软化水检测试剂配制:
1. 甲基红指示液:取甲基红0.1g ,加0.05mol/L NaOH溶液7.4ml 使溶解,再加水稀释至200ml 。变色范围:PH4.2—6.3(红—黄)
2. 溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g ,加0.05mol/L NaOH 溶液3.2ml 使溶解,再加水稀释至200ml 。变色范围:PH6.0—7.6(黄—蓝)
3. 硝酸(稀硝酸):浓硝酸105ml ,加水定容1000ml 。含硝酸9.5—10.5%。
4. 硝酸银试液:硝酸银滴定液0.1mol/l 1.75gAgNO 3溶于100ml 水中,棕色瓶中贮存。
5. 氯化钡试液:取氯化钡的细粉5g 加水使溶解成100ml 水中,即得。
6. 草酸胺试液:草酸胺3.5g ,加水溶解成100ml.
7.10%KCL溶液:10gKCL 溶于90ml 水中。
8.0.1%二苯胺硫酸溶液:0.1%的浓硫酸溶液。
9. 标准硝酸盐溶液:KNO 30.163g →100ml (0.10g/100ml)10ml →100ml (1ug/ml)
10. 无硝酸盐的水(无亚硝酸盐的水 无氨水):取纯化水1000ml, 加稀硫酸1ml 与高锰酸钾试液1ml, 蒸馏,即得。
11. 对氨基苯磺酰胺(磺胺)的稀盐酸溶液:1%的稀盐酸溶液。
12. 稀盐酸:取浓HCL234ml 加水稀释至1000ml 。HCL :9.5%—10.5%。
13. 盐酸萘乙二胺溶液:0.1%的水溶液。
14. 标准亚硝酸盐溶液:亚硝酸钠0.750g (干燥后)→100ml (0.50g/100ml) 1ml →100ml 1ml →50ml (1ug/ml)。
15. 碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g ,加水10ml 溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g 溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液(1g 二氯化汞溶于13.5ml 水中)1ml 或1ml 以上,并用适量水稀释成200ml ,静置,使沉淀,即得,用时倾取上层的澄清液使用。
16. 氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg ,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml 。
17. 氢氧化钙试液:取Ca(OH)2 3g置玻璃瓶中,加水1000ml 密塞,时时猛力震荡,放置1h ,即得,用时倾取上清液。
18. 稀硫酸:取H 2SO 4 57ml ,加水稀释至1000ml 。含H 2SO 4 9.5%—10.5%。
19. KMnO 4滴定液( 0.02mol/l ) KMnO 4:158.03(分子量)配制:取KMnO 4 3.2g 加水1000ml 煮沸15min, 密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。标定:取在105℃干燥至横重的基准草酸钠余约0.2g ,精密称重,加新沸过的冷水250ml 与硫酸10ml ,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml (边加边振摇,以避免产生沉淀),待褪色后,加热至65℃继续滴定至溶液显微红色,并保持30秒不褪色,当滴定终了时,溶液温度不低于55℃,每1mlKMnO 4滴定液(0.02mol/l)相当于6.70 mg 的草酸钠,根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度即得。
20. 硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g ,加水溶解成100ml ,置冰箱中保存。临用前取混合液( 由1mol/L NaOH 15ml ,水5.0ml 及甘油20ml 组成)5.0ml ,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml ,置水浴上加热20秒钟,冷却后立即使用。
21. 醋酸盐缓冲液(PH=3.5)醋酸铵25g ,加水溶解后加7mol/LHCL溶液38ml ,用2mol/L HCL 溶液或5mol/L氨溶液准确调节PH 至3.5(电位指示法),用水稀释至100ml ,即得。
铁含量
1. 试剂:
标准铁溶液(1ug/ml):称取硫酸铁铵0.863g 置1000ml 容量瓶中,加水溶解后加硫酸2.5ml, 用水稀释至刻度,摇匀,作为储备液。精密量取储备液1.0ml 置100ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(1ug/ml)。
稀盐酸:取浓盐酸234ml ,加水稀释至1000ml. 即得。
硫氰酸铵(30%):取硫氰酸铵30g ,加水溶解成100ml ,即得。
过硫酸铵:分析纯
2. 操作:
取50ml 纳氏比色管5支,分别移取标准铁溶液(1ug/ml)2.5ml 3ml 3.5ml 4ml 4.5ml ,加水至25ml ,加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg ,用水稀释至35ml ,摇匀。称取5.0g 样品溶于水移至样品管中(对应铁含量分别为0.5ppm 0.6ppm 0.7ppm 0.8ppm 0.9ppm ),加水至25ml ,加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg ,用水稀释至35ml, 摇匀。于对照溶液和样品溶液中分别加入30%硫氰酸铵溶液3ml, 用水稀释至50ml ,充分摇匀。从比色管上方向下观察,比较,即得。若样品溶液显色与以上铁含量对应值不相符,可适当调整标准铁溶液的移取量。
软化水检测试剂配制:
1. 甲基红指示液:取甲基红0.1g ,加0.05mol/L NaOH溶液7.4ml 使溶解,再加水稀释至200ml 。变色范围:PH4.2—6.3(红—黄)
2. 溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g ,加0.05mol/L NaOH 溶液3.2ml 使溶解,再加水稀释至200ml 。变色范围:PH6.0—7.6(黄—蓝)
3. 硝酸(稀硝酸):浓硝酸105ml ,加水定容1000ml 。含硝酸9.5—10.5%。
4. 硝酸银试液:硝酸银滴定液0.1mol/l 1.75gAgNO 3溶于100ml 水中,棕色瓶中贮存。
5. 氯化钡试液:取氯化钡的细粉5g 加水使溶解成100ml 水中,即得。
6. 草酸胺试液:草酸胺3.5g ,加水溶解成100ml.
7.10%KCL溶液:10gKCL 溶于90ml 水中。
8.0.1%二苯胺硫酸溶液:0.1%的浓硫酸溶液。
9. 标准硝酸盐溶液:KNO 30.163g →100ml (0.10g/100ml)10ml →100ml (1ug/ml)
10. 无硝酸盐的水(无亚硝酸盐的水 无氨水):取纯化水1000ml, 加稀硫酸1ml 与高锰酸钾试液1ml, 蒸馏,即得。
11. 对氨基苯磺酰胺(磺胺)的稀盐酸溶液:1%的稀盐酸溶液。
12. 稀盐酸:取浓HCL234ml 加水稀释至1000ml 。HCL :9.5%—10.5%。
13. 盐酸萘乙二胺溶液:0.1%的水溶液。
14. 标准亚硝酸盐溶液:亚硝酸钠0.750g (干燥后)→100ml (0.50g/100ml) 1ml →100ml 1ml →50ml (1ug/ml)。
15. 碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g ,加水10ml 溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g 溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液(1g 二氯化汞溶于13.5ml 水中)1ml 或1ml 以上,并用适量水稀释成200ml ,静置,使沉淀,即得,用时倾取上层的澄清液使用。
16. 氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg ,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml 。
17. 氢氧化钙试液:取Ca(OH)2 3g置玻璃瓶中,加水1000ml 密塞,时时猛力震荡,放置1h ,即得,用时倾取上清液。
18. 稀硫酸:取H 2SO 4 57ml ,加水稀释至1000ml 。含H 2SO 4 9.5%—10.5%。
19. KMnO 4滴定液( 0.02mol/l ) KMnO 4:158.03(分子量)配制:取KMnO 4 3.2g 加水1000ml 煮沸15min, 密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。标定:取在105℃干燥至横重的基准草酸钠余约0.2g ,精密称重,加新沸过的冷水250ml 与硫酸10ml ,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml (边加边振摇,以避免产生沉淀),待褪色后,加热至65℃继续滴定至溶液显微红色,并保持30秒不褪色,当滴定终了时,溶液温度不低于55℃,每1mlKMnO 4滴定液(0.02mol/l)相当于6.70 mg 的草酸钠,根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度即得。
20. 硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g ,加水溶解成100ml ,置冰箱中保存。临用前取混合液( 由1mol/L NaOH 15ml ,水5.0ml 及甘油20ml 组成)5.0ml ,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml ,置水浴上加热20秒钟,冷却后立即使用。
21. 醋酸盐缓冲液(PH=3.5)醋酸铵25g ,加水溶解后加7mol/LHCL溶液38ml ,用2mol/L HCL 溶液或5mol/L氨溶液准确调节PH 至3.5(电位指示法),用水稀释至100ml ,即得。
铁含量
1. 试剂:
标准铁溶液(1ug/ml):称取硫酸铁铵0.863g 置1000ml 容量瓶中,加水溶解后加硫酸2.5ml, 用水稀释至刻度,摇匀,作为储备液。精密量取储备液1.0ml 置100ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(1ug/ml)。
稀盐酸:取浓盐酸234ml ,加水稀释至1000ml. 即得。
硫氰酸铵(30%):取硫氰酸铵30g ,加水溶解成100ml ,即得。
过硫酸铵:分析纯
2. 操作:
取50ml 纳氏比色管5支,分别移取标准铁溶液(1ug/ml)2.5ml 3ml 3.5ml 4ml 4.5ml ,加水至25ml ,加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg ,用水稀释至35ml ,摇匀。称取5.0g 样品溶于水移至样品管中(对应铁含量分别为0.5ppm 0.6ppm 0.7ppm 0.8ppm 0.9ppm ),加水至25ml ,加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg ,用水稀释至35ml, 摇匀。于对照溶液和样品溶液中分别加入30%硫氰酸铵溶液3ml, 用水稀释至50ml ,充分摇匀。从比色管上方向下观察,比较,即得。若样品溶液显色与以上铁含量对应值不相符,可适当调整标准铁溶液的移取量。