冶金化学分析工技师理论考试综合题题库
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什么是国家标准、行业标准、地方标准、企业标准?
答：根据中华人民共和国国际标准法的规定，对需要在全国范围内统一的技术要求，应当制定国家标准。国家标准由国务院标准化行政主管部门制定。对没有国家标准而又需要在全国某个行业范围内统一的技术要求，可以制定行业标准。行业标准由国务院有关行政主管部门制定，并报国务院标准化行政主管部门备案。对没有国家标准和行业标准而又需要在省、自治区、直辖市范围内统一的工业产品的安全、卫生要求，可以制定地方标准。地方标准由省、自治区、直辖市标准化行政主管部门制定，并报国务院标准化行政主管部门和国务院有关行政主管部门备案。
请说出用分析天平进行称量操作时有哪些是不规范的操作？
答： 1）不检查天平水平，零点，零部件即开始称量，称量不戴手套；
2）将手伸入天平内在天平盘上加减样品，或在天平微启动下加减样品或启动天平时碰天平；
3）开正门取放砝码或称量物；
4）加减砝码顺序不当或组合不当，加减环码手太重或太快；
5）称多的样品返回样品瓶；
6）样品洒落在天平盘上或天平内不作处理；
7）在天平内直接称量能放出腐蚀性气体的样品；
8）称量完毕不罩天平罩，不拉电门。
你认为一名分析工作者应具备哪些的基本素质？
答： （1）高度的责任感和“质量第一”的思想是分析工作者第一重要素质。
（2）严谨的工作作风和实事求是的科学态度。
（3）掌握扎实的理论基础知识和熟练的操作技能。
（4）要有不断创新和开拓精神。
冶金分析的各种分析方法对试样状态有何要求?
答： 化学分析法要求试样为屑状或粉状，要求分析试样细些、薄些、小些，便于试样分解。发射光谱
分析和X 荧光分析的块状试样要求表面光滑。原子吸收光谱分析对试样状态的要求与化学分析方法相同。红外分析与X 荧光分析的试样可以是块样，也可以是粉样。气相色谱分析一般是气体。 测定方法选择的原则是什么？
答：1）根据测定物品的要求；
2）根据待测组分含量；
3）根据组分的性质；
4）根据共存组分的影响；
5）根据实验室条件。
以上从原则上讲述了在选择测定方法时应考虑的一些问题。显然，这些问题都是相互联系的，必须根据实际情况，综合考虑，以期选择一个较为适宜的分析方法。
误差按其性质分为几类？他们各自的特点是什么？如何消除？
答：误差一般分为两类，即随即误差和系统误差。随即误差产生的原因是不固定的，其特点是正态分布，即同样大小的误差几乎有相等的出现机会。小误差出现的机会多，大误差出现的机会少。系统误差是由某些固定的原因产生的分析误差，它的一个显著特点是朝一个方向偏离，是可以觉察到的并可设法克服的误差，系统误差一般由以下几个方面产生：（1）仪器误差；（2）方法误差；（3）试剂误差；（4）操作误差。
消除方法：消除系统误差可用做空白试验，标准物质对照试验等方面，消除偶然误差的方法是重复多做几次平行试验，并取其平均值，这样可以使正负误差互相抵消，平均值就接近真值。
另外还有一种过失误差，是由于工作中的粗枝大叶等原因造成的，这类误差在工作上属于责任事故，所以大多不将此作为误差的一类，这种误差在工作上属于责任心是完全可以避免的。
经常使用高氯酸的通风橱和烟道，为何要定期用水冲洗？
答：热、浓高氯酸遇到有机物常会发生爆炸。蒸发高氯酸的浓烟容易在通风道中凝聚，当热蒸汽通过时，
凝聚的高氯酸可与尘埃、有机物作用引起燃烧或爆炸。所以经常使用高氯酸的通风橱和烟道，要定期用水冲洗。
简述离子交换法制取纯水的原理
答：先使含有阴阳离子杂质的水经过强酸性的阳离子交换树脂柱，水中的杂质阳离子和树脂上的H+发生
交换，置换出H+。然后在使水通过强碱性阴离子交换树脂，水中的阴离子和树脂上OH-进行交换，置换出OH-。OH-和H+结合成H2O ，这样就达到了去除阴、阳杂质离子的目的。
使用滴定管进行滴定操作时，有哪些是不规范的操作？
答： 1）滴定管未用滴定液洗涤或洗涤次数不够
2）装入滴定液后不等时间就调零点
3）酸式滴定管在洗涤时在开启活塞的情况下从上口倒洗涤液
4）滴定时手心顶活塞尾部
5）用碱式滴定管地丁前未排出管尖气泡或地丁时按玻璃珠位置不对，使气泡进入管尖
6）用手握滴定管读数或读数十与滴定管不垂直
7）滴定管读数方法不对，或上，下读数方法不一致
8）滴定时注意力不集中，聊天，东张西望或抬头看滴定管
9）滴定终点前不用水冲洗锥形瓶或冲洗次数太多。
25℃时检定一支50mL 单标线吸管，称量水的质量第一次为49.8625g ，第二次49.9213g ，两次称量结果能否平均？为什么？如果第二次称量为49.8668g ,该吸管的校正值是多少？（已知25℃时，在空气中充满20℃时容积为1mL 的玻璃量器的质量值为0.99611g ，25℃时纯水的密度为 0.997041g/cm3）。假如已知25℃50mL 纯水的温度校正值为0.05mL ，该吸管的校正值是否要减0.05mL ？为什么？
答： 1）不能平均，因为两次测量误差大于该容量允差的1/4（即0.0125mL ）
2）校正值为+0.06mL。
3）不应再减温度校正值，因为1mL 纯水的质量是已将该容量换算成标准温度20℃时的值，所以不应再换算。但使用该吸管时应加温度校正值。
指出下列各数据的有效数字和几位小数
（1）0.0376 （2）0.003080 （3）96.500 （4）0.0001 （5）0.01000
（6）0.00100
答： （一）有效数字位数：
（1）3 （2）4 （3）5 （4） 1 （5）4 （6）3
（二）小数位数：
（1）4 （2）6 （3）3 （4）4 （5）5 （6）5
下列数据中各有几位有效数字？
（1）0.0568，（2）3.5102，（3）0.1000，（4）24.02%，（5）50000，（6）pH=5.32，（7）0.2530，（8）
3.56
答：3、4、4、4、5、3、4、3
将下列数据按照要求的的有效数字位数进行修约，
（1）将6.784修约成三位有效数字，
（2）将24.348修约成四位有效数字，
（3）将12.3578修约成四位有效数字，
（4）将2.349修约成二位有效数字，
（5）将7.351修约成二位有效数字，
（6）将5.850修约成二位有效数字，
答：6.78、24.35、12.36、2.3、7.4、5.8
何为可疑值？对可疑值应如何处理？
答：如果测定数据中出现显著差异，有的数值特大，有的数值特小，这样的数值是值得怀疑的，我们称这
样的数值为可疑值。对可疑值应做如下处理：
1） 在分析过程中，如已知道数据是可疑的，应将可疑值立即弃去。
2） 复查分析结果时，如已找出出现可疑值的原因，应将可疑值立即弃去。
3）找不出出现可疑值的原因，不应随意弃去或保留，而应该根据数理统计的原则处理。
化学检验人员在日常工作中应注意哪些安全问题？
答： 1）化验人员必须认真学习化验操作规程和有关的安全技术规程，了解仪器设备的性能及操作中
可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。
2）化验人员必须熟悉和遵守化学危险品安全使用规程，以及煤气、电器设备安全守则。
3）化验人员应具有安全用电、防火防爆、灭火、预防中毒及中毒救治等基本安全常识。
4）化验室内禁止吸烟、进食，也不能用烧杯等仪器当差杯使用。禁止赤腹、穿拖鞋进入分析实验室。
5）化验室应保持秩序井然，禁止喧哗打闹。
6）工作时应穿工作服，进行有危险工作时要佩带防护口罩、防护眼镜、防护手套等防护用具，不能穿实验工作服到食堂等公共场所。
7）与化验无关的人员不应在实验室久留。同时，也不允许化验人员在实验室干与实验无关的事情。
8）分析室工作结束后，应当进行安全检查，离开时要关闭一切电源、热源、水源和门窗等。
如何检查碱式滴定管活塞处是否漏水？
答：检查碱式滴定管密合性的方法为：装蒸馏水至一定刻度线，叉竿滴定管外壁，处理掉观尖处的液滴，
把滴定管直立夹在滴定管架上静置5min ，观察液面是否下降，滴定管下管口是否有液珠。若漏水，则引调换胶管中的玻璃珠，选择大小合适且比较圆滑的玻璃珠再试直至不漏水为止。
作为基准物质应具备哪些条件？
答：1) 纯度高。含量一般要求在99.9%以上。
2) 组成与化学式相符。包括结晶水。
3) 性质稳定。在空气中不吸湿，加热干燥时不分解，不与空气中氧气、二氧化碳等作用。
4) 使用时易溶解。
5) 最好是摩尔质量大。这样称样量多，可以减少称量误差。
如何赶出滴定管中的气泡？
答：酸式滴定管：可将活塞迅速打开，利用溶液的急流将气泡逐出。
碱式滴定管：可见管身倾斜300，左手两指将胶管稍向上弯曲，轻轻挤捏稍高于玻璃球处的胶管，使溶
液从管口喷出，气泡即被赶走。
什么是标准值与参考值？
答：标准值是标注物质证书中给出的、由定值部门确定的具有确定准确度的标准物质的特性量值。
参考值是标准物质证书中证书中给出的、由定值部门推荐供使用者参考的标准物质的特性量值。 用重铬酸钾法测定矿石中铁含量时，常于试液中加入硫磷混酸，其目的是什么？
答：使Fe 3+生成无色稳定的配合物，有利于终点观察；降低Fe 3+/ Fe2+电对电压，增大化学计量点附近的电
位突跃，使反应更完全；消除Fe 3+的黄色，有利于终点颜色的观察
在用草酸钠标定高锰酸钾时，对反应速度有何要求？
答：在用草酸钠标定高锰酸钾时，开始滴定速度应很慢，应逐滴加入，随着滴定反应的进行，滴定速度可
逐渐加快，但也不能太快。
在重量分析中，减少沉淀沾污的方法有哪些？
答： 1）采用适当的分析程序；
2）降低易被吸附的杂质离子的浓度；
3）选择适宜的沉淀条件；
4）再沉淀；
5）选择适当的洗涤液洗涤沉淀；
（6）选择合适的洗涤剂。
无定形沉淀的沉淀条件是什么？
答：1）在较浓的溶液中进行沉淀；
2）在热溶液中及电解质存在下进行沉淀；
3）趁热过滤洗涤，不需陈化。
为了形成颗粒较大的晶形沉淀，沉淀条件应如何控制？
答：1）在适当稀、热溶液中进行沉淀；
2）在快搅慢加的条件下进行沉淀；
3）陈化。
如何配制250mL 物质的量浓度为0.02000mol/LK2Cr 2O 7标准滴定溶液？（K 2Cr 2O 7的相对分子质量为294.19） 答：称取1.471g 基准K 2Cr 2O 7于烧杯中，加水溶解，，移入250mL 容量瓶中，用水稀释定溶。
制备标准滴定溶液的注意事项有哪些？
答：1）试样质量不能太小，以保真分析结果的准确性；
2）应使用校准过的仪器；
3）标定标准滴定溶液与测定试样组分时的试验条件，应力求一致，
在滴定分析中如何确定试样称取量？
答：在滴定分析中，试样称取量应从称量准确度和滴定准确度两方面考虑。1）从容积测量准确度考虑；2）
从分析操作考虑；3）从被测组分在试样中的含量考虑。
用下列熔剂熔融样品时，请选择合适的坩埚。
1）NaOH 、2）Na 2CO 3、3）Na 2O 2、4）K 2S 2O 7、5）2份Na 2CO 3+1份MgO 。
（A ） 镍坩埚 （B ）瓷坩埚 （C ）铂坩埚 （D ）银坩埚 （E ）聚四氟乙烯坩埚 答：1)A 、D 2)A、C 3)A、D 4)B、C 5) A 、B 、C
如何配制饱和溶液?
答：查阅溶解度表，得出该物质在室温下的溶解度，称取稍过量的溶质，配制溶液，在溶解达到平衡后（可
充分搅拌或放置过夜），在溶液中保持过量未溶解的溶质固体。
为什么铁、铝容器可以盛装浓硝酸而不能盛装稀酸？
答：因为浓硝酸具有强氧化性，铁、铝在浓硝酸中能发生钝化反应，也就是浓硝酸可将铁、铝表面氧化，
生成一层致密的氧化物薄膜，从而阻止了进一步反应。而稀酸氧化性差或无氧化性不能使铁、铝表面生成氧化物薄膜，故稀酸不能以铁、铝做容器。
直接配制标准溶液的条件是什么？
答：能用于直接配制标准溶液的物质称为基准物质或标准物质。必须具备下列条件：
1） 试剂纯度应足够高，纯度要求在99.9%以上
2） 物质组成和化学式完全符合。若含结晶水，结晶水的含量也应与化学式相等。
3） 稳定性要高。不论固体，液体，贮存时应不变。
4） 参加反应时应按反应式定量进行，没有副反应
5） 试剂最好有较大的摩尔质量。这样，相对称量较多，称量误差则较小
在化学分析中，按照反应类型及操作方法的不同，它又可以分为几类？
答：重量分析法、滴定分析法、气体分析法
在定量分析的过程中，误差如何产生？如何避免？
答：在定量分析的过程中，误差有两个来源，系统误差和随机误差，系统误差又是由仪器误差、试剂误差、
方法误差、操作误差引起的。随机误差又称为偶然误差，是由于测量过程中许多因素随机作用而形成的具有抵偿性的误差。
可以通过
（1）选择合适的分析方法，
（2）增加平行测定次数减小随机误差，
（3）通过对照试验、空白试验、校准仪器、分析结果的矫正来消除系统误差。
滴定分析方法可以分为几类？
答：滴定分析方法可以酸碱滴定、氧化还原滴定、配位滴定、沉淀滴定
在何种情况下，不能用EDTA 标准溶液直接滴定？
答： 1）待测离子与EDTA 不形成或形成的配合物不稳定，
2）待测离子与EDTA 的配位反应很慢，
3）没有适当的指示剂或金属离子对知识及有严重的封闭现象，
4）在滴定条件下，待测金属离子水解或生成沉淀，滴定过程中沉淀不易溶解，也不能用加入辅助配位剂的方法防治这种现象的发生。
返滴定法适用于哪些情况？
答：1）待测离子与EDTA 凡反应缓慢，
2）待测离子在滴定的pH 值下会发生水解，且找不到合适的辅助配位剂，
3）待测离子对指示剂有封闭作用，且找不到合适的指示剂。
重量分析对沉淀剂的选择有何要求？
答：1）选用具有较好选择性的沉淀剂，
2）选用能与待测离子生成溶解度最小的沉淀剂，
3）尽可能选用易挥发或经灼烧易除去的沉淀剂，
4）选用溶解度较大的沉淀剂。
高锰酸钾法应在什么介质中进行？
答：高锰酸钾法应在强酸性介质中进行，但不能在盐酸及硝酸介质中进行。
化检验操作程序有哪些？
答：1）样品的采集，
2）样品的制备，
3）样品的分解，
4）干扰的消除，
5）样品中待测组分含量的确定，
6）分析结果的计算。
装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管有油污，如何洗净再装入溶液？
答：1) 用铬酸洗液洗涤。水冲洗滴定管，将管内的水尽量除去，关闭活塞，将洗液倒入管内约1/3，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗液布满全部管壁为止，立起后打开活塞，将洗液倒回原瓶中。
2) 水冲洗。先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗3-4次，洗净的滴定管内壁应完全被水均匀地湿润而不挂水珠。
3) 用K2Cr2O7标准溶液淋洗滴定管内壁2-3次，除去残留的水分即可装入溶液。
化学试剂规格按纯度和使用要求分为几类？
答：高纯、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯、化学纯
如何判断玻璃仪器洗涤干净了？
答：洗涤后的玻璃仪器内壁不管水珠。
怎样配制不含二氧化碳的氢氧化钠标准溶液？
答：配制浓的氢氧化钠标也50%，使得所形成的碳酸钠在氢氧化钠中沉淀出来，然后再用煮沸除去二氧化
碳的水稀释浓标液即可。
矿样粉碎过筛，如果有个别不易破碎的粗粒可以弃去吗？为什么？
答：不可以。作为化学分析用试样必须要具有代表性，矿样颗粒大小不均匀，成分混杂不齐，组成极不均
匀，难破碎的粗粒与易破碎的细粒的成分常常不同，在任何一次过筛时都要将未通过筛孔的粗颗粒进一步破碎，直至全部过筛为止，不可将粗粒随便丢弃。
在稀释浓硫酸时，为什么不可以将水直接倒入浓硫酸中？
答：在稀释浓硫酸时，不可以将水直接倒入浓硫酸中。因为浓硫酸的比重比水大，在稀释时，会放出大量
热，若将水直接倒入浓硫酸中，会有酸溅出，使检测人员受伤。
气体钢瓶内气体为什么不能全部用尽，须留有余气？
答：气体钢瓶内气体不得全部用尽，剩余压力一般不得低于0.2MPa （索状气体种类不同，剩余残压也有所
不同），已被充气单位检验取样，同时亦可防止空气或其它气体侵入瓶内。
移取25mL 浓度约为0.2mol/L的NaOH 溶液，若选用草酸（H 2C 2O 4•2H 2O ）作为基准物标定该NaOH 溶液，则应称取草酸多少克？（H 2C 2O 4•2H 2O 的相对分子质量为126.07）
答：0.3152g
标定某溶液浓度的四次结果分别是：0.2041mol/L、0.2049mol/L、0.2039mol/L、0.2043mol/L，计算器结果的算术平均值、相对平均偏差、标准偏差。
答：0.2043 mol/L、0.15%、0.0004 mol/L
如何提高分析结果的准确度？
答：1）选择合适的分析方法；
2）增加平行测定次数，减小随机误差；
3）消除测量过程中的系统误差，可采用的方法有：对照试验、空白试验、校准仪器、分析结果的校正。
下列哪组溶液具有缓冲作用：CH 3COOH+CH3COONa 、HCl+CH3COOH 、NaOH+NH3•H 2O 、HCl+NaCl 答：CH 3COOH+CH3COONa
与配制10µg/mL锌标准溶液100mL ，如何配制？
答：先配0.1mg/mL的锌标准溶液1000mL 作为储备液，然后在临用前，取出部分储备液稀释10倍即可。
称取0.1000g 金属锌粒（预先除去锌表面氧化膜），加20mL （1+1）HCl 溶液，溶解至清，移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此液为0.1mg/mL的锌标准溶液。
溶质、溶剂、溶液的定义是什么？
答：溶液：一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系称为溶液。
溶质：能被溶解的物质称为溶质。
溶剂：用来溶解别种物质的物质称为溶剂。
什么叫溶解度？用来加速溶解可采取哪些方法？
答：溶解度：在一定温度下，某种物质在100g 溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解的克数，称为该物质的
溶解度。
加速溶解的方法有：研细溶质、搅动、振荡和加热溶液。
指出下列情况中哪些是系统误差，哪些是偶然误差？
（1）砝码为校正；
（2）蒸馏水中有杂质；
（3）滴定时，不慎从锥形瓶中溅失少量试液；
（4）样品称量时吸湿。
答：系统误差：（1）、（2），偶然误差：（3）、（4）
物质A 是一种高熔点化合物，不溶于硝酸、硫酸等强酸，A 与纯碱熔融反应，生成化合物B ，并放出气体C ，将气体C 通入化合物B 的溶液中，则得到化合物D ，D 在干燥空气中脱水转变为化合物E ；E 在加热后得到化合物A ，试写A 、B 、C 、D 、E 的化学式：
答：A SiO2、B Na2SiO 3、 C CO2 、 D H4SiO 4 、E H2SiO 3
A 、B 两种元素位于周期表内同一周期，可以配成共价化合物AB 2，这种化合物在常温呈气体，将其通入滴有紫色石蕊的水中，溶液呈红色，它的1mol 分子中含有22mol 电子；元素C 位于A 、B 所在周期的下一周期中，它可以与B 生成离子型化合物CB ，单质的C 也可在AB 2中 燃烧生成CB ，同时置换出A 。A 、
B 、C 可以组成离子型化合物CAB 3，该化合物可以加热分解为CB 和AB 2，试写出A 、B 、C 的元素符 答：A：碳，B：氧，C：镁。
完成反应方程式KI+H2O 2+H2SO 4——
答：2KI+H2O 2+H2SO 4=I2+K2SO 4+2H2O
完成反应方程式 KMnO4+H2O 2+H2SO 4——
答：2KMnO 4+5H2O 2+3H2SO 4=2MnSO4+K2SO 4+5O2↑8H2O
比色分析法测定物质含量时，当显色反应确定之后，应从哪几方面选择试验条件？
答：1）显色剂用量试验；
2）选择适宜的溶液；
3）选择合适的显色反应温；
4）确定合适的显色时间；
5）通过绘制吸收曲线，选择最佳吸收波长；
6）选择适当的显色反应熔剂；
7）采取消除干扰的措施。
简述原子吸收光谱仪的四大系统中的要部件名称及作用。
答：光源：主要部件是空心阴极灯。其作用是发射足够强度的特征谱线供测量用。
原子化器：分有火焰和无火焰两种。作用是将式样中被测元素转变成基态原子。
光学系统：主要部件是单色器，由光栅和反射镜等组成。作用是把所需的特征谱线和其他谱线分开。 检测系统：主要部件为光电倍增管，作用是把分光后的特征谱线转换为电讯号。
目前有些一起配有记录仪或电脑，可将点讯号放大或记录下来，或直接显示为浓度值。
实验室常用的仪器设备有时出现一些小故障在力所能及的情况下，分析工可以自己处理，如下几种小故障可能是由什么原因造成的应如何处理？
1）天平启动后不亮。
2）使用721分光光度计测量吸光度时指针在T=0~100%之间摇摆不定无法读数。
3）用酸度计测定溶液的pH 值时，或用电位滴定发滴定时，一按下读数开关指针就摇摆不定无法测量。
4）使用万用电炉加热，接通电源后电炉不热。
答： 1）天平启动后等不亮，原因可能有以下几个：
a 灯泡坏，换灯泡
b 插座、插销、灯泡接触不良或接线脱落：检查插头、插座、小变压器接触情况。
微动开关触点生锈接触不良或未接上：卸下天平横梁、平放天平、用打磨触点或弯曲接触片，使其位置合适。
2） a 稳压电源失灵：检查稳压电源各部件找出损坏元件更换或另接稳压电源。
b 仪器光电管暗箱受潮：更换所有硅胶干燥剂，吹干暗箱。
3） 甘汞电极小管内KCl 溶液太少，造成短路：补充KCl 溶液。
4） a 调温旋钮接触不良或生锈：拆开电炉检查各接触点。
b 炉丝烧断：换炉丝。
甲、乙二人同时分析一矿样中的硫含量，每次取样均称3.5g ，二人的分析结果如下，甲：0.042%、0.041%；
乙：0.04199%、0.04201%，问哪一份结果合理？为什么？
答：甲的分析结果合理。因为称样量为3.5g ，只有两位有效数字，其准确度为：±0.1/3.5×100% = ±3 %，
甲报告的准确度为：±0.001/0.042×100% = ±2%，乙报告的准确度为：±0.00001/0.04201×100% = ±0.02%，大大超出称扬准确度，毫无意义。称样量为二位有效数字，结果也为二位有效数字。
称量分析对称量式的要求是什么？
答：称量分析对称量式的要求：
（1）称量式必须有明确的化学组成；
（2）称量式有足够的稳定性，不受空气中H 2O 、CO 2等物质的影响；
（3）称量式应具有较大的摩尔质量，以提高分析结果的准确度。
晶形沉淀和无定形沉淀的条件是什么？
答：晶形沉淀的条件是：
1）沉淀应在适当的稀溶液中进行；
2）热溶液中进行沉淀；
3）沉淀必须陈化。
无定形沉淀的条件是：
1）沉淀应在热溶液中进行，加入适当电解质，以防形成胶体；
2）在较浓溶液中进行沉淀，加沉淀剂的书读也可较快；
3）沉淀聚集后立即过滤，不宜放置，以免杂质裹入内部难以洗涤。
沉淀滴定的沉淀反应必须具备几个条件？
答：1）沉淀的溶解度必须很小；
2）反应速度快，并能按一定的化学计量关系定量完成；
3）有适当的方法指示终点。
用胶头滴管滴入蒸馏水定容后，在盖上容量瓶塞，颠倒几次后，发现液面低于刻度线，这是什么原因？能否再加蒸馏水？
答：因容量瓶属“容纳量”式玻璃量器，所以用胶头滴管滴加蒸馏水，定容到液面刚好与刻度线相切时，溶
液的体积恰好为容量瓶的标定容量。如果在振荡容量瓶后，竖直容量瓶时出现瓶内液面低于刻度线，这是因为及少量溶液在润湿磨口处损耗了（竖在瓶塞和磨口处）容量瓶的刻度是以“容纳量”为依据的，所以颠倒时不需再加蒸馏水，否则所配溶液的浓度会偏低。
选择缓冲溶液的原则是什么？
答：选择缓冲溶液的原则是
（1）缓冲溶液对分析过程应无干扰；
（2）所需控制的PH 值应在缓冲溶液的缓冲范围以内；
（3）缓冲溶液应有足够的缓冲容量。通常缓冲组分的浓度在0.01-0.1mol/L之间；
（4）选择相近pK a 或pK b 的缓冲溶液。在分析工作中，有时需要广泛PH 值范围的缓冲溶液，这时可采用多元酸和碱组成的缓冲体系。在这样的体系中，由于存在许多pK a 值不同的共轭酸碱，所以它们能在广泛的PH 值范围内起缓冲作用。如将柠檬酸和Na 2HPO 4两种溶液按不同比例混合，可得到PH2-8的一系列缓冲溶液，可根据试验选择需要进行选择。
用硫氰酸钾分光光度法测定试样中Fe含量，分别在5个25 mL容量瓶中显色。其中1#、2#瓶为试剂空白溶液，3#瓶为试样溶液，4#、5#瓶分别为含0.01mg、0.02mg Fe的标准液。显色后以水为参比测定吸光度，结果如下：
瓶号 1# 2# 3# 4# 5#
吸光度（A） 0.080 0.008 0.200 0.068 0.128
从以上测定数据说明测定存在什么问题？应如何处理？
答： 1）1# 、2#瓶均为试剂空白溶液，而吸光度相差很大，根据经验，2#瓶是正常的，1#瓶可能引如了
被测离子，如烧杯、容量瓶未洗干净，加试剂的器皿接触了铁标准溶液等。应倒掉1#瓶，洗干净所用仪器，重新做一试剂空白，再进行比色。也说明以试剂空白为参比，有时在不知不觉中会引入误差，最好以水为参比，做两个试剂空白，以便相互佐证，尤其在做标准曲线时更应如此。
2）3#瓶为样品，吸光度超过了5#瓶，说明样品瓶中铁含量超过了0.02mg，应再取0.04mgFe标准溶液再补做一点，或将3#瓶稀释一倍后再比色。
实验室要配制1L含0.17molK2SO 4、0.16molKCl、0.5molNaCl的溶液，现因无K2SO 4，只有Na2SO 4、KCl、NaCl，
如何配制所需溶液？简述操作步骤。
答：用天平称取37.3gKCl、24.1gNa 2SO 4、9.4gNaCl 放入一烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌，使之全部溶解，
冷却后，转移到1L 容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯两次，把洗涤液都注入容量瓶里，然后缓慢地把蒸馏水直接注入容量瓶直到液面接近刻度线1cm-2cm 处，该用胶头滴管加水到刻度线，使溶液的凹液面恰好跟刻度线相平，塞上塞子，摇匀。
+[提示： K KCl
（0.17×2+0.16）mol 0.5mol
所需KCl的质量为：0.5mol×74.5g/mol=37.3g
2-+ SO4 Na2SO 4 2Na
0.17mol 0.17mol 0.34mol
所需Na2SO 4的质量为：0.17mol×142g/mol=24.1g
所需NaCl 的质量为：（0.5-0.17×2）mol×58.5g/mol=9.4g ]
有一氯化铵样品，可能混有硝酸铵或硫酸铵中的一种，分析其N 含量为24.00%，问（
1）混入的杂质为何物质；
（2）计算氯化铵的含量；
（3）试设计一个测定氯化铵分析方法，根据你设计的方法，试验必须准备哪些仪器，药品。
答： （1）混入的杂质为硫酸铵。因纯氯化铵含N 量应为26.19%，纯硝酸铵为35.0%，纯硫酸铵为21.21%
经分析该样品中含N 量为24.00%，大于硫酸铵，小于硝酸铵的含N 量，故混入的杂质只能是较氯化铵含N 量低的硫酸铵
（2）样品中氯化铵的含量为56.02%
（3）氯化铵的分析方法：当氯化铵和硫酸铵混合时，可用测定Cl -的方法测定氯化铵含量。但不管
用银量法还是汞量法，大量铵根存在对测定均有影响，因此，样品在滴定前应加入过量的氢氧化钠加热煮沸，驱逐铵根，逐尽铵根后，一硝酸中和，并调至所需酸度，然后可用测定Cl -的各种方法测定氯化铵含量。
（4）实验须准备的主要仪器，药品
仪器：分析天平，烧杯，电炉，滴定管（茶色），滴瓶等。
药品：根据所采用的分析方法，准备不同的试剂，如指示剂。标准滴定溶液以及调节酸度的
硝酸，氢氧化钠等。
请你为利用比色分析法从显色环节开始到分析结束设计一套测定某物质中微量元素含量的分析技术方案。 答：（1）显色剂用量试验；
（2）选择适宜的溶液酸度；
（3）选择合适的显色反应温度；
（4）确定合适的显色时间；
（5）通过绘制吸收曲线，选择最佳吸收波长；
（6）选择适当的显色反应溶剂；
（7）采取消除干扰的措施；
（8）参比溶液选择；
（9）建立工作曲线或采取标样线性计算等手段求出被测物质的含量；
（10）发出检测报告。
分光光度法中，选择显色反应时，应考虑的因素有哪些？
答：1）显色反应的选择性要好
2）显色反应的灵敏度要高
3）显色剂与有色化合物之间的颜色差别要大
4）反应生成的有色化合物组成要恒定
5）有色化合物的化学性质要稳定
原子吸收光谱法具有哪些特点？
答： 1) 灵敏度高。火焰原子吸收光谱对各种元素的测量灵敏度在百万分之一以上。个别元素采用特
殊手段可达到10-9级，无火焰原子吸收比火焰原子吸收还要灵敏几十倍到几百倍。
2) 选择性好，共存元素对待测元素干扰少，一般不要分离干扰元素。
3) 测定元素范围广，可以测定元素周期表上70多个元素。
4) 操作简便，分析速度快，分析方法容易建立，重现性好。
5) 准确度高，可进行高精度的微量分析，准确度可达0.1%～1%。
试说明如何保证仪器分析结果的准确可靠。
答：仪器分析是一种相对分析法，由于仪器外部条件和仪器本身的变化及各种干扰因素的影响，仪器分析
值有出现系统误差的可能性。为确保分析结果的准确可靠，需要对仪器进行准确度和精密度管理。 准确度管理包括两方面：一方面要通过仪器的精度来保证，另一方面要通过化学分析标准方法或其他更准确的仪器分析方法对照分析进行系统全面校正。
精密度管理是用来确认仪器标准化校正的。由于仪器激发的强度值随时间而变化，出现漂移，直接影响分析结果的准确度，因此需要进行标准化校正，再分析管理样，确认校正后的曲线是否准确，定期对管理样分析值进行数理统计，可以看出随机偏差波动范围。
通过进行仪器的准确度和精密度管理，及时发现仪器异常状态，查明和消除影响因素，从而保证仪器分析结果的准确可靠。
气相色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用校正因子？
答：在气相色谱分析中，进行定量计算的依据是每个组分的含量与每个组分的峰面积（或峰高）成正比。
即mi=gi*Ai。当用气相色谱法分析混合物中不同组分含量时，由于不同组分在同一检测器上产生的响应值不同，所以不同组分的峰面积不能直接进行比较（即相同含量的不同组分，其对应的峰面积并不相等）。为了进行定量计算，就需引入定量校正因子。在使用外标法、内标标准曲线法、收集定量法时可不使用定量校正因子。
红外法测定钢铁中碳硫，一般情况加入什么助熔剂？加入量一般为多少？怎样加入好？
答：一般情况下钢铁试样加入纯钨粒或钨粒+锡粒为助熔剂，加入量一般为1.0—1.5克。加入方法：先将
试样平铺于坩埚底部，再将助熔剂平铺覆盖在上面，也可以将试样夹在助熔剂中间。
简述光电直读光谱分析的基体效应干扰。
答：光电直读光谱定量分析一般采用内标法，用基体元素做内标元素（如钢中的Fe），用相对强度制作工
作曲线。因此，基体元素的变化将直接影响分析结果的准确度。这种影响对一般碳素钢和低合金钢的光电直读光谱分析影响不显著，但中、高合金钢的分析必须进行校正。
发射光谱定量分析相对强度法（内标法）对内标元素有什么要求？
答：内标元素的含量必须固定，它可以是试样的基体成份，也可以是以一定含量加入试样中的外加元素。
内标元素与分析元素应具有相近的沸点、化学活性和相近的原子量。
红外碳硫测定仪氧气净化管的组成和作用？
答：红外碳硫测定仪氧气净化管由一个过滤器和两种试剂（碱石棉和无水高氯酸镁）等组成。碱石棉可以
吸收氧气中CO 2、SO 2气体，高氯酸镁可以吸收氧气中的水份，过滤器可以过滤氧气中的灰尘，从而使氧气干净，纯度增高。
有四种溶液，已知为BaCl 2，NH 4Cl ，Na 2SO 4，(NH4) 2SO 4，加一种试剂加以鉴别，并写出化学反应方程式 答：加Ba(OH) 2
BaCl 2 + Ba（OH ）2 不反应
2NH 4Cl + Ba（OH ）2 = BaCl2 + 2NH3↑+2 H2O
Na 2SO 4 + Ba（OH ）2 = 2 NaOH + BaSO4↓
（NH 4）2SO 4+ Ba（OH ）2 = BaSO4↓+ 2NH3↑+2 H2O
草酸和苯二甲酸氢钾均可作为标定NaOH 溶液的基准物，二者哪个较好？为什么？
答：苯二甲酸氢钾较好。原因：
1） 苯二甲酸氢钾分子量大，称样量大，引进的相对误差较小；
2） 苯二甲酸氢钾不含结晶水，不易风化；草酸中含两个结晶水在空气中及高温时会失去结晶水，
使其结构和分子式不符，产生较大误差。
3） 苯二甲酸氢钾容易制得纯品，可作基准物，也可配成溶液使用。
金属指示剂为什么会发生封闭现象？如何避免？
答：金属指示剂发生封闭现象，是由于金属指示剂与某些杂质金属离子生成稳定配合物，其稳定性超过了
被测离子与EDTA 配合物，这样，虽然加入了过量的EDTA 也不能夺取指示剂+金属离子配合物中的金属离子，这种现象被称为指示剂受到了“封闭”。这种与金属离子能生成更稳定的配合物的离子一般称为“干扰离子”。要避免这种现象，必须对干扰离子加以掩蔽或分离，如加入掩蔽剂或进行沉淀分离。
适合于配位滴定法的反应必须具备哪些条件？
答: 1）生成的要有确定的组成；
2）生成的配合物要有足够的稳定性；
3）配位反应的速度要足够快；
4）有适当的指示剂或其他方法测定化学计量点的到达。
库房现有30吨亚硝酸钠，每包净重50Kg ，为检验其质量，一检验员分别在25包产品中采样，并将所采样混匀，用四分法缩分至500g ，立即装入两个清洁、干燥的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期、采样者姓名，一瓶用于检验，一瓶保存备查。经分析所得数据如下：
指 标 项 目 优等品指标 测 定 值
98.94
0.792
0.09 亚硝酸钠（NaNO 2）含量（以干基计）硝酸钠（NaNO 3）含量（以干基计）氯化钠（NaCl ）含量（以干基计）水不溶物含量（以干基计）检验员完全按上述测定值开出了质量证明书，并判该产品为优等品（标准中已规定采用修约值比较法）。请指出上述过程中的不当之处，并改正。
答： 1） 采样单元数应为26
2） 质量证明书上的报出数据应和指标值有效数字一致，不应和测定值一样，抱出数据应为：
NaNO 2 ：98.9%;NaNO3:0.79 %; NaCl:0.09%;水不溶物:0.05%;水分:1.7%。
因NaNO 2含量未达到优等品指标，故判定为优等品是错误的，应判为一等品。
ICP光源的特性是什么？
答：1）光源温度高，感应区最高温度可达10000K ，分析区温度为6000K ～8000K ；
2）元素微粒通过中心通道滞留时间长，可以很充分地原子化、激发或电离，能发射出很强的原子和
离子光谱。
3）等离子炬为惰性气氛，
仪器分析除了用于成分的定性和定量分析外，还可用于哪些方法分析？
答：仪器分析除了用于成分的定性和定量分析外，还可用于物质的结构、价态、状态分析，用于物质的表
面，微区和薄层分析，微量和超微量、超痕量分析。
请分析下列情况各属于什么误差？应如何避免？
（1） 砝码未校正；
（2） 蒸馏水中有微量杂质；
（3） 滴定时，不慎从锥形瓶中溅失少许试液；
（4） 样品称量时吸湿。
答： 1）砝码未校正是属于系统误差，由于仪器本身不够精密引起误差造成的。可以对砝码进行校正或更水分
换砝码。
2）蒸馏水中有微量杂质是属于系统误差，可以采用高纯水或做空白试验。
3）滴定时，不慎从锥形瓶中溅失少许试液是属于过失误差，需要加强责任心和业务水平。
4）样品称量时吸湿是属于偶然误差，重复多做几次平行试验，并取其平均值，使正负误差互相抵消，平均值就接近真值。
作为一名分析人员，应该如何保证仪器分析结果的准确可靠？
答：为确保分析结果的准确可靠，需要对仪器进行准确度和精密度进行管理。
准确度管理包括两个方面：一方面要通过仪器的精度来保证，另一方面要通过化学分析标准方法或其他更准确的仪器分析方法对照分析进行系统全面校正。
精密度管理是用来确认仪器标准化校正的。由于仪器激发的强度值随时间而变化，出现漂移，直接影响分析结果的准确度，因此需要进行标准化校正，再分析管理样，确认校正后的曲线是否准确，定期对管理样分析值进行数理统计，可以看出随机偏差波动范围。
通过进行仪器的准确度和精密度管理，及时发现仪器异常状态，查明和消除影响因素，从而保证分析结果的准确可靠。
我们应如何处理发生的触电事故？
答：一旦发生触电事故，应按以下原则处理：
1）立即断开电路，并防止触电者摔倒，严禁在未断电的情况下去直接拉抱触电者；
2）立即将触电者移至新鲜空气处，天冷时应注意保暖；
3）必要时就地采取人工呼吸；
4）迅速通知医疗部门救治。
在X 射线荧光分析中，主要有哪几种制样方法，各有什么特点及适用范围？
答：制样方法主要有：
1) 块状试样：可机械加工制样，常用于生铁试样分析等；
2) 粉末制样法：要求试样粒度一般在300目左右，对于分析波长较长的元素，则粒度要求更严格，须400目。一般用于矿、渣、耐火材料等分析，但该方法不能完全消除基体效应（如：粒度、矿相效应等）。
3) 熔融法：a 能消除待测元素的化学效应；b 能消除样品的粒度效应；c 可以降低和消除样品的吸收—增强效应；d 制成的玻璃样片便于测量和保存。
该方法可适用于成分复杂的试样。
4) 薄膜法：将试样制成溶液，滴在滤纸或薄膜上，这样可消除样品的不均匀性和粒度效应，但该方法误差较大。
X 射线荧光光谱分析中，怎样消除谱线重叠干扰？
答： (1) 选择无干扰的谱线；
2) 降低电压至干扰元素激发电压以下，防止产生干扰元素的谱线；
3) 适当选择分析晶体、计数管或调整脉冲高度分析器，提高分辨本领；
4) 在分析晶体与检测器之间放置滤光片，滤掉或减弱干扰线；
5) 用数学校正法消除干扰影响。
配合滴定的终点误差与哪些因素有关？
答：配合滴定的终点误差与表观稳定常数（或称条件稳定常数）K 稳和金属离子的浓度C M 有关，即
K 稳越大，被测离子浓度越大，终点误差越小。另外，终点误差还与△pM 有关，既终点离化学计量点越远，终点误差越大。当㏒αK 稳 = 8时，终点误差为0.01%，当㏒αK 稳 = 6时，终点误差为0.1%，对于一般滴定分析，终点误差为0.1%已相当不错，通常把㏒αK 稳≥ 6作为判断配位滴定能否准确进行的界限。
分光光度法中，选择显色反应（显色剂）时应考虑的因素有哪些？
答：1) 显色反应选择性要好；
2) 显色反应的灵敏度要高；
3) 显色剂与有色化合物之间的颜色差别要大；
4) 反应生成的有色化合物组成要稳定；
5) 有色化合物的化学性质要稳定。
某大型化验室准备测定钢中硅、锰、磷三个元素，试问你都能提出哪些具体分析方法。 答:比色分析方法测定硅、锰、磷；重量法测定硅；
容量法测定锰; 等离子光谱仪测定硅、锰、磷；
X-色线荧光光谱仪测定硅、锰、磷；
质谱分析仪测定痕量硅、磷；原子吸收测定锰、自读光谱仪测定硅、锰、磷等。 什么叫EDTA 的酸效应曲线，它的主要作用是什么？
答：如果按照㏒K 稳`=8计算各种金属离子的最小pH （最大酸度），将金属离子的㏒K 稳值与最小pH （或
对应的㏒αH 与酸度）绘成曲线，称为EDTA 的酸效应曲线。
EDTA 酸效应曲线的作用：
(1) 确定某一金属离子单独滴定时的最高酸度（最低pH 值）。
(2) 判断在某一酸度下，哪些离子能定量配合，哪些离子部分配合，哪些离子不配合。
(3) 在干扰离子存在时，确定滴定被测离子的最低酸度。
(4) 同一曲线可兼作pH--㏒αH 曲线使用。
冶金化学分析工技师理论考试综合题题库
题库编制:试题编写组duguqiurao 等
什么是国家标准、行业标准、地方标准、企业标准?
答：根据中华人民共和国国际标准法的规定，对需要在全国范围内统一的技术要求，应当制定国家标准。国家标准由国务院标准化行政主管部门制定。对没有国家标准而又需要在全国某个行业范围内统一的技术要求，可以制定行业标准。行业标准由国务院有关行政主管部门制定，并报国务院标准化行政主管部门备案。对没有国家标准和行业标准而又需要在省、自治区、直辖市范围内统一的工业产品的安全、卫生要求，可以制定地方标准。地方标准由省、自治区、直辖市标准化行政主管部门制定，并报国务院标准化行政主管部门和国务院有关行政主管部门备案。
请说出用分析天平进行称量操作时有哪些是不规范的操作？
答： 1）不检查天平水平，零点，零部件即开始称量，称量不戴手套；
2）将手伸入天平内在天平盘上加减样品，或在天平微启动下加减样品或启动天平时碰天平；
3）开正门取放砝码或称量物；
4）加减砝码顺序不当或组合不当，加减环码手太重或太快；
5）称多的样品返回样品瓶；
6）样品洒落在天平盘上或天平内不作处理；
7）在天平内直接称量能放出腐蚀性气体的样品；
8）称量完毕不罩天平罩，不拉电门。
你认为一名分析工作者应具备哪些的基本素质？
答： （1）高度的责任感和“质量第一”的思想是分析工作者第一重要素质。
（2）严谨的工作作风和实事求是的科学态度。
（3）掌握扎实的理论基础知识和熟练的操作技能。
（4）要有不断创新和开拓精神。
冶金分析的各种分析方法对试样状态有何要求?
答： 化学分析法要求试样为屑状或粉状，要求分析试样细些、薄些、小些，便于试样分解。发射光谱
分析和X 荧光分析的块状试样要求表面光滑。原子吸收光谱分析对试样状态的要求与化学分析方法相同。红外分析与X 荧光分析的试样可以是块样，也可以是粉样。气相色谱分析一般是气体。 测定方法选择的原则是什么？
答：1）根据测定物品的要求；
2）根据待测组分含量；
3）根据组分的性质；
4）根据共存组分的影响；
5）根据实验室条件。
以上从原则上讲述了在选择测定方法时应考虑的一些问题。显然，这些问题都是相互联系的，必须根据实际情况，综合考虑，以期选择一个较为适宜的分析方法。
误差按其性质分为几类？他们各自的特点是什么？如何消除？
答：误差一般分为两类，即随即误差和系统误差。随即误差产生的原因是不固定的，其特点是正态分布，即同样大小的误差几乎有相等的出现机会。小误差出现的机会多，大误差出现的机会少。系统误差是由某些固定的原因产生的分析误差，它的一个显著特点是朝一个方向偏离，是可以觉察到的并可设法克服的误差，系统误差一般由以下几个方面产生：（1）仪器误差；（2）方法误差；（3）试剂误差；（4）操作误差。
消除方法：消除系统误差可用做空白试验，标准物质对照试验等方面，消除偶然误差的方法是重复多做几次平行试验，并取其平均值，这样可以使正负误差互相抵消，平均值就接近真值。
另外还有一种过失误差，是由于工作中的粗枝大叶等原因造成的，这类误差在工作上属于责任事故，所以大多不将此作为误差的一类，这种误差在工作上属于责任心是完全可以避免的。
经常使用高氯酸的通风橱和烟道，为何要定期用水冲洗？
答：热、浓高氯酸遇到有机物常会发生爆炸。蒸发高氯酸的浓烟容易在通风道中凝聚，当热蒸汽通过时，
凝聚的高氯酸可与尘埃、有机物作用引起燃烧或爆炸。所以经常使用高氯酸的通风橱和烟道，要定期用水冲洗。
简述离子交换法制取纯水的原理
答：先使含有阴阳离子杂质的水经过强酸性的阳离子交换树脂柱，水中的杂质阳离子和树脂上的H+发生
交换，置换出H+。然后在使水通过强碱性阴离子交换树脂，水中的阴离子和树脂上OH-进行交换，置换出OH-。OH-和H+结合成H2O ，这样就达到了去除阴、阳杂质离子的目的。
使用滴定管进行滴定操作时，有哪些是不规范的操作？
答： 1）滴定管未用滴定液洗涤或洗涤次数不够
2）装入滴定液后不等时间就调零点
3）酸式滴定管在洗涤时在开启活塞的情况下从上口倒洗涤液
4）滴定时手心顶活塞尾部
5）用碱式滴定管地丁前未排出管尖气泡或地丁时按玻璃珠位置不对，使气泡进入管尖
6）用手握滴定管读数或读数十与滴定管不垂直
7）滴定管读数方法不对，或上，下读数方法不一致
8）滴定时注意力不集中，聊天，东张西望或抬头看滴定管
9）滴定终点前不用水冲洗锥形瓶或冲洗次数太多。
25℃时检定一支50mL 单标线吸管，称量水的质量第一次为49.8625g ，第二次49.9213g ，两次称量结果能否平均？为什么？如果第二次称量为49.8668g ,该吸管的校正值是多少？（已知25℃时，在空气中充满20℃时容积为1mL 的玻璃量器的质量值为0.99611g ，25℃时纯水的密度为 0.997041g/cm3）。假如已知25℃50mL 纯水的温度校正值为0.05mL ，该吸管的校正值是否要减0.05mL ？为什么？
答： 1）不能平均，因为两次测量误差大于该容量允差的1/4（即0.0125mL ）
2）校正值为+0.06mL。
3）不应再减温度校正值，因为1mL 纯水的质量是已将该容量换算成标准温度20℃时的值，所以不应再换算。但使用该吸管时应加温度校正值。
指出下列各数据的有效数字和几位小数
（1）0.0376 （2）0.003080 （3）96.500 （4）0.0001 （5）0.01000
（6）0.00100
答： （一）有效数字位数：
（1）3 （2）4 （3）5 （4） 1 （5）4 （6）3
（二）小数位数：
（1）4 （2）6 （3）3 （4）4 （5）5 （6）5
下列数据中各有几位有效数字？
（1）0.0568，（2）3.5102，（3）0.1000，（4）24.02%，（5）50000，（6）pH=5.32，（7）0.2530，（8）
3.56
答：3、4、4、4、5、3、4、3
将下列数据按照要求的的有效数字位数进行修约，
（1）将6.784修约成三位有效数字，
（2）将24.348修约成四位有效数字，
（3）将12.3578修约成四位有效数字，
（4）将2.349修约成二位有效数字，
（5）将7.351修约成二位有效数字，
（6）将5.850修约成二位有效数字，
答：6.78、24.35、12.36、2.3、7.4、5.8
何为可疑值？对可疑值应如何处理？
答：如果测定数据中出现显著差异，有的数值特大，有的数值特小，这样的数值是值得怀疑的，我们称这
样的数值为可疑值。对可疑值应做如下处理：
1） 在分析过程中，如已知道数据是可疑的，应将可疑值立即弃去。
2） 复查分析结果时，如已找出出现可疑值的原因，应将可疑值立即弃去。
3）找不出出现可疑值的原因，不应随意弃去或保留，而应该根据数理统计的原则处理。
化学检验人员在日常工作中应注意哪些安全问题？
答： 1）化验人员必须认真学习化验操作规程和有关的安全技术规程，了解仪器设备的性能及操作中
可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。
2）化验人员必须熟悉和遵守化学危险品安全使用规程，以及煤气、电器设备安全守则。
3）化验人员应具有安全用电、防火防爆、灭火、预防中毒及中毒救治等基本安全常识。
4）化验室内禁止吸烟、进食，也不能用烧杯等仪器当差杯使用。禁止赤腹、穿拖鞋进入分析实验室。
5）化验室应保持秩序井然，禁止喧哗打闹。
6）工作时应穿工作服，进行有危险工作时要佩带防护口罩、防护眼镜、防护手套等防护用具，不能穿实验工作服到食堂等公共场所。
7）与化验无关的人员不应在实验室久留。同时，也不允许化验人员在实验室干与实验无关的事情。
8）分析室工作结束后，应当进行安全检查，离开时要关闭一切电源、热源、水源和门窗等。
如何检查碱式滴定管活塞处是否漏水？
答：检查碱式滴定管密合性的方法为：装蒸馏水至一定刻度线，叉竿滴定管外壁，处理掉观尖处的液滴，
把滴定管直立夹在滴定管架上静置5min ，观察液面是否下降，滴定管下管口是否有液珠。若漏水，则引调换胶管中的玻璃珠，选择大小合适且比较圆滑的玻璃珠再试直至不漏水为止。
作为基准物质应具备哪些条件？
答：1) 纯度高。含量一般要求在99.9%以上。
2) 组成与化学式相符。包括结晶水。
3) 性质稳定。在空气中不吸湿，加热干燥时不分解，不与空气中氧气、二氧化碳等作用。
4) 使用时易溶解。
5) 最好是摩尔质量大。这样称样量多，可以减少称量误差。
如何赶出滴定管中的气泡？
答：酸式滴定管：可将活塞迅速打开，利用溶液的急流将气泡逐出。
碱式滴定管：可见管身倾斜300，左手两指将胶管稍向上弯曲，轻轻挤捏稍高于玻璃球处的胶管，使溶
液从管口喷出，气泡即被赶走。
什么是标准值与参考值？
答：标准值是标注物质证书中给出的、由定值部门确定的具有确定准确度的标准物质的特性量值。
参考值是标准物质证书中证书中给出的、由定值部门推荐供使用者参考的标准物质的特性量值。 用重铬酸钾法测定矿石中铁含量时，常于试液中加入硫磷混酸，其目的是什么？
答：使Fe 3+生成无色稳定的配合物，有利于终点观察；降低Fe 3+/ Fe2+电对电压，增大化学计量点附近的电
位突跃，使反应更完全；消除Fe 3+的黄色，有利于终点颜色的观察
在用草酸钠标定高锰酸钾时，对反应速度有何要求？
答：在用草酸钠标定高锰酸钾时，开始滴定速度应很慢，应逐滴加入，随着滴定反应的进行，滴定速度可
逐渐加快，但也不能太快。
在重量分析中，减少沉淀沾污的方法有哪些？
答： 1）采用适当的分析程序；
2）降低易被吸附的杂质离子的浓度；
3）选择适宜的沉淀条件；
4）再沉淀；
5）选择适当的洗涤液洗涤沉淀；
（6）选择合适的洗涤剂。
无定形沉淀的沉淀条件是什么？
答：1）在较浓的溶液中进行沉淀；
2）在热溶液中及电解质存在下进行沉淀；
3）趁热过滤洗涤，不需陈化。
为了形成颗粒较大的晶形沉淀，沉淀条件应如何控制？
答：1）在适当稀、热溶液中进行沉淀；
2）在快搅慢加的条件下进行沉淀；
3）陈化。
如何配制250mL 物质的量浓度为0.02000mol/LK2Cr 2O 7标准滴定溶液？（K 2Cr 2O 7的相对分子质量为294.19） 答：称取1.471g 基准K 2Cr 2O 7于烧杯中，加水溶解，，移入250mL 容量瓶中，用水稀释定溶。
制备标准滴定溶液的注意事项有哪些？
答：1）试样质量不能太小，以保真分析结果的准确性；
2）应使用校准过的仪器；
3）标定标准滴定溶液与测定试样组分时的试验条件，应力求一致，
在滴定分析中如何确定试样称取量？
答：在滴定分析中，试样称取量应从称量准确度和滴定准确度两方面考虑。1）从容积测量准确度考虑；2）
从分析操作考虑；3）从被测组分在试样中的含量考虑。
用下列熔剂熔融样品时，请选择合适的坩埚。
1）NaOH 、2）Na 2CO 3、3）Na 2O 2、4）K 2S 2O 7、5）2份Na 2CO 3+1份MgO 。
（A ） 镍坩埚 （B ）瓷坩埚 （C ）铂坩埚 （D ）银坩埚 （E ）聚四氟乙烯坩埚 答：1)A 、D 2)A、C 3)A、D 4)B、C 5) A 、B 、C
如何配制饱和溶液?
答：查阅溶解度表，得出该物质在室温下的溶解度，称取稍过量的溶质，配制溶液，在溶解达到平衡后（可
充分搅拌或放置过夜），在溶液中保持过量未溶解的溶质固体。
为什么铁、铝容器可以盛装浓硝酸而不能盛装稀酸？
答：因为浓硝酸具有强氧化性，铁、铝在浓硝酸中能发生钝化反应，也就是浓硝酸可将铁、铝表面氧化，
生成一层致密的氧化物薄膜，从而阻止了进一步反应。而稀酸氧化性差或无氧化性不能使铁、铝表面生成氧化物薄膜，故稀酸不能以铁、铝做容器。
直接配制标准溶液的条件是什么？
答：能用于直接配制标准溶液的物质称为基准物质或标准物质。必须具备下列条件：
1） 试剂纯度应足够高，纯度要求在99.9%以上
2） 物质组成和化学式完全符合。若含结晶水，结晶水的含量也应与化学式相等。
3） 稳定性要高。不论固体，液体，贮存时应不变。
4） 参加反应时应按反应式定量进行，没有副反应
5） 试剂最好有较大的摩尔质量。这样，相对称量较多，称量误差则较小
在化学分析中，按照反应类型及操作方法的不同，它又可以分为几类？
答：重量分析法、滴定分析法、气体分析法
在定量分析的过程中，误差如何产生？如何避免？
答：在定量分析的过程中，误差有两个来源，系统误差和随机误差，系统误差又是由仪器误差、试剂误差、
方法误差、操作误差引起的。随机误差又称为偶然误差，是由于测量过程中许多因素随机作用而形成的具有抵偿性的误差。
可以通过
（1）选择合适的分析方法，
（2）增加平行测定次数减小随机误差，
（3）通过对照试验、空白试验、校准仪器、分析结果的矫正来消除系统误差。
滴定分析方法可以分为几类？
答：滴定分析方法可以酸碱滴定、氧化还原滴定、配位滴定、沉淀滴定
在何种情况下，不能用EDTA 标准溶液直接滴定？
答： 1）待测离子与EDTA 不形成或形成的配合物不稳定，
2）待测离子与EDTA 的配位反应很慢，
3）没有适当的指示剂或金属离子对知识及有严重的封闭现象，
4）在滴定条件下，待测金属离子水解或生成沉淀，滴定过程中沉淀不易溶解，也不能用加入辅助配位剂的方法防治这种现象的发生。
返滴定法适用于哪些情况？
答：1）待测离子与EDTA 凡反应缓慢，
2）待测离子在滴定的pH 值下会发生水解，且找不到合适的辅助配位剂，
3）待测离子对指示剂有封闭作用，且找不到合适的指示剂。
重量分析对沉淀剂的选择有何要求？
答：1）选用具有较好选择性的沉淀剂，
2）选用能与待测离子生成溶解度最小的沉淀剂，
3）尽可能选用易挥发或经灼烧易除去的沉淀剂，
4）选用溶解度较大的沉淀剂。
高锰酸钾法应在什么介质中进行？
答：高锰酸钾法应在强酸性介质中进行，但不能在盐酸及硝酸介质中进行。
化检验操作程序有哪些？
答：1）样品的采集，
2）样品的制备，
3）样品的分解，
4）干扰的消除，
5）样品中待测组分含量的确定，
6）分析结果的计算。
装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管有油污，如何洗净再装入溶液？
答：1) 用铬酸洗液洗涤。水冲洗滴定管，将管内的水尽量除去，关闭活塞，将洗液倒入管内约1/3，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗液布满全部管壁为止，立起后打开活塞，将洗液倒回原瓶中。
2) 水冲洗。先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗3-4次，洗净的滴定管内壁应完全被水均匀地湿润而不挂水珠。
3) 用K2Cr2O7标准溶液淋洗滴定管内壁2-3次，除去残留的水分即可装入溶液。
化学试剂规格按纯度和使用要求分为几类？
答：高纯、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯、化学纯
如何判断玻璃仪器洗涤干净了？
答：洗涤后的玻璃仪器内壁不管水珠。
怎样配制不含二氧化碳的氢氧化钠标准溶液？
答：配制浓的氢氧化钠标也50%，使得所形成的碳酸钠在氢氧化钠中沉淀出来，然后再用煮沸除去二氧化
碳的水稀释浓标液即可。
矿样粉碎过筛，如果有个别不易破碎的粗粒可以弃去吗？为什么？
答：不可以。作为化学分析用试样必须要具有代表性，矿样颗粒大小不均匀，成分混杂不齐，组成极不均
匀，难破碎的粗粒与易破碎的细粒的成分常常不同，在任何一次过筛时都要将未通过筛孔的粗颗粒进一步破碎，直至全部过筛为止，不可将粗粒随便丢弃。
在稀释浓硫酸时，为什么不可以将水直接倒入浓硫酸中？
答：在稀释浓硫酸时，不可以将水直接倒入浓硫酸中。因为浓硫酸的比重比水大，在稀释时，会放出大量
热，若将水直接倒入浓硫酸中，会有酸溅出，使检测人员受伤。
气体钢瓶内气体为什么不能全部用尽，须留有余气？
答：气体钢瓶内气体不得全部用尽，剩余压力一般不得低于0.2MPa （索状气体种类不同，剩余残压也有所
不同），已被充气单位检验取样，同时亦可防止空气或其它气体侵入瓶内。
移取25mL 浓度约为0.2mol/L的NaOH 溶液，若选用草酸（H 2C 2O 4•2H 2O ）作为基准物标定该NaOH 溶液，则应称取草酸多少克？（H 2C 2O 4•2H 2O 的相对分子质量为126.07）
答：0.3152g
标定某溶液浓度的四次结果分别是：0.2041mol/L、0.2049mol/L、0.2039mol/L、0.2043mol/L，计算器结果的算术平均值、相对平均偏差、标准偏差。
答：0.2043 mol/L、0.15%、0.0004 mol/L
如何提高分析结果的准确度？
答：1）选择合适的分析方法；
2）增加平行测定次数，减小随机误差；
3）消除测量过程中的系统误差，可采用的方法有：对照试验、空白试验、校准仪器、分析结果的校正。
下列哪组溶液具有缓冲作用：CH 3COOH+CH3COONa 、HCl+CH3COOH 、NaOH+NH3•H 2O 、HCl+NaCl 答：CH 3COOH+CH3COONa
与配制10µg/mL锌标准溶液100mL ，如何配制？
答：先配0.1mg/mL的锌标准溶液1000mL 作为储备液，然后在临用前，取出部分储备液稀释10倍即可。
称取0.1000g 金属锌粒（预先除去锌表面氧化膜），加20mL （1+1）HCl 溶液，溶解至清，移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此液为0.1mg/mL的锌标准溶液。
溶质、溶剂、溶液的定义是什么？
答：溶液：一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系称为溶液。
溶质：能被溶解的物质称为溶质。
溶剂：用来溶解别种物质的物质称为溶剂。
什么叫溶解度？用来加速溶解可采取哪些方法？
答：溶解度：在一定温度下，某种物质在100g 溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解的克数，称为该物质的
溶解度。
加速溶解的方法有：研细溶质、搅动、振荡和加热溶液。
指出下列情况中哪些是系统误差，哪些是偶然误差？
（1）砝码为校正；
（2）蒸馏水中有杂质；
（3）滴定时，不慎从锥形瓶中溅失少量试液；
（4）样品称量时吸湿。
答：系统误差：（1）、（2），偶然误差：（3）、（4）
物质A 是一种高熔点化合物，不溶于硝酸、硫酸等强酸，A 与纯碱熔融反应，生成化合物B ，并放出气体C ，将气体C 通入化合物B 的溶液中，则得到化合物D ，D 在干燥空气中脱水转变为化合物E ；E 在加热后得到化合物A ，试写A 、B 、C 、D 、E 的化学式：
答：A SiO2、B Na2SiO 3、 C CO2 、 D H4SiO 4 、E H2SiO 3
A 、B 两种元素位于周期表内同一周期，可以配成共价化合物AB 2，这种化合物在常温呈气体，将其通入滴有紫色石蕊的水中，溶液呈红色，它的1mol 分子中含有22mol 电子；元素C 位于A 、B 所在周期的下一周期中，它可以与B 生成离子型化合物CB ，单质的C 也可在AB 2中 燃烧生成CB ，同时置换出A 。A 、
B 、C 可以组成离子型化合物CAB 3，该化合物可以加热分解为CB 和AB 2，试写出A 、B 、C 的元素符 答：A：碳，B：氧，C：镁。
完成反应方程式KI+H2O 2+H2SO 4——
答：2KI+H2O 2+H2SO 4=I2+K2SO 4+2H2O
完成反应方程式 KMnO4+H2O 2+H2SO 4——
答：2KMnO 4+5H2O 2+3H2SO 4=2MnSO4+K2SO 4+5O2↑8H2O
比色分析法测定物质含量时，当显色反应确定之后，应从哪几方面选择试验条件？
答：1）显色剂用量试验；
2）选择适宜的溶液；
3）选择合适的显色反应温；
4）确定合适的显色时间；
5）通过绘制吸收曲线，选择最佳吸收波长；
6）选择适当的显色反应熔剂；
7）采取消除干扰的措施。
简述原子吸收光谱仪的四大系统中的要部件名称及作用。
答：光源：主要部件是空心阴极灯。其作用是发射足够强度的特征谱线供测量用。
原子化器：分有火焰和无火焰两种。作用是将式样中被测元素转变成基态原子。
光学系统：主要部件是单色器，由光栅和反射镜等组成。作用是把所需的特征谱线和其他谱线分开。 检测系统：主要部件为光电倍增管，作用是把分光后的特征谱线转换为电讯号。
目前有些一起配有记录仪或电脑，可将点讯号放大或记录下来，或直接显示为浓度值。
实验室常用的仪器设备有时出现一些小故障在力所能及的情况下，分析工可以自己处理，如下几种小故障可能是由什么原因造成的应如何处理？
1）天平启动后不亮。
2）使用721分光光度计测量吸光度时指针在T=0~100%之间摇摆不定无法读数。
3）用酸度计测定溶液的pH 值时，或用电位滴定发滴定时，一按下读数开关指针就摇摆不定无法测量。
4）使用万用电炉加热，接通电源后电炉不热。
答： 1）天平启动后等不亮，原因可能有以下几个：
a 灯泡坏，换灯泡
b 插座、插销、灯泡接触不良或接线脱落：检查插头、插座、小变压器接触情况。
微动开关触点生锈接触不良或未接上：卸下天平横梁、平放天平、用打磨触点或弯曲接触片，使其位置合适。
2） a 稳压电源失灵：检查稳压电源各部件找出损坏元件更换或另接稳压电源。
b 仪器光电管暗箱受潮：更换所有硅胶干燥剂，吹干暗箱。
3） 甘汞电极小管内KCl 溶液太少，造成短路：补充KCl 溶液。
4） a 调温旋钮接触不良或生锈：拆开电炉检查各接触点。
b 炉丝烧断：换炉丝。
甲、乙二人同时分析一矿样中的硫含量，每次取样均称3.5g ，二人的分析结果如下，甲：0.042%、0.041%；
乙：0.04199%、0.04201%，问哪一份结果合理？为什么？
答：甲的分析结果合理。因为称样量为3.5g ，只有两位有效数字，其准确度为：±0.1/3.5×100% = ±3 %，
甲报告的准确度为：±0.001/0.042×100% = ±2%，乙报告的准确度为：±0.00001/0.04201×100% = ±0.02%，大大超出称扬准确度，毫无意义。称样量为二位有效数字，结果也为二位有效数字。
称量分析对称量式的要求是什么？
答：称量分析对称量式的要求：
（1）称量式必须有明确的化学组成；
（2）称量式有足够的稳定性，不受空气中H 2O 、CO 2等物质的影响；
（3）称量式应具有较大的摩尔质量，以提高分析结果的准确度。
晶形沉淀和无定形沉淀的条件是什么？
答：晶形沉淀的条件是：
1）沉淀应在适当的稀溶液中进行；
2）热溶液中进行沉淀；
3）沉淀必须陈化。
无定形沉淀的条件是：
1）沉淀应在热溶液中进行，加入适当电解质，以防形成胶体；
2）在较浓溶液中进行沉淀，加沉淀剂的书读也可较快；
3）沉淀聚集后立即过滤，不宜放置，以免杂质裹入内部难以洗涤。
沉淀滴定的沉淀反应必须具备几个条件？
答：1）沉淀的溶解度必须很小；
2）反应速度快，并能按一定的化学计量关系定量完成；
3）有适当的方法指示终点。
用胶头滴管滴入蒸馏水定容后，在盖上容量瓶塞，颠倒几次后，发现液面低于刻度线，这是什么原因？能否再加蒸馏水？
答：因容量瓶属“容纳量”式玻璃量器，所以用胶头滴管滴加蒸馏水，定容到液面刚好与刻度线相切时，溶
液的体积恰好为容量瓶的标定容量。如果在振荡容量瓶后，竖直容量瓶时出现瓶内液面低于刻度线，这是因为及少量溶液在润湿磨口处损耗了（竖在瓶塞和磨口处）容量瓶的刻度是以“容纳量”为依据的，所以颠倒时不需再加蒸馏水，否则所配溶液的浓度会偏低。
选择缓冲溶液的原则是什么？
答：选择缓冲溶液的原则是
（1）缓冲溶液对分析过程应无干扰；
（2）所需控制的PH 值应在缓冲溶液的缓冲范围以内；
（3）缓冲溶液应有足够的缓冲容量。通常缓冲组分的浓度在0.01-0.1mol/L之间；
（4）选择相近pK a 或pK b 的缓冲溶液。在分析工作中，有时需要广泛PH 值范围的缓冲溶液，这时可采用多元酸和碱组成的缓冲体系。在这样的体系中，由于存在许多pK a 值不同的共轭酸碱，所以它们能在广泛的PH 值范围内起缓冲作用。如将柠檬酸和Na 2HPO 4两种溶液按不同比例混合，可得到PH2-8的一系列缓冲溶液，可根据试验选择需要进行选择。
用硫氰酸钾分光光度法测定试样中Fe含量，分别在5个25 mL容量瓶中显色。其中1#、2#瓶为试剂空白溶液，3#瓶为试样溶液，4#、5#瓶分别为含0.01mg、0.02mg Fe的标准液。显色后以水为参比测定吸光度，结果如下：
瓶号 1# 2# 3# 4# 5#
吸光度（A） 0.080 0.008 0.200 0.068 0.128
从以上测定数据说明测定存在什么问题？应如何处理？
答： 1）1# 、2#瓶均为试剂空白溶液，而吸光度相差很大，根据经验，2#瓶是正常的，1#瓶可能引如了
被测离子，如烧杯、容量瓶未洗干净，加试剂的器皿接触了铁标准溶液等。应倒掉1#瓶，洗干净所用仪器，重新做一试剂空白，再进行比色。也说明以试剂空白为参比，有时在不知不觉中会引入误差，最好以水为参比，做两个试剂空白，以便相互佐证，尤其在做标准曲线时更应如此。
2）3#瓶为样品，吸光度超过了5#瓶，说明样品瓶中铁含量超过了0.02mg，应再取0.04mgFe标准溶液再补做一点，或将3#瓶稀释一倍后再比色。
实验室要配制1L含0.17molK2SO 4、0.16molKCl、0.5molNaCl的溶液，现因无K2SO 4，只有Na2SO 4、KCl、NaCl，
如何配制所需溶液？简述操作步骤。
答：用天平称取37.3gKCl、24.1gNa 2SO 4、9.4gNaCl 放入一烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌，使之全部溶解，
冷却后，转移到1L 容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯两次，把洗涤液都注入容量瓶里，然后缓慢地把蒸馏水直接注入容量瓶直到液面接近刻度线1cm-2cm 处，该用胶头滴管加水到刻度线，使溶液的凹液面恰好跟刻度线相平，塞上塞子，摇匀。
+[提示： K KCl
（0.17×2+0.16）mol 0.5mol
所需KCl的质量为：0.5mol×74.5g/mol=37.3g
2-+ SO4 Na2SO 4 2Na
0.17mol 0.17mol 0.34mol
所需Na2SO 4的质量为：0.17mol×142g/mol=24.1g
所需NaCl 的质量为：（0.5-0.17×2）mol×58.5g/mol=9.4g ]
有一氯化铵样品，可能混有硝酸铵或硫酸铵中的一种，分析其N 含量为24.00%，问（
1）混入的杂质为何物质；
（2）计算氯化铵的含量；
（3）试设计一个测定氯化铵分析方法，根据你设计的方法，试验必须准备哪些仪器，药品。
答： （1）混入的杂质为硫酸铵。因纯氯化铵含N 量应为26.19%，纯硝酸铵为35.0%，纯硫酸铵为21.21%
经分析该样品中含N 量为24.00%，大于硫酸铵，小于硝酸铵的含N 量，故混入的杂质只能是较氯化铵含N 量低的硫酸铵
（2）样品中氯化铵的含量为56.02%
（3）氯化铵的分析方法：当氯化铵和硫酸铵混合时，可用测定Cl -的方法测定氯化铵含量。但不管
用银量法还是汞量法，大量铵根存在对测定均有影响，因此，样品在滴定前应加入过量的氢氧化钠加热煮沸，驱逐铵根，逐尽铵根后，一硝酸中和，并调至所需酸度，然后可用测定Cl -的各种方法测定氯化铵含量。
（4）实验须准备的主要仪器，药品
仪器：分析天平，烧杯，电炉，滴定管（茶色），滴瓶等。
药品：根据所采用的分析方法，准备不同的试剂，如指示剂。标准滴定溶液以及调节酸度的
硝酸，氢氧化钠等。
请你为利用比色分析法从显色环节开始到分析结束设计一套测定某物质中微量元素含量的分析技术方案。 答：（1）显色剂用量试验；
（2）选择适宜的溶液酸度；
（3）选择合适的显色反应温度；
（4）确定合适的显色时间；
（5）通过绘制吸收曲线，选择最佳吸收波长；
（6）选择适当的显色反应溶剂；
（7）采取消除干扰的措施；
（8）参比溶液选择；
（9）建立工作曲线或采取标样线性计算等手段求出被测物质的含量；
（10）发出检测报告。
分光光度法中，选择显色反应时，应考虑的因素有哪些？
答：1）显色反应的选择性要好
2）显色反应的灵敏度要高
3）显色剂与有色化合物之间的颜色差别要大
4）反应生成的有色化合物组成要恒定
5）有色化合物的化学性质要稳定
原子吸收光谱法具有哪些特点？
答： 1) 灵敏度高。火焰原子吸收光谱对各种元素的测量灵敏度在百万分之一以上。个别元素采用特
殊手段可达到10-9级，无火焰原子吸收比火焰原子吸收还要灵敏几十倍到几百倍。
2) 选择性好，共存元素对待测元素干扰少，一般不要分离干扰元素。
3) 测定元素范围广，可以测定元素周期表上70多个元素。
4) 操作简便，分析速度快，分析方法容易建立，重现性好。
5) 准确度高，可进行高精度的微量分析，准确度可达0.1%～1%。
试说明如何保证仪器分析结果的准确可靠。
答：仪器分析是一种相对分析法，由于仪器外部条件和仪器本身的变化及各种干扰因素的影响，仪器分析
值有出现系统误差的可能性。为确保分析结果的准确可靠，需要对仪器进行准确度和精密度管理。 准确度管理包括两方面：一方面要通过仪器的精度来保证，另一方面要通过化学分析标准方法或其他更准确的仪器分析方法对照分析进行系统全面校正。
精密度管理是用来确认仪器标准化校正的。由于仪器激发的强度值随时间而变化，出现漂移，直接影响分析结果的准确度，因此需要进行标准化校正，再分析管理样，确认校正后的曲线是否准确，定期对管理样分析值进行数理统计，可以看出随机偏差波动范围。
通过进行仪器的准确度和精密度管理，及时发现仪器异常状态，查明和消除影响因素，从而保证仪器分析结果的准确可靠。
气相色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用校正因子？
答：在气相色谱分析中，进行定量计算的依据是每个组分的含量与每个组分的峰面积（或峰高）成正比。
即mi=gi*Ai。当用气相色谱法分析混合物中不同组分含量时，由于不同组分在同一检测器上产生的响应值不同，所以不同组分的峰面积不能直接进行比较（即相同含量的不同组分，其对应的峰面积并不相等）。为了进行定量计算，就需引入定量校正因子。在使用外标法、内标标准曲线法、收集定量法时可不使用定量校正因子。
红外法测定钢铁中碳硫，一般情况加入什么助熔剂？加入量一般为多少？怎样加入好？
答：一般情况下钢铁试样加入纯钨粒或钨粒+锡粒为助熔剂，加入量一般为1.0—1.5克。加入方法：先将
试样平铺于坩埚底部，再将助熔剂平铺覆盖在上面，也可以将试样夹在助熔剂中间。
简述光电直读光谱分析的基体效应干扰。
答：光电直读光谱定量分析一般采用内标法，用基体元素做内标元素（如钢中的Fe），用相对强度制作工
作曲线。因此，基体元素的变化将直接影响分析结果的准确度。这种影响对一般碳素钢和低合金钢的光电直读光谱分析影响不显著，但中、高合金钢的分析必须进行校正。
发射光谱定量分析相对强度法（内标法）对内标元素有什么要求？
答：内标元素的含量必须固定，它可以是试样的基体成份，也可以是以一定含量加入试样中的外加元素。
内标元素与分析元素应具有相近的沸点、化学活性和相近的原子量。
红外碳硫测定仪氧气净化管的组成和作用？
答：红外碳硫测定仪氧气净化管由一个过滤器和两种试剂（碱石棉和无水高氯酸镁）等组成。碱石棉可以
吸收氧气中CO 2、SO 2气体，高氯酸镁可以吸收氧气中的水份，过滤器可以过滤氧气中的灰尘，从而使氧气干净，纯度增高。
有四种溶液，已知为BaCl 2，NH 4Cl ，Na 2SO 4，(NH4) 2SO 4，加一种试剂加以鉴别，并写出化学反应方程式 答：加Ba(OH) 2
BaCl 2 + Ba（OH ）2 不反应
2NH 4Cl + Ba（OH ）2 = BaCl2 + 2NH3↑+2 H2O
Na 2SO 4 + Ba（OH ）2 = 2 NaOH + BaSO4↓
（NH 4）2SO 4+ Ba（OH ）2 = BaSO4↓+ 2NH3↑+2 H2O
草酸和苯二甲酸氢钾均可作为标定NaOH 溶液的基准物，二者哪个较好？为什么？
答：苯二甲酸氢钾较好。原因：
1） 苯二甲酸氢钾分子量大，称样量大，引进的相对误差较小；
2） 苯二甲酸氢钾不含结晶水，不易风化；草酸中含两个结晶水在空气中及高温时会失去结晶水，
使其结构和分子式不符，产生较大误差。
3） 苯二甲酸氢钾容易制得纯品，可作基准物，也可配成溶液使用。
金属指示剂为什么会发生封闭现象？如何避免？
答：金属指示剂发生封闭现象，是由于金属指示剂与某些杂质金属离子生成稳定配合物，其稳定性超过了
被测离子与EDTA 配合物，这样，虽然加入了过量的EDTA 也不能夺取指示剂+金属离子配合物中的金属离子，这种现象被称为指示剂受到了“封闭”。这种与金属离子能生成更稳定的配合物的离子一般称为“干扰离子”。要避免这种现象，必须对干扰离子加以掩蔽或分离，如加入掩蔽剂或进行沉淀分离。
适合于配位滴定法的反应必须具备哪些条件？
答: 1）生成的要有确定的组成；
2）生成的配合物要有足够的稳定性；
3）配位反应的速度要足够快；
4）有适当的指示剂或其他方法测定化学计量点的到达。
库房现有30吨亚硝酸钠，每包净重50Kg ，为检验其质量，一检验员分别在25包产品中采样，并将所采样混匀，用四分法缩分至500g ，立即装入两个清洁、干燥的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期、采样者姓名，一瓶用于检验，一瓶保存备查。经分析所得数据如下：
指 标 项 目 优等品指标 测 定 值
98.94
0.792
0.09 亚硝酸钠（NaNO 2）含量（以干基计）硝酸钠（NaNO 3）含量（以干基计）氯化钠（NaCl ）含量（以干基计）水不溶物含量（以干基计）检验员完全按上述测定值开出了质量证明书，并判该产品为优等品（标准中已规定采用修约值比较法）。请指出上述过程中的不当之处，并改正。
答： 1） 采样单元数应为26
2） 质量证明书上的报出数据应和指标值有效数字一致，不应和测定值一样，抱出数据应为：
NaNO 2 ：98.9%;NaNO3:0.79 %; NaCl:0.09%;水不溶物:0.05%;水分:1.7%。
因NaNO 2含量未达到优等品指标，故判定为优等品是错误的，应判为一等品。
ICP光源的特性是什么？
答：1）光源温度高，感应区最高温度可达10000K ，分析区温度为6000K ～8000K ；
2）元素微粒通过中心通道滞留时间长，可以很充分地原子化、激发或电离，能发射出很强的原子和
离子光谱。
3）等离子炬为惰性气氛，
仪器分析除了用于成分的定性和定量分析外，还可用于哪些方法分析？
答：仪器分析除了用于成分的定性和定量分析外，还可用于物质的结构、价态、状态分析，用于物质的表
面，微区和薄层分析，微量和超微量、超痕量分析。
请分析下列情况各属于什么误差？应如何避免？
（1） 砝码未校正；
（2） 蒸馏水中有微量杂质；
（3） 滴定时，不慎从锥形瓶中溅失少许试液；
（4） 样品称量时吸湿。
答： 1）砝码未校正是属于系统误差，由于仪器本身不够精密引起误差造成的。可以对砝码进行校正或更水分
换砝码。
2）蒸馏水中有微量杂质是属于系统误差，可以采用高纯水或做空白试验。
3）滴定时，不慎从锥形瓶中溅失少许试液是属于过失误差，需要加强责任心和业务水平。
4）样品称量时吸湿是属于偶然误差，重复多做几次平行试验，并取其平均值，使正负误差互相抵消，平均值就接近真值。
作为一名分析人员，应该如何保证仪器分析结果的准确可靠？
答：为确保分析结果的准确可靠，需要对仪器进行准确度和精密度进行管理。
准确度管理包括两个方面：一方面要通过仪器的精度来保证，另一方面要通过化学分析标准方法或其他更准确的仪器分析方法对照分析进行系统全面校正。
精密度管理是用来确认仪器标准化校正的。由于仪器激发的强度值随时间而变化，出现漂移，直接影响分析结果的准确度，因此需要进行标准化校正，再分析管理样，确认校正后的曲线是否准确，定期对管理样分析值进行数理统计，可以看出随机偏差波动范围。
通过进行仪器的准确度和精密度管理，及时发现仪器异常状态，查明和消除影响因素，从而保证分析结果的准确可靠。
我们应如何处理发生的触电事故？
答：一旦发生触电事故，应按以下原则处理：
1）立即断开电路，并防止触电者摔倒，严禁在未断电的情况下去直接拉抱触电者；
2）立即将触电者移至新鲜空气处，天冷时应注意保暖；
3）必要时就地采取人工呼吸；
4）迅速通知医疗部门救治。
在X 射线荧光分析中，主要有哪几种制样方法，各有什么特点及适用范围？
答：制样方法主要有：
1) 块状试样：可机械加工制样，常用于生铁试样分析等；
2) 粉末制样法：要求试样粒度一般在300目左右，对于分析波长较长的元素，则粒度要求更严格，须400目。一般用于矿、渣、耐火材料等分析，但该方法不能完全消除基体效应（如：粒度、矿相效应等）。
3) 熔融法：a 能消除待测元素的化学效应；b 能消除样品的粒度效应；c 可以降低和消除样品的吸收—增强效应；d 制成的玻璃样片便于测量和保存。
该方法可适用于成分复杂的试样。
4) 薄膜法：将试样制成溶液，滴在滤纸或薄膜上，这样可消除样品的不均匀性和粒度效应，但该方法误差较大。
X 射线荧光光谱分析中，怎样消除谱线重叠干扰？
答： (1) 选择无干扰的谱线；
2) 降低电压至干扰元素激发电压以下，防止产生干扰元素的谱线；
3) 适当选择分析晶体、计数管或调整脉冲高度分析器，提高分辨本领；
4) 在分析晶体与检测器之间放置滤光片，滤掉或减弱干扰线；
5) 用数学校正法消除干扰影响。
配合滴定的终点误差与哪些因素有关？
答：配合滴定的终点误差与表观稳定常数（或称条件稳定常数）K 稳和金属离子的浓度C M 有关，即
K 稳越大，被测离子浓度越大，终点误差越小。另外，终点误差还与△pM 有关，既终点离化学计量点越远，终点误差越大。当㏒αK 稳 = 8时，终点误差为0.01%，当㏒αK 稳 = 6时，终点误差为0.1%，对于一般滴定分析，终点误差为0.1%已相当不错，通常把㏒αK 稳≥ 6作为判断配位滴定能否准确进行的界限。
分光光度法中，选择显色反应（显色剂）时应考虑的因素有哪些？
答：1) 显色反应选择性要好；
2) 显色反应的灵敏度要高；
3) 显色剂与有色化合物之间的颜色差别要大；
4) 反应生成的有色化合物组成要稳定；
5) 有色化合物的化学性质要稳定。
某大型化验室准备测定钢中硅、锰、磷三个元素，试问你都能提出哪些具体分析方法。 答:比色分析方法测定硅、锰、磷；重量法测定硅；
容量法测定锰; 等离子光谱仪测定硅、锰、磷；
X-色线荧光光谱仪测定硅、锰、磷；
质谱分析仪测定痕量硅、磷；原子吸收测定锰、自读光谱仪测定硅、锰、磷等。 什么叫EDTA 的酸效应曲线，它的主要作用是什么？
答：如果按照㏒K 稳`=8计算各种金属离子的最小pH （最大酸度），将金属离子的㏒K 稳值与最小pH （或
对应的㏒αH 与酸度）绘成曲线，称为EDTA 的酸效应曲线。
EDTA 酸效应曲线的作用：
(1) 确定某一金属离子单独滴定时的最高酸度（最低pH 值）。
(2) 判断在某一酸度下，哪些离子能定量配合，哪些离子部分配合，哪些离子不配合。
(3) 在干扰离子存在时，确定滴定被测离子的最低酸度。
(4) 同一曲线可兼作pH--㏒αH 曲线使用。