，置于60℃的热水浴中加热5分钟，再振摇2分钟，加入10ml 乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入25 ml乙醚，振摇半分钟，再加入25 ml石油醚后再振摇半分钟，静置30分钟，待上层液澄清时，读取醚层体积并记录，然后放出醚层至一已恒重的接收瓶中，记录体积，将烧瓶置于水浴锅使乙醚挥发掉，再放入100℃左右的烘箱中干燥2小时后称重，再重复烘至前后两次的质量差不超过2毫克即为恒重。M －M 1
X ＝———— ×100
V
M 2 × —V 0
式中：X 为样品的脂肪含量M 为脂肪的重量加接收瓶的重量
M 1为接收瓶的重量M 2样品的重量 V 为放出醚层体积 V 0醚层总体积
注意点：样品及醚浸出物在烘箱中烘干时，时间不能太长，因为极不饱和的脂肪酸会受热氧化而增加重量。一般可在100-105℃下烘1.5-3小时.
炼乳酸度的测定
一、 原理：酸度是以酚酞为指示剂，中和100 ml乳所需氢氧化钠标准液毫升数。 二、试剂及仪器：0.01N 氢氧化钠; 酞酚指示剂; PH计.
三、操做方法：称取10.00g 样品，加入65 ml新煮沸的水溶解于锥形瓶中，加数滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准液滴至粉红色，并在半分钟内不褪色，所需氢氧化钠的毫升数乘以10即为酸为〔0T 〕。但在实际实验中，通常以滴定到PH 值8.3为终点。 C×V ×1000 酸度（ 0T ）＝ ——————M
式中： C为氢氧化钠的浓度 V为消耗氢氧化钠的体积 M为样品的质量注意点：PH 计在使用之前进行校正，在滴定的过程中要防止磁力在搅拌过程中损伤电极。
炼乳浊度的测定
一、浊度的原理：
将样品稀释至波长610nm ，吸光度在0.2-0.8范围内，再换算成0.5%蛋白质含量时的吸光度，即为浊度。浊度是反应酪蛋白的安定性的一个指标。 二、仪器：
紫外分光光度计。 三、操做步骤：
3.1 由于测浊度需要知道样品的蛋白质含量，因此在进行测浊度之前应先测样的蛋白质含量。蛋白质含量的测定方法是：称取2～5克样品于消化管中，然后加入0.2克硫酸铜和3克硫酸钾及25毫升浓硫酸对样品进行消化, 一般要消化4个小时左右, 直至消化液呈蓝绿色透明后再消化半小时就可, 消化好后, 取下放冷, 加入20毫升水, 放冷后移入100毫升的容量瓶中进行定容, 同时取硫酸铜和硫酸钾及硫酸进行空白实验。连接好蒸馏装置进行蒸馏，用2％的硼酸溶液进行接收，以甲基红和溴甲酚绿做指示剂，蒸馏时间为蒸馏物开始沸腾起保持5分钟，最后PH 试纸进行测定是否蒸馏完全。蒸馏完毕后用标准的盐酸溶液进行滴定，滴定终点的颜色和开始接收前的颜色一致。 (V－V 0) ×N ×0.014×F ×100 X(%)＝—————————————— *10 M
式中V:测定样品时的体积,ml X:炼乳的蛋白质含量. V0:测定时的空白的体积,ml M:样品的质量,g F:蛋白质的的换算系数(乳制品为6.38). 3.2 称取含干基量为5克蛋白质的样品，分散于80 ml热水中（约45℃），加水定容至100ml ，再均匀高速（2000rpm ）搅拌5分钟后, 在60℃的水浴锅中恒温水浴5分钟，冷却后使样液稀释500倍，使稀释后的吸光度在0.2-0.8范围内，若不在范围内，则要调整稀释倍数以使吸光度在此范围内，然后换算成蛋白质含量为0.5%的吸光度。 四、计算公式
A610×n ×0.5% 式中：A 610为吸光度 浊度＝ ———————— n为稀释倍数
蛋白质%
炼乳蛋白质的测定
一、原理：用浓硫酸将含氨有机物加热分解，使氮变成氨气，然后加入NaOH 使之变成碱性，将游离的氨气用水蒸气蒸馏，用硼酸溶液收集蒸馏液，将收集液用标准盐酸或硫酸溶液滴定，求得氨气量，根据食品中的氨与蛋白质的换算系数，可求得蛋白质的含量。 二、仪器及试剂
2.1 消化炉 2.2 水流减压器 2.3 水蒸汽发生器 2.4 定氮蒸馏装置 2.5 酸式滴定管 2.6 天平(感量0.0001g) 2.7 浓硫酸 2.8 CuSO45H 2O
2.9 K2SO 42.10 混合指示剂: 称取0.01g 甲基红和0.05g 溴甲酚绿溶于40g 无水乙醇中, 指示剂现配现用.
2.11 0.01N 盐酸或硫酸标准溶液 2.12 硼酸溶液: 20g/L 2.13 10N NaOH 三、操作步骤
3.1 称取４g 左右的样品(精确到0.0001g), 放于消化管中.
3.2 称取0.2g(精密到0.01)CuSO 4和3gK 2SO 4精确至0.01g), 用纸槽加入到消化管中. 然后加放25ml 硫酸.
3.3 将消化管置于消化炉上, 接好水流减压器, 并用封口膜将连接处封好. 3.4 将消化炉温度设置在420℃, 升温, 使其消化至澄清透明为止, 关闭电源, 放冷. 3.5 将消化液冷却后, 慢慢加放冷水30ml, 放冷, 然后将消化液定容至100ml. 3.6接好定氮蒸馏装置, 将20ml 20g/L硼酸溶液入入吸收瓶中, 加入1-2滴混合指示剂, 将冷凝管下端浸在液面下, 通过小漏斗将消化液10ml 加入到蒸馏装置中, 经小漏斗加
入10ml 10N NaOH溶液, 通过轻轻拔起玻璃塞使碱液流下, 为防止漏气, 最后加水封住玻璃塞, 以防漏气.
3.7 从水蒸汽发生器通入水蒸汽蒸馏6-7分钟后, 将冷凝管下端离开液面, 再蒸馏一分钟左右, 将下端用水冲洗, 将洗液收集至接受瓶中.3.8 用0.01N 的硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定至接受瓶内硼酸溶液从纯蓝色为灰蓝色。 四、结果计算
C*(V1-V2)*6.38*0.014
X= ————————— ＊１００ M*10/100 式中：X ——样品中的蛋白质含量，%
C ——标准硫酸或盐酸溶液（mol/L） V1——样品能消耗标准酸液的体积（ml ） V2——空白所消耗标准酸液的体积（ml ） M ——样品质量，g
0.014——1.00ml 1N 酸度相当氮的质量，g 6.38 ——氮换算为蛋白质系数.
砂糖水不溶物的测定方法
1. 目的
使品保人员了解砂糖水不溶物的测定方法。 2. 适用范围
古氏坩埚过滤法适用于白砂糖水不溶物的测定； 3. 权责
品保人员 4. 古氏坩埚过滤法 4.1 仪器和用具
4.1.1 电热恒温烘箱； 4.1.2 备有变色硅胶的干燥器； 4.1.3 电子天平：分析值0.0001g ； 4.1.4 古氏坩埚，铁架台，烧杯等。 4.2 操作步骤
4.2.1 取35ml 古氏坩埚，于最底层置玻璃丝约0.1g ，中层置精制石棉，铺匀用稀盐酸溶液
洗涤，并用水洗涤干净，放入105℃恒温箱中烘至恒重后，称重并记录其重量（准确至mg ）；
4.2.2 称取500g 白砂糖，置于1000ml 烧杯中，加水700ml ，用玻璃棒搅拌至溶解（必要
时用加热方法进行溶解）；
4.2.3 用古氏坩埚将糖液过滤，每次加入糖液，不允许糖液溢出古氏坩埚，过滤完毕后，
用蒸馏水将烧杯冲洗干净，并将此洗涤用水一并过滤，直至烧杯中不含任何杂质； 4.2.4 用水充分洗涤坩埚内外壁及坩埚中的介质，直至滤出液不含糖分为止；
4.2.5 将坩埚连同介质与滤出物置于烘箱中，在105℃烘干至恒重，然后取出放入干燥器中，
冷却后称重。
4.3 计算
水不溶物（mg/Kg）=（W 2-W 1）*1000/m
式中：W 1——干燥后坩埚和过滤介质共重（g ）；
W 2——干燥后坩埚和过滤介质与滤出物共重（g ）；
M ——样品重量（g ）。
双试验结果取平均值表示，双试验误差不允许超过30mg/kg。
白砂糖色值的测定方法
1. 目的
使品保人员明白砂糖色值之检验方法。 2. 适用范围
本方法适用白砂糖色值之检测。； 3. 权责
品保人员 4. 作业内容
4.1 原理：将糖液调至pH7.0，经滤膜过滤后，在420nm 波长条件下，测定溶液的吸光系数，将吸光系数的数值乘以1000，即为ICUMSA 色值，结果定为ICUMSA 单位（IU ）。 4.2仪器及设备 4.2.1分光光度计 4.2.2比色皿 4.2.3阿贝折光仪
4.2.4pH 计：分度值或最小显示值0.02PA
4.2.5滤膜过滤器：滤膜厚薄均匀，膜面上分布着对称、均匀，穿透性第面的微孔，孔径为0.45nm ，如陈皮达80%，滤膜与直径150nm 精密过滤器配套使用。 4.3操作步骤 4.3.1样品前处理
4.3.1.1白砂糖：称取样品100g 于干洁烧杯中，加蒸馏水溶解，移入200ml 容量瓶中；
4.3.1.2以少量蒸馏水分水3~5次冲烧杯及玻璃棒，洗水一并倒入容量倒入容量瓶中，摇匀再加蒸馏性标签；
4.3.2调样品pH 值：用约0.01NHCl 或0.01NhaOH 溶液调整其酸值至pH7.0±0.1；
4.3.3倾入预先铺有0.45um 孔径微孔膜的过滤器中，在真空上抽滤，收集滤液不得少于50ml ； 4.3.4用折光计测定滤液的折光锤度；
4.3.5用比色皿盛装样品，在分光光度计上测定其吸光度（比色皿厚度应选择仪器适光率读数在20~80℃之间）
4.3.6白砂糖测定色值选择420nm 波长，并用经过过滤的蒸馏水作为零点色值的参比标准； 4.4结果计算：
白砂糖样品的色值以“国际糖色值”x 表示： x=E420×1000/(b×c) 式中
E 420——在420nm 波长测得样液的吸光度
b ——比色皿厚度； c ——样液浓度g/ml
5. 相关文件/资料 5.1GB/T317.2-91 5.2GB317-84 6使用表单 7附件
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水分测定
1. 目的﹕
使品保人员了解原料进厂时水份及挥发物的测定方法。 2. 适用范围﹕
适用于原料商品进厂时对水份及挥发物含量的测定﹐其中电烘箱105℃恒重法适用于不干性油﹑以及固态﹑半固态原料﹔红外线快速测定法适用于固态样品水份的测定。 3. 权责﹕ 品保人员 4. 定义﹕ 无
5. 作业内容﹕
5.1 电烘霜105℃恒重法
5.1.1 仪器和用具 5.1.1.1 电热恒重烘箱﹔ 5.1.1.2 备有变色硅胶的干燥器﹔ 5.1.1.3 电子天平﹕感量0.0001g ﹔ 5.1.1.4 称量皿﹕容量约30~50ml﹔ 5.1.1.5 小型粉碎机/研砵﹔ 5.1.2 操作步骤
5.1.2.1 先将固态样品用粉碎机粉碎﹐或用研砵将之磨碎﹐液态样品可直接称重﹔
5.1.2.2 用已烘至恒重的称量皿称取混匀试样5~10g(W,准确至0.001g) ，在105±5℃温度下烘90分钟﹔
5.1.2.3 取出冷却半小时﹐称重﹐再放入干燥霜中烘30分钟﹐直至前后两次重量差低于0.001g 为止﹔
5.1.2.4 如后一次重量大于前一次重量﹐则取前一次重量(W1)﹔
5.2 红外辐射干燥法 5.2.1 仪器和用具
5.2.1.1 DHS20-1多功能红外水份仪/ZSH-30A智能水份测定仪/MH-5红
外线水份计﹔
5.2.1.2 研砵/小型粉碎机﹔ 5.2.2 操作步骤
5.2.2.1 DHS20-1型&ZSH-30A型操作步骤
5.2.2.1.1 先将固态样品用粉碎机粉碎﹐或用研砵将之磨碎﹔ 5.2.2.1.2 称取混匀试样5~10g于水份仪之托盘内(W);
5.2.2.1.3 根据仪器作业标准书设定好水份仪的时间及温度后﹐水份仪
右盘﹐使指针指示中间位置﹔
5.2.2.1.4 干燥时间结束(DHS20-1型) 或重量在2mZn 内不改变(ZSH-30A型)
时﹐记录水份议显示干物重(W1)。
5.2.2.2 MH-5红外线水份计操作步骤
5.2.2.2.1 先将固态样品用粉碎机粉碎﹐或用研砵将之磨碎﹔ 5.2.2.2.2 依照仪器操作指导书调水份仪平衡﹐水分指示归零﹔ 5.2.2.2.3 放5 g砝码于水份仪左盘﹐并准确称量5.0g 混合均匀样品
于水份仪右盘﹐使指针指示中间位置﹔
5.2.2.2.4 水份20%以下的粉体样品一般10~15分钟﹐即可读数﹐20%
以上﹐每增加10%﹐时间延长约10分钟﹐或以干燥5分钟内 指针不发生偏转来判断终点﹔
5.2.2.2.5 确认已干燥完全后﹐直接从水份仪上读取水份值。 5.3 结果计算
水份及挥发物类(%)=(W-W1)/W*100 W-----烘前试样重量﹐g W1-----烘后试样重量﹐g 5.4 结果表示
5.4.1 双试验结果允许差值不超过0.04%﹐求其平均值﹐即为测定结果﹔ 5.4.2 测定结果取小数点后第二位。
6. 注明 ﹕以上检验项目无特别要求﹐均为检测两次。 7. 相关方件/资料 7.1 仪器设备操作指导书 8. 使用窗体 无 9. 附件
无
灰分的测定
1. 目的
使作业人员了解灰分的测定方法。 2. 适用范围
适合各种原料灰分的测定 3. 权责 品保人员 4. 定义
灰分是指食品经高温灼烧后所残留的无机物质﹐主要是氧化物或盐类。 灰分有水溶性灰分与水不溶性灰分﹐酸溶性灰分与酸不溶性灰分之分。 5. 作业内容 5.1 原理
一定重量的食品在高温灰化时﹐去除了有机物质﹐保留食品中原有无机 盐及少量有机化合物经燃烧后生成的无机物。样品质量发生改变。根据 样品的失重﹐可计算总灰分的含量. 总灰分
5.2 仪器及试剂
5.2.1 高温炉(附自动恒温控制器) 5.2.2 瓷坩埚(30ml或50ml) 5.2.3 坩锅钳 5.2.4 分析天平 5.2.5 干燥器 5.2.6 6N 盐酸
5.2.7 0.5%三氯化铁溶液与等量蓝墨水混合液 5.3 操作方法 5.3.1瓷坩埚的准备
将瓷坩埚用6N 盐酸浸泡数小时﹐洗净晾干后﹐用三氯化铁与蓝墨水的混 合液在坩埚外壁及盖上编号。置于5550C 马福炉中灼烧1小时。移至炉口 稍冷﹐取出放入干燥器中冷却至室温﹐准确称量。此为空坩埚质量。
5.3.2. 加入3-5g 固体样品或5-10g 液体样品后﹐精密称量。
5.3.3. 液体样品须先在沸水浴上蒸干﹐固体或蒸干后的样品﹐先在电炉上以小 火加热使样品充分炭化至无烟﹐然后置马福炉中﹐在550-6000C 灼烧至 无炭粒﹐即灰化完全﹐冷至2000C 以下后取出放入干燥器中冷却至室温﹐ 称量﹐重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒量。 5.3.4. 计算
M1-M2
总灰分%=
M3-M2
式中﹕M1------坩埚和总灰分的质量,g
M2------坩埚的质量,g M3------坩埚和样品的质量,g
*100
水溶性灰分与水不溶性灰分 5.4 操作方法
5.4.1. 将上项总灰分加水25ml ﹐加热至近沸﹐用无灰滤纸过滤﹐并用热水洗 涤坩埚﹐残渣和滤纸﹐至滤液总量约60ml, 将滤纸和残渣置原坩埚中﹐ 再进行灰化﹐冷却﹐称重如前。 5.4.2. 计算
水不溶性灰分%= M4-M2 M3-M2
式中﹕M2------坩埚的质量,g
M3------坩埚和样品的质量,g
M4------坩埚和水不溶性灰分的质量﹐g
*100
酸溶性灰分和酸不溶性灰分 5.5 操作方法
5.5.1. 将上项总灰分加0.1N 盐酸25ml ﹐加热至近沸﹐用无灰滤纸过滤﹐并用热水洗涤坩埚﹐残渣和滤纸﹐至滤液总量约60ml, 将滤纸和残渣置原坩埚中﹐再进行灰化﹐冷却﹐称重如前。 5.5.2. 计算
M5-M2
酸不溶性灰分M3-M2
式中：M2------坩埚的质量,g
M3------坩埚和样品的质量,g
M5------坩埚和酸不溶性灰分的质量﹐g 6. 注明 ﹕以上检验项目无特别要求﹐均为检测两次。 7. 参考资料
《食品分析》中国轻工业出版社﹐1990年
*100
奶粉检验作业标准书——水分
一、 原理：
在105±2℃下进行烘干（烘干前后两次重量差不超过0.002g 为止), 计算奶粉的含量.
二、仪器
2.1 天平:感量0.01g 、0.1g. 2.2 电热恒温箱. 2.3 分析天平:0.0001g. 2.4 备有变色硅胶的干燥器. 2.5 圆孔筛:1.5mm.
2.6 实验室电动粉碎机或手摇粉碎机. 2.7 称量器或铝盒: 内径4.5cm 、高2.0cm. 2.8 分样皿. 三、操作步骤
3.1 试样制备: 从平均样品中分取30-50g 样品.
3.2 定温: 使烘箱中温度计的水银球离烘网2.5cm 左右, 调节烘箱温度定在105 ± 2℃.
3.3 烘干称量器或铝盒: 取干净的空称量器或铝盒, 放在水银球下方烘网上, 烘30min 至1h 取出, 置于干燥器内冷却至室温, 取出称重, 再烘30min, 烘至前后重量差不超过0.005g 即为恒重.
3.4 称取试样: 用烘至恒重的容器(WO)称样约为3g.
3.5 烘干试样: 将铝盒或称量皿盖套在盒底上, 放入烘箱内温度计周围的烘网上, 在105 ℃温度下烘3h 后取出铝盒或称量器, 加盖, 置于干燥器内冷却至室温, 取出称量后, 再复烘至前后两次质量差不超过2mg, 即为恒重. 四、结果计算
W1-W2
奶粉含水量计算公式：水份（%）=———— *100
W1-W0 式中：W0——铝盒或称量皿重，g.
W1——烘前试样和容器重，g W2——烘后试样和容器重，g.
注意点：此种方法不适用于胶体、高脂肪、高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和易挥发的物质。
奶粉检验作业标准书——可滴定酸度
一、原理：奶粉溶于水制成复原乳，然后用0.1mol/L氢氧化钠滴定至PH 为8.3由此消耗的0.1mol/L氢氧化钠溶液毫升数可计算出滴定100ml 干物质为12%的复原乳所需的氢氧化钠量. 二、仪器及试剂
2.1 天平: 感量0.01g.
2.2 碱式滴定管: 精密度0.05ml. 2.3 PH计: 精确至0.01. 2.4 锥形瓶: 250ml.
2.5 氢氧化钠标准溶液: 0.1±0.0002mol/L. 2.6 酚酞酒精溶液: 0.5%. 三、操作步骤
3.1 样品制备:密封容器中, 混匀.
3.2 称4g 样品于锥形瓶中, 加煮沸过的蒸馏水至100g, 摇匀. 3.3 用滴定管加入氢氧化钠溶液, 不断摇晃均匀, 直到PH 达到8.3为 止, 记录体积数. 四、数据处理
样品的滴定酸度(ºT)=(C*10*V*12)/[M*(1-W)] C:氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L. V:消耗氢氧化钠的毫升数,ml. M:样品质量,g. W:样品中水份含量,%. 12:12g奶粉相当100ml 复原乳
注意点：测酸度所用的PH 必须进行较正，在使用过和中，要避免磁力在搅拌的过程中损伤电极。
奶粉检验作业标准书——脂肪含量
一、原理：利用氨溶液使乳中酪蛋白钙盐成为可溶性铵盐，然后用乙醚提出乳中的脂肪，经干燥称量测得脂肪含量。 二、仪器及试剂
2.1 氨水: 分析纯. 2.2 乙醚: 分析纯. 2.3 乙醇: 分析纯.
2.4 石油醚: 沸程30-60 ℃.
2.5 电子天平:0.01g；分析天平:0.0001g, 2.6 烘箱: 电热, 通风口完全打开,98-100 ℃. 2.7 具塞量筒:10ml. 2.8 吸管: 5ml. 三、操作步骤
3.1 精密称量样品(全脂奶粉1.00g 、脱脂奶粉1.50g) 用10ml60 ℃温水, 数次溶解于具塞量筒中.
3.2 加氨水1.25ml 混合均匀, 置60 ℃水浴中加热5min, 再振摇2min, 加乙醇10ml 混合, 于冷水中冷却.
3.3 加入25ml 乙醚, 摇振0.5min, 加入25ml 石油醚, 再振摇0.5min, 静 置30min. 3.4 待上层液澄清时, 请取醚层体积.
3.5 用吸管吸取醚层于已知恒重的脂肪抽提筒中, 记录体积.
3.6 蒸馏回收乙醚, 置烘箱中干燥到恒重, 称量. 四、结果计算
M 1*V0 X=——————
(M0*V1)*100 式中： X ———样品中脂肪含量，g/100g M1——脂肪质量，g M0——样品质量，g
V 0——醚层总体积，ml V1——放出醚层体积，ml.
注意点：样品及醚浸出物在烘箱中烘干时，时间不能太长。因为极不饱和的脂肪酸会受热氧化而增加重量，在无真空干燥的情况下，一般可在100~105 ℃干燥1.5-3小时.
奶粉检验作业标准书——蛋白质
一、 原理：
用浓硫酸将含氨有机物加热分解，使氮变成氨气，然后加入 NaOH 使之变成碱性，将游离的氨气用水蒸气蒸馏，用硼酸溶液收集蒸馏液，将收集液用标准盐酸或硫酸溶液滴定，求得氨气量，根据食品中的氨与蛋白质的换算系数，可求得蛋白质的含量。 二、仪器及试剂
2.1 消化炉 2.2 水流减压器 2.3 水蒸汽发生器 2.4 定氮蒸馏装置 2.5 酸式滴定管 2.6 天平(感量0.0001g) 2.7 浓硫酸 2.8 CuSO2. . .. 5H 2O 2.9 K2SO 4
2.10 混合指示剂: 称取0.01g 甲基红和0.05g 溴甲酚绿溶液于40g 无水乙醇中, 指示剂现配现用.
2.11 0.01N 盐酸或硫酸标准溶液
2.12 硼酸溶液: 20g/L 2.13 10N NaOH 三、操作步骤
3.1 称取0.5g 样品(精确到0.0001g), 放于消化管中.
3.2 称取0.2g(精密到0.01)CuSO 4和3gK 2SO 4精确至0.01g), 用纸槽加入到消化管中. 然后加放25ml 硫酸.
3.3 将消化管置于消化炉上, 接好水流减压器, 并用封口膜将连接处封好. 3.4 将消化炉温度设置在420 ℃, 升温, 使其消化至澄清透明为止, 关闭电源, 放冷.
3.5 将消化液冷却后, 慢慢加放冷水30ml, 放冷, 然后将消化液定容至100ml.
3.6接好定氮蒸馏装置, 将20ml 20g/L硼酸溶液放入吸收瓶中, 加入1-2滴混合指示剂, 将冷凝管下端浸在液面下, 通过小漏斗将消化液10ml 加入到蒸馏装置中, 经小漏斗加入10ml 10N NaOH溶液, 通过轻轻拔起玻璃塞使碱液流下, 为防止漏气, 最后加水于封住玻璃塞以防漏气.
3.7 从水蒸汽发生器通入水蒸汽蒸馏6-7分钟后, 将冷凝管下端离开液面, 再蒸馏一分钟左右, 将下端用水冲洗, 将洗液收集至接受瓶中.3.8 用0.01N 的硫酸标准溶液或盐酸溶液滴定至接受瓶内硼酸溶液从纯蓝色为灰蓝色。 四、结果计算
C*(V1-V2)*6.38*0.014*100 X= —————————-----— M*10/100
式中：X ——样品中的蛋白质含量，%
C ——标准硫酸或盐酸溶液（mol/L） V1——样品能消耗标准酸液的体积（ml ） V2——空白所消耗标准酸液的体积（ml ） M ——样品质量，g
0.014——1.00ml 1N 酸液相当氮的质量，g 6.38 ——氮换算为蛋白质系数.
注意点: 1、加碱的速度要快，并在接上有硼酸的锥形瓶后加入，以防氨的逸出。
2、消化时把附在壁上的食物用少量的硫酸冲下，使消化完全，蒸馏时要随时注意防止蒸馏器漏水漏气等情况。
奶粉检验作业标准书——钙含量
一、原理:
钙与EDTA 能够定量的形成金属络合物, 这种络合物的稳定性较钙与指示剂形成的络合物强, 因此在适当的PH 范围内, 以EDTA 滴定时,EDT 从指示剂络合物中夺取钙离子并与其结合, 直到等电点时溶液呈游离指示剂的颜色. 二、仪器及试剂
2.1 滴定用玻璃仪器
2.2 分析天平
2.3 试剂(所用试剂应用分析纯)
2.3.1 0.01MEDTA标准溶液:称取32.273Gedta-2Mg, 定容至1000ml. 2.3.2 PH10缓冲溶液:570ml浓氨水加70gNH 4Cl 定容至1000ml. 2.3.3 6N NaOH 2.3.4 6N HCL
2.3.5 络黑T 指示剂: 100mg铬黑T 于15ml 三乙醇铵和5ml 无水乙醇中. 三、操作步骤
3.1 EDTA标定：取在80 ℃烘干2小时的CaCO 30.1g 左右, 精确到0.0001g ，
用10ml6N 的盐酸溶解CaCO 3加50ml 蒸馏水，加热赶走CO 2，用6NNaOH 调至PH6-8，定容至500ml ，取出50ml ，加2ml 缓冲液，加2-3滴铬黑T 指示剂用EDTA 滴定至粉红色变为蓝色，为滴定终点，记下所用EDTA 的体积，则EDTA 相当Ca 含量（以CaCO 3 计），做平行试验：
Ｍ＊５０＊１０００
ＣＥＤＴＡ= ————————————
１００．０８＊５００＊Ｖ
Ｍ——标定所用CaCO 3的质量，ｇ
Ｖ——标定所消耗的ＥＤＴＡ的体积，ｍＬ／Ｌ
ＣＥＤＴＡ——ＥＤＴＡ现对应的CaCO 3 摩尔浓度， CaCO3ｍol ／Ｌ
3.2 将样品精确称取（样品于80 ℃烘2小时，奶粉称0.8克）用10ml6N 的盐酸溶解，其余操作步骤同EDTA 的标定。 四、结果计算
4.1计算方法和公式
C EDTA *V*40*100
Ca 含量%(以Ca 计)= ————————50
1000*M*——500
式中：M ——测定样品的质量，g
V ——标定所消耗的质量的EDTA 的体积，ml
C EDTA ——EDTA 现对应的CaCO 3摩浓度， CaCO 3mol/l
注意点：络黑T 指示剂的显色范围的PH 值为9-10，如果PH11，络黑T 显色（粉红色变为蓝色）不明显。
奶粉检验作业标准书——磷含量
一、原理：样品中的有机磷被氧化后，在酸性条件下与钼酸铵生成黄色的钼酸磷铵结晶，经对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物—钼蓝。根据颜色深浅可以比色。 二、仪器及试剂
2.1 分光光度计和比色皿 2.2 刻度试管(25ml). 2.3 刻度吸管(5ml、1ml) 2.4 马福炉(550-600 ℃). 2.5 瓷坩锅 2.6 100ml 容量瓶
2.7 高氯酸:硝酸的混合液(1:4) 2.8 钼酸铵溶液:5%溶液 2.9 对苯二酚溶液:0.5%
2.10 20%亚硫酸钠溶液(当天配制)
2.11 标准磷溶液:精确称取干燥的KH 2PO 40.4934g, 溶于1000ml 蒸馏水内，浓度为100ug/ml.
2.12 磷标准使用液：精密吸取20ml 标准磷储备液，置于100ml 容量瓶中并稀释到刻度，此液含磷20ug/ml。 三、操作步骤
3.1 标准曲线绘制
3.1.1 取7个25ml 试管-编号0-5,0试管加少许蒸馏水, 在1-5号试管中依次加入1.5、2、2.5、3、3.5ml 磷标准使用液.
3.1.2 于每试管中依次加入下列试剂:2ml钼酸铵溶液、1mlNa 2SO 3、1ml 对苯二酚、加蒸馏水稀释至20ml 摇匀，静置0.5小时.
3.1.3 以0试管溶液作为空白, 在分光光度计上以660 nm 波长进行比色，记录下光密度值。
3.1.4 在计算机中用EXCEL 软件制作标准曲线, 得回归方程式:Y=ax+b 3.2 样品溶液磷含量测定 3.2.1干法消化
3.2.1.1称取0.5g 干燥样品于瓷坩锅中.
3.2.1.2 置电炉上小火碳化至无烟. 3.2.1.3 置马福炉中500-600℃灰化2小时.
3.2.1.4取出, 冷却, 用6NHCI 20ml 加热溶解灰分, 然后移入100ml 容量瓶中, 定容, 摇匀.
3.2.2 湿法消化
3.2.2.1 称取0.5g 样品于100ml 凯氏烧瓶, 加3ml 硫酸、3ml 高氯酸-硝酸消化液. 3.2.2.2 置于电炉上, 瓶中液体原为棕黑色, 待溶液变为无色或微带黄色清亮液体时, 即消化完成.3.2.2.3 将溶液冷却, 加20ml 水, 冷却后移至100ml 容量瓶, 定容.
3.2.2.4取与消化样品同量的硫酸、高氯酸-硝酸混合液，按同一消化方法作空白。3.2.3 样品测定:溶液2ml 置于试管中, 加2ml 钼酸铵溶液，1mlNa 2SO 3、1ml 对苯二酚、加蒸馏水稀释至20ml 摇匀，静置0.5小时. 用分光光度计测定样品液的光密度. 查出磷的含量, 并计算. 四、计算结果
A*100 磷含量(mg/100g)=———— * 100 m*V
式中：A ——查标准曲线所得测定液磷的含量（mg) m ——样品质量（g ） V ——测定液的体积（ml ）
奶粉检验作业标准书——酒精凝固性
一、 原理：
奶粉的酸度过高时，在酒精溶液中，乳蛋白会出现絮状或凝固. 二、仪器及试剂 2.1 试管
2.2 70%中性酒精溶液. 2.3 量筒:10ml; 2.4 试管架. 三、操作步骤
3.1 奶粉配制成复原乳(12%).
3.2 取3-5ml 乳液于试管中, 加入等量酒精溶液混合.` 四、结果
观察试管如无絮状物或固状沉淀，表示牛乳酸度小于19o T, 尚新鲜。
奶粉检验作业标准书——浊度
一、原理：蛋白质含量为0.5%的奶粉稀释液在610nm 的吸光度为浊度. 二、仪器及试剂
2.1 分光光度计 2.2 烧杯 2.3 玻棒 二、 操作步骤
3.1 检测奶粉样品的蛋白质含量.
3.2将奶粉和45℃热水配成蛋白质含量为5%的溶液, 不搅拌. 3.3 用高速搅拌机4000rpm 搅拌5min, 分成两份. 3.4 60℃的水浴恒温5min, 水浴后补水定量.
3.5 其中一份121℃杀菌10min. （杀菌前, 杀菌锅预热到水沸腾。）
3.6 将灭菌液及未灭菌液分别稀释一定倍数.(建议稀释倍数:全脂奶粉稀释1000倍, 脱脂奶粉稀释100倍.)
3.7 将此两份稀释液在波长610nm 处测其吸光度, 并调整稀释倍数, 使其吸光度在0.2-0.8范围之内. 四、结果计算
A*n
OD610=———— *0.5% X 式中:A: 样品液在610mm 处的吸光度. n 稀释倍数
X: 奶粉样品液中的蛋白质含量.
奶粉检验作业标准书——安定性
一、原理：新鲜牛奶的蛋白含量为5%时（PH=6.5-7.0),水溶液有很好的耐热性, 甚至杀菌后, 蛋白质不凝聚沉降, 同理测奶粉沉降体积, 由此制定奶粉安定性是否良好. 二、仪器 2.1 离心机 2.2 灭菌设备 三、操作步骤
3.1 用凯氏定氮法测定奶粉蛋白质含量. 3.2 将奶粉样品配成蛋白质含量为5%的溶液. 3.3 取出溶液50ml, 于121℃加热杀菌10分钟. 3.4 取出于4000rpm 离心5min, 读取沉降体积.
3.5 取奶粉溶液50ml, 不杀菌, 直接于4000rpm 离心5min, 读取沉降体积.
奶粉检验作业标准书——加碱试验
一、 原理:
复原乳中若加碱, 可使溴麝香草酚蓝指示剂变色, 由颜色的不同, 判断加碱量之多少. 二、仪器
2.1 试管:30ml
三、试剂： 0.04%溴麝香草酚蓝乙醇溶液.
四、操作步骤 取复原乳(1:8)5ml置试管中, 将试管保持倾斜位置，沿管壁小心加入溴麝香草酚蓝乙醇溶液5滴，将试管轻轻斜转2-3回，使其更好地相互接触，切勿使液体互相混合，然后将试管垂直放置，2min 后根据环层指示颜色的特征确定结果，同时用未掺检的奶粉作空白对照试验。 按环层颜色编号界限判定结果，如表：
奶粉检验作业标准书——掺糖试验
一、原理：间苯二酚与蔗糖在加热条件下反应生成红色。 二、仪器：
2.1 吸管: 5ml 2.2 量筒: 100ml
2.3 烧杯: 50ml*1; 100ml*1 2.4 试管: 30ml*2 2.5 三角瓶: 50ml*1 2.6 漏斗: 50ml*1 2.7 电炉 三、试剂:
3.1 间苯二酚 3.2 浓盐酸 四、操作步骤:
量取复原乳(1:8)30ml烧杯中, 然后加入2ml 浓盐酸, 混匀, 待乳凝固后进行过滤. 吸取15ml 滤液于试管中, 再加入0.1g 间苯二酚, 混匀, 溶解后, 置沸水中数分钟.
判断标准: 出现红色者为掺糖可疑.
奶粉检验作业标准书——掺淀粉试验
一、原理: 淀粉遇碘呈蓝色. 二、仪器:
2.1吸管: 5ml*2 2.2 试管: 30ml*2
三、试剂: 碘溶液(碘化钾1g 溶于少量蒸馏水中, 在此溶液中溶解0.5g 碘, 全溶后移入100ml 容量瓶中, 加入至刻度). 四、操作步骤:
取复原乳 (1:8)样5ml 注入试管中, 加入碘液2-3滴. 结果判定：如有淀粉存在, 则出现蓝色沉淀.
奶粉检验作业标准书——掺蔗糖试验
一、原理: 间苯二酚与蔗糖在加热条件下反应成红色. 二、仪器及试剂2.1 移液管
2.2 量筒 2.3 烧杯 2.4 试管 2.5 锥形瓶 2.6 漏斗 2.7 电炉 2.8 间苯二酚 2.9 浓盐酸 三、操作步骤
3.1 量取复原乳(全脂乳粉12%,脱脂乳粉9%)30ml于50ml 烧杯中, 然后加入2ml 浓盐酸, 混匀.
3.2 待乳液凝固后进行过滤. 吸取15ml 滤液于试管中, 再加入0.1g 间苯二酚, 混匀. 3.3 溶解后, 置沸水中数分钟, 观察. 结果判定：出现红色者为掺蔗糖可疑。
奶粉检验作业标准书——掺豆粉试验
一、原理: 豆粉中含有皂素, 皂素可溶于热水或热乙醇, 并可与氢氧化钾反应生成黄色物质. 二、仪器:
2.1 试管：50ml*2 2.2 吸管： 25ml*1 2.3 试管： 30ml*2 三、试剂
3.1 28%的氢氧化钾溶液. 3.2 乙醇乙醚等量混合物.
四、操作步骤取复原乳(1:8)样5ml 注入试管中, 吸取乙醇乙醚等量混合液3ml 加入试管中, 再加入28%的氢氧化钾溶液2ml, 摇匀后置于试管架上,5-10min 内观察颜色变化。
结果判定：呈黄色时则表时有豆制品存在. 同时作对照试验。
1. 目的
使作业人员了解明胶的测定方法. 2．原理
奶粉溶于水制成复原乳，用pH 计直接检测其pH 值。 3. 内容 2.1．仪器及试剂
2.1.1. 150ml烧杯及蒸馏水 2.1.2. 玻璃棒一支/磁力搅拌器 2.1.3. PH计 2.2. 操作步骤
2.2.1 在密封容器中，混匀，称取4g 样品于锥形瓶中，加水至100g ，摇匀或以磁力搅拌器搅拌成复原乳。
2.2.4. 等待复原乳液形成均一的组织形态后，便用PH 计测定读取其pH 值。(PH计用前先校正)
乳及乳制品可沉降体积的测定
1、目的
使品保人员明确奶粉及乳制品可沉降体积的测定； 2、适用范围
适用于奶粉及乳制品可沉降体积的测定； 3、权责
品保人员 4、定义
无 5、作业内容
5.1原理：蛋白质含量为5%时（PH=6.5~7.0）, 其水溶液有良好的耐热性，甚至杀菌后蛋白质不凝聚、不沉降。 5.2试剂及主要仪器 5.2.1杀菌釜 5.2.2三角瓶(150ml)
5.2.3离心机（1000~4000rpm） 5.2.4分析天平 5.3操作步骤
5.3.1将样品稀释成蛋白质含量为5%的溶液（若乳制品的蛋白质含量较低，则不稀释），120℃杀菌10min, 若样品已经杀菌则直接进行不能5.3.2；
5.3.2将杀菌后的样品，取5ml 在离心机以4000rpm 离心5min ，记录其沉降体积； 5.3.3若样品蛋白质含量未知，则需先测其蛋白质含量。 6. 相关文件/资料
旺旺集团《大宗原物料和成品训练资料》 7. 使用表单 无 8. 附件 无
奶粉乳糖含量的测定
1、目的
使品保人员了解乳糖含量的测定方法。 2、适用范围
适用于奶粉粗制乳糖的检验。 3、权责 品保人员 4、定义 无 5、作业内容
5.1原理：样品除去蛋白质后，在加热的条件下，直接滴定已标定过的斐林氏液，样液中的乳糖将斐林氏液中的二价铜还原为氧化亚铜，以次甲基蓝为指示剂，在终点稍过量时，乳糖将蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型次甲基蓝。根据消耗体积来计算乳糖的含量。 5.2试剂
5.2.1斐林甲液：称取硫酸铜34.639g 溶于水中，加入0.5ml 浓硫酸，加水稀释至500ml 。 5.2.2斐林乙液：称取酒石酸钾钠173g 及氢氧化钠50g 溶于水中，加水稀释至500ml 。静置二天
后, 过滤于玻璃瓶中。
5.2.3次甲基蓝溶液：10g/L；
5.2.4乙酸铅溶液：取20克乙酸铅，溶解于100ml 水中；
5.2.5草酸钾-磷酸氢二钠溶液：取草酸钾3克，磷酸氢二钠7克，溶解于100ml 步水中；
5.3斐林氏试剂的标定
5.3.1称取预先在92~94℃烘箱中干燥2小时的乳糖标样0.75克（精确到0.2mg ）, 用水溶解并稀释至250ml ，将此乳糖溶液倒入一支50ml 的滴定管中，待滴定。
5.3.2预滴定：取10ml 斐林氏液（甲、乙液各5ml ）于250ml 三角瓶中，再加入20ml 蒸馏水，从滴定管中放入15ml 乳糖溶液于三角瓶中，置于电炉上加热，使其2分钟内沸腾，沸腾后关小火焰，保持沸腾状态15s ，加入3滴次甲基蓝溶液，继续滴定至
5.3.3精确滴定：取10ml 斐林氏液（甲、乙液各5ml ）于250ml 三角瓶中，再加入20ml 蒸馏水，一次加入比预滴定量少0.5~1.0ml乳糖溶液，置于电炉上加热，使其2分钟内沸腾，沸腾后关小火焰，保持沸腾状态15s ，加入3滴次甲基蓝溶液，继续滴定至溶液蓝色完全褪尽力止，以此滴定量作为计算的依据：
费林试液的乳糖标定值（f ）=4×v ×m/Al v:滴定时消耗乳糖液量，mg; m:称取乳糖的质量；
Al:由乳糖滴定毫升数查表所得的乳糖数，mg. 5.4操作步骤
5.4.1样液的制备
称取2.5~3g样品(精确到0.01 克) ，用100ml 蒸馏水分数次溶解并洗入250ml 容量瓶中。
5.4.2加4ml 乙酸铅，4ml 草酸钾-磷酸氢二钠，每次加入试剂时，都要徐徐加入，并摇动容量瓶，用水稀释至刻度，静置数分钟，用干燥滤纸过滤，弃去最初25ml 滤液后，所得滤液作滴定用。
5.4.3预滴定：将此滤液注入1个50ml 的滴定管中，待滴定。取10ml 斐林氏液（甲、乙液各5ml ）于250ml 三角瓶中，再加入20ml 蒸馏水，从滴定管中放入15ml 乳糖溶液于三角瓶中，置于电炉上加热，使其2分钟内沸腾，沸腾后关小火焰，保持沸腾状态15s ，加入3滴次甲基蓝溶液，继续滴定至溶液蓝色完全褪尽力止，读取所用乳糖的毫升数。
5.4.4精确滴定：取10ml 斐林氏液（甲、乙液各5ml ）于250ml 三角瓶中，再加入20ml 蒸馏水，一次加入比预滴定量少0.5~1.0ml乳糖溶液，置于电炉上加热，使其2分钟内沸腾，沸腾后关小火焰，保持沸腾状态15s ，加入3滴次甲基蓝溶液，然后一滴一滴徐徐加入乳糖溶液，待蓝色完全褪尽力终点，以此滴定量作为计算的依据。 5.5结果计算：
L=F×f ×0.25×100/(v×m)
式中：L=样品中乳糖的质量分数，g/ml；
F=由消耗样液的毫升数查表得乳糖数，mg; f=费林试液乳糖校正值；
v=滴定消耗滤液量，ml ；
6、 7、 无
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6.1 GB5423-85
8、附件
8.1表1：乳糖及转化糖因数表（10ml 费林氏液）
注：“因数” 系指滴定量相对应的数目，可从表达1中查得，若蔗糖含量与乳糖含量比超过3：1时，则在滴定量中加表2中的校正数后计算。
8.2表2：乳糖滴定量校正值数
炼乳蔗糖分的测定
一 、原理：
样品经除去蛋白质后，其中的蔗糖经盐酸水解转化为还原糖，再按还原糖的测定方法进行测定。水解前后还原糖的差值为蔗糖含量。 二、试剂：
2.1 6mol/L的盐酸;
2.2 甲基红指示剂(0.1%乙醇溶液); 2.3 20％氢氧化钠溶液;
2.4碱性酒石酸铜甲液（称15克硫酸铜及0.05克次甲基蓝溶于水中，并稀释至1000升。）;
2.5碱性酒石酸铜乙液（称取50克洒石酸钠及75克氢氧化钠溶于水中，再加入4克亚铁氰化钾，完全溶解后稀释至1000毫升。）
2.6 10.6%的亚铁氰化钾溶液;
2.7 葡萄糖标准溶液(精密称取1.0000克经100℃干燥至恒重的纯葡萄糖, 加水溶解后并以水稀释定容至1000毫升, 此溶液每毫升相当于1毫克葡萄糖);
2.8 乙酸锌溶液(称取21.9克乙酸锌加入3毫升冰乙酸, 加水溶解并稀释至100毫升). 三、操作方法
3．1 样品处理：称取2~5克样品放入250毫升容量瓶中，加入50毫升水混匀，再慢慢加入5毫升乙酸锌和10.6%亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀，静置30分钟，用干燥滤纸过滤，弃去初滤 液，滤 液，备用。吸取2份50毫升滤液置于100毫升容量瓶中，一份中加入5ml6mol/L盐酸（标识为样品1），在68～70℃水浴中加热15min ，冷却后加2滴甲基红指示剂，用20％氢氧化钠溶液调到中性（即溶液由红色滴至微红黄色），加水至刻度，混匀，; 另一份（标识为样品2）直接加水稀释至100 ml ，然后按还原糖含量的测定方法进行测定。
3．2标定碱性酒石酸铜溶液：取碱性酒石酸铜甲、乙液各5 ml置锥形瓶于150 ml锥形瓶中，加水10 ml ，加入2粒玻璃珠，从滴定管中加入约9 ml 葡萄糖标准溶液控制在2分钟内加热至沸，趁热以每两秒一滴的速度继续滴加葡萄糖溶液至蓝色刚好褪去为
（甲、乙液各5 ml）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg).
3．3 样品1的预测定：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5 ml于150 ml锥形瓶中，加入10 ml 水，加入2粒玻璃珠，控制在2分钟内加热至沸趁热以先快后慢的速度从滴管中加样品溶液，并保持溶液沸腾态，待溶液颜色变浅时，以每两秒一滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点, 记录样液所消耗的体积。3．4样品1的测定，吸取碱性酒石酸甲、乙液各5 ml于锥形瓶中，加入10 ml水和2粒玻璃珠，从滴管中加入比预滴定少0.5~1 ml的样液，使在2分钟内加热至沸，趁热继续以每两秒1滴的速度滴至蓝色刚好褪去为 终点， 记录样液消耗的体积，同法平行操作三次取平均值。
3．5样品2的操作方法与样品1的操作方法同。 3．6计算
M 3×100
X＝ ——————————
M 4× 50× V×1000
250 100
式中：M 3为每10毫升碱性酸石铜溶液相当于还原糖的质量（毫克）；
M 4为样品的质量； X 为样品的还原糖含量。 蔗糖的含量为X ＝（R 1－R 2）×0.95
其中：X 为样品中的蔗糖含量，％
R 1为水解后的还原糖的含量 R 2为未水解处理的还原糖含量 95为还原糖转化为蔗糖的系数
注意点：
1、在测定时一定要保持在沸腾状态下进行，因为碱性酒石酸溶液很容易再氧化，还原成原来的颜色
2、加热所用的热源均对滴定的结果有很大的影响，因此要求掌握在2分钟内至沸。
炼乳水分的测定 一、测量原理：
利用直接干燥法对样品进行水分的测定，样品干燥前后的质量差即是样品的水分含量。
二、操做方法：
取洁净的蒸发皿，内加10克左右的海砂及一根小玻璃棒，置于95～105℃的干燥箱中干燥1小时左右，取出，放入干器中冷却半小时后称量，并重复干燥至恒重（误差不超过0.0002mg ）。然后精密称取0.8克左右的样品于蒸发皿中，加入少量的蒸馏水用小玻棒搅匀，放置于95～105℃的烘箱中干燥4小时，放入干燥器中冷却半小时，然后再放入烘箱中干燥一小时，取出，放入干燥器中冷却后再称量，到前后两次的质量差不超过两毫克即为恒重。 二、计算：
式中X 为样品中的水分含量，％M 1－M 2
X＝ ———— ×100
M 1－M 3
M 1为蒸发皿加海砂、玻棒和样品的重量 M 2为蒸发皿加海砂、玻棒和样品干燥后的重量 M 3为蒸发皿加海砂、玻棒的重量
注意点：在搅拌样品时，要防止溅出，否则会影响结果的准确性。
炼乳脂肪的测定
一、测定原理：
利用氨液使乳中酪蛋白钙盐成为可溶性的铵盐，随后用乙醚抽出乳中脂肪，称其质量。
二、试剂及仪器：
无水乙醇 ； 无水乙醚； 石油醚（沸程为30～60℃）；氨水（35%）； 抽脂瓶。 四、 操做方法：
称取4克左右的样品于抽脂瓶中，加入10ml50～60℃的热水于抽脂瓶中使样品混匀，然后加入1.25ml 氨水，充分混匀，置于60℃的热水浴中加热5分钟，再振摇2分钟，加入10ml 乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入25 ml乙醚，振摇半分钟，再加入25 ml石油醚后再振摇半分钟，静置30分钟，待上层液澄清时，读取醚层体积并记录，然后放出醚层至一已恒重的接收瓶中，记录体积，将烧瓶置于水浴锅使乙醚挥发掉，再放入100℃左右的烘箱中干燥2小时后称重，再重复烘至前后两次的质量差不超过2毫克即为恒重。M －M 1
X ＝———— ×100
V
M 2 × —V 0
式中：X 为样品的脂肪含量M 为脂肪的重量加接收瓶的重量
M 1为接收瓶的重量M 2样品的重量 V 为放出醚层体积 V 0醚层总体积
注意点：样品及醚浸出物在烘箱中烘干时，时间不能太长，因为极不饱和的脂肪酸会受热氧化而增加重量。一般可在100-105℃下烘1.5-3小时.
炼乳酸度的测定
一、 原理：酸度是以酚酞为指示剂，中和100 ml乳所需氢氧化钠标准液毫升数。 二、试剂及仪器：0.01N 氢氧化钠; 酞酚指示剂; PH计.
三、操做方法：称取10.00g 样品，加入65 ml新煮沸的水溶解于锥形瓶中，加数滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准液滴至粉红色，并在半分钟内不褪色，所需氢氧化钠的毫升数乘以10即为酸为〔0T 〕。但在实际实验中，通常以滴定到PH 值8.3为终点。 C×V ×1000 酸度（ 0T ）＝ ——————M
式中： C为氢氧化钠的浓度 V为消耗氢氧化钠的体积 M为样品的质量注意点：PH 计在使用之前进行校正，在滴定的过程中要防止磁力在搅拌过程中损伤电极。
炼乳浊度的测定
一、浊度的原理：
将样品稀释至波长610nm ，吸光度在0.2-0.8范围内，再换算成0.5%蛋白质含量时的吸光度，即为浊度。浊度是反应酪蛋白的安定性的一个指标。 二、仪器：
紫外分光光度计。 三、操做步骤：
3.1 由于测浊度需要知道样品的蛋白质含量，因此在进行测浊度之前应先测样的蛋白质含量。蛋白质含量的测定方法是：称取2～5克样品于消化管中，然后加入0.2克硫酸铜和3克硫酸钾及25毫升浓硫酸对样品进行消化, 一般要消化4个小时左右, 直至消化液呈蓝绿色透明后再消化半小时就可, 消化好后, 取下放冷, 加入20毫升水, 放冷后移入100毫升的容量瓶中进行定容, 同时取硫酸铜和硫酸钾及硫酸进行空白实验。连接好蒸馏装置进行蒸馏，用2％的硼酸溶液进行接收，以甲基红和溴甲酚绿做指示剂，蒸馏时间为蒸馏物开始沸腾起保持5分钟，最后PH 试纸进行测定是否蒸馏完全。蒸馏完毕后用标准的盐酸溶液进行滴定，滴定终点的颜色和开始接收前的颜色一致。 (V－V 0) ×N ×0.014×F ×100 X(%)＝—————————————— *10 M
式中V:测定样品时的体积,ml X:炼乳的蛋白质含量. V0:测定时的空白的体积,ml M:样品的质量,g F:蛋白质的的换算系数(乳制品为6.38). 3.2 称取含干基量为5克蛋白质的样品，分散于80 ml热水中（约45℃），加水定容至100ml ，再均匀高速（2000rpm ）搅拌5分钟后, 在60℃的水浴锅中恒温水浴5分钟，冷却后使样液稀释500倍，使稀释后的吸光度在0.2-0.8范围内，若不在范围内，则要调整稀释倍数以使吸光度在此范围内，然后换算成蛋白质含量为0.5%的吸光度。 四、计算公式
A610×n ×0.5% 式中：A 610为吸光度 浊度＝ ———————— n为稀释倍数
蛋白质%
炼乳蛋白质的测定
一、原理：用浓硫酸将含氨有机物加热分解，使氮变成氨气，然后加入NaOH 使之变成碱性，将游离的氨气用水蒸气蒸馏，用硼酸溶液收集蒸馏液，将收集液用标准盐酸或硫酸溶液滴定，求得氨气量，根据食品中的氨与蛋白质的换算系数，可求得蛋白质的含量。 二、仪器及试剂
2.1 消化炉 2.2 水流减压器 2.3 水蒸汽发生器 2.4 定氮蒸馏装置 2.5 酸式滴定管 2.6 天平(感量0.0001g) 2.7 浓硫酸 2.8 CuSO45H 2O
2.9 K2SO 42.10 混合指示剂: 称取0.01g 甲基红和0.05g 溴甲酚绿溶于40g 无水乙醇中, 指示剂现配现用.
2.11 0.01N 盐酸或硫酸标准溶液 2.12 硼酸溶液: 20g/L 2.13 10N NaOH 三、操作步骤
3.1 称取４g 左右的样品(精确到0.0001g), 放于消化管中.
3.2 称取0.2g(精密到0.01)CuSO 4和3gK 2SO 4精确至0.01g), 用纸槽加入到消化管中. 然后加放25ml 硫酸.
3.3 将消化管置于消化炉上, 接好水流减压器, 并用封口膜将连接处封好. 3.4 将消化炉温度设置在420℃, 升温, 使其消化至澄清透明为止, 关闭电源, 放冷. 3.5 将消化液冷却后, 慢慢加放冷水30ml, 放冷, 然后将消化液定容至100ml. 3.6接好定氮蒸馏装置, 将20ml 20g/L硼酸溶液入入吸收瓶中, 加入1-2滴混合指示剂, 将冷凝管下端浸在液面下, 通过小漏斗将消化液10ml 加入到蒸馏装置中, 经小漏斗加
入10ml 10N NaOH溶液, 通过轻轻拔起玻璃塞使碱液流下, 为防止漏气, 最后加水封住玻璃塞, 以防漏气.
3.7 从水蒸汽发生器通入水蒸汽蒸馏6-7分钟后, 将冷凝管下端离开液面, 再蒸馏一分钟左右, 将下端用水冲洗, 将洗液收集至接受瓶中.3.8 用0.01N 的硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定至接受瓶内硼酸溶液从纯蓝色为灰蓝色。 四、结果计算
C*(V1-V2)*6.38*0.014
X= ————————— ＊１００ M*10/100 式中：X ——样品中的蛋白质含量，%
C ——标准硫酸或盐酸溶液（mol/L） V1——样品能消耗标准酸液的体积（ml ） V2——空白所消耗标准酸液的体积（ml ） M ——样品质量，g
0.014——1.00ml 1N 酸度相当氮的质量，g 6.38 ——氮换算为蛋白质系数.
砂糖水不溶物的测定方法
1. 目的
使品保人员了解砂糖水不溶物的测定方法。 2. 适用范围
古氏坩埚过滤法适用于白砂糖水不溶物的测定； 3. 权责
品保人员 4. 古氏坩埚过滤法 4.1 仪器和用具
4.1.1 电热恒温烘箱； 4.1.2 备有变色硅胶的干燥器； 4.1.3 电子天平：分析值0.0001g ； 4.1.4 古氏坩埚，铁架台，烧杯等。 4.2 操作步骤
4.2.1 取35ml 古氏坩埚，于最底层置玻璃丝约0.1g ，中层置精制石棉，铺匀用稀盐酸溶液
洗涤，并用水洗涤干净，放入105℃恒温箱中烘至恒重后，称重并记录其重量（准确至mg ）；
4.2.2 称取500g 白砂糖，置于1000ml 烧杯中，加水700ml ，用玻璃棒搅拌至溶解（必要
时用加热方法进行溶解）；
4.2.3 用古氏坩埚将糖液过滤，每次加入糖液，不允许糖液溢出古氏坩埚，过滤完毕后，
用蒸馏水将烧杯冲洗干净，并将此洗涤用水一并过滤，直至烧杯中不含任何杂质； 4.2.4 用水充分洗涤坩埚内外壁及坩埚中的介质，直至滤出液不含糖分为止；
4.2.5 将坩埚连同介质与滤出物置于烘箱中，在105℃烘干至恒重，然后取出放入干燥器中，
冷却后称重。
4.3 计算
水不溶物（mg/Kg）=（W 2-W 1）*1000/m
式中：W 1——干燥后坩埚和过滤介质共重（g ）；
W 2——干燥后坩埚和过滤介质与滤出物共重（g ）；
M ——样品重量（g ）。
双试验结果取平均值表示，双试验误差不允许超过30mg/kg。
白砂糖色值的测定方法
1. 目的
使品保人员明白砂糖色值之检验方法。 2. 适用范围
本方法适用白砂糖色值之检测。； 3. 权责
品保人员 4. 作业内容
4.1 原理：将糖液调至pH7.0，经滤膜过滤后，在420nm 波长条件下，测定溶液的吸光系数，将吸光系数的数值乘以1000，即为ICUMSA 色值，结果定为ICUMSA 单位（IU ）。 4.2仪器及设备 4.2.1分光光度计 4.2.2比色皿 4.2.3阿贝折光仪
4.2.4pH 计：分度值或最小显示值0.02PA
4.2.5滤膜过滤器：滤膜厚薄均匀，膜面上分布着对称、均匀，穿透性第面的微孔，孔径为0.45nm ，如陈皮达80%，滤膜与直径150nm 精密过滤器配套使用。 4.3操作步骤 4.3.1样品前处理
4.3.1.1白砂糖：称取样品100g 于干洁烧杯中，加蒸馏水溶解，移入200ml 容量瓶中；
4.3.1.2以少量蒸馏水分水3~5次冲烧杯及玻璃棒，洗水一并倒入容量倒入容量瓶中，摇匀再加蒸馏性标签；
4.3.2调样品pH 值：用约0.01NHCl 或0.01NhaOH 溶液调整其酸值至pH7.0±0.1；
4.3.3倾入预先铺有0.45um 孔径微孔膜的过滤器中，在真空上抽滤，收集滤液不得少于50ml ； 4.3.4用折光计测定滤液的折光锤度；
4.3.5用比色皿盛装样品，在分光光度计上测定其吸光度（比色皿厚度应选择仪器适光率读数在20~80℃之间）
4.3.6白砂糖测定色值选择420nm 波长，并用经过过滤的蒸馏水作为零点色值的参比标准； 4.4结果计算：
白砂糖样品的色值以“国际糖色值”x 表示： x=E420×1000/(b×c) 式中
E 420——在420nm 波长测得样液的吸光度
b ——比色皿厚度； c ——样液浓度g/ml
5. 相关文件/资料 5.1GB/T317.2-91 5.2GB317-84 6使用表单 7附件