武汉大学分析化学试卷及答案1

武汉大学2005-2006学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷

(A )

学号姓名院(系)分数

一. 填空(每空1分。共35分) 1.写出下列各体系的质子条件式: (1)c1(mol/L) NH4 H2PO 4

(2)c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO 3

2. 符合朗伯-比尔定律的有色溶液,当有色物质的浓度增大时,其最大吸收波长,透射比。 3. 检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法,检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用检验法。 4.二元弱酸H 2B ,已知pH =1.92时,δ=,p K a2=。

H2B

=δ

HB-

;pH =6.22时δ

HB-

=δ

B2-

, 则H 2B 的p K a1

5. 已知ϕΦ(Fe3+/Fe2+)=0.68V,ϕΦ(Ce4+/Ce3+)=1.44V,则在1mol/L H 2SO 4溶液中用0.1000 mol/L Ce 4+滴定0.1000 mol/L Fe2+,当滴定分数为0.5时的电位为,化学计量点电位为,电位突跃范围是。 6. 以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn 2+滴定EDTA ,终点时溶液颜色由_________变为__________。 7. 某溶液含Fe 3+10mg ,用等体积的有机溶剂萃取一次后,该溶液中剩余0.1mg ,则Fe 3+在两相中的分配比=。 8. 容量分析法中滴定方式有,,, 和。 9.I 2与Na 2S 2O 3的反应式为。

10. 以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,测量某物质对不同波长光的吸收程度,所获得的曲线称谓;光吸收最大处的波长叫做,可用符号表示。 11. 紫外可见分光光度计主要由,, ,四部分组成。

12. 桑德尔灵敏度以符号表示, 等于;桑德尔灵敏度与溶液浓度关,与波长关。 13. 在纸色谱分离中,是固定相。

14.. 定量分析过程包括,, 和。

二、简答题(每小题 4分,共20 分,答在所留空白处) 1. 什么是基准物质? 什么是标准溶液?

2. 分别简单阐述酸碱滴定指示剂, 络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理. 3. 在进行络合滴定时, 为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH? 4. 吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点?

5. 分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法) 三、分析方法设计(共15分,写在答题纸上)

1. 设计测定含有中性杂质的Na 2CO 3与Na 3PO 4混合物中二组分质量分数的分析方案。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。(7分) 2. 某矿样溶液含有Fe 3+,Al 3+,Ca 2+,Mg 2+,Mn 2+,Cr 3+,Cu 2+,Co 3+,Ni 2+等离子, 其中铁, 铝, 钙, 镁等含量较高, 而锰, 铬, 铜, 镍属万分之一级含量。用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法, (用简单流程方框图表达,并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途)。(8分) 四. 计算(共40分,写在答题纸上)

1. 称取含KBr 和 KI 的混合试样 1.000 g, 溶解并定容至 200 mL后, 作如下测定: (1)移取 50.00 mL 试液, 在近中性条件下, 以溴水充分处理, 此时I - 量转变为 IO3-。将溴驱尽, 加入过量 KI 溶液, 酸化, 生成的 I2采用淀粉指示剂, 以 0.1000 mol/L Na 2S 2O 3溶液滴定至终点时, 消耗 30.00 mL。(5分) (2)另取 50.00 mL 试液, 用H 2SO 4酸化, 加入足量 K2Cr 2O 7溶液处理, 将生成的 I2和 Br2

蒸馏并收集在含有过量 KI 的弱酸性溶液中, 待反应完全后, 以 0.1000 mol/L Na2S 2O 3溶液滴定其中的 I2至终点时, 消耗 15.00 mL。 计算混合试样中 KI 和KBr 的质量分数。 [M r (KI)= 166.0, M r (KBr)= 119.0] (5分) 2. 在pH=10.00的氨性溶液中,以铬黑T (EBT )为指示剂,用0.020mol ·L -1EDTA 滴定0.20 mol ·L -1Ca 2+溶液,若事先向Ca 2+溶液中加入了0.010mol ·L -1Mg 2+-EDTA (即为含0.20 mol ·L -1Ca 2+和0.010mol ·L -1Mg 2+-EDTA 的混合溶液),则终点误差为多少?(已知 pH=10.00

lg αY(H)=0.45

lg αEBT(H)=1.6

lg K MgY =8.7

lg K Ca -EBT =5.4,

lg K Mg-EBT =7.0

)(10分)

3.25ml 溶液中含有2.5μgPb 2+,用5.0ml 二苯硫腙三氯甲烷溶液萃取,萃取率约为100%,然后在波长520nm ,1cm 比色皿,进行测量,测得透光率为0.445,求摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度。(M Pb =207.2)(10分) 4. 某矿石含铜约0.12%,用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100ml 容量瓶中,在适宜条件下显色,定容. 用1cm 比色皿,在波长600nm 测定吸光度,要求测量误差最小,应该称取试样多少克?ε=1.68×104(L·mol-1·cm-1),M Cu =63.5)(10分)

武汉大学2005-2006学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷

答案(A )

学号姓名院(系)分数

有效数字不对总共扣0.5分

一、填空(每空1分,共35分)

1. (1)[H+]+[H3PO 4]= [OH-]+[NH3] +[HPO42-]+2[PO43-] (2)[H+]+[HAc]=[H2BO 3-]+[OH-] 2. 不变,减小 4.t 检验法;F 检验法 5.1.92;6.22

6.0.68V ;1.06V ;0.86-1.26V 7. 黄;红 8.99:1

9. 直接滴定;反滴定;置换滴定;间接滴定 8.I 2 + 2S2O 32-=2I- + S4O 62-

10. 吸收光谱曲线;最大吸收波长;λmax 11. 光源;单色器;吸收池;检测部分 12.S ;M/ε;无关;有关 13. 水或H 2O

14. 采样与制样,称样;样品分解;分离与测定;结果计算和数据处理(无称样,答4个也算全对) 二、简答题

1. 能用于直接配制或标定标准溶液的物质;是一种已知准确浓度的的溶液。

2. 酸碱指示剂变色是随着酸度的变化,指示剂结合或离解出H+,结构发生变化,从而发生颜色改变;络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同,游离的试剂为一种颜色,与金属离子形成络合物又一种颜色;氧化还原指示剂变色分为几种情况:一种是随氧化还原电位变化的试剂,在氧化态和还原态,结构不同,各有不同颜色,如二苯胺磺酸钠,还原态无色,氧化态紫红色;另一种自身指示剂,如高锰酸钾;还有显色指示剂如I 2,与淀粉显兰色。沉淀滴定指示剂,是根据溶度积大小,在化学计量点被测物质沉淀基本完全后,指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。还有吸附指示剂,吸附在沉淀表面后发生颜色变化。 3. 络合滴定过程中,随着络合物的生成,不断有H +释放出,使体系酸度增大,会降低络合物的条件稳定常数,使滴定突跃减小;也会使指示剂变色范围改变,导致测定误差大。所以,要加入缓冲溶液控制溶液pH ;还用于控制金属离子的水解。 4. 测量波长选具有最大光吸收,干扰最小;吸光度读数在0.2-0.8范围,最好接近0.4343;选择适当参比溶液。 5. 蒸馏,挥发,萃取,沉淀,离子交换,薄层色谱,纸色谱,电泳,毛细管电泳,气浮分离法,超临界流体萃取,反相分配色谱,超临界流体色谱;膜分离;固相微萃取等 (答8个得满分,少一个扣0.5分)

三、分析方法设计(共15分,写在答题纸上)

1. 设计测定含有中性杂质的Na 2CO 3与Na 3PO 4混合物中二组分质量分数的分析方案。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。(7分)

Na 2CO 3 + Na3PO 4 │ 甲基橙为指示剂 │

│ 用标准HCl 滴定, 消耗V 1(mL) ↓ (3分) H 2CO 3 + NaH2PO 4 │ 煮沸除尽CO 2 │

│ 百里酚酞为指示剂 │

│ 用标准NaOH 滴定, 消耗V 2(mL) ↓

Na 2HPO 4(2分)

c (NaOH)V 2M (Na3PO 4)

w (Na3PO 4) = ──────────── ×100% (1分)

m 样

(c (HCl)V 1- 2c (NaOH)V 2) M (Na2CO 3)

w (Na2CO 3) = ───────────────────── ×100% (1分)

2 m 样

2. 某矿样溶液含有Fe 3+, ,Ca2+,Mg 2+,Mn 2+,Cr 3+,Cu 2+,Co 3+,Ni 2+等离子, 其中铁, 铝, 钙, 镁等含量较高, 而锰, 铬, 铜, 镍属万分之一级含量。用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法, (用简单流程方框图表达,并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途)。(8分)

评分标准:除去标准答案外,下列情况回答也得分 1. 用草酸沉淀钙,重量法,得2分

2. 用8-羟基喹啉沉淀分离,重量法测定铝,得2分 3. 铜试剂萃取光度测定铜,2分 4. 氧化Mn 2+为MnO 42-分

答:(1)在铵盐存在下,用氨水调节矿样溶液pH 为8-9,高价金属离子Fe 3+,Al 3+沉淀;Cr 3+,Cu 2+,Co 3+,Ni 2+氨络合物和Ca 2+,Mg 2+存在溶液中;Mn 2+部分沉淀。使分离。(3分) ↓

(2)过滤,沉淀用浓盐酸酸溶解,定容,取一定体积,用SnCl 2还原Fe 3+为Fe 2+,过量SnCl 2用高汞氧化,在1-2mol/L硫酸-磷酸混酸中,用K 2Cr 2O 7标准溶液氧化还原滴定,二苯胺磺酸钠为指示剂。测定Fe 3+。(2分,不说用SnCl 2还原Fe 3+为Fe 2+也给2分)

↓ 计算结果

(3)分取含有Fe 3+,Al 3+的试液一定体积,调到pH5-6,,加入过量EDTA ,XO (二甲酚橙)为指示剂,Zn 标准溶液返滴测定Al 3+。(1分)

↓ 计算结果

(4)取含有Cr 3+,Cu 2+,Co 3+,Ni 2+氨络合物和Ca 2+,Mg 2+溶液一定体积,在pH=10的氨性缓冲溶液中,铬黑T 为指示剂,EDTA 络合滴定Ca 2+,Mg 2+。。(1分)

↓ 计算结果

(5)再取含有Cr 3+,Cu 2+,Co 3+,Ni 2+氨络合物和Ca 2+,Mg 2+溶液一定体积,pH9的氨性缓冲溶液中,丁二肟显色,光度法测定。同条件作工作曲线。(1分)

↓ 计算结果

四. 计算(共40分,写在答题纸上)

评分细则:1. 选3个得分最多的题目计入总分

2. 公式列对,得题目全分的一半

3. 单位错1-3个,扣0.5分

4. 最后结果不对,其它全对,扣总分的五分之一 1.(1) 1 KI

∧∧

1 IO3-3 I26 S2O 32-(5分)

1/6×0.1000×30.00×166.0

w (KI)= ───────────────×100% = 33.20%

50.00 1.000× ───×1000

200.0

(2) 2 KI

1 I22 Na2S 2O 3(5分)

∧∧∧

2 KBr1 Br21 I22 Na2S 2O 3

n (KBr)= 0.1000×15.00-1/6×0.1000×30.00 = 1.000 (mmol)

1.000×119.0

w (KBr)= ────────────×100% = 47.60%

50.00

1.000× ────×1000

200.0 2. 解:根据题意:

lg K ’CaY =10.7-0.45=10.25, lgK ’MgY =8.7-0.45=8.25, (2分) lg K ’CaIn =5.4-1.6=3.8, lgK ’MgIn =7.0-1.6=5.4, (2分) pMg ep =lgK’MgIn =5.4, [Mg2+]=10-5.4, (1分)

[Y]=[MgY]/K ’MgY [Mg2+]=0.010/(2×108.25×10-5.4)=5×10-5.85; (1分) [Ca2+]ep=[CaY]/K ’CaY [Y]=0.020/(2×1010.25×5×10-5.85)=2×10-7.4.

E t =([Y’]-[Ca2+]-[Mg2+])/cCasp ×100%

=(5×10-5.85-2×10-7.4-10-5.4)/0.010×100%=0.03% (4分)

3. 解:根据A=-lgT,求A= - lg 0.445 = 0.352 根据题意2.5μg Pb进入5.0ml 氯仿中, 其浓度为:

(2分)

该萃取法的摩尔吸光系数为

=1.46×105(L·mol -1·cm -1)(3分) 桑德尔灵敏度

S=M/ε=207.2/(1.46×105)=0.0014μg•cm-2(5分)

4. 解:根据光度测量误差公式可知:当吸光度A =0.434时,误差最小, 已知b=1, ε=1.68×104,根据A=εbc c = A/εb=0.434/(1.68×104×1) =2.58×10-5(mol/L)(5分) 100ml 有色溶液中Cu 的含量为 m=cVM= 2.58×10-5×100×10-3×63.5 =1.64×10-4(g)

已知某矿含铜约0.12%,则应称取试样质量为: (1.64×10-4/ms)×100=0.12 ms=0.14g(5分)

武汉大学2005-2006学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷

(A )

学号姓名院(系)分数

一. 填空(每空1分。共35分) 1.写出下列各体系的质子条件式: (1)c1(mol/L) NH4 H2PO 4

(2)c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO 3

2. 符合朗伯-比尔定律的有色溶液,当有色物质的浓度增大时,其最大吸收波长,透射比。 3. 检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法,检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用检验法。 4.二元弱酸H 2B ,已知pH =1.92时,δ=,p K a2=。

H2B

=δ

HB-

;pH =6.22时δ

HB-

=δ

B2-

, 则H 2B 的p K a1

5. 已知ϕΦ(Fe3+/Fe2+)=0.68V,ϕΦ(Ce4+/Ce3+)=1.44V,则在1mol/L H 2SO 4溶液中用0.1000 mol/L Ce 4+滴定0.1000 mol/L Fe2+,当滴定分数为0.5时的电位为,化学计量点电位为,电位突跃范围是。 6. 以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn 2+滴定EDTA ,终点时溶液颜色由_________变为__________。 7. 某溶液含Fe 3+10mg ,用等体积的有机溶剂萃取一次后,该溶液中剩余0.1mg ,则Fe 3+在两相中的分配比=。 8. 容量分析法中滴定方式有,,, 和。 9.I 2与Na 2S 2O 3的反应式为。

10. 以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,测量某物质对不同波长光的吸收程度,所获得的曲线称谓;光吸收最大处的波长叫做,可用符号表示。 11. 紫外可见分光光度计主要由,, ,四部分组成。

12. 桑德尔灵敏度以符号表示, 等于;桑德尔灵敏度与溶液浓度关,与波长关。 13. 在纸色谱分离中,是固定相。

14.. 定量分析过程包括,, 和。

二、简答题(每小题 4分,共20 分,答在所留空白处) 1. 什么是基准物质? 什么是标准溶液?

2. 分别简单阐述酸碱滴定指示剂, 络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理. 3. 在进行络合滴定时, 为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH? 4. 吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点?

5. 分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法) 三、分析方法设计(共15分,写在答题纸上)

1. 设计测定含有中性杂质的Na 2CO 3与Na 3PO 4混合物中二组分质量分数的分析方案。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。(7分) 2. 某矿样溶液含有Fe 3+,Al 3+,Ca 2+,Mg 2+,Mn 2+,Cr 3+,Cu 2+,Co 3+,Ni 2+等离子, 其中铁, 铝, 钙, 镁等含量较高, 而锰, 铬, 铜, 镍属万分之一级含量。用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法, (用简单流程方框图表达,并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途)。(8分) 四. 计算(共40分,写在答题纸上)

1. 称取含KBr 和 KI 的混合试样 1.000 g, 溶解并定容至 200 mL后, 作如下测定: (1)移取 50.00 mL 试液, 在近中性条件下, 以溴水充分处理, 此时I - 量转变为 IO3-。将溴驱尽, 加入过量 KI 溶液, 酸化, 生成的 I2采用淀粉指示剂, 以 0.1000 mol/L Na 2S 2O 3溶液滴定至终点时, 消耗 30.00 mL。(5分) (2)另取 50.00 mL 试液, 用H 2SO 4酸化, 加入足量 K2Cr 2O 7溶液处理, 将生成的 I2和 Br2

蒸馏并收集在含有过量 KI 的弱酸性溶液中, 待反应完全后, 以 0.1000 mol/L Na2S 2O 3溶液滴定其中的 I2至终点时, 消耗 15.00 mL。 计算混合试样中 KI 和KBr 的质量分数。 [M r (KI)= 166.0, M r (KBr)= 119.0] (5分) 2. 在pH=10.00的氨性溶液中,以铬黑T (EBT )为指示剂,用0.020mol ·L -1EDTA 滴定0.20 mol ·L -1Ca 2+溶液,若事先向Ca 2+溶液中加入了0.010mol ·L -1Mg 2+-EDTA (即为含0.20 mol ·L -1Ca 2+和0.010mol ·L -1Mg 2+-EDTA 的混合溶液),则终点误差为多少?(已知 pH=10.00

lg αY(H)=0.45

lg αEBT(H)=1.6

lg K MgY =8.7

lg K Ca -EBT =5.4,

lg K Mg-EBT =7.0

)(10分)

3.25ml 溶液中含有2.5μgPb 2+,用5.0ml 二苯硫腙三氯甲烷溶液萃取,萃取率约为100%,然后在波长520nm ,1cm 比色皿,进行测量,测得透光率为0.445,求摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度。(M Pb =207.2)(10分) 4. 某矿石含铜约0.12%,用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100ml 容量瓶中,在适宜条件下显色,定容. 用1cm 比色皿,在波长600nm 测定吸光度,要求测量误差最小,应该称取试样多少克?ε=1.68×104(L·mol-1·cm-1),M Cu =63.5)(10分)

武汉大学2005-2006学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷

答案(A )

学号姓名院(系)分数

有效数字不对总共扣0.5分

一、填空(每空1分,共35分)

1. (1)[H+]+[H3PO 4]= [OH-]+[NH3] +[HPO42-]+2[PO43-] (2)[H+]+[HAc]=[H2BO 3-]+[OH-] 2. 不变,减小 4.t 检验法;F 检验法 5.1.92;6.22

6.0.68V ;1.06V ;0.86-1.26V 7. 黄;红 8.99:1

9. 直接滴定;反滴定;置换滴定;间接滴定 8.I 2 + 2S2O 32-=2I- + S4O 62-

10. 吸收光谱曲线;最大吸收波长;λmax 11. 光源;单色器;吸收池;检测部分 12.S ;M/ε;无关;有关 13. 水或H 2O

14. 采样与制样,称样;样品分解;分离与测定;结果计算和数据处理(无称样,答4个也算全对) 二、简答题

1. 能用于直接配制或标定标准溶液的物质;是一种已知准确浓度的的溶液。

2. 酸碱指示剂变色是随着酸度的变化,指示剂结合或离解出H+,结构发生变化,从而发生颜色改变;络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同,游离的试剂为一种颜色,与金属离子形成络合物又一种颜色;氧化还原指示剂变色分为几种情况:一种是随氧化还原电位变化的试剂,在氧化态和还原态,结构不同,各有不同颜色,如二苯胺磺酸钠,还原态无色,氧化态紫红色;另一种自身指示剂,如高锰酸钾;还有显色指示剂如I 2,与淀粉显兰色。沉淀滴定指示剂,是根据溶度积大小,在化学计量点被测物质沉淀基本完全后,指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。还有吸附指示剂,吸附在沉淀表面后发生颜色变化。 3. 络合滴定过程中,随着络合物的生成,不断有H +释放出,使体系酸度增大,会降低络合物的条件稳定常数,使滴定突跃减小;也会使指示剂变色范围改变,导致测定误差大。所以,要加入缓冲溶液控制溶液pH ;还用于控制金属离子的水解。 4. 测量波长选具有最大光吸收,干扰最小;吸光度读数在0.2-0.8范围,最好接近0.4343;选择适当参比溶液。 5. 蒸馏,挥发,萃取,沉淀,离子交换,薄层色谱,纸色谱,电泳,毛细管电泳,气浮分离法,超临界流体萃取,反相分配色谱,超临界流体色谱;膜分离;固相微萃取等 (答8个得满分,少一个扣0.5分)

三、分析方法设计(共15分,写在答题纸上)

1. 设计测定含有中性杂质的Na 2CO 3与Na 3PO 4混合物中二组分质量分数的分析方案。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。(7分)

Na 2CO 3 + Na3PO 4 │ 甲基橙为指示剂 │

│ 用标准HCl 滴定, 消耗V 1(mL) ↓ (3分) H 2CO 3 + NaH2PO 4 │ 煮沸除尽CO 2 │

│ 百里酚酞为指示剂 │

│ 用标准NaOH 滴定, 消耗V 2(mL) ↓

Na 2HPO 4(2分)

c (NaOH)V 2M (Na3PO 4)

w (Na3PO 4) = ──────────── ×100% (1分)

m 样

(c (HCl)V 1- 2c (NaOH)V 2) M (Na2CO 3)

w (Na2CO 3) = ───────────────────── ×100% (1分)

2 m 样

2. 某矿样溶液含有Fe 3+, ,Ca2+,Mg 2+,Mn 2+,Cr 3+,Cu 2+,Co 3+,Ni 2+等离子, 其中铁, 铝, 钙, 镁等含量较高, 而锰, 铬, 铜, 镍属万分之一级含量。用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法, (用简单流程方框图表达,并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途)。(8分)

评分标准:除去标准答案外,下列情况回答也得分 1. 用草酸沉淀钙,重量法,得2分

2. 用8-羟基喹啉沉淀分离,重量法测定铝,得2分 3. 铜试剂萃取光度测定铜,2分 4. 氧化Mn 2+为MnO 42-分

答:(1)在铵盐存在下,用氨水调节矿样溶液pH 为8-9,高价金属离子Fe 3+,Al 3+沉淀;Cr 3+,Cu 2+,Co 3+,Ni 2+氨络合物和Ca 2+,Mg 2+存在溶液中;Mn 2+部分沉淀。使分离。(3分) ↓

(2)过滤,沉淀用浓盐酸酸溶解,定容,取一定体积,用SnCl 2还原Fe 3+为Fe 2+,过量SnCl 2用高汞氧化,在1-2mol/L硫酸-磷酸混酸中,用K 2Cr 2O 7标准溶液氧化还原滴定,二苯胺磺酸钠为指示剂。测定Fe 3+。(2分,不说用SnCl 2还原Fe 3+为Fe 2+也给2分)

↓ 计算结果

(3)分取含有Fe 3+,Al 3+的试液一定体积,调到pH5-6,,加入过量EDTA ,XO (二甲酚橙)为指示剂,Zn 标准溶液返滴测定Al 3+。(1分)

↓ 计算结果

(4)取含有Cr 3+,Cu 2+,Co 3+,Ni 2+氨络合物和Ca 2+,Mg 2+溶液一定体积,在pH=10的氨性缓冲溶液中,铬黑T 为指示剂,EDTA 络合滴定Ca 2+,Mg 2+。。(1分)

↓ 计算结果

(5)再取含有Cr 3+,Cu 2+,Co 3+,Ni 2+氨络合物和Ca 2+,Mg 2+溶液一定体积,pH9的氨性缓冲溶液中,丁二肟显色,光度法测定。同条件作工作曲线。(1分)

↓ 计算结果

四. 计算(共40分,写在答题纸上)

评分细则:1. 选3个得分最多的题目计入总分

2. 公式列对,得题目全分的一半

3. 单位错1-3个,扣0.5分

4. 最后结果不对,其它全对,扣总分的五分之一 1.(1) 1 KI

∧∧

1 IO3-3 I26 S2O 32-(5分)

1/6×0.1000×30.00×166.0

w (KI)= ───────────────×100% = 33.20%

50.00 1.000× ───×1000

200.0

(2) 2 KI

1 I22 Na2S 2O 3(5分)

∧∧∧

2 KBr1 Br21 I22 Na2S 2O 3

n (KBr)= 0.1000×15.00-1/6×0.1000×30.00 = 1.000 (mmol)

1.000×119.0

w (KBr)= ────────────×100% = 47.60%

50.00

1.000× ────×1000

200.0 2. 解:根据题意:

lg K ’CaY =10.7-0.45=10.25, lgK ’MgY =8.7-0.45=8.25, (2分) lg K ’CaIn =5.4-1.6=3.8, lgK ’MgIn =7.0-1.6=5.4, (2分) pMg ep =lgK’MgIn =5.4, [Mg2+]=10-5.4, (1分)

[Y]=[MgY]/K ’MgY [Mg2+]=0.010/(2×108.25×10-5.4)=5×10-5.85; (1分) [Ca2+]ep=[CaY]/K ’CaY [Y]=0.020/(2×1010.25×5×10-5.85)=2×10-7.4.

E t =([Y’]-[Ca2+]-[Mg2+])/cCasp ×100%

=(5×10-5.85-2×10-7.4-10-5.4)/0.010×100%=0.03% (4分)

3. 解:根据A=-lgT,求A= - lg 0.445 = 0.352 根据题意2.5μg Pb进入5.0ml 氯仿中, 其浓度为:

(2分)

该萃取法的摩尔吸光系数为

=1.46×105(L·mol -1·cm -1)(3分) 桑德尔灵敏度

S=M/ε=207.2/(1.46×105)=0.0014μg•cm-2(5分)

4. 解:根据光度测量误差公式可知:当吸光度A =0.434时,误差最小, 已知b=1, ε=1.68×104,根据A=εbc c = A/εb=0.434/(1.68×104×1) =2.58×10-5(mol/L)(5分) 100ml 有色溶液中Cu 的含量为 m=cVM= 2.58×10-5×100×10-3×63.5 =1.64×10-4(g)

已知某矿含铜约0.12%,则应称取试样质量为: (1.64×10-4/ms)×100=0.12 ms=0.14g(5分)


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