从废料中回收钯
在《贵金属生产技术》提到钯含量为7-8g/L和40-50g/L用化学沉淀法回收钯(P 217,P 548),173mg/L和200mg/L用树脂吸附法回收(P 200,P 203),2-80g/L也可用萃取法回收(P 145-P 147)。综上,从废酸液中回收钯时,若液体中钯含量较高(大于1.0g/L)可以采取化学沉淀法将绝大部分钯回收,滤液中微量的钯(小于1.0g/L)可进一步采取树脂吸附的方法进行回收。此外,废液中钯含量较高也可以采取溶剂萃取的方法回收钯。下面是从APC 废料回收钯的具体过程:
1. 将APC 废料与水、工业纯硝酸按1:1:2 的配比装入烧杯中搅拌溶解,若反应速度过慢可加热到50~60℃促进溶解。
2. 往酸溶液中加入过量工业盐酸。充分搅拌, 使银离子完全沉淀然后过滤。过滤出的氯化银进入化学区,用水洗涤加水合肼还原海绵银。滤液澄清后, 上清液进入下道工序。
3. 将上清液加热浓缩,冷却后滴入饱和氯化铵溶液,生成血红色沉淀,过程中应保证氯化铵和盐酸过量,静置过滤,滤出的血红色的氯钯酸铵固体用饱并用氯化铵溶液进行洗涤2~3次。此步骤中滤液和洗液中的Pd 浓度分别为15mg/L和67mg/L,共有0.13g 钯在废液中未被回收,由于浓度过低想要进一步回收Pd 可以采取树脂吸附法。
4. 洗涤后的氯钯酸铵与水混合, 加热至90摄氏度以上, 同时搅拌, 待红色物体完全消失后再进行过滤, 滤渣用热水洗涤。将热水溶解
液置入烧杯中, 用升温至80-90摄氏度按1:1 的比例加入氨水, 同时搅拌。调节pH 为9-10,静置冷却, 待溶液沉清后过滤。
5. 将一部分二氯四氨络亚钯的氨溶液, 加入过量水合肼溶液反应, 水合肼应慢慢加入,若反应较慢适当加热溶液,待溶液中无反应时液体透明清亮。过滤后得海绵钯1.92g(致密的粉状固体) 。 得到的海绵钯纯度为:99.35%,主要杂质为铜和铁,约占:0.6%。
6.将另一部分二氯四氨络亚钯的氨溶液加过量盐酸生成二氯二氨络
亚钯沉淀,过滤并用盐酸洗涤沉淀。向沉淀中加氨水并搅拌,待沉淀消失后加蚁酸还原得到海绵钯1.10g (疏松的颗粒状固体)。 得到的海绵钯纯度为:99.93%,含有微量的铜和铁元素。纯度还需鑫科测试确定。
回收率:
溶解的APC 废料酸液经测试含有有3.5g 钯,实际产出3.02g, 总体回收率为:86.3%。
从废料中回收钯
在《贵金属生产技术》提到钯含量为7-8g/L和40-50g/L用化学沉淀法回收钯(P 217,P 548),173mg/L和200mg/L用树脂吸附法回收(P 200,P 203),2-80g/L也可用萃取法回收(P 145-P 147)。综上,从废酸液中回收钯时,若液体中钯含量较高(大于1.0g/L)可以采取化学沉淀法将绝大部分钯回收,滤液中微量的钯(小于1.0g/L)可进一步采取树脂吸附的方法进行回收。此外,废液中钯含量较高也可以采取溶剂萃取的方法回收钯。下面是从APC 废料回收钯的具体过程:
1. 将APC 废料与水、工业纯硝酸按1:1:2 的配比装入烧杯中搅拌溶解,若反应速度过慢可加热到50~60℃促进溶解。
2. 往酸溶液中加入过量工业盐酸。充分搅拌, 使银离子完全沉淀然后过滤。过滤出的氯化银进入化学区,用水洗涤加水合肼还原海绵银。滤液澄清后, 上清液进入下道工序。
3. 将上清液加热浓缩,冷却后滴入饱和氯化铵溶液,生成血红色沉淀,过程中应保证氯化铵和盐酸过量,静置过滤,滤出的血红色的氯钯酸铵固体用饱并用氯化铵溶液进行洗涤2~3次。此步骤中滤液和洗液中的Pd 浓度分别为15mg/L和67mg/L,共有0.13g 钯在废液中未被回收,由于浓度过低想要进一步回收Pd 可以采取树脂吸附法。
4. 洗涤后的氯钯酸铵与水混合, 加热至90摄氏度以上, 同时搅拌, 待红色物体完全消失后再进行过滤, 滤渣用热水洗涤。将热水溶解
液置入烧杯中, 用升温至80-90摄氏度按1:1 的比例加入氨水, 同时搅拌。调节pH 为9-10,静置冷却, 待溶液沉清后过滤。
5. 将一部分二氯四氨络亚钯的氨溶液, 加入过量水合肼溶液反应, 水合肼应慢慢加入,若反应较慢适当加热溶液,待溶液中无反应时液体透明清亮。过滤后得海绵钯1.92g(致密的粉状固体) 。 得到的海绵钯纯度为:99.35%,主要杂质为铜和铁,约占:0.6%。
6.将另一部分二氯四氨络亚钯的氨溶液加过量盐酸生成二氯二氨络
亚钯沉淀,过滤并用盐酸洗涤沉淀。向沉淀中加氨水并搅拌,待沉淀消失后加蚁酸还原得到海绵钯1.10g (疏松的颗粒状固体)。 得到的海绵钯纯度为:99.93%,含有微量的铜和铁元素。纯度还需鑫科测试确定。
回收率:
溶解的APC 废料酸液经测试含有有3.5g 钯,实际产出3.02g, 总体回收率为:86.3%。