总油的检测方法 重量法
1 适用范围
重量法是常用的分析方法，它不受油品种限制。但操作繁杂，灵敏度低，只适用于测定10mg/L以上的含油水样。
2 规范性引用文件
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
3 方法原理
以盐酸酸化水样。用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。
4 试剂
4.1 石油醚：将石油醚（沸程30~60℃）重蒸馏后使用。100ml 石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg ；
4.2 无水硫酸钠，在300℃马福炉中烘1h ，冷却后装瓶备用；
4.3 （1+1）硫酸；
4.4 氯化钠。
5 仪器
5.1 分析天平；
5.2 恒温箱；
5.3 恒温水浴锅；
5.4 1000ml 分液漏斗；
5.5 干燥器；
5.6 直径11cm 中速定性滤纸。
6 采样与保存
油类物质要单独采样，不允许在实验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上做一标记，用以确定样品体积。每次采样时，应装水样至标线。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20—30cm 处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。
样品如不能在24h 内测定，采样后应加盐酸酸化至PH ＜2，并与2—5℃下冷藏保存。 7 测定步骤
7.1 在采样瓶上作一容量记号后（以便测量水样体积），将所收集的大约1L 已经酸化的水样（pH ＜2），全部转移至1000ml 分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。用25ml 石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分振摇3min ，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入1000ml 锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25ml ，合并三次萃取液于锥形瓶中。
7.2 向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止），加盖后，放置0.5h 以上，以便脱水。
7.3 用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100ml 已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。
7.4 将烧杯置于65℃±5℃水浴上，蒸出石油醚。近干后再置于65℃±5℃恒温箱内烘干1h ，然后放入干燥器中冷却30min ，称重。
8 结果表示
(m1－m 2) ×106 油（mg ／L ）= V
式中：m1—烧杯加油总重量（g ）；
m2—烧杯重量(g)；
V —水样体积（ml ）。
两个实验室分析含22.5mg/L油的统一标准溶液，实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间相对标准差为7.0%；相对误差为 -5.0%。
9 注意事项
9.1 分液漏斗的活塞不要涂凡士林。
9.2 采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂）。应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油类附着于容器壁上引起的误差。
9.3 此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不发挥的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，另外由于石油醚对油有选择性的溶解，石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃取的物质。
10.4 测定废水中石油类时，若含有大量动、植物油脂，应取内径20mm ，长300mm ，一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm 厚活性层析氧化铝（在150~160℃活化4h ，未完全冷却前装好柱），然后用10ml 石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集流出液于恒重的烧杯中。
总油的检测方法 重量法
1 适用范围
重量法是常用的分析方法，它不受油品种限制。但操作繁杂，灵敏度低，只适用于测定10mg/L以上的含油水样。
2 规范性引用文件
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
3 方法原理
以盐酸酸化水样。用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。
4 试剂
4.1 石油醚：将石油醚（沸程30~60℃）重蒸馏后使用。100ml 石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg ；
4.2 无水硫酸钠，在300℃马福炉中烘1h ，冷却后装瓶备用；
4.3 （1+1）硫酸；
4.4 氯化钠。
5 仪器
5.1 分析天平；
5.2 恒温箱；
5.3 恒温水浴锅；
5.4 1000ml 分液漏斗；
5.5 干燥器；
5.6 直径11cm 中速定性滤纸。
6 采样与保存
油类物质要单独采样，不允许在实验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上做一标记，用以确定样品体积。每次采样时，应装水样至标线。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20—30cm 处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。
样品如不能在24h 内测定，采样后应加盐酸酸化至PH ＜2，并与2—5℃下冷藏保存。 7 测定步骤
7.1 在采样瓶上作一容量记号后（以便测量水样体积），将所收集的大约1L 已经酸化的水样（pH ＜2），全部转移至1000ml 分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。用25ml 石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分振摇3min ，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入1000ml 锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25ml ，合并三次萃取液于锥形瓶中。
7.2 向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止），加盖后，放置0.5h 以上，以便脱水。
7.3 用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100ml 已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。
7.4 将烧杯置于65℃±5℃水浴上，蒸出石油醚。近干后再置于65℃±5℃恒温箱内烘干1h ，然后放入干燥器中冷却30min ，称重。
8 结果表示
(m1－m 2) ×106 油（mg ／L ）= V
式中：m1—烧杯加油总重量（g ）；
m2—烧杯重量(g)；
V —水样体积（ml ）。
两个实验室分析含22.5mg/L油的统一标准溶液，实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间相对标准差为7.0%；相对误差为 -5.0%。
9 注意事项
9.1 分液漏斗的活塞不要涂凡士林。
9.2 采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂）。应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油类附着于容器壁上引起的误差。
9.3 此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不发挥的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，另外由于石油醚对油有选择性的溶解，石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃取的物质。
10.4 测定废水中石油类时，若含有大量动、植物油脂，应取内径20mm ，长300mm ，一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm 厚活性层析氧化铝（在150~160℃活化4h ，未完全冷却前装好柱），然后用10ml 石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集流出液于恒重的烧杯中。