实验八 纯水的制备和水质的检测
1 实验目的和要求
了解离子交换法制备纯水的基本原理和操作方法。 学习离子交换树脂的使用方法。 掌握水中无机杂质离子的定性鉴定方法。 学习使用电导率仪。
2 实验原理
离子交换树脂由高分子骨架、离子交换集团和孔三部分组成，其中离子交换基团连在高分子骨架（R ）上。按官能团性质的不同可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。它的特点是性质稳定，与酸、碱及一般有机溶剂都不起作用。
它们和水溶液中的离子分别发生如下可逆反应：
阳离子交换树脂（氢型）：nRH + Mn+(Na+, Ca2+, Mg2+) = Rn M + nH+
阴离子交换树脂（氢氧型）：nR(NH)OH + An-(Cl-, SO42-, CO32-) = [R(NH)]n A + nOH- H +和OH -结合生成水。经过阳、阴离子交换树脂处理过的水称为去离子水。为进一步提高纯度，可再串接一套阳、阴离子交换柱。经过多级交换处理，水质更纯。交换失效后的阳离子交换树脂可用HCl 溶液处理，阴离子树脂用NaOH 处理。
经处理后的去离子水的要求为：电导率κ≤5μS.cm ，定性检验无Ca 2+，Mg 2+ ，Cl -，
-1
SO 42-等。
各种水样电导率的大致范围如下表：
各种水样的电导率
2 预习要求
2．1离子交换树脂制备纯水的基本原理是什么? 2．2用电导率仪测定水纯度的原理? 3 仪器与试剂 仪器：
离子交换法制去离子水装置 烧杯 5个 试管 数支 试剂：
HCl 2mol/L NaOH 2mol/L HNO 3 2mol/L BaCl 2 0.5 mol/L AgNO 3 0.1mol/L 精密pH 试纸
铬黑T 指示剂 钙指示剂
NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液(pH=10) 717#强碱性阴离子交换树脂 732#强酸性阳离子交换树脂
4 实验内容
4.1 纯水制备仪器安装 (1) 树脂处理
将阴离子交换树脂用2mol/L的NaOH 溶液浸泡l 天。倾去碱液，再用2mol/L的NaOH 浸泡并搅拌5min ，待树脂沉降后倾去碱液。用蒸馏水搅拌洗涤，树脂沉降后，倾去上层溶液，将水尽量倒净。重复洗涤至接近中性(用pH 试纸检验) 。
另将阳离子交换树脂用2mol/L的HCl 溶液浸泡l 天。倾去酸液，再用2mol/L的HCl 浸泡并搅拌5min ，待树脂沉降后倾去酸液。用蒸馏水搅拌洗涤树脂，倾去上层溶液，将水尽量倒净。重复洗涤至接近中性(用pH 试纸检验) 。 (2) 仪器安装
按图所示安装交换装置。交换柱用已拆除尖嘴的碱式滴定管，先用少量的玻璃纤维松散地塞在柱子的底部，以防树脂漏出。将柱的出液口夹住，向柱中注入少量去离子水。然后在A 管中加入阳离子交换树脂，B 管中加入阴离子交换树脂，C 管中加入质量比为1：1的混合阴、阳离子交换树脂，树脂层高度约为30cm 。装柱时树脂层中不能有气泡，否则会造成水或溶液断路和树脂层的紊乱。因此，在装柱的操作过程中，必须使树脂一直浸泡在水或溶液中。柱中的液体流出时，树脂上方应保持一定高度的液层，切勿使液层下降到树脂面以下，否则，再加液体时，树脂层就会出现气泡。
(3) 去离子水的制备
将水源开关打开，调节各交换柱的螺丝，让自来水流入，每分钟约30滴，弃去前面所接收的约50ml 水后开始接收水样，控制流速为每分钟15-20滴，按装置从后向前的顺序，依次用烧杯接收流经阳离子、阴离子及混合离子交换柱流
出水(去离子水) ；流经阳离子、阴离子交换柱流出水；流经阳离子交换柱流出水；以及自来水四个样各约30mL 进行下面的水质检验。 4.2 水样的检测 (1) Ca2+离子的检测
取约2ml 水样于试管中，加入2滴2mol/LNaOH和1滴钙指示剂，若溶液变红，则表示有Ca 2+存在。 (2) Mg2+离子的检测
取约2ml 滴水样于试管中，加入2滴NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液，再加入2滴铬黑T 指示剂，观察溶液颜色若变为酒红色，则表示有Mg 2+存在。 (3) S042-离子的检测
取约2ml 水样于试管中，加入2滴2mol/L HNO3酸化，再加入3滴0.5mol/L的BaCl 2，观察溶液是否浑浊。是，则表示有S042-存在。 (4) Cl-离子的检测
取约2ml 水样于试管中，加入2滴2 mol/L的HNO 3，再加入3滴0.1 mol/L的AgNO 3，摇匀，观察溶液是否浑浊。是，则表示有Cl -存在。 (5) pH值的测定
用精密pH 试纸测定水样的pH 值。 (6) 电导测定
水的纯度越高，所含的杂质离子就越少，电阻也就越大。同理，电导率也就越大，对液体导体通常用电阻率的倒数——电导率来表示。即水的纯度越高，其电导率越小。因而可通过测定水的电导率来确定水的纯度。
在烧杯内盛待测水样约30ml 插入电导电极（必须将电极全部浸入待测水样中），即可从表头读出电导率的值。注意每次测定之前，都需用待测水样仔细冲洗电极。
5 数据记录与处理
水质检测数据记录表
6 思考题
（1）蒸馏水和去离子水都是纯水，两者有何不同？
（2）为什么经过阳离子交换树脂处理后的自来水，电导率比原来大？
（3）定性检验水中是否含有少量Ca 2+，Mg 2+，S042-，Cl -的原理分别是什么？
实验八 纯水的制备和水质的检测
1 实验目的和要求
了解离子交换法制备纯水的基本原理和操作方法。 学习离子交换树脂的使用方法。 掌握水中无机杂质离子的定性鉴定方法。 学习使用电导率仪。
2 实验原理
离子交换树脂由高分子骨架、离子交换集团和孔三部分组成，其中离子交换基团连在高分子骨架（R ）上。按官能团性质的不同可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。它的特点是性质稳定，与酸、碱及一般有机溶剂都不起作用。
它们和水溶液中的离子分别发生如下可逆反应：
阳离子交换树脂（氢型）：nRH + Mn+(Na+, Ca2+, Mg2+) = Rn M + nH+
阴离子交换树脂（氢氧型）：nR(NH)OH + An-(Cl-, SO42-, CO32-) = [R(NH)]n A + nOH- H +和OH -结合生成水。经过阳、阴离子交换树脂处理过的水称为去离子水。为进一步提高纯度，可再串接一套阳、阴离子交换柱。经过多级交换处理，水质更纯。交换失效后的阳离子交换树脂可用HCl 溶液处理，阴离子树脂用NaOH 处理。
经处理后的去离子水的要求为：电导率κ≤5μS.cm ，定性检验无Ca 2+，Mg 2+ ，Cl -，
-1
SO 42-等。
各种水样电导率的大致范围如下表：
各种水样的电导率
2 预习要求
2．1离子交换树脂制备纯水的基本原理是什么? 2．2用电导率仪测定水纯度的原理? 3 仪器与试剂 仪器：
离子交换法制去离子水装置 烧杯 5个 试管 数支 试剂：
HCl 2mol/L NaOH 2mol/L HNO 3 2mol/L BaCl 2 0.5 mol/L AgNO 3 0.1mol/L 精密pH 试纸
铬黑T 指示剂 钙指示剂
NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液(pH=10) 717#强碱性阴离子交换树脂 732#强酸性阳离子交换树脂
4 实验内容
4.1 纯水制备仪器安装 (1) 树脂处理
将阴离子交换树脂用2mol/L的NaOH 溶液浸泡l 天。倾去碱液，再用2mol/L的NaOH 浸泡并搅拌5min ，待树脂沉降后倾去碱液。用蒸馏水搅拌洗涤，树脂沉降后，倾去上层溶液，将水尽量倒净。重复洗涤至接近中性(用pH 试纸检验) 。
另将阳离子交换树脂用2mol/L的HCl 溶液浸泡l 天。倾去酸液，再用2mol/L的HCl 浸泡并搅拌5min ，待树脂沉降后倾去酸液。用蒸馏水搅拌洗涤树脂，倾去上层溶液，将水尽量倒净。重复洗涤至接近中性(用pH 试纸检验) 。 (2) 仪器安装
按图所示安装交换装置。交换柱用已拆除尖嘴的碱式滴定管，先用少量的玻璃纤维松散地塞在柱子的底部，以防树脂漏出。将柱的出液口夹住，向柱中注入少量去离子水。然后在A 管中加入阳离子交换树脂，B 管中加入阴离子交换树脂，C 管中加入质量比为1：1的混合阴、阳离子交换树脂，树脂层高度约为30cm 。装柱时树脂层中不能有气泡，否则会造成水或溶液断路和树脂层的紊乱。因此，在装柱的操作过程中，必须使树脂一直浸泡在水或溶液中。柱中的液体流出时，树脂上方应保持一定高度的液层，切勿使液层下降到树脂面以下，否则，再加液体时，树脂层就会出现气泡。
(3) 去离子水的制备
将水源开关打开，调节各交换柱的螺丝，让自来水流入，每分钟约30滴，弃去前面所接收的约50ml 水后开始接收水样，控制流速为每分钟15-20滴，按装置从后向前的顺序，依次用烧杯接收流经阳离子、阴离子及混合离子交换柱流
出水(去离子水) ；流经阳离子、阴离子交换柱流出水；流经阳离子交换柱流出水；以及自来水四个样各约30mL 进行下面的水质检验。 4.2 水样的检测 (1) Ca2+离子的检测
取约2ml 水样于试管中，加入2滴2mol/LNaOH和1滴钙指示剂，若溶液变红，则表示有Ca 2+存在。 (2) Mg2+离子的检测
取约2ml 滴水样于试管中，加入2滴NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液，再加入2滴铬黑T 指示剂，观察溶液颜色若变为酒红色，则表示有Mg 2+存在。 (3) S042-离子的检测
取约2ml 水样于试管中，加入2滴2mol/L HNO3酸化，再加入3滴0.5mol/L的BaCl 2，观察溶液是否浑浊。是，则表示有S042-存在。 (4) Cl-离子的检测
取约2ml 水样于试管中，加入2滴2 mol/L的HNO 3，再加入3滴0.1 mol/L的AgNO 3，摇匀，观察溶液是否浑浊。是，则表示有Cl -存在。 (5) pH值的测定
用精密pH 试纸测定水样的pH 值。 (6) 电导测定
水的纯度越高，所含的杂质离子就越少，电阻也就越大。同理，电导率也就越大，对液体导体通常用电阻率的倒数——电导率来表示。即水的纯度越高，其电导率越小。因而可通过测定水的电导率来确定水的纯度。
在烧杯内盛待测水样约30ml 插入电导电极（必须将电极全部浸入待测水样中），即可从表头读出电导率的值。注意每次测定之前，都需用待测水样仔细冲洗电极。
5 数据记录与处理
水质检测数据记录表
6 思考题
（1）蒸馏水和去离子水都是纯水，两者有何不同？
（2）为什么经过阳离子交换树脂处理后的自来水，电导率比原来大？
（3）定性检验水中是否含有少量Ca 2+，Mg 2+，S042-，Cl -的原理分别是什么？