实验室用水规格及实验方法作业指导书

1

适用范围:

本方法规定了分析实验室用水的级别、技术要求和试验方法。本方法适用于化学分析和无机痕量等实验用水,可根据实际工作需要选用不同级别的水。

1.1

外观:

分析实验室用水目测观察为无色透明的液体

1.2

级别:

分析实验室用水的原水为饮用水或适当纯度的水;分析实验室用水共分为3个级别:一级水、二级水和三级水。

1.2.1

一级水:一级水用于有严格要求的分析实验,包括对颗粒有要求的实验,如高压、液相色谱分析用水;一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经0.2um的微孔滤膜过滤来制取。

1.2.2

二级水:用于无机痕量分析实验,如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。

1.3 2

三级水、一般用于化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 规格:

注:1、由于在一级水、二级水的纯度下,难于测定其真实的PH值,因此对一级水、

二级水的PH值不做规定;

2、一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定;

3、由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物质和蒸发残渣,对其限量不做规定,可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。

3 3.1

取样和贮存:

容器:各级水均使用密闭的、专用聚乙烯容器,三级水也可使用密闭的、专用的玻璃容器,新容器在使用前用20%的盐酸溶液浸泡3天,在用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6小时以上。

3.2

取样:按本标准进行实验,至少应取3升有代表性的水样。取样前用待测水反复清洗容器,取样时要避免玷污,水样应注满容器。

3.3

贮存:各级水在贮存期间,其玷污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其它杂质,因此一级水不可贮存,应在使用前制备。二级水、三级水可适量制备。分别贮存于在预先经同级水清洗过的相应容器中。各级水在运输过程中应避免玷污。

4

化学用水的一般检验:

各相试验必须在清洁环境中进行,并采取适当措施,以避免对样品的玷污,试验中使用相应级别的水。

4.1

pH值范围:量取10ml水样,加甲基红pH指示剂(变色范围为4.2~6.2)2滴,以不显红色为合格;另取水样10ml,加溴百里酚蓝(变色范围为pH6.0~7.6)5滴,不显蓝色为合格。也可用精密pH试纸检查或用pH计(酸度计)测定其pH值。

4.2

电导率的测定:用于一、二级水测定的电导仪,配备的电极常数为0.01~0.1cm-1的“在线”电导池,并具有温度自动补偿功能,若电导仪不具有温度补偿功能,可装“在线”热交换器,使测量时水温控制在(25±1℃),或记录水温度,按换算公式进行计算。

用于三级水测定的电导仪,配备的电极常数为0.01~0.1 cm-1的“在线”电导池,并具有温度自动补偿功能,若电导仪不具有温度补偿功能,可装恒温水浴槽,使待测量时水样温度控制在(25±1℃),或记录水温度,按换算公式进行计算。

5

二级水的电导测量,是将电导池装在水处理装置流动出口处,调节水的流速,赶净管道及电导池内的气泡,即可进行测量。

三级水的电导测量,是取400ml水于锥形瓶中,插入电导池后即可进行测量。

5.1

可氧化物质限量试验:

量取1000ml二级水,注入烧杯中,加入5.0ml20%的硫酸溶液混匀。 量取200ml三级水,注入烧杯中,加入1.0ml20%的硫酸溶液混匀。

在上述已酸化的试液中,分别加入1.00ml0.01mol/L的1/5高锰酸钾标准溶液,混匀,盖上表面皿,加热至沸并保持5分钟,溶液的粉红色不得完全消失。

5.2

吸光度的测定:

将水样分别注入厚度为1厘米和2厘米石英吸收池中,在紫外分光光度计上于波长254nm处。以1厘米吸收池水样为参比,测定2厘米吸收池中水样的吸光度。 如仪器的灵敏度不够时,可适当增加测量吸收池的厚度。

5.3

蒸发残渣的测定:

量取1000ml二级水(三级水取500ml),将水样分几次加入旋转蒸发器的500ml蒸馏瓶中,于水浴上减压蒸发(避免蒸干)。待水样最后蒸至约50ml时,停止加热。

将上述预浓集的水样转移至一个已于(105±2℃)恒重的玻璃蒸发皿中,并用5~10ml水样分2~3次冲洗蒸馏瓶,将洗液与预浓集的水样混合,并与水浴上蒸干,并在(105±2℃)的烘箱中干燥至恒重。

残渣质量不得大于1.0mg。

5.4

可溶性硅的限量测定:

量取520ml一级水(二级水取270ml),注入铂皿中。在防尘条件下,亚沸蒸发至约20ml时停止加热。冷至室温,加1.0ml 50g/L的钼酸铵溶液,摇匀。放置5分钟,加1.0ml50g/L草酸溶液,摇匀。放置1分钟后,加1.0ml 2g/L的对甲氨基酚硫酸盐溶液,摇匀。转至25ml的比色管中,摇匀,于60℃的水浴中保温10分钟。目视比色,试液的蓝色不得深于标准。

标准是取0.50ml二氧化硅标准溶液(0.01mg/ml)加入20ml水样,从加1.0ml的钼酸铵溶液起与样品试液同时同样处理。

50g/L的钼酸铵溶液:称取5.0克钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O],加水溶解,加入20.0ml20.0%的硫酸溶液,稀释到100ml,摇匀贮于聚乙烯容器中。发现有沉淀时应弃去。

2g/L的对甲氨基酚硫酸盐(米吐尔)溶液:称取0.20克对甲氨基酚硫酸盐,溶

于水,加20.0克焦亚硫酸钠,溶解并稀释到100ml,摇匀贮于聚乙烯容器中,避光保存,有效期两周。

50g/l的草酸溶液:称取5.0克草酸,溶于水并稀释到100ml,贮于聚乙烯容器中。

6 6.1

净化水的一般检查:

Cl-的检验:取50ml水,加1滴硝酸和5~6滴1%的硝酸银溶液,目视有无浑浊。若无浑浊现象,可用,出现浑浊则证明不合格不可用。

6.2

碳酸根的检验:当蒸馏水含有一定量的二氧化碳时,用甲基橙或酚酞指示剂及PH试纸无法检验时,可用如下办法:取100ml水,加0.1mol/L(或0.5 mol/L)的氢氧化钠3ml,加饱和氯化钡5ml,如无白色沉淀则可用。

6.3

钙、镁的检验:取50ml水,加PH=10的氨-氯化铵混合液,若出现紫红色,则说明其中含有钙、镁等杂质;若加入指示剂后溶液呈蓝色,则说明水中无钙镁等杂质。

6.4

硅的检验:取50ml水样于50ml的比色管中,加1.6ml1+1的盐酸后,再加5ml10%的钼酸铵溶液,静置10~15分钟,视其有无黄色,如有黄色则证明其含有硅;

6.5

硫酸根的检验:取50ml水,加2~3滴盐酸使其呈酸性,后加1滴10%氯化钡,放置数小时,如无浑浊,可用。

6.6

pH值的检验:取50ml水,加0.1%的酚酞~6滴,如溶液为微红色,说明为微碱性,另取30ml水,加甲基红-次甲基蓝5~6滴,若溶液呈红紫色,则说明溶液显微酸性,若溶液呈绿色,则说明溶液呈中性或微碱性。

7 7.1

蒸馏水按用途进行分类: 一次蒸馏水

经一次蒸馏所制得的水,一般用于洗涤要求不太严格的仪器作为定性实验或工业分析等方面。

7.2

二次蒸馏水

将普通蒸馏水重新蒸馏而得的水,多用于某些痕量物质的测定或在特殊情况下需要非常纯净的蒸馏水。

7.3

无二氧化碳的蒸馏水

在配置碱标准溶液时常用此种蒸馏水。可将此种蒸馏水煮沸,蒸出原体积的1/4~1/3

即可,此时水中二氧化碳全部被赶掉。蒸得后,用带有碱石灰的橡皮塞将贮存瓶塞紧,防止空气中二氧化碳溶于水中。

7.4

不含有机物的蒸馏水

可向普通蒸馏水中加入少量的高锰酸钾碱性溶液后,在重新蒸馏制得。在焦化分析中常用于配置比色液。

1

适用范围:

本方法规定了分析实验室用水的级别、技术要求和试验方法。本方法适用于化学分析和无机痕量等实验用水,可根据实际工作需要选用不同级别的水。

1.1

外观:

分析实验室用水目测观察为无色透明的液体

1.2

级别:

分析实验室用水的原水为饮用水或适当纯度的水;分析实验室用水共分为3个级别:一级水、二级水和三级水。

1.2.1

一级水:一级水用于有严格要求的分析实验,包括对颗粒有要求的实验,如高压、液相色谱分析用水;一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经0.2um的微孔滤膜过滤来制取。

1.2.2

二级水:用于无机痕量分析实验,如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。

1.3 2

三级水、一般用于化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 规格:

注:1、由于在一级水、二级水的纯度下,难于测定其真实的PH值,因此对一级水、

二级水的PH值不做规定;

2、一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定;

3、由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物质和蒸发残渣,对其限量不做规定,可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。

3 3.1

取样和贮存:

容器:各级水均使用密闭的、专用聚乙烯容器,三级水也可使用密闭的、专用的玻璃容器,新容器在使用前用20%的盐酸溶液浸泡3天,在用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6小时以上。

3.2

取样:按本标准进行实验,至少应取3升有代表性的水样。取样前用待测水反复清洗容器,取样时要避免玷污,水样应注满容器。

3.3

贮存:各级水在贮存期间,其玷污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其它杂质,因此一级水不可贮存,应在使用前制备。二级水、三级水可适量制备。分别贮存于在预先经同级水清洗过的相应容器中。各级水在运输过程中应避免玷污。

4

化学用水的一般检验:

各相试验必须在清洁环境中进行,并采取适当措施,以避免对样品的玷污,试验中使用相应级别的水。

4.1

pH值范围:量取10ml水样,加甲基红pH指示剂(变色范围为4.2~6.2)2滴,以不显红色为合格;另取水样10ml,加溴百里酚蓝(变色范围为pH6.0~7.6)5滴,不显蓝色为合格。也可用精密pH试纸检查或用pH计(酸度计)测定其pH值。

4.2

电导率的测定:用于一、二级水测定的电导仪,配备的电极常数为0.01~0.1cm-1的“在线”电导池,并具有温度自动补偿功能,若电导仪不具有温度补偿功能,可装“在线”热交换器,使测量时水温控制在(25±1℃),或记录水温度,按换算公式进行计算。

用于三级水测定的电导仪,配备的电极常数为0.01~0.1 cm-1的“在线”电导池,并具有温度自动补偿功能,若电导仪不具有温度补偿功能,可装恒温水浴槽,使待测量时水样温度控制在(25±1℃),或记录水温度,按换算公式进行计算。

5

二级水的电导测量,是将电导池装在水处理装置流动出口处,调节水的流速,赶净管道及电导池内的气泡,即可进行测量。

三级水的电导测量,是取400ml水于锥形瓶中,插入电导池后即可进行测量。

5.1

可氧化物质限量试验:

量取1000ml二级水,注入烧杯中,加入5.0ml20%的硫酸溶液混匀。 量取200ml三级水,注入烧杯中,加入1.0ml20%的硫酸溶液混匀。

在上述已酸化的试液中,分别加入1.00ml0.01mol/L的1/5高锰酸钾标准溶液,混匀,盖上表面皿,加热至沸并保持5分钟,溶液的粉红色不得完全消失。

5.2

吸光度的测定:

将水样分别注入厚度为1厘米和2厘米石英吸收池中,在紫外分光光度计上于波长254nm处。以1厘米吸收池水样为参比,测定2厘米吸收池中水样的吸光度。 如仪器的灵敏度不够时,可适当增加测量吸收池的厚度。

5.3

蒸发残渣的测定:

量取1000ml二级水(三级水取500ml),将水样分几次加入旋转蒸发器的500ml蒸馏瓶中,于水浴上减压蒸发(避免蒸干)。待水样最后蒸至约50ml时,停止加热。

将上述预浓集的水样转移至一个已于(105±2℃)恒重的玻璃蒸发皿中,并用5~10ml水样分2~3次冲洗蒸馏瓶,将洗液与预浓集的水样混合,并与水浴上蒸干,并在(105±2℃)的烘箱中干燥至恒重。

残渣质量不得大于1.0mg。

5.4

可溶性硅的限量测定:

量取520ml一级水(二级水取270ml),注入铂皿中。在防尘条件下,亚沸蒸发至约20ml时停止加热。冷至室温,加1.0ml 50g/L的钼酸铵溶液,摇匀。放置5分钟,加1.0ml50g/L草酸溶液,摇匀。放置1分钟后,加1.0ml 2g/L的对甲氨基酚硫酸盐溶液,摇匀。转至25ml的比色管中,摇匀,于60℃的水浴中保温10分钟。目视比色,试液的蓝色不得深于标准。

标准是取0.50ml二氧化硅标准溶液(0.01mg/ml)加入20ml水样,从加1.0ml的钼酸铵溶液起与样品试液同时同样处理。

50g/L的钼酸铵溶液:称取5.0克钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O],加水溶解,加入20.0ml20.0%的硫酸溶液,稀释到100ml,摇匀贮于聚乙烯容器中。发现有沉淀时应弃去。

2g/L的对甲氨基酚硫酸盐(米吐尔)溶液:称取0.20克对甲氨基酚硫酸盐,溶

于水,加20.0克焦亚硫酸钠,溶解并稀释到100ml,摇匀贮于聚乙烯容器中,避光保存,有效期两周。

50g/l的草酸溶液:称取5.0克草酸,溶于水并稀释到100ml,贮于聚乙烯容器中。

6 6.1

净化水的一般检查:

Cl-的检验:取50ml水,加1滴硝酸和5~6滴1%的硝酸银溶液,目视有无浑浊。若无浑浊现象,可用,出现浑浊则证明不合格不可用。

6.2

碳酸根的检验:当蒸馏水含有一定量的二氧化碳时,用甲基橙或酚酞指示剂及PH试纸无法检验时,可用如下办法:取100ml水,加0.1mol/L(或0.5 mol/L)的氢氧化钠3ml,加饱和氯化钡5ml,如无白色沉淀则可用。

6.3

钙、镁的检验:取50ml水,加PH=10的氨-氯化铵混合液,若出现紫红色,则说明其中含有钙、镁等杂质;若加入指示剂后溶液呈蓝色,则说明水中无钙镁等杂质。

6.4

硅的检验:取50ml水样于50ml的比色管中,加1.6ml1+1的盐酸后,再加5ml10%的钼酸铵溶液,静置10~15分钟,视其有无黄色,如有黄色则证明其含有硅;

6.5

硫酸根的检验:取50ml水,加2~3滴盐酸使其呈酸性,后加1滴10%氯化钡,放置数小时,如无浑浊,可用。

6.6

pH值的检验:取50ml水,加0.1%的酚酞~6滴,如溶液为微红色,说明为微碱性,另取30ml水,加甲基红-次甲基蓝5~6滴,若溶液呈红紫色,则说明溶液显微酸性,若溶液呈绿色,则说明溶液呈中性或微碱性。

7 7.1

蒸馏水按用途进行分类: 一次蒸馏水

经一次蒸馏所制得的水,一般用于洗涤要求不太严格的仪器作为定性实验或工业分析等方面。

7.2

二次蒸馏水

将普通蒸馏水重新蒸馏而得的水,多用于某些痕量物质的测定或在特殊情况下需要非常纯净的蒸馏水。

7.3

无二氧化碳的蒸馏水

在配置碱标准溶液时常用此种蒸馏水。可将此种蒸馏水煮沸,蒸出原体积的1/4~1/3

即可,此时水中二氧化碳全部被赶掉。蒸得后,用带有碱石灰的橡皮塞将贮存瓶塞紧,防止空气中二氧化碳溶于水中。

7.4

不含有机物的蒸馏水

可向普通蒸馏水中加入少量的高锰酸钾碱性溶液后,在重新蒸馏制得。在焦化分析中常用于配置比色液。


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