从黄连中提取黄连素
学习目标：完成本单元的学习之后，进一步熟悉回流、蒸馏、重结晶等基本操作。
所需仪器和药品：
学习单元内容：
一、实验原理
黄连为多年生草本植物，为我国名产药材之一。其根茎中含有多种生物碱，如小檗碱（黄连素）、甲基黄连碱、棕榈碱、非洲防己碱等。黄连素的含量约在4~10%。其他如黄柏、伏牛花、白屈菜、南天竹等植物可作为提取黄连素的原料，但以黄连与黄柏含量最高。
黄连素是黄色针状体（乙醚），m.p.145C 。可溶于乙醇、难溶于乙醚、苯。可溶于热水，其水溶液具有黄绿色荧光。黄连素是一种抗菌药物，用于治疗细菌性痢疾、肠炎、上呼吸道感染和抗疟疾等。我国现用合成法生产医用黄连素药物。
黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
OCH3OCH3
OCH3
OCH3
-+OH
OCH3
（醇式） （醛式） （季铵碱式）
二、基本操作步骤(3h) 1、浸提
称取10g 用研钵磨细的中药黄连，放入 250mL 圆底烧瓶中，加入 100mL 95%乙醇，装上球形冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h，冷却并静置浸泡1h 。
2、过滤
减压过滤，滤渣用少量95%乙醇洗涤两次。 3、蒸馏
将滤液倒入250mL圆底烧瓶中，安装普通蒸馏装置。用水浴加热蒸馏，回收乙醇。当烧瓶内残留液呈棕红色糖浆状时，停止蒸馏（不可蒸干）。
4、溶解、过滤
向烧瓶内加入30 mL 10%乙酸溶液，加热溶解，趁热抽滤，除去不溶物。将滤液倒入200mL烧杯中，滴加浓盐酸至溶液出现浑浊为止（约需10mL)。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，黄连素盐酸盐呈黄色晶体析出。减压过滤。
5、重结晶
将滤饼放入200mL烧杯中，先加少量水，用石棉网小火加热，边搅拌边补加水至晶体在受热情况下恰好溶解。停止加热，稍冷后，将烧杯放入冰-水浴中充分冷却，抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用少量丙酮洗涤一次，压紧抽干。称量质量。
三、实验关键及注意事项
1、本实验也可用索氏提取器连续提取。
2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节pH为8.5~9.8，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶50~60℃下干燥，熔点145℃。
四、主要试剂及产品的物理常数（文献值）
五、产率计算
实际理论
*100%
产率=
从黄连中提取黄连素
学习目标：完成本单元的学习之后，进一步熟悉回流、蒸馏、重结晶等基本操作。
所需仪器和药品：
学习单元内容：
一、实验原理
黄连为多年生草本植物，为我国名产药材之一。其根茎中含有多种生物碱，如小檗碱（黄连素）、甲基黄连碱、棕榈碱、非洲防己碱等。黄连素的含量约在4~10%。其他如黄柏、伏牛花、白屈菜、南天竹等植物可作为提取黄连素的原料，但以黄连与黄柏含量最高。
黄连素是黄色针状体（乙醚），m.p.145C 。可溶于乙醇、难溶于乙醚、苯。可溶于热水，其水溶液具有黄绿色荧光。黄连素是一种抗菌药物，用于治疗细菌性痢疾、肠炎、上呼吸道感染和抗疟疾等。我国现用合成法生产医用黄连素药物。
黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
OCH3OCH3
OCH3
OCH3
-+OH
OCH3
（醇式） （醛式） （季铵碱式）
二、基本操作步骤(3h) 1、浸提
称取10g 用研钵磨细的中药黄连，放入 250mL 圆底烧瓶中，加入 100mL 95%乙醇，装上球形冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h，冷却并静置浸泡1h 。
2、过滤
减压过滤，滤渣用少量95%乙醇洗涤两次。 3、蒸馏
将滤液倒入250mL圆底烧瓶中，安装普通蒸馏装置。用水浴加热蒸馏，回收乙醇。当烧瓶内残留液呈棕红色糖浆状时，停止蒸馏（不可蒸干）。
4、溶解、过滤
向烧瓶内加入30 mL 10%乙酸溶液，加热溶解，趁热抽滤，除去不溶物。将滤液倒入200mL烧杯中，滴加浓盐酸至溶液出现浑浊为止（约需10mL)。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，黄连素盐酸盐呈黄色晶体析出。减压过滤。
5、重结晶
将滤饼放入200mL烧杯中，先加少量水，用石棉网小火加热，边搅拌边补加水至晶体在受热情况下恰好溶解。停止加热，稍冷后，将烧杯放入冰-水浴中充分冷却，抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用少量丙酮洗涤一次，压紧抽干。称量质量。
三、实验关键及注意事项
1、本实验也可用索氏提取器连续提取。
2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节pH为8.5~9.8，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶50~60℃下干燥，熔点145℃。
四、主要试剂及产品的物理常数（文献值）
五、产率计算
实际理论
*100%
产率=