油田化学剂及石油产品中硫、氮含量的测定
曾文平 迟永杰 张娅娜
(中国石油西南油气田分公司天然气研究院)
摘 要 介绍了一种测定油田化学剂和石油产品中硫、氮含量的仪器分析方法。试验内容包括制 作外标工作曲线, 考察方法的精密度和准确度, 测定不同类型油田化学剂和石油产品样品中的硫、氮含
量。结果表明:该方法线性范围宽、检测限低, 测定结果的相对标准偏差不大于4%, 于30mg/l的样品, 相对误差在±3%以内。 优点, 适用于油田化学剂和石油产品中硫、关键词 化学发光法 测定
, 硫、氮含量的测定对产品质量和环境保护具有重要意义。在生产和加工过程, 含硫化合物会引起催化剂中 毒, 且石油产品如汽油、柴油和煤油等中的有机硫化合物燃烧时产生的二氧化硫会污染环境。因此, 油田化学剂和石油产品中硫、氮含量的测定在实际生产中具有十分重要的意义。本文参照AST MD5762-95石油和石油产品的氮含量测定标准1 , 采用化学发光法检 测油田化学剂和石油产品中的硫、氮含量, 具有操作简捷、准确度高、重复性好以及高选择性等优点, 该方法在国外已得到广泛应用。
上述过程可用以下的反应式表示:
R-N +O2 NO +O 3
1.3
℃
NO +其它氧化物 3 ν′ 2 2 h
硫含量测定原理
样品在富氧氛围和高温条件下, 硫被氧化成二氧
化硫(S O 2) 。试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外线照射, 二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的 二氧化硫(S O 32 ) , 当激发态的二氧化硫返回到基态的 二氧化硫时发射出荧光, 并由光电倍增管检测, 由所得 信号值计算出样品中的硫含量。上述过程可用下面的方程式表示:
R-S+O2
1100℃
1 仪器及工作原理
1.1 仪器
ν S O 2+h
S O 2+其它氧化物
S O 2 O +ν′ 2 h
试验采用美国Antek 公司生产的7000 型硫氮元素
分析仪。仪器基本流程如图1所示。
2 试验内容
制作外标工作曲线 2.1.1 氮含量的测定
配臵了浓度为5.01mg/l至200.52mg/l的一系列
2.1
1.2
氮含量测定原理
样品在富氧氛围和高温条件下, 氮被氧化成一氧化氮(NO ) 。NO 与臭氧反应转变为激发态的二氧化氮
3(NO 2 ) , 当激发态的二氧化氮返回到基态时发射出一 定波长的光, 通过光电倍增管检测, 由所得信号值计算
第33卷第2 期
油田化学剂及石油产品中硫、氮含量的测定
135
氮标准溶液, 在相同的操作条件下分析, 得到不同氮浓 度的响应值, 制作外标工作曲线见图2。由外标工作
曲线, 得到氮浓度与响应值的线性关系式为:y=
3.7509x+20.472,其相关系数为0.9997。表明在5.01 mg/l至200.52mg/l的氮浓度范围内, 氮含量与其响 应值的线性关系良好。 2.1.2 硫含量的测定
硫、氮浓度,mg/lρ; 为样品密度,g/ml。
2.3 2.3.1
精密度和准确度考察 氮含量的测定
(1) 精密度考察
测定了硫浓度从9.05mg/l至226.32mg/l的标准溶
液, 得到不同浓度硫标样的响应值, 由硫浓度和其响应值的关系制作外标工作曲线见图3。
配制不同氮含量的样品溶液, 在相同的分析条件下, 对每个样品溶液连续测定7次, 考察方法的精密 度, 结果见表1。试验表明:该方法测定氮含量的重复性较好, 其相对标准偏差不大于3%。
表1 氮含量测定的精密度考察
样品浓度,mg/l 3 9.00 20.05 50.13100.26180.20 2.1
0.7
:
准确度考察
用中国石油化工总公司石油化工科学研究院提供的氮含量测定用标准物质对该方法的准确度进行了考 察, 其中10.0mg/l和100mg/l的氮标准物质为国家二 级标物, 其它为工作用标物。测定结果见表2。
表2 氮含量测定的准确度考察
标样氮浓度,mg/l 测定值3,mg/l 相对误差,%
10.0 9.33 -6.7
30.0 29.39 -2.0
100 101.60 +1.6
300 293.97 -2.0
根据外标工作曲线, 得到硫浓度与响应值的线关 系式为y=3.1052x- 25.448,其相关系数为0.9986。表明在
9.05mg/l至226.32mg/l的浓度范围内, 硫含量与其响应值
有较好的线性响应关系。
2.2
3:为5 次测定结果的平均值。
样品分析及结果计算
2.2.1高含硫、氮量样品
当样品中硫、氮含量较高时, 样品需稀释后才能进行分析。称取一定量的样品, 用水或乙醇作溶剂配制在容量瓶中, 得到稀释后的样品溶液, 在选定的分析条件下, 进行样品测定, 样品进样量与制作外标工作曲线 时的进样量一致。样品中硫、氮质量分数按(1) 式计算。
m =
当测定的氮浓度小于30mg/l时, 测定结果的相 对误差在±7%以内; 当氮浓度大于30mg/l时, 测定结果的相对误差在±3%以内。 2.3.2 硫含量的测定
(1) 精密度考察
配制不同浓度的含硫样品, 在相同的分析条件下, 对每个样品溶液连续测定7次, 进行方法的精密度考察, 结果见表3。试验表明:该方法重复性较好, 测定 结果的相对标准偏差不大于4%。
表3 硫含量测定的精密度考察
9.05 28.29 50.68 53.00 56.05101.00
c w
-4
(1)
式中:m为样品中硫、氮的质量分数,%;c为稀释 后样品的氮浓度,mg/l;V为样品稀释体积,ml;w 为样品
称样量,g 。
2.2.2 低含硫、氮量样品
当样品中硫、氮含量较低时, 可直接进样分析。样品进样量与制作外标工作曲线时的进样量一致。
样品中硫、氮质量分数按(2) 式计算。
m =
-4
×10
样品浓度,mg/l
8.61 29.55 51.14 52.26 55.35100.61 测定值3 ,mg/l
相对标准偏差,% 3.5 3.9 1.7 1.4 2.3 1.8
3:为7 次测定结果的平均值。
(2) 准确度考察
(2)
式中:m为样品中硫、氮的质量分数,%;c为样品
用中国石油化工总公司石油化工科学研究院提供
的硫含量测定用标准物质对该方法的准确度进行了考 察, 其中100mg/l的硫标准物质为国家二级标物, 其它为工作用标物。测定结果见表4。试验表明:该方法
136
石油与天然气化工 2004
测定硫含量具有较好的准确度, 测定结果的相对误差 在±1%以内。
表4 硫含量测定的准确度考察
结果见表7。
表7 油田化学剂样品硫含量的测定结果
样品编号称样量,g 3次测定结果硫浓度平均值,mg/ l 硫含量, ω, % 样品1
9. 6435 0. 5111 0. 7230
10. 61 128. 85 72. 99
0. 0055 1. 26 0. 50
标样硫浓度,mg/l 测定值3 ,mg/l 相对误差,%
56 55.81 -0.3
100 100.14 +0.1
300 302.61 +0.9
样品3
样品4
注:样品1 虽然硫含量较低, 但由于是固体物质, 也需要溶 解稀释后分析。
3:为5 次测定结果的平均值。
(2) 石油产品硫含量的测定。
2.4 2.4.1
工业样品分析 氮含量的测定
(1) 油田化学剂氮含量的测定由于待测的油田化
主要测定了汽油、煤油和液压油样品的硫含量。由于石油产品的硫含量一般较低, , 每 , 88
,mg/ l 液压油汽油1 汽油2
195. 66 435. 41 18. 80 51. 87 294. 03
学剂氮含量较高, 样品要经过
稀释才能进样分析。溶剂, 配制在50ml 容量瓶中, 表
ω, % 密度,g/ml 硫含量,
0. 7726 0. 8764 0. 7380 0. 7380 0. 7380
0. 025 0. 050 0. 0025 0. 0070 0. 040
样品编号称样量,g
样品1 样品2 样品3
0. 4802 2. 1635 0. 0539 0. 1111
ω, % 3次测定结果氮浓度平均值,mg/ l 氮含量,
356. 74 633. 34 154. 12 53. 99
3. 71 1. 46 14. 30 2. 43
汽油3
注:样品的密度值是通过SY-05型密度计测定的。
样品4
3 讨 论
(1) 分析样品时, 对于均相的液体样品, 可直接进样
初测。如果样品中硫或氮含量较高, 可稀释后进行测定, 这样分析能快速得到准确结果。
(2) 连续进样分析时, 要等进样舟充分冷却后, 再进
(2) 石油产品氮含量的测定。
主要测定了汽油、煤油、柴油和液压油样品的氮含量, 由于测定的石油产品呈均相液态且含氮量较低, 不需要稀释便可直接进样分析, 每个样品测定三次, 结果 见表6。
表6 石油产品氮含量的测定结果
样品名称3次测定结果氮浓度平均值,mg/ l 密度,g/ml 氮含量, ω, % 煤油 液压油
90号汽油
1. 93 2. 63 34. 62 34. 52
0. 7726 0. 8764 0. 7380 0. 7380
0. 00025 0. 00030 0. 0047 0. 0047
下一次样品, 以免样品损失。两次进样间隔时间应尽量相同, 以保证测定结果的重复性。
4 结 论
本方法适用于不同类型、不同硫或氮浓度的油田 化学剂和石油产品硫、氮含量的测定。方法的检测范
-6
围宽, 最低检测限达到20×10(ω) 以下, 测定结果的 相对标准偏差不大于4%,对于硫或氮浓度大于30
mg/l的样品, 测定结果的相对误差在±3%以内, 方法的
催化汽油
号柴油
注:样品的密度值是通过SY-05型密度计测定的。
2.4.2 硫含量的测定
(1) 油田化学剂硫含量的测定硫含量低且呈均相
精密度和准确度均能满足分析要求。本方法可用于含硫或含氮化学剂生产的原料分析和产品分析, 以及石油产品的质量控制分析, 也可用于环境监测分析。
参考文献
1 T estM ethodforNitrogeninPetroleumandPetroleumProductsbyBoat- Inlet
Chem ilum inescence.AST MD5762-95
液态的油田化学剂样品可直接
进样分析, 硫含量较高的油田化学剂样品需稀释后才 可进样分析。选取几种不同硫含量的油田化学剂, 称取一定量的样品用水或乙醇作溶剂, 配制在50ml 容量瓶中, 得到稀释后的样品溶液, 每个样品测定三次,
收稿日期:2003-09-17 收修改稿:2003-12-12
编 辑:杨兰
4
CHEMIC AL ENGINEERINGOFOIL &GAS Apr. 2004,Vol. 33,No. 2
analysisandcorrosionm onitoring,thefactorsthatinfluenced
the corrosion of Zhongyuan Oilfield produced water have beenstudiedbyG rayRelationalAnalysismethodinthispa 2 per. InaccordancewithGrayRelationalG rade, themainin2
-
fluencingfactorsare:theconcentrationof HCO ,thepH, 3 thecontentofSR B,TG Band ∑Fe,theinfluenceformhas
als obeenresearched. Com paredthewaterpropertyandcor 2 rosion ofuntreatedoilfieldproducedwaterwiththoseof
treatedwater,enhancingthepH,controllingthecontentof SR Band TGBandreducingtheconcentrationof ∑Fein
producedwater are significant to lower itscorrosion rate. Theanalysisconclusionisinconsistentwiththeactualsitua 2 tion.
KE YWOR DS:ZhongyuanOilfield,oilfieldproduced water,corrosion
4%andtherelativeerroriswithin ±3% whensamplecon 2 centrationislargerthan30mg/l. Themethodhasthefollow 2 ingadvantages: sim pleoperation,highaccuracy,g oodre 2 peatabilityandexcellentselectivity. Itissuitablefordeter 2 miningsulfur/nitrogen content inoilfield chemicalsoroil products.
KE Y WOR DS: chemiluminescence,determination, oilfieldchemicals,oilproducts,sulfur/nitrogencontent
STU DY ON CR OSSLINKING POLYETHERDEMU A (Instituteof i ’anPetroleumUni 2 versity ) . CHEMIC AL EN GINEERING O FOI L &GAS,VO L . 33, NO . 2,pp 129～131, 2004(ISSN 1007-3426,INCHI 2 NESE )
ABSTRACT: 25kindsofpolyetherswerecrosslinked byT DIthroughcombinatorialmethod,andthedemulsifying
performancesof the m odifierswere evaluatedwith Shengli crudeoil. It showed that combinatorial chemistry method couldsignificantlyim provetheefficiency ofdemulsifier screening. 4 kindsof effectivepolyetherswerefoundwith thecombinatorial orthog onaltable,andthenonekindofnew
effectivedemulsifierwasobtainedbyfurtheringcrosslinking.
KE Y WORDS: combinatorial chemistry, crosslink2 ing,m odifying,demulsifying
DETER MINATION OF SULFUR /NITROGEN CON2 TENTSINOI LFIE LD CHEMICALSOROI L PROD 2 UCTS
ongjie, Zhang Yana (RI NGT, Z engWenping, Chi Y
PetroChinaS outhwestOil&Gas fieldC om pany ) . CHE MIC AL ENGIN EERING O FOIL &GAS, VOL . 33, NO . 2,pp 134～ 136, 2004(ISSN 1007-3426,IN CHINESE )
ABSTRACT:Thepaperintroducesamethodtodeter 2 mine sulfur/nitrogen content in oilfield chemicals or oil productsbysulfur/nitrogenelementalanalyzer. Thetestin 2 cludes:makingmeasurementcurve,evaluatingrepeatability andaccuracy,anddeterminingsulfur/nitrogencontentofse2
lectedsam plesof chemicals andoil products. The result shows: the method haswide linearityrange, lowanalytic
limit. Therelativestandarddeviationofmeasureislessthan
SYNTHESIS AN D APP LICATION OF MODIFIE D POLYACR YLAMI DEF LOCCU LATIONACCE LERA 2 TOR
Fan Xiaoyu, Feng Y ing (S Chemical Engi 2 AL EN AS , . , (ISSN 1007-3426,IN
ABSTRACT:Usingpolyacrylamid (PAM ) asthefeed stock,a seriesofflocculationacceleratorincludingcation 2 izedPAM, anionic PAM(PHP ) and amphoteric PAM(A 2
PAM ) have beenprepared. The bentonite suspension has been treatedtoinvestigateperformanceofourflocculation accelerator. The resultsshowthat if PAMoritsm odified flocculationacceleratorwasusedalone, theoptimumdosages exhibitconsiderabledifference,withtreatingeffectshownas
theorderCPAM>APAM>PHP>PAM. Thedrillingwaste water hasals obeentreatedwithFeCl 3asco-flocculation
acceleratorbyourproductstotesttheirperformanceassisted byinorganicco-flocculator. Theresultsshowtheeffector 2 derasfollows:PHP>APAM>CPAM>PAM.
KE Y WORDS: flocculation accelerator, polyacry2 lamide,propertym odification,propertyevaluation
SIMU LATIONOFSPRAY BURNINGBY SAFETI6. 3 SOFTWARE
Y in X iaobing,Zhou Dawei,Li Ming,Xiang Qigui (RI NG T,PetroChinaS outhwestOil &Gas fieldC om pany ) . CHEMIC AL ENGIN EERING O FOI L &GAS, VOL . 33, NO .
2,pp 142～144, 2004(ISSN 1007-3426,IN CHINESE )
ABSTRACT: In thispaper, Shell and API RP521 m odelsin S AFETI6.3 s oftware are used to simulate the shapeandintensityofflameandthedifferentthermalradia 2 tionvalueswithin100matthedownwinddirectionwhenthe naturalgastransmissionstationisflaringthegas. Theresults areclosertothepracticebecausetheassum ptionofanin 2 vertedfrustumofaconeorthecurvedbananashapeiscloser totherealflamealongwiththeconsiderationofthedirection andspeedofwindinthesimulation.
KE YWOR DS:sprayburning,thermalradiationval 2 ue,simulation,S AFTI,Shellm odel,APIRP521m odel
油田化学剂及石油产品中硫、氮含量的测定
曾文平 迟永杰 张娅娜
(中国石油西南油气田分公司天然气研究院)
摘 要 介绍了一种测定油田化学剂和石油产品中硫、氮含量的仪器分析方法。试验内容包括制 作外标工作曲线, 考察方法的精密度和准确度, 测定不同类型油田化学剂和石油产品样品中的硫、氮含
量。结果表明:该方法线性范围宽、检测限低, 测定结果的相对标准偏差不大于4%, 于30mg/l的样品, 相对误差在±3%以内。 优点, 适用于油田化学剂和石油产品中硫、关键词 化学发光法 测定
, 硫、氮含量的测定对产品质量和环境保护具有重要意义。在生产和加工过程, 含硫化合物会引起催化剂中 毒, 且石油产品如汽油、柴油和煤油等中的有机硫化合物燃烧时产生的二氧化硫会污染环境。因此, 油田化学剂和石油产品中硫、氮含量的测定在实际生产中具有十分重要的意义。本文参照AST MD5762-95石油和石油产品的氮含量测定标准1 , 采用化学发光法检 测油田化学剂和石油产品中的硫、氮含量, 具有操作简捷、准确度高、重复性好以及高选择性等优点, 该方法在国外已得到广泛应用。
上述过程可用以下的反应式表示:
R-N +O2 NO +O 3
1.3
℃
NO +其它氧化物 3 ν′ 2 2 h
硫含量测定原理
样品在富氧氛围和高温条件下, 硫被氧化成二氧
化硫(S O 2) 。试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外线照射, 二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的 二氧化硫(S O 32 ) , 当激发态的二氧化硫返回到基态的 二氧化硫时发射出荧光, 并由光电倍增管检测, 由所得 信号值计算出样品中的硫含量。上述过程可用下面的方程式表示:
R-S+O2
1100℃
1 仪器及工作原理
1.1 仪器
ν S O 2+h
S O 2+其它氧化物
S O 2 O +ν′ 2 h
试验采用美国Antek 公司生产的7000 型硫氮元素
分析仪。仪器基本流程如图1所示。
2 试验内容
制作外标工作曲线 2.1.1 氮含量的测定
配臵了浓度为5.01mg/l至200.52mg/l的一系列
2.1
1.2
氮含量测定原理
样品在富氧氛围和高温条件下, 氮被氧化成一氧化氮(NO ) 。NO 与臭氧反应转变为激发态的二氧化氮
3(NO 2 ) , 当激发态的二氧化氮返回到基态时发射出一 定波长的光, 通过光电倍增管检测, 由所得信号值计算
第33卷第2 期
油田化学剂及石油产品中硫、氮含量的测定
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氮标准溶液, 在相同的操作条件下分析, 得到不同氮浓 度的响应值, 制作外标工作曲线见图2。由外标工作
曲线, 得到氮浓度与响应值的线性关系式为:y=
3.7509x+20.472,其相关系数为0.9997。表明在5.01 mg/l至200.52mg/l的氮浓度范围内, 氮含量与其响 应值的线性关系良好。 2.1.2 硫含量的测定
硫、氮浓度,mg/lρ; 为样品密度,g/ml。
2.3 2.3.1
精密度和准确度考察 氮含量的测定
(1) 精密度考察
测定了硫浓度从9.05mg/l至226.32mg/l的标准溶
液, 得到不同浓度硫标样的响应值, 由硫浓度和其响应值的关系制作外标工作曲线见图3。
配制不同氮含量的样品溶液, 在相同的分析条件下, 对每个样品溶液连续测定7次, 考察方法的精密 度, 结果见表1。试验表明:该方法测定氮含量的重复性较好, 其相对标准偏差不大于3%。
表1 氮含量测定的精密度考察
样品浓度,mg/l 3 9.00 20.05 50.13100.26180.20 2.1
0.7
:
准确度考察
用中国石油化工总公司石油化工科学研究院提供的氮含量测定用标准物质对该方法的准确度进行了考 察, 其中10.0mg/l和100mg/l的氮标准物质为国家二 级标物, 其它为工作用标物。测定结果见表2。
表2 氮含量测定的准确度考察
标样氮浓度,mg/l 测定值3,mg/l 相对误差,%
10.0 9.33 -6.7
30.0 29.39 -2.0
100 101.60 +1.6
300 293.97 -2.0
根据外标工作曲线, 得到硫浓度与响应值的线关 系式为y=3.1052x- 25.448,其相关系数为0.9986。表明在
9.05mg/l至226.32mg/l的浓度范围内, 硫含量与其响应值
有较好的线性响应关系。
2.2
3:为5 次测定结果的平均值。
样品分析及结果计算
2.2.1高含硫、氮量样品
当样品中硫、氮含量较高时, 样品需稀释后才能进行分析。称取一定量的样品, 用水或乙醇作溶剂配制在容量瓶中, 得到稀释后的样品溶液, 在选定的分析条件下, 进行样品测定, 样品进样量与制作外标工作曲线 时的进样量一致。样品中硫、氮质量分数按(1) 式计算。
m =
当测定的氮浓度小于30mg/l时, 测定结果的相 对误差在±7%以内; 当氮浓度大于30mg/l时, 测定结果的相对误差在±3%以内。 2.3.2 硫含量的测定
(1) 精密度考察
配制不同浓度的含硫样品, 在相同的分析条件下, 对每个样品溶液连续测定7次, 进行方法的精密度考察, 结果见表3。试验表明:该方法重复性较好, 测定 结果的相对标准偏差不大于4%。
表3 硫含量测定的精密度考察
9.05 28.29 50.68 53.00 56.05101.00
c w
-4
(1)
式中:m为样品中硫、氮的质量分数,%;c为稀释 后样品的氮浓度,mg/l;V为样品稀释体积,ml;w 为样品
称样量,g 。
2.2.2 低含硫、氮量样品
当样品中硫、氮含量较低时, 可直接进样分析。样品进样量与制作外标工作曲线时的进样量一致。
样品中硫、氮质量分数按(2) 式计算。
m =
-4
×10
样品浓度,mg/l
8.61 29.55 51.14 52.26 55.35100.61 测定值3 ,mg/l
相对标准偏差,% 3.5 3.9 1.7 1.4 2.3 1.8
3:为7 次测定结果的平均值。
(2) 准确度考察
(2)
式中:m为样品中硫、氮的质量分数,%;c为样品
用中国石油化工总公司石油化工科学研究院提供
的硫含量测定用标准物质对该方法的准确度进行了考 察, 其中100mg/l的硫标准物质为国家二级标物, 其它为工作用标物。测定结果见表4。试验表明:该方法
136
石油与天然气化工 2004
测定硫含量具有较好的准确度, 测定结果的相对误差 在±1%以内。
表4 硫含量测定的准确度考察
结果见表7。
表7 油田化学剂样品硫含量的测定结果
样品编号称样量,g 3次测定结果硫浓度平均值,mg/ l 硫含量, ω, % 样品1
9. 6435 0. 5111 0. 7230
10. 61 128. 85 72. 99
0. 0055 1. 26 0. 50
标样硫浓度,mg/l 测定值3 ,mg/l 相对误差,%
56 55.81 -0.3
100 100.14 +0.1
300 302.61 +0.9
样品3
样品4
注:样品1 虽然硫含量较低, 但由于是固体物质, 也需要溶 解稀释后分析。
3:为5 次测定结果的平均值。
(2) 石油产品硫含量的测定。
2.4 2.4.1
工业样品分析 氮含量的测定
(1) 油田化学剂氮含量的测定由于待测的油田化
主要测定了汽油、煤油和液压油样品的硫含量。由于石油产品的硫含量一般较低, , 每 , 88
,mg/ l 液压油汽油1 汽油2
195. 66 435. 41 18. 80 51. 87 294. 03
学剂氮含量较高, 样品要经过
稀释才能进样分析。溶剂, 配制在50ml 容量瓶中, 表
ω, % 密度,g/ml 硫含量,
0. 7726 0. 8764 0. 7380 0. 7380 0. 7380
0. 025 0. 050 0. 0025 0. 0070 0. 040
样品编号称样量,g
样品1 样品2 样品3
0. 4802 2. 1635 0. 0539 0. 1111
ω, % 3次测定结果氮浓度平均值,mg/ l 氮含量,
356. 74 633. 34 154. 12 53. 99
3. 71 1. 46 14. 30 2. 43
汽油3
注:样品的密度值是通过SY-05型密度计测定的。
样品4
3 讨 论
(1) 分析样品时, 对于均相的液体样品, 可直接进样
初测。如果样品中硫或氮含量较高, 可稀释后进行测定, 这样分析能快速得到准确结果。
(2) 连续进样分析时, 要等进样舟充分冷却后, 再进
(2) 石油产品氮含量的测定。
主要测定了汽油、煤油、柴油和液压油样品的氮含量, 由于测定的石油产品呈均相液态且含氮量较低, 不需要稀释便可直接进样分析, 每个样品测定三次, 结果 见表6。
表6 石油产品氮含量的测定结果
样品名称3次测定结果氮浓度平均值,mg/ l 密度,g/ml 氮含量, ω, % 煤油 液压油
90号汽油
1. 93 2. 63 34. 62 34. 52
0. 7726 0. 8764 0. 7380 0. 7380
0. 00025 0. 00030 0. 0047 0. 0047
下一次样品, 以免样品损失。两次进样间隔时间应尽量相同, 以保证测定结果的重复性。
4 结 论
本方法适用于不同类型、不同硫或氮浓度的油田 化学剂和石油产品硫、氮含量的测定。方法的检测范
-6
围宽, 最低检测限达到20×10(ω) 以下, 测定结果的 相对标准偏差不大于4%,对于硫或氮浓度大于30
mg/l的样品, 测定结果的相对误差在±3%以内, 方法的
催化汽油
号柴油
注:样品的密度值是通过SY-05型密度计测定的。
2.4.2 硫含量的测定
(1) 油田化学剂硫含量的测定硫含量低且呈均相
精密度和准确度均能满足分析要求。本方法可用于含硫或含氮化学剂生产的原料分析和产品分析, 以及石油产品的质量控制分析, 也可用于环境监测分析。
参考文献
1 T estM ethodforNitrogeninPetroleumandPetroleumProductsbyBoat- Inlet
Chem ilum inescence.AST MD5762-95
液态的油田化学剂样品可直接
进样分析, 硫含量较高的油田化学剂样品需稀释后才 可进样分析。选取几种不同硫含量的油田化学剂, 称取一定量的样品用水或乙醇作溶剂, 配制在50ml 容量瓶中, 得到稀释后的样品溶液, 每个样品测定三次,
收稿日期:2003-09-17 收修改稿:2003-12-12
编 辑:杨兰
4
CHEMIC AL ENGINEERINGOFOIL &GAS Apr. 2004,Vol. 33,No. 2
analysisandcorrosionm onitoring,thefactorsthatinfluenced
the corrosion of Zhongyuan Oilfield produced water have beenstudiedbyG rayRelationalAnalysismethodinthispa 2 per. InaccordancewithGrayRelationalG rade, themainin2
-
fluencingfactorsare:theconcentrationof HCO ,thepH, 3 thecontentofSR B,TG Band ∑Fe,theinfluenceformhas
als obeenresearched. Com paredthewaterpropertyandcor 2 rosion ofuntreatedoilfieldproducedwaterwiththoseof
treatedwater,enhancingthepH,controllingthecontentof SR Band TGBandreducingtheconcentrationof ∑Fein
producedwater are significant to lower itscorrosion rate. Theanalysisconclusionisinconsistentwiththeactualsitua 2 tion.
KE YWOR DS:ZhongyuanOilfield,oilfieldproduced water,corrosion
4%andtherelativeerroriswithin ±3% whensamplecon 2 centrationislargerthan30mg/l. Themethodhasthefollow 2 ingadvantages: sim pleoperation,highaccuracy,g oodre 2 peatabilityandexcellentselectivity. Itissuitablefordeter 2 miningsulfur/nitrogen content inoilfield chemicalsoroil products.
KE Y WOR DS: chemiluminescence,determination, oilfieldchemicals,oilproducts,sulfur/nitrogencontent
STU DY ON CR OSSLINKING POLYETHERDEMU A (Instituteof i ’anPetroleumUni 2 versity ) . CHEMIC AL EN GINEERING O FOI L &GAS,VO L . 33, NO . 2,pp 129～131, 2004(ISSN 1007-3426,INCHI 2 NESE )
ABSTRACT: 25kindsofpolyetherswerecrosslinked byT DIthroughcombinatorialmethod,andthedemulsifying
performancesof the m odifierswere evaluatedwith Shengli crudeoil. It showed that combinatorial chemistry method couldsignificantlyim provetheefficiency ofdemulsifier screening. 4 kindsof effectivepolyetherswerefoundwith thecombinatorial orthog onaltable,andthenonekindofnew
effectivedemulsifierwasobtainedbyfurtheringcrosslinking.
KE Y WORDS: combinatorial chemistry, crosslink2 ing,m odifying,demulsifying
DETER MINATION OF SULFUR /NITROGEN CON2 TENTSINOI LFIE LD CHEMICALSOROI L PROD 2 UCTS
ongjie, Zhang Yana (RI NGT, Z engWenping, Chi Y
PetroChinaS outhwestOil&Gas fieldC om pany ) . CHE MIC AL ENGIN EERING O FOIL &GAS, VOL . 33, NO . 2,pp 134～ 136, 2004(ISSN 1007-3426,IN CHINESE )
ABSTRACT:Thepaperintroducesamethodtodeter 2 mine sulfur/nitrogen content in oilfield chemicals or oil productsbysulfur/nitrogenelementalanalyzer. Thetestin 2 cludes:makingmeasurementcurve,evaluatingrepeatability andaccuracy,anddeterminingsulfur/nitrogencontentofse2
lectedsam plesof chemicals andoil products. The result shows: the method haswide linearityrange, lowanalytic
limit. Therelativestandarddeviationofmeasureislessthan
SYNTHESIS AN D APP LICATION OF MODIFIE D POLYACR YLAMI DEF LOCCU LATIONACCE LERA 2 TOR
Fan Xiaoyu, Feng Y ing (S Chemical Engi 2 AL EN AS , . , (ISSN 1007-3426,IN
ABSTRACT:Usingpolyacrylamid (PAM ) asthefeed stock,a seriesofflocculationacceleratorincludingcation 2 izedPAM, anionic PAM(PHP ) and amphoteric PAM(A 2
PAM ) have beenprepared. The bentonite suspension has been treatedtoinvestigateperformanceofourflocculation accelerator. The resultsshowthat if PAMoritsm odified flocculationacceleratorwasusedalone, theoptimumdosages exhibitconsiderabledifference,withtreatingeffectshownas
theorderCPAM>APAM>PHP>PAM. Thedrillingwaste water hasals obeentreatedwithFeCl 3asco-flocculation
acceleratorbyourproductstotesttheirperformanceassisted byinorganicco-flocculator. Theresultsshowtheeffector 2 derasfollows:PHP>APAM>CPAM>PAM.
KE Y WORDS: flocculation accelerator, polyacry2 lamide,propertym odification,propertyevaluation
SIMU LATIONOFSPRAY BURNINGBY SAFETI6. 3 SOFTWARE
Y in X iaobing,Zhou Dawei,Li Ming,Xiang Qigui (RI NG T,PetroChinaS outhwestOil &Gas fieldC om pany ) . CHEMIC AL ENGIN EERING O FOI L &GAS, VOL . 33, NO .
2,pp 142～144, 2004(ISSN 1007-3426,IN CHINESE )
ABSTRACT: In thispaper, Shell and API RP521 m odelsin S AFETI6.3 s oftware are used to simulate the shapeandintensityofflameandthedifferentthermalradia 2 tionvalueswithin100matthedownwinddirectionwhenthe naturalgastransmissionstationisflaringthegas. Theresults areclosertothepracticebecausetheassum ptionofanin 2 vertedfrustumofaconeorthecurvedbananashapeiscloser totherealflamealongwiththeconsiderationofthedirection andspeedofwindinthesimulation.
KE YWOR DS:sprayburning,thermalradiationval 2 ue,simulation,S AFTI,Shellm odel,APIRP521m odel