硫代乙酰铵性质

极微溶于苯、乙醚。其水溶液在室温或50-60℃时相当稳定,但当有氢离子存在时,很快产生硫代氢而分解。新制品有时有硫醇臭、微吸潮。

在水溶液中的溶解度:25℃水中的溶解度16.3g/100ml。配制硫代乙酰胺试液时,4g ——100ml 。

化学性质

(1)在酸性溶液中,硫代乙酰胺水解生成H2S ,可代替H2S 沉淀第II 组阳离子。水解反应如下:

CH3CSNH2+H2O CH3CONH2+H2S

长时间煮沸,CH3CONH2进一步水解:

CH3CONH2+H2OCH3COONH4

(2)在碱性溶液中,硫代乙酰胺水解生成S2-,可以代替Na2S 使用, 水解反应如下:

CH3CSNH2+3OH-CH3COO-+NH3+S2-+H2O

(3)在氨溶液中,硫代乙酰胺水解生成HS-,可以代替(NH4)2S沉淀第III 组阳离子。水解反应如下:

CH3CSNH2+2NH3CH3C(NH2)NH+NH+4+HS-

硫代乙酰胺的水解速度随温度升高而加快,反应一般在沸水浴中进行。在碱性溶液中其水解速度较在酸性溶液中为快。

(一) 硫代乙酰胺作为组试剂的特点:

(1)可以减少有毒H2S 气体逸出,减低实验室中空气的污染程度。

(2)以均匀沉淀的方式得到较纯净的金属硫化物的沉淀,且共沉淀较少,便于分离。

(3)As(V)被硫代乙酰胺还原成As(III)时速度快。

(4) 用硫代乙酰胺沉淀Sn(II)得到的硫化亚锡沉淀,可溶于NaOH 或CH3CSNH2+NaOH中。反应如下: 2SnS+4OH-SnO2-2+SnS22-+2H2O

(5)Co2+、Ni2+在NH4+--NH3溶液中与CH3CSNH2反应,通过较长时间加热,可沉淀为β-CoS 和β-NiS 。

(6)Cu2+在pH

(7)Hg2+在HCl 溶液中与硫代乙酰胺反应时,常生成一系列中间产物,并出现不同颜色的沉淀。

(二) 用硫代乙酰胺作沉淀剂时,应注意以下几点:

(1)应预先除去氧化性物质,以免部分硫代乙酰胺被氧化成SO42-,使第四组阳离子在此时沉淀。

(2)硫代乙酰胺的用量应适当过量,以保证硫代物沉淀完全。

(3)沉淀作用应在沸水浴中加热进行,并在此温下加热适当长的时间促进硫代乙酰胺的水解,以保证硫化物沉淀完全。

(4)第三组阳离子沉淀以后,溶液中尚留有相当量的硫代乙酰胺,为了避免被氧化而使第四组阳离子过早沉淀,应立刻进行第四组阳离子分析。

极微溶于苯、乙醚。其水溶液在室温或50-60℃时相当稳定,但当有氢离子存在时,很快产生硫代氢而分解。新制品有时有硫醇臭、微吸潮。

在水溶液中的溶解度:25℃水中的溶解度16.3g/100ml。配制硫代乙酰胺试液时,4g ——100ml 。

化学性质

(1)在酸性溶液中,硫代乙酰胺水解生成H2S ,可代替H2S 沉淀第II 组阳离子。水解反应如下:

CH3CSNH2+H2O CH3CONH2+H2S

长时间煮沸,CH3CONH2进一步水解:

CH3CONH2+H2OCH3COONH4

(2)在碱性溶液中,硫代乙酰胺水解生成S2-,可以代替Na2S 使用, 水解反应如下:

CH3CSNH2+3OH-CH3COO-+NH3+S2-+H2O

(3)在氨溶液中,硫代乙酰胺水解生成HS-,可以代替(NH4)2S沉淀第III 组阳离子。水解反应如下:

CH3CSNH2+2NH3CH3C(NH2)NH+NH+4+HS-

硫代乙酰胺的水解速度随温度升高而加快,反应一般在沸水浴中进行。在碱性溶液中其水解速度较在酸性溶液中为快。

(一) 硫代乙酰胺作为组试剂的特点:

(1)可以减少有毒H2S 气体逸出,减低实验室中空气的污染程度。

(2)以均匀沉淀的方式得到较纯净的金属硫化物的沉淀,且共沉淀较少,便于分离。

(3)As(V)被硫代乙酰胺还原成As(III)时速度快。

(4) 用硫代乙酰胺沉淀Sn(II)得到的硫化亚锡沉淀,可溶于NaOH 或CH3CSNH2+NaOH中。反应如下: 2SnS+4OH-SnO2-2+SnS22-+2H2O

(5)Co2+、Ni2+在NH4+--NH3溶液中与CH3CSNH2反应,通过较长时间加热,可沉淀为β-CoS 和β-NiS 。

(6)Cu2+在pH

(7)Hg2+在HCl 溶液中与硫代乙酰胺反应时,常生成一系列中间产物,并出现不同颜色的沉淀。

(二) 用硫代乙酰胺作沉淀剂时,应注意以下几点:

(1)应预先除去氧化性物质,以免部分硫代乙酰胺被氧化成SO42-,使第四组阳离子在此时沉淀。

(2)硫代乙酰胺的用量应适当过量,以保证硫代物沉淀完全。

(3)沉淀作用应在沸水浴中加热进行,并在此温下加热适当长的时间促进硫代乙酰胺的水解,以保证硫化物沉淀完全。

(4)第三组阳离子沉淀以后,溶液中尚留有相当量的硫代乙酰胺,为了避免被氧化而使第四组阳离子过早沉淀,应立刻进行第四组阳离子分析。


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