1测试方法
样品的熔融；称取约0.5g 试样，精确至0.0001g ，置于银坩埚中，加入67g 氢氧化钠，在650700的高温下熔融20min 取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL 近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入2530mL 盐酸，再加入1mL 硝酸用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀此为溶液E
2氧化钙的测定：从溶液E 中吸取25.00mL 溶液放入400mL 烧杯中入7mL 氟化钾，搅拌并放置2min 以上，加水稀释至约200mL ，加入5mL 三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂（CMP ），在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL ，此时溶液在pH13以上，用
[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色
氧化镁的测定：从溶液E 中吸取25.00mL 溶液放入400mL 烧杯中加水稀释至约200mL ，加1mL 酒石酸钾钠溶液，5mL 三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂，用c （EDTA ）=0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色
CaO 和MgO 含量的测定和含量的测定由于Fe3+， 3+干扰Ca2+， 2+的测定， Al Mg 须将它们预先分离。 为此， 取试液100mL 于200mL -1 烧杯中，滴入（1+1）氨水至红棕色沉淀生成时 ，再滴入2 mol·L HCl溶液使沉淀刚好溶 解。然后加入25mL 尿素溶液，加热约20min ，不断搅拌，使Fe3+，Al3+完全沉淀，趁热过滤， 滤液用250mL 烧杯承接，用1%NH4NO3热水洗涤沉淀至无Cl-为止（用AgNO3溶液检查） 。滤 2+ 2+ 液冷却后转移至250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。滤液用于测定Ca ，Mg 。 用移液管移取25mL 试液于250mL 锥形瓶中，加12滴GBHA 指示剂，滴加200 g·L-1NaOH 使溶液变为微红色后，加入10mL pH=12.6的缓冲液和20mL 水，用EDTA 标准溶液滴至由红 色变为亮黄色， 即为终点。 记下消耗EDTA 标准溶液的体积。 平行测定3次。 计算的含量CaO 。 在测定CaO 后的溶液中，滴加2 mol ·L-1HCl 溶液至溶液黄色褪去，此时pH 约为10，加 入15mL pH=10的氨缓冲液，9滴铬黑T 指示剂 ，用EDTA 标准溶液滴至由红色变为纯蓝色， 即为终点。记下消耗EDTA 标准溶液体积。平行测定3次。计算MgO 的含量。
1测试方法
样品的熔融；称取约0.5g 试样，精确至0.0001g ，置于银坩埚中，加入67g 氢氧化钠，在650700的高温下熔融20min 取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL 近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入2530mL 盐酸，再加入1mL 硝酸用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀此为溶液E
2氧化钙的测定：从溶液E 中吸取25.00mL 溶液放入400mL 烧杯中入7mL 氟化钾，搅拌并放置2min 以上，加水稀释至约200mL ，加入5mL 三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂（CMP ），在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL ，此时溶液在pH13以上，用
[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色
氧化镁的测定：从溶液E 中吸取25.00mL 溶液放入400mL 烧杯中加水稀释至约200mL ，加1mL 酒石酸钾钠溶液，5mL 三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂，用c （EDTA ）=0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色
CaO 和MgO 含量的测定和含量的测定由于Fe3+， 3+干扰Ca2+， 2+的测定， Al Mg 须将它们预先分离。 为此， 取试液100mL 于200mL -1 烧杯中，滴入（1+1）氨水至红棕色沉淀生成时 ，再滴入2 mol·L HCl溶液使沉淀刚好溶 解。然后加入25mL 尿素溶液，加热约20min ，不断搅拌，使Fe3+，Al3+完全沉淀，趁热过滤， 滤液用250mL 烧杯承接，用1%NH4NO3热水洗涤沉淀至无Cl-为止（用AgNO3溶液检查） 。滤 2+ 2+ 液冷却后转移至250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。滤液用于测定Ca ，Mg 。 用移液管移取25mL 试液于250mL 锥形瓶中，加12滴GBHA 指示剂，滴加200 g·L-1NaOH 使溶液变为微红色后，加入10mL pH=12.6的缓冲液和20mL 水，用EDTA 标准溶液滴至由红 色变为亮黄色， 即为终点。 记下消耗EDTA 标准溶液的体积。 平行测定3次。 计算的含量CaO 。 在测定CaO 后的溶液中，滴加2 mol ·L-1HCl 溶液至溶液黄色褪去，此时pH 约为10，加 入15mL pH=10的氨缓冲液，9滴铬黑T 指示剂 ，用EDTA 标准溶液滴至由红色变为纯蓝色， 即为终点。记下消耗EDTA 标准溶液体积。平行测定3次。计算MgO 的含量。