7：105 106山东农业科学2011，Shandong Agricultural Sciences
壳聚糖黏均分子量的测定
林春梅
（淮海工学院海洋学院，江苏连云港222005）
摘
5
要：用乙酸做溶剂，采用黏度法对壳聚糖的黏均分子量进行了测定，测得结果为1. 30ˑ 10。黏度法
操作简单、实验方法重现性较好等优点。测定壳聚糖的分子量具有试样预处理简便、
关键词：壳聚糖；粘度法；分子量中图分类号：O631. 61
文献标识号：A
文章编号：1001－4942（2011）07－0105－02
Detection of Chitosan Molecular Weight
LIN Chun －mei
（Ocean College ，Huaihai Institute of Technology ，Lianyungang 222005，China ）
Abstract The molecular weight of chitosan was detected by viscometry with acetic acid as solvent．The
molecular weight of chitosan was 1．30ˑ 105．The method of viscometry had the advantages of simple pretreat-ment ，easy operating ，good reappearance and so on．
Key words
Chitosan ；Viscometry ；Molecular weight
公司，原料说明只给出水溶性壳聚糖的解释，为探明是否可用于载药纳米粒的制备研究，需对其相对分子量进行测定。测定方法采用黏度法。
壳聚糖（Chitosan ，CTS ）是自然界中存在的一种碱性多糖，是由D －氨基葡萄糖通过4－糖苷键结合而成，β－1，是甲壳素（Chitin ）脱具有无毒、无害、良好的生物相容乙酰后产生的，
性、可生物降解性、生物粘附性等性能，在农业、食品、医药等领域有广泛的应用，是目前研究较多的天然高分子材料。其分子质量的高低与其水溶性、吸湿保湿性、抗菌抑菌等性能的大小有关
［1 4］
1
1. 1
材料与方法
仪器与试剂
乌氏黏度计（毛细管内径为0. 57mm ）、温度
计（分度为0. 1ħ ）、秒表（分度为0. 1s ）、恒温水浴锅（25ʃ 0. 05）ħ 、壳聚糖、溶剂：0. 2mol /LNaCl +0. 3mol /LCH 3COOH 。1. 2
实验方法
黏度计的洗涤：先用无水乙醇将黏度计浸泡，再用蒸馏水冲洗几次，反复流洗毛细管部分，洗好后烘干备用。
温度调节：调节恒温槽温度至（25ʃ 0. 05）ħ ，在黏度计的B 管和C 管都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没G 球，并用吊锤检查是否垂直。
溶液流出时间的测定：取一定量壳聚糖溶解
，所以，研究壳聚糖黏均分子量的测定对指
导壳聚糖的应用具有重要意义。壳聚糖是一种高分子量的测定方法很多，如黏度法测分子聚合物，
相对分子量，即黏均分子量（M ［η］）；小角激光光散射法测重均分子量（Mw ）；体积排除色谱法（SES ）测得不同组分的相对分子量；质谱法精确还有端基测定法、测得重均分子量（Mw ）；此外，
沸点升高法、蒸气压渗透法。其中，黏度法采用乌氏黏度计，具有设备简单，操作方便等特点，是目前较常用的方法
［5］
。
本实验所用原料购自山东奥康生物科技有限
收稿日期：2011－03－26
“分析测试实践对于食品专业创新应用型人才培养的探索”（5509002）基金项目：校级教改课题
作者简介：林春梅（1972－），女，栖霞市人，博士，主要从事生物活性物质研究。
106山东农业科学2011年
于溶剂中，用3#砂芯漏斗抽滤，弃去初滤液约1ml ，用移液管移取续滤液15ml ，由A 管注入黏度进行测定。测定方法如下：将C 计中恒温15min ，
管用夹子夹紧使之不通气，在B 管处用洗耳球将E 球抽至G 球2/3溶液从F 球经D 球、毛细管、处，解去C 管夹子，让C 管通气，此时D 球内的溶液即回入F 球，使毛细管以上的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液面流经a 刻度时，立即按表开始记时间，当液面降至b 刻度时，再按停表，
b 之间的液体流经毛细管所需时间。测得刻度a 、
重复这一操作至少3次，它们间相差不大于0. 3
s ，取3次的平均值为t 1。然后依次用同法测定每t 3、t 4。份溶液流经毛细管的时间t 2、
溶剂流出时间的测定：用蒸馏水洗净黏度计，尤其要反复流洗黏度计的毛细管部分。用溶剂洗1 2次，然后由A 管加入约15ml 溶剂。用同法测定溶剂流出的时间t 0。
图1ηsp /C－C 图
3讨论
壳聚糖在0. 2mol /LNaCl +0. 3mol /L
CH 3COOH 溶剂中溶解较慢，要充分振摇使其完否则配制溶液的浓度不准确，会影响测定全溶解，
结果。溶液浓度梯度要合适，本实验选取的4个浓度是在预实验的基础上确定的。温度是影响溶试验中要严格控制恒温条件，液黏度的重要因素，
保证溶液和溶剂维持在同一温度。选择内径为0. 57mm 的黏度计进行测量，溶剂及溶液流出时间均大于100s ，测定结果较准确。
参
考
文
献：
2结果与分析
实验测定结果和数据处理结果见表1。根据图1所得直线，外推至C =0处，得特性黏度［η］=209，根据公式［η］=KM α，式中K =6. 589ml /mg，α
5=0. 88，算出M =1. 30ˑ 10。
［1］郭仕华，J ］. 食品与贺艳丽. 壳聚糖在医药领域中的应用［
2005，7（8A ）：1－4. 药品，
［2］卢凤琦，. 曹宗顺，王春香，等. 低分子量壳聚糖的研制［J ］
ηsp /C
1997，18（4）：178－179. 中国生化药物杂志，
［3］刘博涛. 壳聚糖在畜牧兽医领域的应用前景［J ］. 畜牧兽
2007，2：21－22. 医科技信息，
［4］王希群，郭少华，林建军，等. 壳聚糖生产肥料的原理、工艺
. 山东农业科学，2008，8：75及其在农业上的应用研究［J ］－80.
［5］赵立明，全哲山，金海善，等. 壳聚糖粘均分子质量的测定
［J ］. 延边大学医学学报，2005，28（1）：36－37.
表1
溶液浓度（mg /ml）
00. 5124
实验测定结果和数据处理结果
流出时间t （s ）127. 4141. 8157. 2193. 2288. 4
1. 1131. 2341. 5162. 264
0. 1130. 2340. 5161. 164
[1**********]6
ηr
ηsp
C 为溶液浓度，注：ηr 为相对黏度，ηsp 为增比黏度，下图同
。
櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸
［8］陈小霞，岳振峰，吉彩霓，等. 高效液相色谱－电喷雾电离（上接第104页）
［6］谢孟峡，刘
媛，邱月明，等. 固相萃取－气相色谱质谱测
三级四极杆质谱测定鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉. 色谱，2005，23（1）：92－95. 素的残留量［J ］［9］彭
涛，李淑娟，储晓刚，等. 高效液相色谱/串联质谱法同. 甲砜霉素和氟甲砜霉素的残留量［J ］时测定虾中氯霉素、
2005，33（4）：463－466. 分析化学，
定动物组织中氯霉素的残留量［J ］. 分析化学研究报告，2005，33（1）：1－4.
［7］贺利民，苏贻娟，曾振灵，等. 氯霉素类兽药的三甲基硅衍
. 分析测试学报，2006，生物的质谱特征及其残留测定［J ］25（2）：43－46.
7：105 106山东农业科学2011，Shandong Agricultural Sciences
壳聚糖黏均分子量的测定
林春梅
（淮海工学院海洋学院，江苏连云港222005）
摘
5
要：用乙酸做溶剂，采用黏度法对壳聚糖的黏均分子量进行了测定，测得结果为1. 30ˑ 10。黏度法
操作简单、实验方法重现性较好等优点。测定壳聚糖的分子量具有试样预处理简便、
关键词：壳聚糖；粘度法；分子量中图分类号：O631. 61
文献标识号：A
文章编号：1001－4942（2011）07－0105－02
Detection of Chitosan Molecular Weight
LIN Chun －mei
（Ocean College ，Huaihai Institute of Technology ，Lianyungang 222005，China ）
Abstract The molecular weight of chitosan was detected by viscometry with acetic acid as solvent．The
molecular weight of chitosan was 1．30ˑ 105．The method of viscometry had the advantages of simple pretreat-ment ，easy operating ，good reappearance and so on．
Key words
Chitosan ；Viscometry ；Molecular weight
公司，原料说明只给出水溶性壳聚糖的解释，为探明是否可用于载药纳米粒的制备研究，需对其相对分子量进行测定。测定方法采用黏度法。
壳聚糖（Chitosan ，CTS ）是自然界中存在的一种碱性多糖，是由D －氨基葡萄糖通过4－糖苷键结合而成，β－1，是甲壳素（Chitin ）脱具有无毒、无害、良好的生物相容乙酰后产生的，
性、可生物降解性、生物粘附性等性能，在农业、食品、医药等领域有广泛的应用，是目前研究较多的天然高分子材料。其分子质量的高低与其水溶性、吸湿保湿性、抗菌抑菌等性能的大小有关
［1 4］
1
1. 1
材料与方法
仪器与试剂
乌氏黏度计（毛细管内径为0. 57mm ）、温度
计（分度为0. 1ħ ）、秒表（分度为0. 1s ）、恒温水浴锅（25ʃ 0. 05）ħ 、壳聚糖、溶剂：0. 2mol /LNaCl +0. 3mol /LCH 3COOH 。1. 2
实验方法
黏度计的洗涤：先用无水乙醇将黏度计浸泡，再用蒸馏水冲洗几次，反复流洗毛细管部分，洗好后烘干备用。
温度调节：调节恒温槽温度至（25ʃ 0. 05）ħ ，在黏度计的B 管和C 管都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没G 球，并用吊锤检查是否垂直。
溶液流出时间的测定：取一定量壳聚糖溶解
，所以，研究壳聚糖黏均分子量的测定对指
导壳聚糖的应用具有重要意义。壳聚糖是一种高分子量的测定方法很多，如黏度法测分子聚合物，
相对分子量，即黏均分子量（M ［η］）；小角激光光散射法测重均分子量（Mw ）；体积排除色谱法（SES ）测得不同组分的相对分子量；质谱法精确还有端基测定法、测得重均分子量（Mw ）；此外，
沸点升高法、蒸气压渗透法。其中，黏度法采用乌氏黏度计，具有设备简单，操作方便等特点，是目前较常用的方法
［5］
。
本实验所用原料购自山东奥康生物科技有限
收稿日期：2011－03－26
“分析测试实践对于食品专业创新应用型人才培养的探索”（5509002）基金项目：校级教改课题
作者简介：林春梅（1972－），女，栖霞市人，博士，主要从事生物活性物质研究。
106山东农业科学2011年
于溶剂中，用3#砂芯漏斗抽滤，弃去初滤液约1ml ，用移液管移取续滤液15ml ，由A 管注入黏度进行测定。测定方法如下：将C 计中恒温15min ，
管用夹子夹紧使之不通气，在B 管处用洗耳球将E 球抽至G 球2/3溶液从F 球经D 球、毛细管、处，解去C 管夹子，让C 管通气，此时D 球内的溶液即回入F 球，使毛细管以上的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液面流经a 刻度时，立即按表开始记时间，当液面降至b 刻度时，再按停表，
b 之间的液体流经毛细管所需时间。测得刻度a 、
重复这一操作至少3次，它们间相差不大于0. 3
s ，取3次的平均值为t 1。然后依次用同法测定每t 3、t 4。份溶液流经毛细管的时间t 2、
溶剂流出时间的测定：用蒸馏水洗净黏度计，尤其要反复流洗黏度计的毛细管部分。用溶剂洗1 2次，然后由A 管加入约15ml 溶剂。用同法测定溶剂流出的时间t 0。
图1ηsp /C－C 图
3讨论
壳聚糖在0. 2mol /LNaCl +0. 3mol /L
CH 3COOH 溶剂中溶解较慢，要充分振摇使其完否则配制溶液的浓度不准确，会影响测定全溶解，
结果。溶液浓度梯度要合适，本实验选取的4个浓度是在预实验的基础上确定的。温度是影响溶试验中要严格控制恒温条件，液黏度的重要因素，
保证溶液和溶剂维持在同一温度。选择内径为0. 57mm 的黏度计进行测量，溶剂及溶液流出时间均大于100s ，测定结果较准确。
参
考
文
献：
2结果与分析
实验测定结果和数据处理结果见表1。根据图1所得直线，外推至C =0处，得特性黏度［η］=209，根据公式［η］=KM α，式中K =6. 589ml /mg，α
5=0. 88，算出M =1. 30ˑ 10。
［1］郭仕华，J ］. 食品与贺艳丽. 壳聚糖在医药领域中的应用［
2005，7（8A ）：1－4. 药品，
［2］卢凤琦，. 曹宗顺，王春香，等. 低分子量壳聚糖的研制［J ］
ηsp /C
1997，18（4）：178－179. 中国生化药物杂志，
［3］刘博涛. 壳聚糖在畜牧兽医领域的应用前景［J ］. 畜牧兽
2007，2：21－22. 医科技信息，
［4］王希群，郭少华，林建军，等. 壳聚糖生产肥料的原理、工艺
. 山东农业科学，2008，8：75及其在农业上的应用研究［J ］－80.
［5］赵立明，全哲山，金海善，等. 壳聚糖粘均分子质量的测定
［J ］. 延边大学医学学报，2005，28（1）：36－37.
表1
溶液浓度（mg /ml）
00. 5124
实验测定结果和数据处理结果
流出时间t （s ）127. 4141. 8157. 2193. 2288. 4
1. 1131. 2341. 5162. 264
0. 1130. 2340. 5161. 164
[1**********]6
ηr
ηsp
C 为溶液浓度，注：ηr 为相对黏度，ηsp 为增比黏度，下图同
。
櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸
［8］陈小霞，岳振峰，吉彩霓，等. 高效液相色谱－电喷雾电离（上接第104页）
［6］谢孟峡，刘
媛，邱月明，等. 固相萃取－气相色谱质谱测
三级四极杆质谱测定鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉. 色谱，2005，23（1）：92－95. 素的残留量［J ］［9］彭
涛，李淑娟，储晓刚，等. 高效液相色谱/串联质谱法同. 甲砜霉素和氟甲砜霉素的残留量［J ］时测定虾中氯霉素、
2005，33（4）：463－466. 分析化学，
定动物组织中氯霉素的残留量［J ］. 分析化学研究报告，2005，33（1）：1－4.
［7］贺利民，苏贻娟，曾振灵，等. 氯霉素类兽药的三甲基硅衍
. 分析测试学报，2006，生物的质谱特征及其残留测定［J ］25（2）：43－46.