烟草科技/烟草化学
TobaccoScience&Technology
2002年第3期(总第176期)
j__!_!爹爹≤妻;爹;誊.爹妻爹攀爹誊;爹爹;鎏;麦爹参紧;誊;j爹j参爹参i参;;;爹;爹j爹爹爹爹磐;i;
¨_|;参;;;誊雾;;;爹誊;爹爹;?爹;;爹I爹;;爹爹;誊j|;;;参;;爹;;}参;;;;≯墨爹l爹;爹;;;i爹___I_;;|爹;爹;爹爹。害;≤{f参誊;I;;繁一心誓攀
肖厚荣,张悠金,朱仁发,李俊江
(中国科技大学食品科学与工程系,合肥市美菱大道121号230052)
鬻漆添鬻舔艇孽鞫曾穆摄取.果睦攀蕾谚
【关键词】果胶;萃取;烟梗
【摘要】试验利用混酸萃取和乙醇沉淀法从烟梗中提取果胶,提取率达12.4%左右,脱色效果理想。
同时利用正交设计方法对工艺条件进行了探讨,获得了较佳的提取工艺、技术条件与方案。
【中图分类号ITS49【文献标识码】B【文章编号】1002—0861(2002)03—0036—03
ExtractionofPectinfromTobaccoStemwithAcidiCSolution
XIAOHOU.RONG,ZHANGYOU.JIN,ZHUREN.FA,andLIJUN.JIANG
DepartmentofFoodScienceandEngineering,UniversityofScience&TechnologyinChina,Hefei230052,ChinaKeywords:Pectin;Tobaccostem;Extraction
Abstract:Tobaccostemparticleswereextracted诵tllacid,andsodiumhexametaphosphateunder80oC
an
aqueoussolutionofhydrochloricacid,aceticacid,citric
to
for1hour.Thentheextractionwascooled
loomtemperature
andneutralized
to
aboutpH3withsodiumcarbonatesolution.Finally,pectinwasprecipitatedfromtheextraction
byadditionofethanolanddecolorizedwithanethanol—ammonia
solution.强e
extractionefficiencyofpectinfrom
to-
baccostemwasabout12.4%.111eextractionconditionswereoptimizedwithorthogonaldesign.Influencesofpre—
process
oftobaccostemparticles,waterquality,particlesize,ratioofsolidmaterial
on
to
solution,numberof
extrac—
tion,neutralreagent,anddecolorizationextractionefficiencyofpectinwerealsodiscussed.
果胶在制药、日用化学、纺织、印染、造纸工业中有着广泛的应用。随着国民经济的发展和消费水平的提高,果胶的需求量也日益增多。但是,目前我国果胶年产量仅几十吨,而我国1990年果胶需求量就达1
000t,
现在,用来提取果胶的原料主要有柑桔皮、向日葵盘、苹果皮、西瓜皮、柿子皮等¨。5J,而有关从烟草中提取果胶的论文、报告则很少见。研究表明,烟草中特别是烟梗中果胶含量丰富。然而,目前对烟草的综合利用仅涉及到从烟草中提取蛋白质、烟碱等,其主要用途还是用来制造卷烟,综合利用水平有待提高。此外,目前综合利用的对象也仅是叶片部分,烟梗只用作烟草填充料和薄片生产。另据报道,云南不少打叶复烤厂已将烟梗弃之不用。从综合利用方面考虑,烟梗提取果胶后剩余的细胞壁物质含纤维素、半纤维素、木质素等,可用作纸浆生产的原料,还可用作烟草薄片生产的
同时,无论在果胶的产品质量还是价格上,国内的果胶产品均无法同国外厂家同类产品竞争。因此,如何选择材料、研究和改进工艺,探讨便捷、低成本的工艺生、产方法以满足生产要求,已成为一个急需解决的课题。
【收稿日期】2001—05—15【责任编辑】刘立全
36
【修回日期】2001—08—15
万方数据
毽登犁二因此,从烟梗中提取果胶是一个值得研究开发的课题。
2仪器、试剂和材料
FZ一102型植物粉碎机,HH.S.U.Z型水浴锅,JT一1型电动搅拌器,80一z型离心沉淀器,HGl01—3A型鼓风干燥箱,PHS—ZC型酸度计,布式漏斗等玻璃仪
器。
皖BF烟梗,六偏磷酸钠(A.R.),蒸馏水,浓盐酸(A.R.),活性炭,冰醋酸(A.R.),硅藻土,柠檬酸(A.用清水浸泡烟梗lh,再浸入沸水中5。7rain,钝化而后用流动水漂洗烟梗,去掉泥土等杂质,并尽可将40ml的盐酸、10ml的醋酸和1.59柠檬酸(晶准确称取109梗末置于500ml烧杯中,加入300ml用NaEC03中和滤液至pH值3.0左右[3|,在
000r/min下离心沉淀10min后,合并滤液。将滤液缓
将果胶滤饼置于烧杯中,加入pH值为7。8的乙将果胶滤饼置于表面皿中,放入50。C的鼓风干燥万
方数据4讨论…。4.1参数优化
在果胶提取过程中,萃取是~个关键的步骤,它影响到成品的色泽、质量和提取率等[4]。为了探讨较优的萃取条件,采用正交设计法(选用的因素、水平和正交表见表1和表2)。安排实验,结果见表3。由表3知,RB>Rc>RA。因此各因素对果胶提取量的影响顺
序为:主二当次。
D一^
由各因素对果胶提取量影响的趋势图(图1)可以看出,较优的萃取条件是:A,B2C3。
咖
螽L
蒸・.
霹斗1.单
蔫o.
O.
图1各因素对果胶提取量影响的趋势
4.2主要步骤与实验条件对实验结果的影响4.2.1原料预处理
原料预处理对产品的产率、质量、颜色等有很大影响,不容忽视。清水浸泡烟梗的作用是软化烟梗组织,
表1正交实验表头设计
注:A.混酸溶液pH值;B.萃取时间(rain);C.萃取温度
(℃)。
表2
1母(33)的正交表形式
37
R.),精密pH试纸,NaC03・10H20(A.R.),氨水(A.R.),无水乙醇(A.R.)。
3实验步骤3.1烟梗预处理
果胶酶的活性[2|。
能地除去色素、苦昧和糖分等。最后,将烟梗置于干燥箱中,于50℃的恒温条件下烘干,并粉碎成梗末备用。3.2混酸的配制
体)混合,用0.5%六偏磷酸钠的水(自来水)溶液稀释至pH值为0.5的溶液。3.3萃取及初步脱色
的混酸溶液,充分搅拌均匀,置于80℃的水浴锅中在搅拌条件下加热60min,再加入少量活性炭微沸5。10min,趁热抽滤,滤液冷却备用。3.4果胶离析
2
缓倒入等体积的无水乙醇中并慢慢搅拌,此时可见到白色的果胶絮凝物析出。在室温下静置沉淀1h后抽滤,并用乙醇洗涤2~3次。3.5二次脱色
醇一氨水溶液,在常温下用搅拌器搅拌,使絮凝果胶成为均匀的粥状,经真空抽滤后果胶成为白色疏松棉絮状。
3.6烘干、碾碎
箱中干燥,最后碾碎得成品。
表3正交实验结果
初步除去糖、芳香物质、盐类、苦味和减少色素。4.2.2水质的影响
在工业生产中,一般不直接使用自来水,而是软化水。因为自来水中含有大量钙、镁离子,它们能和果胶结合生成络合物,影响非水溶性果胶的转化和水解萃取,降低果胶提取率。本实验采用六偏磷酸钠螯合钙镁离子,提高了提取率,取得较好的效果。但需注意的是,加入六偏磷酸钠的量不宜过多,否则多余的六偏磷酸钠去除困难,且会使成品果胶中灰分增高。有报告提出用强酸螯合钙镁离子的方法,但这样将使酸降解的程度增强。
4.2.3样品组织粉碎度的影响
样品颗粒越大,水解萃取越难进行,果胶提取率下降,果胶色泽较深L5j。但样品颗粒越小,抽滤及纱布过滤操作难以进行。因此,本实验在样品粒度上仅选用一般实验的粉碎结果。4.2.4固液比的影响
在探索阶段的单因素实验中,参考现有的相关资料,分别选择1:20、1:30、1:40三种梗与混酸溶液的固液比进行了实验。结果表明,在固液比为1:30时效果较好,故在以后的实验中选用1:30的固液比进行实验。
在用乙醇沉淀果胶时,乙醇含量应达55%~60%,果胶溶液与乙醇的体积比应为9:11。2:3。
38
万
方数据4.2.5萃取次数的影响
在水解萃取时,从提取率方面考虑,多次萃取能提高产品提取率。萃取次数以2.3次为宜,过多次萃取对提高提取率帮助不大,且成本增加。4.2.6脱色工艺
在果胶生产中,脱色也是一个关键步骤。果胶的脱色应包含2步,一是对粉碎后原料脱色,二是对絮凝物的脱色,缺一不可。本实验分别用活性炭和乙醇一氨水溶液(pH值7。8)进行了2步脱色,效果较好。活性炭【6]吸附性能优良,并能捕获一部分重金属。但由于果胶的胶溶作用,会使活性炭小颗粒进入溶液,而一般的过滤方法无法将其除去,实验用离心沉淀的方法除之。絮凝果胶经干燥处理就可得到产品,但这种产品带有褐色,脱凝度不高,果胶絮凝物里仍含有褐黄色的细小杂质颗粒、色素和其它可溶物,必须进一步除去。用pH值为7~8的醇氨水溶液在常温下高速搅拌果胶絮凝物,经抽滤后可得到质量、色泽均佳的果胶成
品。
4.2.7中和剂的影响
最好用Na2C03・10H20中和果胶萃取液,这样速度快,易控制pH值。用无水Na2CO,时,中和速度较慢,且产生的泡沫太多,不易控制。5结论
研究结果表明,从烟梗中提取果胶的较佳工艺条件为:混酸pH值0.5左右,萃取时间60min,萃取温度为90。C。梗末与混酸固液比为1:30(梗末质量比液体体积)。沉淀果胶时,果胶溶液与无水乙醇溶液体积比为1:1—2:3。采用此工艺,烟梗果胶的提取率达12.4%左右。
【参考文献】
[1]尤小祥.提高向日葵低酯果胶质量的方法[J].食品科学,
1992,(6):54—56.
[2]赵伟良.混合盐析法从柑桔皮中提取果胶[J].精细化工,
1995(6):55—57.
[3]海芸.用苹果皮制备果胶的研究[J].食品工业,1995,(3)l
14—16.
[4]陈栓虎,高全昌.盐析法从柿子皮中提取果胶的最佳工艺条件研究[J].精细化工,1995,(1):21—24.
[5]万成志.西瓜皮提取果胶的生产技术[J].应用技术,1997,
(2):29—31.
[6]J.w.哈斯勒著,林秋华译.活性炭净化[M].北京:中国建
筑工业出版社,1980.
烟草科技/烟草化学
TobaccoScience&Technology
2002年第3期(总第176期)
j__!_!爹爹≤妻;爹;誊.爹妻爹攀爹誊;爹爹;鎏;麦爹参紧;誊;j爹j参爹参i参;;;爹;爹j爹爹爹爹磐;i;
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肖厚荣,张悠金,朱仁发,李俊江
(中国科技大学食品科学与工程系,合肥市美菱大道121号230052)
鬻漆添鬻舔艇孽鞫曾穆摄取.果睦攀蕾谚
【关键词】果胶;萃取;烟梗
【摘要】试验利用混酸萃取和乙醇沉淀法从烟梗中提取果胶,提取率达12.4%左右,脱色效果理想。
同时利用正交设计方法对工艺条件进行了探讨,获得了较佳的提取工艺、技术条件与方案。
【中图分类号ITS49【文献标识码】B【文章编号】1002—0861(2002)03—0036—03
ExtractionofPectinfromTobaccoStemwithAcidiCSolution
XIAOHOU.RONG,ZHANGYOU.JIN,ZHUREN.FA,andLIJUN.JIANG
DepartmentofFoodScienceandEngineering,UniversityofScience&TechnologyinChina,Hefei230052,ChinaKeywords:Pectin;Tobaccostem;Extraction
Abstract:Tobaccostemparticleswereextracted诵tllacid,andsodiumhexametaphosphateunder80oC
an
aqueoussolutionofhydrochloricacid,aceticacid,citric
to
for1hour.Thentheextractionwascooled
loomtemperature
andneutralized
to
aboutpH3withsodiumcarbonatesolution.Finally,pectinwasprecipitatedfromtheextraction
byadditionofethanolanddecolorizedwithanethanol—ammonia
solution.强e
extractionefficiencyofpectinfrom
to-
baccostemwasabout12.4%.111eextractionconditionswereoptimizedwithorthogonaldesign.Influencesofpre—
process
oftobaccostemparticles,waterquality,particlesize,ratioofsolidmaterial
on
to
solution,numberof
extrac—
tion,neutralreagent,anddecolorizationextractionefficiencyofpectinwerealsodiscussed.
果胶在制药、日用化学、纺织、印染、造纸工业中有着广泛的应用。随着国民经济的发展和消费水平的提高,果胶的需求量也日益增多。但是,目前我国果胶年产量仅几十吨,而我国1990年果胶需求量就达1
000t,
现在,用来提取果胶的原料主要有柑桔皮、向日葵盘、苹果皮、西瓜皮、柿子皮等¨。5J,而有关从烟草中提取果胶的论文、报告则很少见。研究表明,烟草中特别是烟梗中果胶含量丰富。然而,目前对烟草的综合利用仅涉及到从烟草中提取蛋白质、烟碱等,其主要用途还是用来制造卷烟,综合利用水平有待提高。此外,目前综合利用的对象也仅是叶片部分,烟梗只用作烟草填充料和薄片生产。另据报道,云南不少打叶复烤厂已将烟梗弃之不用。从综合利用方面考虑,烟梗提取果胶后剩余的细胞壁物质含纤维素、半纤维素、木质素等,可用作纸浆生产的原料,还可用作烟草薄片生产的
同时,无论在果胶的产品质量还是价格上,国内的果胶产品均无法同国外厂家同类产品竞争。因此,如何选择材料、研究和改进工艺,探讨便捷、低成本的工艺生、产方法以满足生产要求,已成为一个急需解决的课题。
【收稿日期】2001—05—15【责任编辑】刘立全
36
【修回日期】2001—08—15
万方数据
毽登犁二因此,从烟梗中提取果胶是一个值得研究开发的课题。
2仪器、试剂和材料
FZ一102型植物粉碎机,HH.S.U.Z型水浴锅,JT一1型电动搅拌器,80一z型离心沉淀器,HGl01—3A型鼓风干燥箱,PHS—ZC型酸度计,布式漏斗等玻璃仪
器。
皖BF烟梗,六偏磷酸钠(A.R.),蒸馏水,浓盐酸(A.R.),活性炭,冰醋酸(A.R.),硅藻土,柠檬酸(A.用清水浸泡烟梗lh,再浸入沸水中5。7rain,钝化而后用流动水漂洗烟梗,去掉泥土等杂质,并尽可将40ml的盐酸、10ml的醋酸和1.59柠檬酸(晶准确称取109梗末置于500ml烧杯中,加入300ml用NaEC03中和滤液至pH值3.0左右[3|,在
000r/min下离心沉淀10min后,合并滤液。将滤液缓
将果胶滤饼置于烧杯中,加入pH值为7。8的乙将果胶滤饼置于表面皿中,放入50。C的鼓风干燥万
方数据4讨论…。4.1参数优化
在果胶提取过程中,萃取是~个关键的步骤,它影响到成品的色泽、质量和提取率等[4]。为了探讨较优的萃取条件,采用正交设计法(选用的因素、水平和正交表见表1和表2)。安排实验,结果见表3。由表3知,RB>Rc>RA。因此各因素对果胶提取量的影响顺
序为:主二当次。
D一^
由各因素对果胶提取量影响的趋势图(图1)可以看出,较优的萃取条件是:A,B2C3。
咖
螽L
蒸・.
霹斗1.单
蔫o.
O.
图1各因素对果胶提取量影响的趋势
4.2主要步骤与实验条件对实验结果的影响4.2.1原料预处理
原料预处理对产品的产率、质量、颜色等有很大影响,不容忽视。清水浸泡烟梗的作用是软化烟梗组织,
表1正交实验表头设计
注:A.混酸溶液pH值;B.萃取时间(rain);C.萃取温度
(℃)。
表2
1母(33)的正交表形式
37
R.),精密pH试纸,NaC03・10H20(A.R.),氨水(A.R.),无水乙醇(A.R.)。
3实验步骤3.1烟梗预处理
果胶酶的活性[2|。
能地除去色素、苦昧和糖分等。最后,将烟梗置于干燥箱中,于50℃的恒温条件下烘干,并粉碎成梗末备用。3.2混酸的配制
体)混合,用0.5%六偏磷酸钠的水(自来水)溶液稀释至pH值为0.5的溶液。3.3萃取及初步脱色
的混酸溶液,充分搅拌均匀,置于80℃的水浴锅中在搅拌条件下加热60min,再加入少量活性炭微沸5。10min,趁热抽滤,滤液冷却备用。3.4果胶离析
2
缓倒入等体积的无水乙醇中并慢慢搅拌,此时可见到白色的果胶絮凝物析出。在室温下静置沉淀1h后抽滤,并用乙醇洗涤2~3次。3.5二次脱色
醇一氨水溶液,在常温下用搅拌器搅拌,使絮凝果胶成为均匀的粥状,经真空抽滤后果胶成为白色疏松棉絮状。
3.6烘干、碾碎
箱中干燥,最后碾碎得成品。
表3正交实验结果
初步除去糖、芳香物质、盐类、苦味和减少色素。4.2.2水质的影响
在工业生产中,一般不直接使用自来水,而是软化水。因为自来水中含有大量钙、镁离子,它们能和果胶结合生成络合物,影响非水溶性果胶的转化和水解萃取,降低果胶提取率。本实验采用六偏磷酸钠螯合钙镁离子,提高了提取率,取得较好的效果。但需注意的是,加入六偏磷酸钠的量不宜过多,否则多余的六偏磷酸钠去除困难,且会使成品果胶中灰分增高。有报告提出用强酸螯合钙镁离子的方法,但这样将使酸降解的程度增强。
4.2.3样品组织粉碎度的影响
样品颗粒越大,水解萃取越难进行,果胶提取率下降,果胶色泽较深L5j。但样品颗粒越小,抽滤及纱布过滤操作难以进行。因此,本实验在样品粒度上仅选用一般实验的粉碎结果。4.2.4固液比的影响
在探索阶段的单因素实验中,参考现有的相关资料,分别选择1:20、1:30、1:40三种梗与混酸溶液的固液比进行了实验。结果表明,在固液比为1:30时效果较好,故在以后的实验中选用1:30的固液比进行实验。
在用乙醇沉淀果胶时,乙醇含量应达55%~60%,果胶溶液与乙醇的体积比应为9:11。2:3。
38
万
方数据4.2.5萃取次数的影响
在水解萃取时,从提取率方面考虑,多次萃取能提高产品提取率。萃取次数以2.3次为宜,过多次萃取对提高提取率帮助不大,且成本增加。4.2.6脱色工艺
在果胶生产中,脱色也是一个关键步骤。果胶的脱色应包含2步,一是对粉碎后原料脱色,二是对絮凝物的脱色,缺一不可。本实验分别用活性炭和乙醇一氨水溶液(pH值7。8)进行了2步脱色,效果较好。活性炭【6]吸附性能优良,并能捕获一部分重金属。但由于果胶的胶溶作用,会使活性炭小颗粒进入溶液,而一般的过滤方法无法将其除去,实验用离心沉淀的方法除之。絮凝果胶经干燥处理就可得到产品,但这种产品带有褐色,脱凝度不高,果胶絮凝物里仍含有褐黄色的细小杂质颗粒、色素和其它可溶物,必须进一步除去。用pH值为7~8的醇氨水溶液在常温下高速搅拌果胶絮凝物,经抽滤后可得到质量、色泽均佳的果胶成
品。
4.2.7中和剂的影响
最好用Na2C03・10H20中和果胶萃取液,这样速度快,易控制pH值。用无水Na2CO,时,中和速度较慢,且产生的泡沫太多,不易控制。5结论
研究结果表明,从烟梗中提取果胶的较佳工艺条件为:混酸pH值0.5左右,萃取时间60min,萃取温度为90。C。梗末与混酸固液比为1:30(梗末质量比液体体积)。沉淀果胶时,果胶溶液与无水乙醇溶液体积比为1:1—2:3。采用此工艺,烟梗果胶的提取率达12.4%左右。
【参考文献】
[1]尤小祥.提高向日葵低酯果胶质量的方法[J].食品科学,
1992,(6):54—56.
[2]赵伟良.混合盐析法从柑桔皮中提取果胶[J].精细化工,
1995(6):55—57.
[3]海芸.用苹果皮制备果胶的研究[J].食品工业,1995,(3)l
14—16.
[4]陈栓虎,高全昌.盐析法从柿子皮中提取果胶的最佳工艺条件研究[J].精细化工,1995,(1):21—24.
[5]万成志.西瓜皮提取果胶的生产技术[J].应用技术,1997,
(2):29—31.
[6]J.w.哈斯勒著,林秋华译.活性炭净化[M].北京:中国建
筑工业出版社,1980.