分析化学大型实验报告
葡萄糖酸钙中钙含量的测定
姓名 学号学院班级
一、 实验名称:
葡萄糖酸钙中钙含量的测定 二、 实验摘要
本实验主要要求对葡萄糖酸钙中钙含量的测定,即如何标定溶液中钙的含量,本实验主要采用EDTA 络合滴定法与KMnO 4氧化法测定钙离子的百分含量。 三、 序言
葡萄糖酸钙,分子式为Ca(C6H11O7)2,白色结晶性粉末,无臭无味。主要用作食品的钙强化剂与营养剂、缓冲剂、固化剂、鳌合剂。本品为白色结晶性或颗粒性粉末;无臭,无味,易溶于沸水,略溶于冷水,不溶于乙醇或乙醚等有机溶剂。水溶液显中性。
钙是体内含量最大的无机物,为维持人体神经,肌肉,骨骼系统,细胞膜和毛细血管通透性正常功能所必需。钙离子是许多酶促反应的重要激活剂,对许多生理过程是必需的,如神经冲动传递,平滑肌和骨骼肌的收缩,肾功能,呼吸和血液凝固等。因此,钙离子的研究对我们的生活有着重大的意义。 四、 实验主题
自主设计试验,用两种滴定方法进行葡萄糖酸钙中钙含量的测定
五、 主要仪器试剂
1. 仪器:
分析天平(0.1mg ) 酸式滴定管(50mL ) 锥形瓶(250 mL) 洗耳球
移液管(25mL ) 容量瓶(250mL ) 烧杯(100mL 、600 mL) 表面皿 玻璃棒 煤气灯 石棉网 2. 药品:
一、EDTA 固体 CaCO3优级纯
酚酞指示剂 葡萄糖酸钙样品 钙指试剂 蒸馏水 NaOH 优级纯固体
二、HCl (6 mol•L、浓盐酸) KMnO4分析纯
NaOH 优级纯固体 Na2C 2O 4基准试剂 NH3. H2O-NH4Cl 缓冲溶液(pH=10) 甲基橙指示剂 H2SO 43mol/L 蒸馏水
六、 实验步骤
I 、用EDTA 测定葡萄糖酸钙中钙的含量 1、EDTA 标准溶液的配置与标定 ⑴0.020mol/LEDTA溶液的配制
称取4.0g 乙二胺四乙酸二钠于500ml 烧杯中,加热使其溶解完全,加水稀释至500ml ,摇匀。
200ml 水,温
⑵配制0.020mol/L钙标准溶液
准确称取110℃干燥过的CaCO 30.50~0.55g ,置于250ml 锥形瓶中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1:1 HCl 5 ml使其溶解,加少量水稀释,定量转移至250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。 ⑶EDTA 溶液浓度的标定
称取NaOH 固体4.0g 溶于100ml 水中,配制成40g/LNaOH溶液。 移取25.00ml 钙标准溶液置于250ml 锥形瓶中,加5ml40g/LNaOH溶液及少量钙指示剂,摇匀后,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色,即为终点。平行滴定三份。 2、葡萄糖酸钙中钙含量的测定
准确称取质量为2.0g 的葡萄糖酸钙样品,置于100ml 烧杯中,加入5ml6mol/L HCl,适当加热至完全溶解后冷至室温,定量转移至250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取上述溶液25.00ml 于锥形瓶中,加入
5ml40g/LNaOH,再加少许钙指示剂,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,记取EDTA 耗用的体积,平行测定三份。
数据处理:
II 、高锰酸钾法测定葡萄糖酸钙中钙的含量
利用葡萄糖酸钙中Ca 2+与草酸盐形成难溶的草酸钙沉淀,将沉淀经过滤洗涤分离后溶解,用高锰酸钾法测定草酸根含量,换算出Ca 的含量。
反应如下:
Ca 2+ + C2O 42- == CaC2O 4↓ CaC 2O 4 + 2H+ == Ca2+ + H2C 2O 4
5H 2C 2O 4 + 2MnO4- +6H+ ==2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O 1、 高锰酸钾标准溶液的配置与标定 (1)高锰酸钾标准溶液的配置
称取1.6gKMnO 4溶于500ml 水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态半小时,冷却后于室温下放置。 (2)高锰酸钾标准溶液的标定
准确称取0.13~0.16g 基准物质NaC 2O 4置于250ml 锥形瓶中,加40ml 水,10ml3mol/LH2SO 4, 加热至70~80℃,趁热用KMnO 4溶液进行滴定。直至滴定的溶液呈微红色,半分钟内不褪色为终点。 2、葡萄糖酸钙中钙含量的测定
准确称取葡萄糖酸钙粉三份,每份0.10g ,分别置于250ml, 锥形瓶中,加1:1 HCl 2.5ml 溶解,加20ml 水,加入5%草酸铵溶液50ml ,若出现沉淀,再滴加浓HCl 至溶解,然后加热至70~80℃, 加入2~3滴甲基橙,溶液呈红色,逐滴加入10%氨水,不断搅拌直至变黄并有氨味逸出为止。将溶液在温水浴上加热陈化,过滤,沉淀
经洗涤,直至无Cl -。然后,将带有沉淀的滤纸竖贴在先前用来进行沉淀的烧杯壁上,用1mol /L50ml 硫酸把沉淀由滤纸引入烧杯中,再用洗瓶吹洗1~2次,提出滤纸,放在洁净的表面上。然后,稀释溶液至体积约为100ml ,加热至70~80℃,趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色,再把滤纸推入溶液中搅碎、褪色,再滴加至浅红色在30S 内不消失为止。 数据处理
七、 实验结论
经实验测试所得,所用葡萄糖试剂纯度较高,且通过本次试验,我进一步掌握并训练了各种实验操作技巧,锻炼了自己搜集资料并设计实验方案的能力,试验收获颇丰。
八、 参考文献
1、《分析化学实验》第三版 高等教育出版社
分析化学大型实验报告
葡萄糖酸钙中钙含量的测定
姓名 学号学院班级
一、 实验名称:
葡萄糖酸钙中钙含量的测定 二、 实验摘要
本实验主要要求对葡萄糖酸钙中钙含量的测定,即如何标定溶液中钙的含量,本实验主要采用EDTA 络合滴定法与KMnO 4氧化法测定钙离子的百分含量。 三、 序言
葡萄糖酸钙,分子式为Ca(C6H11O7)2,白色结晶性粉末,无臭无味。主要用作食品的钙强化剂与营养剂、缓冲剂、固化剂、鳌合剂。本品为白色结晶性或颗粒性粉末;无臭,无味,易溶于沸水,略溶于冷水,不溶于乙醇或乙醚等有机溶剂。水溶液显中性。
钙是体内含量最大的无机物,为维持人体神经,肌肉,骨骼系统,细胞膜和毛细血管通透性正常功能所必需。钙离子是许多酶促反应的重要激活剂,对许多生理过程是必需的,如神经冲动传递,平滑肌和骨骼肌的收缩,肾功能,呼吸和血液凝固等。因此,钙离子的研究对我们的生活有着重大的意义。 四、 实验主题
自主设计试验,用两种滴定方法进行葡萄糖酸钙中钙含量的测定
五、 主要仪器试剂
1. 仪器:
分析天平(0.1mg ) 酸式滴定管(50mL ) 锥形瓶(250 mL) 洗耳球
移液管(25mL ) 容量瓶(250mL ) 烧杯(100mL 、600 mL) 表面皿 玻璃棒 煤气灯 石棉网 2. 药品:
一、EDTA 固体 CaCO3优级纯
酚酞指示剂 葡萄糖酸钙样品 钙指试剂 蒸馏水 NaOH 优级纯固体
二、HCl (6 mol•L、浓盐酸) KMnO4分析纯
NaOH 优级纯固体 Na2C 2O 4基准试剂 NH3. H2O-NH4Cl 缓冲溶液(pH=10) 甲基橙指示剂 H2SO 43mol/L 蒸馏水
六、 实验步骤
I 、用EDTA 测定葡萄糖酸钙中钙的含量 1、EDTA 标准溶液的配置与标定 ⑴0.020mol/LEDTA溶液的配制
称取4.0g 乙二胺四乙酸二钠于500ml 烧杯中,加热使其溶解完全,加水稀释至500ml ,摇匀。
200ml 水,温
⑵配制0.020mol/L钙标准溶液
准确称取110℃干燥过的CaCO 30.50~0.55g ,置于250ml 锥形瓶中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1:1 HCl 5 ml使其溶解,加少量水稀释,定量转移至250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。 ⑶EDTA 溶液浓度的标定
称取NaOH 固体4.0g 溶于100ml 水中,配制成40g/LNaOH溶液。 移取25.00ml 钙标准溶液置于250ml 锥形瓶中,加5ml40g/LNaOH溶液及少量钙指示剂,摇匀后,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色,即为终点。平行滴定三份。 2、葡萄糖酸钙中钙含量的测定
准确称取质量为2.0g 的葡萄糖酸钙样品,置于100ml 烧杯中,加入5ml6mol/L HCl,适当加热至完全溶解后冷至室温,定量转移至250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取上述溶液25.00ml 于锥形瓶中,加入
5ml40g/LNaOH,再加少许钙指示剂,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,记取EDTA 耗用的体积,平行测定三份。
数据处理:
II 、高锰酸钾法测定葡萄糖酸钙中钙的含量
利用葡萄糖酸钙中Ca 2+与草酸盐形成难溶的草酸钙沉淀,将沉淀经过滤洗涤分离后溶解,用高锰酸钾法测定草酸根含量,换算出Ca 的含量。
反应如下:
Ca 2+ + C2O 42- == CaC2O 4↓ CaC 2O 4 + 2H+ == Ca2+ + H2C 2O 4
5H 2C 2O 4 + 2MnO4- +6H+ ==2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O 1、 高锰酸钾标准溶液的配置与标定 (1)高锰酸钾标准溶液的配置
称取1.6gKMnO 4溶于500ml 水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态半小时,冷却后于室温下放置。 (2)高锰酸钾标准溶液的标定
准确称取0.13~0.16g 基准物质NaC 2O 4置于250ml 锥形瓶中,加40ml 水,10ml3mol/LH2SO 4, 加热至70~80℃,趁热用KMnO 4溶液进行滴定。直至滴定的溶液呈微红色,半分钟内不褪色为终点。 2、葡萄糖酸钙中钙含量的测定
准确称取葡萄糖酸钙粉三份,每份0.10g ,分别置于250ml, 锥形瓶中,加1:1 HCl 2.5ml 溶解,加20ml 水,加入5%草酸铵溶液50ml ,若出现沉淀,再滴加浓HCl 至溶解,然后加热至70~80℃, 加入2~3滴甲基橙,溶液呈红色,逐滴加入10%氨水,不断搅拌直至变黄并有氨味逸出为止。将溶液在温水浴上加热陈化,过滤,沉淀
经洗涤,直至无Cl -。然后,将带有沉淀的滤纸竖贴在先前用来进行沉淀的烧杯壁上,用1mol /L50ml 硫酸把沉淀由滤纸引入烧杯中,再用洗瓶吹洗1~2次,提出滤纸,放在洁净的表面上。然后,稀释溶液至体积约为100ml ,加热至70~80℃,趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色,再把滤纸推入溶液中搅碎、褪色,再滴加至浅红色在30S 内不消失为止。 数据处理
七、 实验结论
经实验测试所得,所用葡萄糖试剂纯度较高,且通过本次试验,我进一步掌握并训练了各种实验操作技巧,锻炼了自己搜集资料并设计实验方案的能力,试验收获颇丰。
八、 参考文献
1、《分析化学实验》第三版 高等教育出版社