自来水中溶解氧的测定实验报告 实验人员：杨爽 张鑫
实验日期：2014年4月4日星期五
一、 实训目的
1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理：
2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法：
3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。
二、 原理
溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降， 而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生
成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4
2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色）
H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O
加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应， 而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴 定，计算出水样中溶解氧的含量。
三、 仪器
1.250ml—300ml溶解氧瓶
2.50ml酸式滴定管。
3.250ml锥形瓶
4.移液管
5.250ml碘量瓶
6.洗耳球
四、试剂
l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，闭光保存。此溶液酸化后，与淀粉应不呈蓝色。
3.浓硫酸（密度=1.84g/mL）
4.1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量调成糊状，再用刚刚煮沸的水
稀释至100mL.冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌（ZnCl2）防腐剂。此溶液遇碘应变为蓝色，如变成紫色表示已有部分变质，要重新调配。
5.（1+5）硫酸溶液：取1体积1.84g/mL的浓硫酸慢慢的加到盛有5体积水的烧杯中，搅匀冷却后，转入试剂瓶中。
6.重铬酸钾标准溶液【1/6（K2Cr2O7）=0.0250mol/L】：称取于105—110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾102258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
7.硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H20）于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，用水稀释至 1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
标定：用0.0250mol／L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及100mL蒸馏水。用滴定管加入10.00ml 0.0250mol/重铬酸钾溶液，再加入5ml l：5的硫酸溶液，此时发生下列反应：
K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2（S04）3十3I2十7H20
在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，较准0.0250mol/L。
CNa2S203＝10.00×0.0250／VNa2S203
式中：C——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L
V——硫代硫酸钠溶液消耗量，mL。
五、实验步骤
1.水样采集
用溶解氧瓶采集水样。先用欲采水样冲洗溶解瓶，再沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法吸管插入溶解氧瓶底部，注入水样至水向外溢流瓶容积的1/3—1/2（持续10s左右）。采集水样后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于水样中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。
2.水样测定
（1）溶解氧的固定。用移液管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶盖，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。
（2）溶解。打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2.0mL硫酸，盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。
（3）滴定。吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液的用量。
六、数据处理
2.计算
溶解氧浓度（O2，mg/L）= C×V×8×1000
V水 式中：c—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L
V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL
V水—水样体积，mL
8—氧（1/2 O）摩尔质量，g/mol.
七、注意事项
1.当水样中的亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
2.若水中含铁离子达100—200mg/L时，可加入1mL40%的氟化钾溶液消除干扰。
3.若水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。
4.水样呈强酸性或强碱性时，可用氢氧化钠或盐酸调至中性后测定。
5.在固定溶解氧时，若没有出现棕色沉淀，说明溶解氧含量低。
6.在溶解棕色沉淀时，酸度要足够，否则碘的析出不彻底，影响测定结果。
自来水中溶解氧的测定实验报告 实验人员：杨爽 张鑫
实验日期：2014年4月4日星期五
一、 实训目的
1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理：
2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法：
3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。
二、 原理
溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降， 而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生
成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4
2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色）
H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O
加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应， 而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴 定，计算出水样中溶解氧的含量。
三、 仪器
1.250ml—300ml溶解氧瓶
2.50ml酸式滴定管。
3.250ml锥形瓶
4.移液管
5.250ml碘量瓶
6.洗耳球
四、试剂
l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，闭光保存。此溶液酸化后，与淀粉应不呈蓝色。
3.浓硫酸（密度=1.84g/mL）
4.1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量调成糊状，再用刚刚煮沸的水
稀释至100mL.冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌（ZnCl2）防腐剂。此溶液遇碘应变为蓝色，如变成紫色表示已有部分变质，要重新调配。
5.（1+5）硫酸溶液：取1体积1.84g/mL的浓硫酸慢慢的加到盛有5体积水的烧杯中，搅匀冷却后，转入试剂瓶中。
6.重铬酸钾标准溶液【1/6（K2Cr2O7）=0.0250mol/L】：称取于105—110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾102258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
7.硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H20）于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，用水稀释至 1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
标定：用0.0250mol／L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及100mL蒸馏水。用滴定管加入10.00ml 0.0250mol/重铬酸钾溶液，再加入5ml l：5的硫酸溶液，此时发生下列反应：
K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2（S04）3十3I2十7H20
在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，较准0.0250mol/L。
CNa2S203＝10.00×0.0250／VNa2S203
式中：C——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L
V——硫代硫酸钠溶液消耗量，mL。
五、实验步骤
1.水样采集
用溶解氧瓶采集水样。先用欲采水样冲洗溶解瓶，再沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法吸管插入溶解氧瓶底部，注入水样至水向外溢流瓶容积的1/3—1/2（持续10s左右）。采集水样后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于水样中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。
2.水样测定
（1）溶解氧的固定。用移液管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶盖，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。
（2）溶解。打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2.0mL硫酸，盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。
（3）滴定。吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液的用量。
六、数据处理
2.计算
溶解氧浓度（O2，mg/L）= C×V×8×1000
V水 式中：c—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L
V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL
V水—水样体积，mL
8—氧（1/2 O）摩尔质量，g/mol.
七、注意事项
1.当水样中的亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
2.若水中含铁离子达100—200mg/L时，可加入1mL40%的氟化钾溶液消除干扰。
3.若水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。
4.水样呈强酸性或强碱性时，可用氢氧化钠或盐酸调至中性后测定。
5.在固定溶解氧时，若没有出现棕色沉淀，说明溶解氧含量低。
6.在溶解棕色沉淀时，酸度要足够，否则碘的析出不彻底，影响测定结果。