乙酰乙酸乙酯的制备
作者：化工10-6 程鹏
摘要： 含有a-氢的酯在碱性催化剂存在下，能和另一份子酯发生克莱森酯缩合反应，生成β-酮酸酯，乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。其催化剂是乙醇钠，由金属钠和残留在乙酸乙酯中的少量乙醇（少于2%）作用产生的。
关键词： 金属钠；乙酸；乙酸乙酯；饱和NaCl；减压蒸馏
前言: 乙酰乙酸乙酯，无色至淡黄色的澄清液体。微溶于水，易溶于乙醚，乙醇。有刺激性气味。可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。广泛应用于食用香精中，主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。制药工业用于制造氨基比林、维生素B等。染料工业作合成染料的原料和用于电影基片染色。涂料工业用于制造清。有机工业用作溶剂和合成有机
化合物的原料。其有关反应如下：
2CH3CO2C2H5 Na+[CH3COCH2 CO2C2H5]-CH3COCH2 CO2C2H5 + NaOAc
实验部分：
1.仪器和药品
仪器：磁力搅拌电热套，圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，分液漏
斗，磨口锥形瓶，减压蒸馏装置
药品： 乙酸乙酯 25.0ml（22.5g，0.26mol）； Na 2.5g(0.11mol)； 二甲苯 15ml
乙酸 50% 20ml； 饱和NaCl 40ml； 无水Na2SO4
材料：PH试纸，滤纸
2.装置图：
（1）安装回流反应装置
（2）减压蒸馏装置
3.操作步骤：
1．制钠珠：将金属Na迅速切成薄片，放入100ml的圆底烧瓶中，并加入15ml二甲苯，小火加热回流使熔融，拆去冷凝管，用橡皮塞塞住瓶口，用力振摇即得细粒状钠珠。稍冷后将二甲苯滗入回收瓶。
2．加酯回流：迅速放入25ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠反应完全，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。
3．酸化 ：加50%醋酸(约20ml)，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。
4．分液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。
5．安装减压蒸馏装置。
6．蒸馏 ：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至 50ml
蒸馏瓶中进行减压蒸馏，
收集馏分。
结果与讨论
1.实验现象
实验步骤 实验现象
制钠珠 加热后钠成熔融状态，趁热摇匀后得到小钠珠。
回流、酸化 金属钠逐渐消失，溶液呈红棕色透明液体。加入酸后先有黄白色固体生
成，继续加酸后固体消失，溶液呈黄棕色。
分液、干燥 分液干燥后得到黄棕色液体。
减压蒸馏 气压为8.2kp，温度为31℃时有前馏分蒸出，气压为4.6kp,温度为83℃
时有馏分蒸出，此时开始收集产物。收集到的产物为淡黄色透明液体。
2. 产率与产量
产量：产物为无色或淡黄色透明液体 4.7g，易溶于乙醇，乙醚，可燃。有机工业常用作溶剂和合成有机化合物的原料。
产率：4.7/22.5 *100% = 20.9%
3.实验成败的关键：
（1） 用乙酸酸化时，应避免加入过量，不然会增加酯在水中的溶解度而降低收率。
（2）乙酰乙酸乙酯在常温下蒸馏时很容易分解而降低产率，故采取减压蒸馏。
（3）本实验最好连续进行，间隔时间过长会降低收率。
【参考文献】
【1】 古风才、张文勤，基础化学实验教程 【M】 北京：科学出版社，2010
乙酰乙酸乙酯的制备
作者：化工10-6 程鹏
摘要： 含有a-氢的酯在碱性催化剂存在下，能和另一份子酯发生克莱森酯缩合反应，生成β-酮酸酯，乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。其催化剂是乙醇钠，由金属钠和残留在乙酸乙酯中的少量乙醇（少于2%）作用产生的。
关键词： 金属钠；乙酸；乙酸乙酯；饱和NaCl；减压蒸馏
前言: 乙酰乙酸乙酯，无色至淡黄色的澄清液体。微溶于水，易溶于乙醚，乙醇。有刺激性气味。可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。广泛应用于食用香精中，主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。制药工业用于制造氨基比林、维生素B等。染料工业作合成染料的原料和用于电影基片染色。涂料工业用于制造清。有机工业用作溶剂和合成有机
化合物的原料。其有关反应如下：
2CH3CO2C2H5 Na+[CH3COCH2 CO2C2H5]-CH3COCH2 CO2C2H5 + NaOAc
实验部分：
1.仪器和药品
仪器：磁力搅拌电热套，圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，分液漏
斗，磨口锥形瓶，减压蒸馏装置
药品： 乙酸乙酯 25.0ml（22.5g，0.26mol）； Na 2.5g(0.11mol)； 二甲苯 15ml
乙酸 50% 20ml； 饱和NaCl 40ml； 无水Na2SO4
材料：PH试纸，滤纸
2.装置图：
（1）安装回流反应装置
（2）减压蒸馏装置
3.操作步骤：
1．制钠珠：将金属Na迅速切成薄片，放入100ml的圆底烧瓶中，并加入15ml二甲苯，小火加热回流使熔融，拆去冷凝管，用橡皮塞塞住瓶口，用力振摇即得细粒状钠珠。稍冷后将二甲苯滗入回收瓶。
2．加酯回流：迅速放入25ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠反应完全，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。
3．酸化 ：加50%醋酸(约20ml)，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。
4．分液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。
5．安装减压蒸馏装置。
6．蒸馏 ：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至 50ml
蒸馏瓶中进行减压蒸馏，
收集馏分。
结果与讨论
1.实验现象
实验步骤 实验现象
制钠珠 加热后钠成熔融状态，趁热摇匀后得到小钠珠。
回流、酸化 金属钠逐渐消失，溶液呈红棕色透明液体。加入酸后先有黄白色固体生
成，继续加酸后固体消失，溶液呈黄棕色。
分液、干燥 分液干燥后得到黄棕色液体。
减压蒸馏 气压为8.2kp，温度为31℃时有前馏分蒸出，气压为4.6kp,温度为83℃
时有馏分蒸出，此时开始收集产物。收集到的产物为淡黄色透明液体。
2. 产率与产量
产量：产物为无色或淡黄色透明液体 4.7g，易溶于乙醇，乙醚，可燃。有机工业常用作溶剂和合成有机化合物的原料。
产率：4.7/22.5 *100% = 20.9%
3.实验成败的关键：
（1） 用乙酸酸化时，应避免加入过量，不然会增加酯在水中的溶解度而降低收率。
（2）乙酰乙酸乙酯在常温下蒸馏时很容易分解而降低产率，故采取减压蒸馏。
（3）本实验最好连续进行，间隔时间过长会降低收率。
【参考文献】
【1】 古风才、张文勤，基础化学实验教程 【M】 北京：科学出版社，2010