辉光放电发射光谱法在材料分析中的应用

舍：全：／≈：／斗：今：，斗：詹吧疗吧，

一测试与分析一

舍：全：舍：金：仓：舍：舍：金！，

辉光放电发射光谱法在材料分析中的应用

杨

明，狄平

２０１６２０）

（东华大学分析测试中心，上海

摘要：介绍了辉光放电发射光谱法的原理及特点，综述了近年来国内外该方法在材料分析中的应用，并对

未来发展予以展望。

关键词：辉光放电；发射光谱法；基体分析；深度剖面分析中图分类号：ＴＧｌｌ５．３＋３

文献标识码：Ａ

文章编号：１００８．１６９０（２００９）０１．００６０—００４

ＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＧｌｏｗＤｉｓｃｈａｒｇｅＯｐｔｉｃａｌＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ

ｔｏ

Ｍａｔｅｒｉａｌ

Ａｎａｌｙｓｉｓ

ＹＡＮＧＭｉｎｇ，ＤＩＰｉｎｇ

（Ｒｅｓｅａｒｃｈ

ｄｕｃｅｄ．Ｔｈｅ

ＣｅｎｔｅｒｆｏｒＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ，ＤｏｎｇｈｕａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０１６２０）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｐｒｉｎｃｉｐｌｅａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｇｌｏｗｄｉｓｃｈａｒｇｅｏｐｔｉｃａｌｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ（ＧＤ－ＯＥＳ）ｗｅｒｅ

ｉｎｔｒｏ—

ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＧＤ—ＯＥＳｔｏｍａｔｅｒｉａｌａｎａｌｙｓｉｓｆｉｅｌｄａｔｈｏｍｅａｎｄａｂｒｏａｄｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓｗａｓｓｕｍｍａｒｉｚｅｄ．Ｉｎ

ｗａｓ

ａｄｄｉｔｉｏｎ，ｔｈｅＧＤ－ＯＥＳｉｎｔｈｅｆｕｔｕｒｅＫｅｙ

ｆｏｒｅｃａｓｔｅｄ．

Ｗｏｒｄｓ：ｇｌｏｗｄｉｓｃｈａｒｇｅ；ｏｐｔｉｃａｌｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｍａｔｒｉｘａｎａｌｙｓｉｓ；ｄｅｐｔｈｐｒｏｆｉｌｅａｎａｌｙｓｉｓ

近年来，科学家发现在许多情况下，材料表层组成及结构对材料的性质有特殊的作用，因此表层分析和逐层分析的重要性日益为分析家所关注。通常用于表面分析的手段有俄歇电子能谱（ＡＥＳ）、Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）、二次离子质谱（ＳＩＭＳ）和辉光放电发射光谱（ＧＤ—ＯＥＳ）等¨ｊ。由于设备价格、分析准确度和精密度等不同，在日常分析中的应用也不一定相同。辉光放电发射光谱分析技术，近几年来正在被广泛应用于新材料的研究开发和产品的质量控制中嵋－６］。１

近（阴阳极距离小于阴极暗区的长度），因此能够有效地限制放电面积，使放电处于异常辉光放电状态，大大增强了阴极溅射作用。Ｇｒｉｍｍ辉光放电光源的主要特点是除了能进行固体样品的直接分析，还能稳定地逐层剥离样品，进行表面和逐层分析。

目前，辉光放电主要有两种供能方式：一种是直流方式，一种是射频方式。直流方式只能分析导电样品，如果阴极样品为非导体，等离子体会在瞬间熄灭。射频辉光放电既可以分析导体，也可以分析非导体，与直流辉光放电相比具有不可替代的优势。将一定频率的射频电流加到辉光光源上，由于高频作用及正离子和电子的运动能力、运动速度不同，一

辉光放电发射光谱分析的基本原

辉光放电发射光谱法（Ｇｌｏｗ

Ｄｉｓｃｈａｒｇｅ—Ｏｐｔｉｃａｌ

理和特点

Ｅｍｉｓｓｉｏｎ

定时间后，会产生一个负直流自偏电压。这个直流自偏电压的存在使得非导体可进行几乎连续的溅射，从而实现对非导体的连续检测。１．２基本原理

在辉光放电发射光谱仪中，被电场加速的氩离子使样品产生均匀的溅射，样品作为阴极，放在阳极的前面（见图１）。溅射出来的样品原子离开样品表面，在阳极区与氩离子碰撞而被激发，产生样品组成

Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ＧＤ－ＯＥＳ）是一种依据惰性气

体在低气压下放电的原理而发展起来的光谱分析技

术。辉光放电发射光谱仪主要由辉光放电光源、分

光系统、检测系统和计算机控制系统４部分组成。

１．１

辉光光源

１９６８年，Ｇｒｉｍｍ¨１提出了一种结构特殊的辉光

放电光源，这种光源的结构特点是阳极离阴极非常

收稿日期：２００７—１２－２８

作者ｋ间＊－介：杨

明（１９７８一），男，湖北人，助研，主要从事元素分析及ＩＣＰ－ＡＥＳ实验室的管理和测试工作，发表

论文１５余篇。联系电话：０２１．６７７９２１９２

・６０。

《热处理》２００８年第２４卷第１期

元素的特征光谱。

不同波长的光经分光系统分光并检测各单色光光强，经过计算机的信号处理，获得了各元素的强度。通过已经建立的各元素的标准曲线（浓度和强度的关系），计算机自动计算出各元素浓度。

光光谱分析。

表１

Ｔａｂｌｅ１

钢样的检出限／斗ｇ．ｇ一１【８］

Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｓｔｅｅｌｓｐｅｃｉｍｅｎｓ／Ｉｘｇ．ｇ—ｌ［８］

Ｍｉｃｈａｅｌ等使用白口铸铁作标准曲线测量灰口

图１辉光放电阴极溅射光源示意图

Ｆｉｇ・１

ｓｃｈｅｍｅ

铸铁未知样品，共测量了Ｃ、Ｐ，Ｓ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃａ

Ｎｉ、Ｍｏ、

ｏｆ甜ｏｗ

ｄｉｓｃｈａｒｇｅ

ｃ砒“础ｃｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ

Ｃｒ，Ｔｉ、Ｓｎ、ｖ、ＡＩ、Ｃｏ、Ａｓ等１５种元素。使用长时间较强烈的预溅射可以消除白口铸铁与灰口铸铁基体

１・３应用特点

由于辉光放电属于低气压放电，具有高度的稳

定性，受基体和共存元素的干扰小，谱线锐，自吸收小，背景低，校准曲线范围宽，分析精密度高，取样时能从外到里一层一层均匀剥离等突出的特性，以及设备简单、成本低等优点。与其他光谱类仪器相比，ＧＤ－ＯＥＳ辉光放电光谱仪具有下述一些特性：

（１）检测结果快速、准确、可靠，做一个样品只需几分钟。

（２）直接检测固体样品，不需要对样品进行稀释、溶解等处理。

（３）检测浓度范围广，从１０西到１００％。（４）检出限低（见表１）。（５）全谱覆盖。

（６）对样品表面进行逐层检测，从几纳米到二百微米，有极高的深度分辨率。

效应的不同。Ｄ．Ｇ．Ｊｏｎｅ。等人使用射频辉光光谱对

负载无机染料（金红石和氧化铁）的高分子化合物的负载量进行了分析，Ｔｉ和Ｆｅ分析的ＲＳＤ为３％’．６％，工作曲线的。值都大于０．９８，说明射频辉光光谱可以对非导电高分子聚合物进行定量分析。ＲｏｂｅｒｔｏＭａｎｉｎｅ：等人使用射频辉光光谱分析了骨头中的Ｃａ，Ｎａ、Ｍｇ、Ｐ、Ｃ等元素的含量，证明了辉光光谱具有直接分析固体生物有机物的元素成分及成分分布的能力…。

张理扬等使用辉光放电光谱仪测量了两种合金

化热镀锌高强ＩＦ钢的镀层厚度、镀层铁含量和镀层铝含量，来研究合金化热镀锌产品镀层的抗粉化性能ｍ］。何晓蕾等利用辉光放电光谱法分析金属材料表面的纳米级薄膜。通过优化辉光光源的放电参数，计算标准样品的溅射率，形成了纳米级薄膜的定量表面分析方法。该方法可用于铝基复合氧化膜的分析，以及冷板表面易锈蚀的原因分析…］。张毅等利用辉光放电光谱法分析掺杂纳米硅薄膜，通过优化辉光光源激发参数、计算标准样品的溅射率，建立了掺杂纳米硅薄膜的定量表面分析方法…１。２．２深度成分分析

（７）给出的信息量大，一次检测可得到十几个

元素的含量（依仪器配置而定）。

２

辉光放电光谱仪的应用

辉光光谱的应用主要分为两个方面，一是均匀

样品的成分分析，二是样品元素成分的深度分布分析。

２．１

均匀样品成分分析

均匀块状样品的成分分析包括金属固体样品、

辉光放电光谱仪深度成分分析可用于金属涂层材料、硬镀层、表面氧化层、腐蚀、表面渗透、高分子镀层、薄镀层等方面（见图２）。辉光光谱分析可以

・６１・

生物有机物和高分子聚合物、粉末压制样品等的辉

《热处理》

２００８年第２４卷第１期

得到镀层中主量、微量和痕量兀素随深度变化的定量结果；镀层的厚度和重量；镀层的均匀性；镀层间的界面信息；表面或界面的玷污情况等。

张翔辉等通过辉光光谱仪预溅射参数和积分时间等因素对钢中微量元素砷、铅、锑、锡进行辉光光

的ＣｄＳ薄膜的界面，发现界面受到了Ｎａ和Ｓｉ的污染，影响了涂层的结合力。所以在电沉积工艺过程中，应该避免电解液受到污染‘１９１。

３

应用前景

辉光放电发射光谱分析技术不仅适合材料的成

谱行为的影响试验，建立了辉光ｒ氅电发射光谱法同

分分析，而且也是表面分析的一个重要的研究手段。

时测定钢中砷、铅、锑、锡的方法¨３｜。韩永平建立了

随着对材料表面质量的要求越来越高，辉光光谱技

术不但可进行一些常规的镀层厚度检测和镀层成分的定性分析，还可从检测结果中看到不同镀层问的

ｃｒ、Ｎｉ，Ｃｕ、Ｔｉ、Ｃｏ，Ａｌ的方法¨４｜。向国强等自行设计组装了射频供能辉光放电原子发射光谱仪器（ｒｆ－

直流辉光放电光谱法测定不．第钢中ｃ、ｓｉ，Ｍｎ，Ｐ、ｓ、

ＧＤ－ＯＥｓ），并对其分析导体试样的基本特性（包括

结合情况，元素的渗透情况以及一些微量元素的分

布情况。由于其具备检测速度快、测量范围广、检出限低和精度高等特点，必将在钢铁冶金、金属材料加工等领域内发挥重要作用。辉光放电发射光谱技术将被广泛地应用于镀层产品的开发研究、产品生产工艺参数的优化以及钢板的表面质量检验等方面。

参考文献

［１］Ｓ．Ｏｓｗａｌｄ，Ｓ．Ｂａｕｎａｃｋ．Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ

ｎｉｑ“８８ｕｓｉｎｇ

ｉｏｎ

光源的稳定性、电学特性和光谱特性）进行了研究。在此基础上建立了ｒ－ＧＤ—ＯＥｓ分析导电试样的方法，并用于铜合金标准样品中的…ＡＩ、和Ｍｎ的分析，其测定结果与标准值吻合得很好¨５｜。

滕璇等考察了，射频辉光放电发射光谱法中功率和放电气压对元素谱线发射强度及相对强度稳定性的影响；测定了中低合金钢标准样品中Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ、

Ｐ、Ｓ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｗ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｂ、ＡＩ、Ｖ、Ｍｏ、Ｎｂ１６种元

ｏｆｄｅｐｔｈｐｒｏｆｉｌｉｎｇ

ｏｆ

ｔｅｃｈ一

素，测定值与认定值一致‘１６Ｊ。

ｇｐｕｔｔｅｒｉ“ｇ

ｆｒｏｍｔｈｅ

ｐｒａｃｔｉｃａｌｐｏｉｎｔ

Ｖｉｅｗ［Ｊ］・

锡钢板进行定量深度分析的方法。采用样品的溅射率校正光谱强度，以消除基体效应，得到了相关系数

，一。墨差翌兰罂奎耋凳兰Ｉ里竺光竺皇耋孽鎏翌譬。：，滕Ｔｈｉｎ璇Ｓｏ，ｌｉｄ李Ｆ小ｉｌｍ佳ｓ，，２王００海３，舟４２．５中：９低－１合９．金钢的辉光放电发射光谱。。寻析磊亮２Ｊｊ．。ｋ金葬薪，２０…０３。－未聂一１－５～．………”

［３］Ｈｏｆｆｒ。。。ｖ．Ａｐｐｉｌ。ａｔｉ。。ｏｆｇｌ。。ｄｉ。ｈ。哪叩ｎｃａｉ

ｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓ

ｏｆ

ＰＶＤ

１。。ｉｓｓｉ。。。ｐｅｃ一

很好的工作曲线，由此建立了镀锡板的厚度结构模ｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＧＤ．ＯＥＳ）ｔｏ

ａｎｄＣＶＤ

ｌａｙｅｒｓ

型及镀层表观厚度的概念㈣。

Ｚｄｅｎｅｋ

［Ｊ］．ＦｒｅｓｅｎｉｕｓＪ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．，１９９３，３４６：１６５—１６８．

ｗｅｉｓｓ等人用辉光放电光谱法对硬涂层

［４］Ｋａｄ８”“Ｊ，Ｈ””８‘”“８

Ｅ・５ｐ“‘。。’ｉ“。“。。８胡ｋ‘８。“ｑ“８“‘ｉ‘

８‘ｅｄ［Ｊ］・

进行了研究。采用ＰＶＤ／ＣＶＤ方法，在刀具材料高ｔｓａ。ｔｉ正ｖｅＧＩ。Ｄｔ。－舭ＯＥＳ。ＡｄｅｒＩａｌｐｔｈ．，ｐｌｒ９９４０ｆｉｌｅ．ｓ２ｆｒｌｏ：ｍ３６ｈ５０．３ｔｄ６ｉｐ９ｚ．ｉ”。咖８８速钢和硬质材料上沉积ＴｉＮ硬涂层。研究表明：合［５］Ｗｉｌｋ。。Ｌ，Ｈ。胁。邮ｖ，Ｗ。ｔ：ｉｇＫ．Ｉ。ｓｉｔｕｄ。ｐｔｈ。。。。。。。。ｔｓ适的涂层厚度，严控化学成分，能够得到良好的涂层质量和性能０１８１。

ｆｏｒＧＤ—ＯＥＳ…．Ｊ．Ａｎａｌ．Ａｔ．Ｓｐｅｃｔｍｍ．，２００３，１８：１１３３一

１１４０．

［７］

ＧｒｉｍｍＷ．ＡＧｌｏｗ

Ｄｉｓｃｈａｒｇｅ

ＬａｍｐｗｉｔｈＳｐｅｃｉａｌ

Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ［Ｊ］．

［９］李小佳．中国金属学会第十二届分析测试学术年会［Ｃ］．北

图２表面分析的应用领域

Ｆｉｇ．２

ＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｆｉｅｌｄｏｆＳｌＯＷｄｉｓｃｈａｒｇｅｏｐｔｉｃａｌｅｍｉｓｓｉｏｎ

ｓｐｅｃｔｍｍｅｔｅｒ

２００６，４２（９）：６９３・６９８・

［１２］张毅，陈英颖，吴则嘉，等・辉光放电光谱法分析掺杂纳

米硅薄膜的研究［Ｊ］・理化检验一化学分册，２００５，４１（２）：

Ｏ・Ａ－Ｉｌｅｐｅｒｕｎａ等人研究了电沉积在窗玻璃上

’６２‘

［１３］张翔辉，宋立伟，赵宇．钢中砷、铅、锑、锡的辉光放电原子

《热处理》

２００８年第２４卷第１期

发射光谱分析［Ｊ］．冶金分析，２００５，２５（５）：３２－３４．

［１４］韩永平，李小佳。王海舟．直流辉光放电光谱法测定不锈钢中

１

［１７］

史玉涛，李小佳，王海舟．镀锡钢板辉光放电发射光谱法定量深度分析研究［Ｊ］．冶金分析，２００７．２７（２）：１－７．

１种元素［Ｊ］．冶金分析，２００６，２６（３）：“一１４．

［１８］ＺｄｅｎｅｋＷｅｉｓｓ，ＫｉｍＭａｒｓｈａｌｌ．Ｅｌｅｍｅｎｔａｌｄｅｐｔｈｐｒｏｆｉｌｉｎｇｏｆ

ＣＯａ－

［１５］

向圜强，江祖成，胡斌．射频供能辉光放电原子发射光谱ｔｅｄａｎｄＢｎｌ．ｆａｃｅ—ｍｏｄｉｆｉｅｄｍａｔｅｒｉａｌｓｂｙＧＤ—ＯＥＳ：ｈａｒｄ

ｃｏａｔｉｎｇｓ

ｏｎ

分析导体的基本特性［Ｊ］．分析化学，２００６，３４（１）：１０３一

１０６．

ｃｕｔｔｉｎｇｔｏｏｌｓ［Ｊ］．ＴｈｉｎＳｏｌｉｄＦｉｌｍｓ，１９９７，３０８．３０９：３８２－３８８．

［１９］

０．Ａ．１ｌｅｐｅｒｕｎａ，Ｃ．Ｖｉｔｈａｎａ，Ｋ．Ｐｒｅｍａｒｔｎｅ，ｅｔａ１．ＣｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆＣｄＳｔｈｉｎｆｉｌｍｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓｆｏｒａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｉｎ

ｓｏｌａｒ

［１６］滕璇，韩永平。李小佳，等．中低合金钢中多元素的射频辉

光放电发射光谱发射谱线性质的研究【Ｊ］．冶金分析，２００６，

２６（４）：８—１２．

ｃｅｌｌｓ∞ｗｉｎｄｏｗ

ｍａｔｅｒｉａｌｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｍａｌ

ｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉ．

ｅｎｃｅ：Ｍａｔｅｒｉａｌｓｉｎ

Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ，１９９８，９：３６７．３７２．

盒客客客客盎客盎盒盎客盎客盎客套客会穴奢盎窘盒客客套裔盘盒盒盒盒盒盎客套客客客套客套盒盒盒客客套客客套奢客客客客客盒客盒客盒盎客盘盒客盒盒盒客套客客客客客客客２盒客盘盒客会客套客客套客

全！全！舍：舍：全：全：舍：舍：，

一专利文献～

口吧启吧／＝吧／：吨／：吧店吧／：吧鸽

专利名称：节能离子渗氮炉

专利申请号：ＣＮ２００４１００７５４５９．４公开号：ＣＮｌ７８９４７７

申请日：２００４．１２．１ｌ公开１３：２００６．０６．２１申请人：人润曲轴有限公司

本发明涉及・种节能离子渗氮炉．其包括炉体、炉底盘。炉底盘中ｆＨＪ装有阴极支胯，炉体设有保温屏和外冷却罩，保温屏和外冷却罩之间为保温隔热腔，保温屏为双层不锈钢密封绝热保温层，炉底盘卜－设冉炉底隔热屏．渗氮气体进入管路滑保温屏外侧．由保温屏顶部进入炉体内的气体分散环。本发明结构合理，保温和控温质量高、循环冷却水耗量小，取消了冷氨预热及分解装置，提高ｒ工效，节约了能源，是一种理想的节能离子渗氮炉。

专利名称：通过奥氏体形变进行粉末金属齿轮强化的方法和

设备

本发明涉及一种合金钢的淬火方法，采用恒温水作淬火剂，淬火时将合金钢经感应加热得到允分奥氏体化Ｉ酊未及粗化的细晶粒奥氏体组织；然后冷却到过冷奥氏体能够存在的最低温度Ａｒ，一（Ａｒ３＋１００）℃区间；之后用恒温水将所述钢材表面冷至马氏体开始转变温度Ｍｓ以Ｆ２０～３０℃，使钢材表面获得马氏体，内部仍为奥氏体；接着在空气中冷却．足壳层屿氏体【日Ｊ火．而后用恒温水连续或Ｍ断冷却，使内部的奥氏体逐层变为乌氏体，直

至淬透。用本发明方法淬火成本低廉，并且水ｕ『循环使用，性能

稳定，淬火时产生的少量水蒸气无毒无味，不造成污染。

专利名称：ＧＨ６９６合金叶片形变热处理成形工艺

专利申清号：ＣＮ２００６１００４５８１４．２公开号：ＣＮｌ８０７６６０

申请口：２００６．０２．０９公开日：２００６．０７．２６

专利申请号：ＣＮ２００４８００１３６２１．８公开号：ＣＮｌ７９１６８７申请口：２００４．０３．１７公开只：２００６．０６．２１申请人：美围宾夕法尼哑州研究基会会

一种用于有粉末金属Ｌ件制造高性能传动齿轮的净形轮齿

的技术．包括将具有轮断表面的净形齿轮坯的粉末金属工ｌ＂ｔ－，】】ｎ热列其临界温度之ｆ：以在其整个表面获得奥氏体，以大于其表

申请人：沈阳黎明航李发动机（集团）有限责任公司

ＧＨ６９６合金叶片形变热处理成形Ｔ艺，其特征在于对于动

叶片，采用顶锻、预锻、终锻、校形、热处理的方法；对丁静叶片，

采用顶锻、预锻，终锻、校形、热处理的方法。丁艺参数选为：加

热温度１０００～１０５０℃用于顶锻、预锻、终锻，加热温度８００～８５０℃用，二校形，时效处理：８００℃±１０℃～８５０ｏＣ±１０℃，保温４～５ｈ，炉冷至７００ｏＣ４－１０℃，保温１６—１７ｈ，炉冷至４５０℃卒冷。终锻保温时问不少于４０ｍｉｎ，其他按ｌｍｉｎ／ｍｍ计算。的ＧＨ６９６

面ｌＪ台；界温度冷却速率的速率将ｒ件等温淬火到恰好高于马氏体转变温度在相对的模具之间将工件的轮齿表面轧制为理想外缘轮廓形状，每个模具具有外缘轮廓表面，同时将Ｌ件保持在均

一介稳奥氏体温度下，通过轧制使轮齿表面致密化、塑性变形和

合金１１ｆ‘片锻造成形丁艺，可广泛应用于各种发动机叶片锻件的

制造。本发明产品所达到的性能指标是Ｒｍ≥１０３０ＭＰａ，Ｒ。：７８５

ＭＰａ．

强化，并将上件冷却从而硬化轮齿表面。

专利名称：具有组分梯度的金属陶瓷以及制备该金属陶瓷

的反臆性热处理法

々利申清号：ＣＮ２００４８００１３６７１．６公开号：ＣＮｌ７９１６９８申请Ｈ：２００４．０５．１８公开Ｈ：２００６．０６．２１

专利名称：采用热管进行快速降温的热处理炉

专利申请号：ＣＮ２００５ｌＯｌｌ２２２０．４公开号：ＣＮｌ８０７６５９

申请１３：２００５．１２．２９公开日：２００６．０７．２６申请人：卜．海交通大学

申请人：美囤埃克森荚孚研究［程公司

由合适的金属合金块通过反应性热处理法制备金属陶瓷，特别是具有组分梯度的金属陶瓷，其中反』苞性热处理法包括选

自由反膻性碳、反应性氮、反应性硼、反应性氧及其混合物组成的反应性环境。

一种采用热管进行快速降温的热处舜炉，包括：热风出口、热

管散热端、冷风风机、挡风板、换热室、热管吸热端、热循环风机、下

通风口、隔热墙、导风板、加热事、上通风ＶＩ、动力推杆、冷却窜，热管吸热端安装在换热窄内，热管散热端安装任冷却窒内，在冷却窀

的卜．部安装冷风风机，在冷却窜的顶部设置热风出口，在换热窀与加热窄之间设置隔热墙，在隔热墙Ｉ：设自．卜．通风口和上通风口，在隔热墙的换热摩一侧设置紧邻隔热墙的挡风板，挡风板与动力推

专利名称：高精度轿车转向杆件调质、悬挂杆件消应力方法专利申淆号：ＣＮ２００５１００２３４２４．０公开号：ＣＮｌ８０７６５８

申请Ｈ：２００５．０１．１９公开日：２００６．０７．２６

申请人：上海北特金属制品有限公司

本发明涉及・种高精度轿车转向调质、悬挂杆件消应力的

杆联接，本发明采用热管作为换热装蔑，具有换热效率高，同时避免了采用水作为换热介质的换热器换热带来的耗水量大、易结垢和设备制造复杂的ｎｑ题。

专利名称：一种采用包埋渗硅工艺制备高硅电丁钢的方法专利申请号：ＣＮ２００６１０００１７９３．４公开号：ＣＮｌ８０７６８７

申请口：２００６．０１．２６公开日：２００６．０７．２６

制造方法，将６ｍ长坯料逐支横装在有效尺寸６５００ｍｍｘ４０００ｍｍ×３００ｍｍ连续炉内旋转受热，时间为７０～９０ｍｉｎ；转向件淬

火温度为８３０～８７０℃，出炉后，转向件进入淬火槽旋转淬火；悬

挂杆件消戊力温度３８０～４２０℃，出炉后，悬挂杆件空冷。本发

明的效益是：调质与采用井式炉相比．同支料温差由５０～６０℃降至３～５℃；与盐炉及箱式炉相比．性能稳定，有周期牛产变为

申请人：北京航夺航天大学

本发明为一种采用包埋渗硅丁艺制备高硅电工钢的方法，

将含硅跫为０．３％一１．Ｏ％的低砖钢片包埋存渗硅剂巾，通过控制工艺参数获得具有低损耗、低磁滞伸缩系数、低矫顽力的含硅

连续生产，热效率高，辅料消耗小，彻底解决厂环境污染问题，高效率、低能耗、无污染、变形小；消应力解决ｒ长料经冷拉、矫直后存在的变形内应力，ｉｆＩｉ保持矫直后的直线度，悬挂杆件高频淬火基体不变形。

专利名称：合金钢的淬火方法

专利申请号：ＣＮ２００６１００３１２３２．９公开号：ＣＮｌ８０７６５９申请１３：２００６．０２．１６公开口：２００６．０７．２６申请人：湖南双威汽车弹簧（钢丝）有限公司

量为６．５％左右的商硅电ｊ：钢。其上艺步骤为：首先将配制好的部分渗硅剂铺于坩埚底部，然后将经表面处理后的低硅钢片放入坩埚中，并在其四周填满余量的渗硅剂，充入氲气，凋市升温

速率１７～２０℃／ｒａｉｎ并加热至１０００～１２５０℃后保温，再以升温

速率６～８℃／ｍｉｎ，在１１５０—１３５０℃保温１．５—４．５ｈ后进行扩

散处理。

・王元荪・

《热处理》２００８年第２４卷第１期

・６３・

舍：全：／≈：／斗：今：，斗：詹吧疗吧，

一测试与分析一

舍：全：舍：金：仓：舍：舍：金！，

辉光放电发射光谱法在材料分析中的应用

杨

明，狄平

２０１６２０）

（东华大学分析测试中心，上海

摘要：介绍了辉光放电发射光谱法的原理及特点，综述了近年来国内外该方法在材料分析中的应用，并对

未来发展予以展望。

关键词：辉光放电；发射光谱法；基体分析；深度剖面分析中图分类号：ＴＧｌｌ５．３＋３

文献标识码：Ａ

文章编号：１００８．１６９０（２００９）０１．００６０—００４

ＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＧｌｏｗＤｉｓｃｈａｒｇｅＯｐｔｉｃａｌＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ

ｔｏ

Ｍａｔｅｒｉａｌ

Ａｎａｌｙｓｉｓ

ＹＡＮＧＭｉｎｇ，ＤＩＰｉｎｇ

（Ｒｅｓｅａｒｃｈ

ｄｕｃｅｄ．Ｔｈｅ

ＣｅｎｔｅｒｆｏｒＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ，ＤｏｎｇｈｕａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０１６２０）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｐｒｉｎｃｉｐｌｅａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｇｌｏｗｄｉｓｃｈａｒｇｅｏｐｔｉｃａｌｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ（ＧＤ－ＯＥＳ）ｗｅｒｅ

ｉｎｔｒｏ—

ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＧＤ—ＯＥＳｔｏｍａｔｅｒｉａｌａｎａｌｙｓｉｓｆｉｅｌｄａｔｈｏｍｅａｎｄａｂｒｏａｄｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓｗａｓｓｕｍｍａｒｉｚｅｄ．Ｉｎ

ｗａｓ

ａｄｄｉｔｉｏｎ，ｔｈｅＧＤ－ＯＥＳｉｎｔｈｅｆｕｔｕｒｅＫｅｙ

ｆｏｒｅｃａｓｔｅｄ．

Ｗｏｒｄｓ：ｇｌｏｗｄｉｓｃｈａｒｇｅ；ｏｐｔｉｃａｌｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｍａｔｒｉｘａｎａｌｙｓｉｓ；ｄｅｐｔｈｐｒｏｆｉｌｅａｎａｌｙｓｉｓ

近年来，科学家发现在许多情况下，材料表层组成及结构对材料的性质有特殊的作用，因此表层分析和逐层分析的重要性日益为分析家所关注。通常用于表面分析的手段有俄歇电子能谱（ＡＥＳ）、Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）、二次离子质谱（ＳＩＭＳ）和辉光放电发射光谱（ＧＤ—ＯＥＳ）等¨ｊ。由于设备价格、分析准确度和精密度等不同，在日常分析中的应用也不一定相同。辉光放电发射光谱分析技术，近几年来正在被广泛应用于新材料的研究开发和产品的质量控制中嵋－６］。１

近（阴阳极距离小于阴极暗区的长度），因此能够有效地限制放电面积，使放电处于异常辉光放电状态，大大增强了阴极溅射作用。Ｇｒｉｍｍ辉光放电光源的主要特点是除了能进行固体样品的直接分析，还能稳定地逐层剥离样品，进行表面和逐层分析。

目前，辉光放电主要有两种供能方式：一种是直流方式，一种是射频方式。直流方式只能分析导电样品，如果阴极样品为非导体，等离子体会在瞬间熄灭。射频辉光放电既可以分析导体，也可以分析非导体，与直流辉光放电相比具有不可替代的优势。将一定频率的射频电流加到辉光光源上，由于高频作用及正离子和电子的运动能力、运动速度不同，一

辉光放电发射光谱分析的基本原

辉光放电发射光谱法（Ｇｌｏｗ

Ｄｉｓｃｈａｒｇｅ—Ｏｐｔｉｃａｌ

理和特点

Ｅｍｉｓｓｉｏｎ

定时间后，会产生一个负直流自偏电压。这个直流自偏电压的存在使得非导体可进行几乎连续的溅射，从而实现对非导体的连续检测。１．２基本原理

在辉光放电发射光谱仪中，被电场加速的氩离子使样品产生均匀的溅射，样品作为阴极，放在阳极的前面（见图１）。溅射出来的样品原子离开样品表面，在阳极区与氩离子碰撞而被激发，产生样品组成

Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ＧＤ－ＯＥＳ）是一种依据惰性气

体在低气压下放电的原理而发展起来的光谱分析技

术。辉光放电发射光谱仪主要由辉光放电光源、分

光系统、检测系统和计算机控制系统４部分组成。

１．１

辉光光源

１９６８年，Ｇｒｉｍｍ¨１提出了一种结构特殊的辉光

放电光源，这种光源的结构特点是阳极离阴极非常

收稿日期：２００７—１２－２８

作者ｋ间＊－介：杨

明（１９７８一），男，湖北人，助研，主要从事元素分析及ＩＣＰ－ＡＥＳ实验室的管理和测试工作，发表

论文１５余篇。联系电话：０２１．６７７９２１９２

・６０。

《热处理》２００８年第２４卷第１期

元素的特征光谱。

不同波长的光经分光系统分光并检测各单色光光强，经过计算机的信号处理，获得了各元素的强度。通过已经建立的各元素的标准曲线（浓度和强度的关系），计算机自动计算出各元素浓度。

光光谱分析。

表１

Ｔａｂｌｅ１

钢样的检出限／斗ｇ．ｇ一１【８］

Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｓｔｅｅｌｓｐｅｃｉｍｅｎｓ／Ｉｘｇ．ｇ—ｌ［８］

Ｍｉｃｈａｅｌ等使用白口铸铁作标准曲线测量灰口

图１辉光放电阴极溅射光源示意图

Ｆｉｇ・１

ｓｃｈｅｍｅ

铸铁未知样品，共测量了Ｃ、Ｐ，Ｓ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃａ

Ｎｉ、Ｍｏ、

ｏｆ甜ｏｗ

ｄｉｓｃｈａｒｇｅ

ｃ砒“础ｃｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ

Ｃｒ，Ｔｉ、Ｓｎ、ｖ、ＡＩ、Ｃｏ、Ａｓ等１５种元素。使用长时间较强烈的预溅射可以消除白口铸铁与灰口铸铁基体

１・３应用特点

由于辉光放电属于低气压放电，具有高度的稳

定性，受基体和共存元素的干扰小，谱线锐，自吸收小，背景低，校准曲线范围宽，分析精密度高，取样时能从外到里一层一层均匀剥离等突出的特性，以及设备简单、成本低等优点。与其他光谱类仪器相比，ＧＤ－ＯＥＳ辉光放电光谱仪具有下述一些特性：

（１）检测结果快速、准确、可靠，做一个样品只需几分钟。

（２）直接检测固体样品，不需要对样品进行稀释、溶解等处理。

（３）检测浓度范围广，从１０西到１００％。（４）检出限低（见表１）。（５）全谱覆盖。

（６）对样品表面进行逐层检测，从几纳米到二百微米，有极高的深度分辨率。

效应的不同。Ｄ．Ｇ．Ｊｏｎｅ。等人使用射频辉光光谱对

负载无机染料（金红石和氧化铁）的高分子化合物的负载量进行了分析，Ｔｉ和Ｆｅ分析的ＲＳＤ为３％’．６％，工作曲线的。值都大于０．９８，说明射频辉光光谱可以对非导电高分子聚合物进行定量分析。ＲｏｂｅｒｔｏＭａｎｉｎｅ：等人使用射频辉光光谱分析了骨头中的Ｃａ，Ｎａ、Ｍｇ、Ｐ、Ｃ等元素的含量，证明了辉光光谱具有直接分析固体生物有机物的元素成分及成分分布的能力…。

张理扬等使用辉光放电光谱仪测量了两种合金

化热镀锌高强ＩＦ钢的镀层厚度、镀层铁含量和镀层铝含量，来研究合金化热镀锌产品镀层的抗粉化性能ｍ］。何晓蕾等利用辉光放电光谱法分析金属材料表面的纳米级薄膜。通过优化辉光光源的放电参数，计算标准样品的溅射率，形成了纳米级薄膜的定量表面分析方法。该方法可用于铝基复合氧化膜的分析，以及冷板表面易锈蚀的原因分析…］。张毅等利用辉光放电光谱法分析掺杂纳米硅薄膜，通过优化辉光光源激发参数、计算标准样品的溅射率，建立了掺杂纳米硅薄膜的定量表面分析方法…１。２．２深度成分分析

（７）给出的信息量大，一次检测可得到十几个

元素的含量（依仪器配置而定）。

２

辉光放电光谱仪的应用

辉光光谱的应用主要分为两个方面，一是均匀

样品的成分分析，二是样品元素成分的深度分布分析。

２．１

均匀样品成分分析

均匀块状样品的成分分析包括金属固体样品、

辉光放电光谱仪深度成分分析可用于金属涂层材料、硬镀层、表面氧化层、腐蚀、表面渗透、高分子镀层、薄镀层等方面（见图２）。辉光光谱分析可以

・６１・

生物有机物和高分子聚合物、粉末压制样品等的辉

《热处理》

２００８年第２４卷第１期

得到镀层中主量、微量和痕量兀素随深度变化的定量结果；镀层的厚度和重量；镀层的均匀性；镀层间的界面信息；表面或界面的玷污情况等。

张翔辉等通过辉光光谱仪预溅射参数和积分时间等因素对钢中微量元素砷、铅、锑、锡进行辉光光

的ＣｄＳ薄膜的界面，发现界面受到了Ｎａ和Ｓｉ的污染，影响了涂层的结合力。所以在电沉积工艺过程中，应该避免电解液受到污染‘１９１。

３

应用前景

辉光放电发射光谱分析技术不仅适合材料的成

谱行为的影响试验，建立了辉光ｒ氅电发射光谱法同

分分析，而且也是表面分析的一个重要的研究手段。

时测定钢中砷、铅、锑、锡的方法¨３｜。韩永平建立了

随着对材料表面质量的要求越来越高，辉光光谱技

术不但可进行一些常规的镀层厚度检测和镀层成分的定性分析，还可从检测结果中看到不同镀层问的

ｃｒ、Ｎｉ，Ｃｕ、Ｔｉ、Ｃｏ，Ａｌ的方法¨４｜。向国强等自行设计组装了射频供能辉光放电原子发射光谱仪器（ｒｆ－

直流辉光放电光谱法测定不．第钢中ｃ、ｓｉ，Ｍｎ，Ｐ、ｓ、

ＧＤ－ＯＥｓ），并对其分析导体试样的基本特性（包括

结合情况，元素的渗透情况以及一些微量元素的分

布情况。由于其具备检测速度快、测量范围广、检出限低和精度高等特点，必将在钢铁冶金、金属材料加工等领域内发挥重要作用。辉光放电发射光谱技术将被广泛地应用于镀层产品的开发研究、产品生产工艺参数的优化以及钢板的表面质量检验等方面。

参考文献

［１］Ｓ．Ｏｓｗａｌｄ，Ｓ．Ｂａｕｎａｃｋ．Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ

ｎｉｑ“８８ｕｓｉｎｇ

ｉｏｎ

光源的稳定性、电学特性和光谱特性）进行了研究。在此基础上建立了ｒ－ＧＤ—ＯＥｓ分析导电试样的方法，并用于铜合金标准样品中的…ＡＩ、和Ｍｎ的分析，其测定结果与标准值吻合得很好¨５｜。

滕璇等考察了，射频辉光放电发射光谱法中功率和放电气压对元素谱线发射强度及相对强度稳定性的影响；测定了中低合金钢标准样品中Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ、

Ｐ、Ｓ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｗ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｂ、ＡＩ、Ｖ、Ｍｏ、Ｎｂ１６种元

ｏｆｄｅｐｔｈｐｒｏｆｉｌｉｎｇ

ｏｆ

ｔｅｃｈ一

素，测定值与认定值一致‘１６Ｊ。

ｇｐｕｔｔｅｒｉ“ｇ

ｆｒｏｍｔｈｅ

ｐｒａｃｔｉｃａｌｐｏｉｎｔ

Ｖｉｅｗ［Ｊ］・

锡钢板进行定量深度分析的方法。采用样品的溅射率校正光谱强度，以消除基体效应，得到了相关系数

，一。墨差翌兰罂奎耋凳兰Ｉ里竺光竺皇耋孽鎏翌譬。：，滕Ｔｈｉｎ璇Ｓｏ，ｌｉｄ李Ｆ小ｉｌｍ佳ｓ，，２王００海３，舟４２．５中：９低－１合９．金钢的辉光放电发射光谱。。寻析磊亮２Ｊｊ．。ｋ金葬薪，２０…０３。－未聂一１－５～．………”

［３］Ｈｏｆｆｒ。。。ｖ．Ａｐｐｉｌ。ａｔｉ。。ｏｆｇｌ。。ｄｉ。ｈ。哪叩ｎｃａｉ

ｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓ

ｏｆ

ＰＶＤ

１。。ｉｓｓｉ。。。ｐｅｃ一

很好的工作曲线，由此建立了镀锡板的厚度结构模ｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＧＤ．ＯＥＳ）ｔｏ

ａｎｄＣＶＤ

ｌａｙｅｒｓ

型及镀层表观厚度的概念㈣。

Ｚｄｅｎｅｋ

［Ｊ］．ＦｒｅｓｅｎｉｕｓＪ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．，１９９３，３４６：１６５—１６８．

ｗｅｉｓｓ等人用辉光放电光谱法对硬涂层

［４］Ｋａｄ８”“Ｊ，Ｈ””８‘”“８

Ｅ・５ｐ“‘。。’ｉ“。“。。８胡ｋ‘８。“ｑ“８“‘ｉ‘

８‘ｅｄ［Ｊ］・

进行了研究。采用ＰＶＤ／ＣＶＤ方法，在刀具材料高ｔｓａ。ｔｉ正ｖｅＧＩ。Ｄｔ。－舭ＯＥＳ。ＡｄｅｒＩａｌｐｔｈ．，ｐｌｒ９９４０ｆｉｌｅ．ｓ２ｆｒｌｏ：ｍ３６ｈ５０．３ｔｄ６ｉｐ９ｚ．ｉ”。咖８８速钢和硬质材料上沉积ＴｉＮ硬涂层。研究表明：合［５］Ｗｉｌｋ。。Ｌ，Ｈ。胁。邮ｖ，Ｗ。ｔ：ｉｇＫ．Ｉ。ｓｉｔｕｄ。ｐｔｈ。。。。。。。。ｔｓ适的涂层厚度，严控化学成分，能够得到良好的涂层质量和性能０１８１。

ｆｏｒＧＤ—ＯＥＳ…．Ｊ．Ａｎａｌ．Ａｔ．Ｓｐｅｃｔｍｍ．，２００３，１８：１１３３一

１１４０．

［７］

ＧｒｉｍｍＷ．ＡＧｌｏｗ

Ｄｉｓｃｈａｒｇｅ

ＬａｍｐｗｉｔｈＳｐｅｃｉａｌ

Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ［Ｊ］．

［９］李小佳．中国金属学会第十二届分析测试学术年会［Ｃ］．北

图２表面分析的应用领域

Ｆｉｇ．２

ＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｆｉｅｌｄｏｆＳｌＯＷｄｉｓｃｈａｒｇｅｏｐｔｉｃａｌｅｍｉｓｓｉｏｎ

ｓｐｅｃｔｍｍｅｔｅｒ

２００６，４２（９）：６９３・６９８・

［１２］张毅，陈英颖，吴则嘉，等・辉光放电光谱法分析掺杂纳

米硅薄膜的研究［Ｊ］・理化检验一化学分册，２００５，４１（２）：

Ｏ・Ａ－Ｉｌｅｐｅｒｕｎａ等人研究了电沉积在窗玻璃上

’６２‘

［１３］张翔辉，宋立伟，赵宇．钢中砷、铅、锑、锡的辉光放电原子

《热处理》

２００８年第２４卷第１期

发射光谱分析［Ｊ］．冶金分析，２００５，２５（５）：３２－３４．

［１４］韩永平，李小佳。王海舟．直流辉光放电光谱法测定不锈钢中

１

［１７］

史玉涛，李小佳，王海舟．镀锡钢板辉光放电发射光谱法定量深度分析研究［Ｊ］．冶金分析，２００７．２７（２）：１－７．

１种元素［Ｊ］．冶金分析，２００６，２６（３）：“一１４．

［１８］ＺｄｅｎｅｋＷｅｉｓｓ，ＫｉｍＭａｒｓｈａｌｌ．Ｅｌｅｍｅｎｔａｌｄｅｐｔｈｐｒｏｆｉｌｉｎｇｏｆ

ＣＯａ－

［１５］

向圜强，江祖成，胡斌．射频供能辉光放电原子发射光谱ｔｅｄａｎｄＢｎｌ．ｆａｃｅ—ｍｏｄｉｆｉｅｄｍａｔｅｒｉａｌｓｂｙＧＤ—ＯＥＳ：ｈａｒｄ

ｃｏａｔｉｎｇｓ

ｏｎ

分析导体的基本特性［Ｊ］．分析化学，２００６，３４（１）：１０３一

１０６．

ｃｕｔｔｉｎｇｔｏｏｌｓ［Ｊ］．ＴｈｉｎＳｏｌｉｄＦｉｌｍｓ，１９９７，３０８．３０９：３８２－３８８．

［１９］

０．Ａ．１ｌｅｐｅｒｕｎａ，Ｃ．Ｖｉｔｈａｎａ，Ｋ．Ｐｒｅｍａｒｔｎｅ，ｅｔａ１．ＣｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆＣｄＳｔｈｉｎｆｉｌｍｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓｆｏｒａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｉｎ

ｓｏｌａｒ

［１６］滕璇，韩永平。李小佳，等．中低合金钢中多元素的射频辉

光放电发射光谱发射谱线性质的研究【Ｊ］．冶金分析，２００６，

２６（４）：８—１２．

ｃｅｌｌｓ∞ｗｉｎｄｏｗ

ｍａｔｅｒｉａｌｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｍａｌ

ｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉ．

ｅｎｃｅ：Ｍａｔｅｒｉａｌｓｉｎ

Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ，１９９８，９：３６７．３７２．

盒客客客客盎客盎盒盎客盎客盎客套客会穴奢盎窘盒客客套裔盘盒盒盒盒盒盎客套客客客套客套盒盒盒客客套客客套奢客客客客客盒客盒客盒盎客盘盒客盒盒盒客套客客客客客客客２盒客盘盒客会客套客客套客

全！全！舍：舍：全：全：舍：舍：，

一专利文献～

口吧启吧／＝吧／：吨／：吧店吧／：吧鸽

专利名称：节能离子渗氮炉

专利申请号：ＣＮ２００４１００７５４５９．４公开号：ＣＮｌ７８９４７７

申请日：２００４．１２．１ｌ公开１３：２００６．０６．２１申请人：人润曲轴有限公司

本发明涉及・种节能离子渗氮炉．其包括炉体、炉底盘。炉底盘中ｆＨＪ装有阴极支胯，炉体设有保温屏和外冷却罩，保温屏和外冷却罩之间为保温隔热腔，保温屏为双层不锈钢密封绝热保温层，炉底盘卜－设冉炉底隔热屏．渗氮气体进入管路滑保温屏外侧．由保温屏顶部进入炉体内的气体分散环。本发明结构合理，保温和控温质量高、循环冷却水耗量小，取消了冷氨预热及分解装置，提高ｒ工效，节约了能源，是一种理想的节能离子渗氮炉。

专利名称：通过奥氏体形变进行粉末金属齿轮强化的方法和

设备

本发明涉及一种合金钢的淬火方法，采用恒温水作淬火剂，淬火时将合金钢经感应加热得到允分奥氏体化Ｉ酊未及粗化的细晶粒奥氏体组织；然后冷却到过冷奥氏体能够存在的最低温度Ａｒ，一（Ａｒ３＋１００）℃区间；之后用恒温水将所述钢材表面冷至马氏体开始转变温度Ｍｓ以Ｆ２０～３０℃，使钢材表面获得马氏体，内部仍为奥氏体；接着在空气中冷却．足壳层屿氏体【日Ｊ火．而后用恒温水连续或Ｍ断冷却，使内部的奥氏体逐层变为乌氏体，直

至淬透。用本发明方法淬火成本低廉，并且水ｕ『循环使用，性能

稳定，淬火时产生的少量水蒸气无毒无味，不造成污染。

专利名称：ＧＨ６９６合金叶片形变热处理成形工艺

专利申清号：ＣＮ２００６１００４５８１４．２公开号：ＣＮｌ８０７６６０

申请口：２００６．０２．０９公开日：２００６．０７．２６

专利申请号：ＣＮ２００４８００１３６２１．８公开号：ＣＮｌ７９１６８７申请口：２００４．０３．１７公开只：２００６．０６．２１申请人：美围宾夕法尼哑州研究基会会

一种用于有粉末金属Ｌ件制造高性能传动齿轮的净形轮齿

的技术．包括将具有轮断表面的净形齿轮坯的粉末金属工ｌ＂ｔ－，】】ｎ热列其临界温度之ｆ：以在其整个表面获得奥氏体，以大于其表

申请人：沈阳黎明航李发动机（集团）有限责任公司

ＧＨ６９６合金叶片形变热处理成形Ｔ艺，其特征在于对于动

叶片，采用顶锻、预锻、终锻、校形、热处理的方法；对丁静叶片，

采用顶锻、预锻，终锻、校形、热处理的方法。丁艺参数选为：加

热温度１０００～１０５０℃用于顶锻、预锻、终锻，加热温度８００～８５０℃用，二校形，时效处理：８００℃±１０℃～８５０ｏＣ±１０℃，保温４～５ｈ，炉冷至７００ｏＣ４－１０℃，保温１６—１７ｈ，炉冷至４５０℃卒冷。终锻保温时问不少于４０ｍｉｎ，其他按ｌｍｉｎ／ｍｍ计算。的ＧＨ６９６

面ｌＪ台；界温度冷却速率的速率将ｒ件等温淬火到恰好高于马氏体转变温度在相对的模具之间将工件的轮齿表面轧制为理想外缘轮廓形状，每个模具具有外缘轮廓表面，同时将Ｌ件保持在均

一介稳奥氏体温度下，通过轧制使轮齿表面致密化、塑性变形和

合金１１ｆ‘片锻造成形丁艺，可广泛应用于各种发动机叶片锻件的

制造。本发明产品所达到的性能指标是Ｒｍ≥１０３０ＭＰａ，Ｒ。：７８５

ＭＰａ．

强化，并将上件冷却从而硬化轮齿表面。

专利名称：具有组分梯度的金属陶瓷以及制备该金属陶瓷

的反臆性热处理法

々利申清号：ＣＮ２００４８００１３６７１．６公开号：ＣＮｌ７９１６９８申请Ｈ：２００４．０５．１８公开Ｈ：２００６．０６．２１

专利名称：采用热管进行快速降温的热处理炉

专利申请号：ＣＮ２００５ｌＯｌｌ２２２０．４公开号：ＣＮｌ８０７６５９

申请１３：２００５．１２．２９公开日：２００６．０７．２６申请人：卜．海交通大学

申请人：美囤埃克森荚孚研究［程公司

由合适的金属合金块通过反应性热处理法制备金属陶瓷，特别是具有组分梯度的金属陶瓷，其中反』苞性热处理法包括选

自由反膻性碳、反应性氮、反应性硼、反应性氧及其混合物组成的反应性环境。

一种采用热管进行快速降温的热处舜炉，包括：热风出口、热

管散热端、冷风风机、挡风板、换热室、热管吸热端、热循环风机、下

通风口、隔热墙、导风板、加热事、上通风ＶＩ、动力推杆、冷却窜，热管吸热端安装在换热窄内，热管散热端安装任冷却窒内，在冷却窀

的卜．部安装冷风风机，在冷却窜的顶部设置热风出口，在换热窀与加热窄之间设置隔热墙，在隔热墙Ｉ：设自．卜．通风口和上通风口，在隔热墙的换热摩一侧设置紧邻隔热墙的挡风板，挡风板与动力推

专利名称：高精度轿车转向杆件调质、悬挂杆件消应力方法专利申淆号：ＣＮ２００５１００２３４２４．０公开号：ＣＮｌ８０７６５８

申请Ｈ：２００５．０１．１９公开日：２００６．０７．２６

申请人：上海北特金属制品有限公司

本发明涉及・种高精度轿车转向调质、悬挂杆件消应力的

杆联接，本发明采用热管作为换热装蔑，具有换热效率高，同时避免了采用水作为换热介质的换热器换热带来的耗水量大、易结垢和设备制造复杂的ｎｑ题。

专利名称：一种采用包埋渗硅工艺制备高硅电丁钢的方法专利申请号：ＣＮ２００６１０００１７９３．４公开号：ＣＮｌ８０７６８７

申请口：２００６．０１．２６公开日：２００６．０７．２６

制造方法，将６ｍ长坯料逐支横装在有效尺寸６５００ｍｍｘ４０００ｍｍ×３００ｍｍ连续炉内旋转受热，时间为７０～９０ｍｉｎ；转向件淬

火温度为８３０～８７０℃，出炉后，转向件进入淬火槽旋转淬火；悬

挂杆件消戊力温度３８０～４２０℃，出炉后，悬挂杆件空冷。本发

明的效益是：调质与采用井式炉相比．同支料温差由５０～６０℃降至３～５℃；与盐炉及箱式炉相比．性能稳定，有周期牛产变为

申请人：北京航夺航天大学

本发明为一种采用包埋渗硅丁艺制备高硅电工钢的方法，

将含硅跫为０．３％一１．Ｏ％的低砖钢片包埋存渗硅剂巾，通过控制工艺参数获得具有低损耗、低磁滞伸缩系数、低矫顽力的含硅

连续生产，热效率高，辅料消耗小，彻底解决厂环境污染问题，高效率、低能耗、无污染、变形小；消应力解决ｒ长料经冷拉、矫直后存在的变形内应力，ｉｆＩｉ保持矫直后的直线度，悬挂杆件高频淬火基体不变形。

专利名称：合金钢的淬火方法

专利申请号：ＣＮ２００６１００３１２３２．９公开号：ＣＮｌ８０７６５９申请１３：２００６．０２．１６公开口：２００６．０７．２６申请人：湖南双威汽车弹簧（钢丝）有限公司

量为６．５％左右的商硅电ｊ：钢。其上艺步骤为：首先将配制好的部分渗硅剂铺于坩埚底部，然后将经表面处理后的低硅钢片放入坩埚中，并在其四周填满余量的渗硅剂，充入氲气，凋市升温

速率１７～２０℃／ｒａｉｎ并加热至１０００～１２５０℃后保温，再以升温

速率６～８℃／ｍｉｎ，在１１５０—１３５０℃保温１．５—４．５ｈ后进行扩

散处理。

・王元荪・

《热处理》２００８年第２４卷第１期

・６３・