戊烯酸制备

O

FeSO4/CuSO4水溶液

COOH

一、

投料

二、 操作

1、 将30%的双氧水在20-25℃下滴加入401.31g环己酮、400ml甲

醇的混合液中;

2、 生成白色固体,滴加完毕后常温搅拌1小时;

3、 将Fe盐和Cu盐溶于7371ml水中,缓慢滴加至步骤1的反应液

中,反应放热,控温20度;

4、 当白色固体消失后,室温搅拌2小时左右,即可停止反应; 5、 每次用1.2kg乙酸乙酯萃取分液三次;

6、 加入适量氢氧化钠水溶液,乙酸乙酯洗涤,分液得水相待用; 7、 控温加入适量浓盐酸至PH=2左右,每次用乙酸乙酯1.2kg提取

分液三次,无水硫酸钠干燥半小时; 8、 减压蒸出溶剂,得橙红色液体待用。

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FeSO4/CuSO4水溶液

COOH

一、

投料

二、 操作

1、 将30%的双氧水在20-25℃下滴加入401.31g环己酮、400ml甲

醇的混合液中;

2、 生成白色固体,滴加完毕后常温搅拌1小时;

3、 将Fe盐和Cu盐溶于7371ml水中,缓慢滴加至步骤1的反应液

中,反应放热,控温20度;

4、 当白色固体消失后,室温搅拌2小时左右,即可停止反应; 5、 每次用1.2kg乙酸乙酯萃取分液三次;

6、 加入适量氢氧化钠水溶液,乙酸乙酯洗涤,分液得水相待用; 7、 控温加入适量浓盐酸至PH=2左右,每次用乙酸乙酯1.2kg提取

分液三次,无水硫酸钠干燥半小时; 8、 减压蒸出溶剂,得橙红色液体待用。


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