实验八 维生素C 及制剂的含量测定
一、实验目的
1．掌握直接碘量法的测定原理及操作方法。
2．掌握常用辅料对制剂含量测定的干扰及排除。
3．掌握含量计算方法。
二、实验原理
维生素C 具有强还原性，在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C 的含量。片剂测定时，应过滤去赋形剂的干扰。注射液测定时要加丙酮2ml ，以消除抗氧剂的干扰。
三、实验方法
（一）维生素C
本品为L –抗坏血酸。含C 6H 8O 6不得少于99.0%。
取本品约0.2g ，精密称定，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 使溶解，加淀粉指示剂1ml ，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在30s 内不褪。每1ml 碘滴定液相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。
（二）维生素C 片
本品为白色或略带淡黄色片。含维生素C （C 6H 8O 6）应为标示量的93.0%～107.0%。 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C 0.2g），置100ml 量瓶中，加新沸过的冷水50ml 与稀醋酸10ml 的混合液适量，振摇使维生素C 溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50ml ，加淀粉指示剂1ml ，用碘滴定管（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒不褪。每1碘滴定液（0.05 mol/L）相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。
计算方法：
（三）维生素C 注射液
本品为维生素C 的灭菌水溶液，为无水至微黄色的澄明液体。可加适量的焦亚硫酸钠为稳定剂。含维生素C （C 6H 8O 6）应为标示量的90.0%～110.0%。
精密量取本品适量（约相当于维生素C 0.2g ），加水15ml 与丙酮2ml ，摇匀，放置5min ，加稀醋酸4ml 与淀粉指示剂1ml ，用碘滴定液（0.05 mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒不褪。每1ml 碘滴定液（0.05 mol/L）相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。
计算方法：
四、注意事项
维生素C 易被空气中的O 2氧化，因此过滤、滴定等操作应快。接近终点时则应减慢滴定速度，滴定至溶液显蓝色并持续30秒不褪确认为终点。
五、思考题
1．维生素C 含量测定中为什么加新沸过的冷水？加稀醋酸的作用是什么？
2. 维生素C 片的含量测定中，过滤的目的是什么？如何操作？
3．注射液含量测定中为什么要加入丙酮？
4. 维生素C 的含量测定，还可采用何种方法？比较所有方法的优缺点？
实验八 维生素C 及制剂的含量测定
一、实验目的
1．掌握直接碘量法的测定原理及操作方法。
2．掌握常用辅料对制剂含量测定的干扰及排除。
3．掌握含量计算方法。
二、实验原理
维生素C 具有强还原性，在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C 的含量。片剂测定时，应过滤去赋形剂的干扰。注射液测定时要加丙酮2ml ，以消除抗氧剂的干扰。
三、实验方法
（一）维生素C
本品为L –抗坏血酸。含C 6H 8O 6不得少于99.0%。
取本品约0.2g ，精密称定，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 使溶解，加淀粉指示剂1ml ，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在30s 内不褪。每1ml 碘滴定液相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。
（二）维生素C 片
本品为白色或略带淡黄色片。含维生素C （C 6H 8O 6）应为标示量的93.0%～107.0%。 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C 0.2g），置100ml 量瓶中，加新沸过的冷水50ml 与稀醋酸10ml 的混合液适量，振摇使维生素C 溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50ml ，加淀粉指示剂1ml ，用碘滴定管（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒不褪。每1碘滴定液（0.05 mol/L）相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。
计算方法：
（三）维生素C 注射液
本品为维生素C 的灭菌水溶液，为无水至微黄色的澄明液体。可加适量的焦亚硫酸钠为稳定剂。含维生素C （C 6H 8O 6）应为标示量的90.0%～110.0%。
精密量取本品适量（约相当于维生素C 0.2g ），加水15ml 与丙酮2ml ，摇匀，放置5min ，加稀醋酸4ml 与淀粉指示剂1ml ，用碘滴定液（0.05 mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒不褪。每1ml 碘滴定液（0.05 mol/L）相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。
计算方法：
四、注意事项
维生素C 易被空气中的O 2氧化，因此过滤、滴定等操作应快。接近终点时则应减慢滴定速度，滴定至溶液显蓝色并持续30秒不褪确认为终点。
五、思考题
1．维生素C 含量测定中为什么加新沸过的冷水？加稀醋酸的作用是什么？
2. 维生素C 片的含量测定中，过滤的目的是什么？如何操作？
3．注射液含量测定中为什么要加入丙酮？
4. 维生素C 的含量测定，还可采用何种方法？比较所有方法的优缺点？