1.样品抽样检测应遵循的原则是什么?
样时通常考虑样品的代表性、典型性、时效性及样品检测的程序性。
2.试述索氏抽提法测粗脂肪的原理、注意事项和分析实验的误差来源。 原理:采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。 注意事项:
(1)测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。
(2)抽提剂乙醚是易燃,易爆物质,应注意通风并且不能有火源。
(3)样品滤纸色的高度不能超过虹吸管,否则上部脂肪不能提尽而造成误差。
(4) 样品和醚浸出物在烘箱中干燥时,时间不能过长,以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。
(5)脂肪烧瓶在烘箱中干燥时,瓶口侧放,以利空气流通。而且先不要关上烘箱门,与90℃以下鼓风干燥10—20min,驱尽残余溶剂
后再将烘箱门关紧,升至所需温度。
(6)乙醚若放置时间过长,会产生过氧化物。过氧化物不稳定,当蒸馏或干燥时会发生爆炸,故使用前应严格检查,并除去过氧化物。
(7)反复加热可能会因脂类氧化而增重,质量增加时,以增重前的质量为恒重。
误差来源:
(1)样品的含水量。
(2)试样的抽提速度。
(3)加热的时间及温度。
3.试述凯氏定氮法测蛋白质的原理、注意事项级分析实验的误差来源。 误差来源:
(1)蛋白质附在壁上,被检样消化不完全,使氮有损失。
(2)硫酸缺少,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用
(3)氨是否完全蒸馏出来
(4)有时铜离子与氨作用,生成深兰色的结合物[Cu(NH3)4]2+
(5)凯氏定氮仪的气密性。
(6)滴定终点的判断、滴定盐酸的浓度准确性。
4. 评价油脂质量的指标有哪些 ?试述各指标的异同。
(1)色泽——油脂本身带有的颜色。
(2)气味、滋味——油脂本身具有的独特的气味和滋味。
(3)透明度——油脂可透过光线的程度。
(4)水分及挥发物——在一定温度条件下,油脂中所含的微量水分和
挥发物。
(5)不溶性杂质——油脂中不溶于石油醚等有机溶剂的物质,是稳定油脂质量的一项重要标志之一。
(6)酸值——是指油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数,油脂的酸值是评定油脂品质的主要指标,超过3.0mgKOH/g油时,不能直接供应市场。
(7)过氧化值――以1kg油脂中过氧化物的毫摩尔数。过氧化值表示油脂自动氧化初期形成的一级反应产物—过氧化物的数量,是评价油脂氧化程度使用的指标。
5、试述盐酸萘乙二胺法测亚硝酸盐含量的原理并分析实验误差来源
(1)亚硝酸盐易被氧化为硝酸盐,可能使 测定结果偏低。
(2)比色皿配套性、各实验人员操作习惯等造成一定的系统误差。
(3)虽为滤液,但仍含有一定杂质。
(4)显色剂的加入量、显色时间等。
6、样品前处理工序的看法。
7、准确吸取4份5.0mL某含钾样品分别置于100mL容量瓶中,在这4个容量瓶中分别准确加人0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL质量浓度为0. 5ug/mL的钾标准溶液,稀释至刻度。在原子吸收分光光度计上测得
各溶液的吸光度依次为0.06、0.125、0.184、0.250, 求样品中钾的质量分数(10-6)。
8、某化合物,其相对分子质量Mr =125,摩尔吸光系数 =
2.5105Lmol-1cm-1,今欲准确配制该化合物溶液1 L,使其在稀释200倍后,于1.00cm吸收池中测得的吸光度A = 0.600,问应称取该化合物多少克?
解 设应称取该化合物x克
A = bc
x/125gmol1
1.00cm0.600=2.50105Lmol-1cm-11L200
x = 0.0600g
1.样品抽样检测应遵循的原则是什么?
样时通常考虑样品的代表性、典型性、时效性及样品检测的程序性。
2.试述索氏抽提法测粗脂肪的原理、注意事项和分析实验的误差来源。 原理:采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。 注意事项:
(1)测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。
(2)抽提剂乙醚是易燃,易爆物质,应注意通风并且不能有火源。
(3)样品滤纸色的高度不能超过虹吸管,否则上部脂肪不能提尽而造成误差。
(4) 样品和醚浸出物在烘箱中干燥时,时间不能过长,以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。
(5)脂肪烧瓶在烘箱中干燥时,瓶口侧放,以利空气流通。而且先不要关上烘箱门,与90℃以下鼓风干燥10—20min,驱尽残余溶剂
后再将烘箱门关紧,升至所需温度。
(6)乙醚若放置时间过长,会产生过氧化物。过氧化物不稳定,当蒸馏或干燥时会发生爆炸,故使用前应严格检查,并除去过氧化物。
(7)反复加热可能会因脂类氧化而增重,质量增加时,以增重前的质量为恒重。
误差来源:
(1)样品的含水量。
(2)试样的抽提速度。
(3)加热的时间及温度。
3.试述凯氏定氮法测蛋白质的原理、注意事项级分析实验的误差来源。 误差来源:
(1)蛋白质附在壁上,被检样消化不完全,使氮有损失。
(2)硫酸缺少,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用
(3)氨是否完全蒸馏出来
(4)有时铜离子与氨作用,生成深兰色的结合物[Cu(NH3)4]2+
(5)凯氏定氮仪的气密性。
(6)滴定终点的判断、滴定盐酸的浓度准确性。
4. 评价油脂质量的指标有哪些 ?试述各指标的异同。
(1)色泽——油脂本身带有的颜色。
(2)气味、滋味——油脂本身具有的独特的气味和滋味。
(3)透明度——油脂可透过光线的程度。
(4)水分及挥发物——在一定温度条件下,油脂中所含的微量水分和
挥发物。
(5)不溶性杂质——油脂中不溶于石油醚等有机溶剂的物质,是稳定油脂质量的一项重要标志之一。
(6)酸值——是指油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数,油脂的酸值是评定油脂品质的主要指标,超过3.0mgKOH/g油时,不能直接供应市场。
(7)过氧化值――以1kg油脂中过氧化物的毫摩尔数。过氧化值表示油脂自动氧化初期形成的一级反应产物—过氧化物的数量,是评价油脂氧化程度使用的指标。
5、试述盐酸萘乙二胺法测亚硝酸盐含量的原理并分析实验误差来源
(1)亚硝酸盐易被氧化为硝酸盐,可能使 测定结果偏低。
(2)比色皿配套性、各实验人员操作习惯等造成一定的系统误差。
(3)虽为滤液,但仍含有一定杂质。
(4)显色剂的加入量、显色时间等。
6、样品前处理工序的看法。
7、准确吸取4份5.0mL某含钾样品分别置于100mL容量瓶中,在这4个容量瓶中分别准确加人0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL质量浓度为0. 5ug/mL的钾标准溶液,稀释至刻度。在原子吸收分光光度计上测得
各溶液的吸光度依次为0.06、0.125、0.184、0.250, 求样品中钾的质量分数(10-6)。
8、某化合物,其相对分子质量Mr =125,摩尔吸光系数 =
2.5105Lmol-1cm-1,今欲准确配制该化合物溶液1 L,使其在稀释200倍后,于1.00cm吸收池中测得的吸光度A = 0.600,问应称取该化合物多少克?
解 设应称取该化合物x克
A = bc
x/125gmol1
1.00cm0.600=2.50105Lmol-1cm-11L200
x = 0.0600g