硝酸钡冷却结晶方案设计

冷却结晶设备选择方案介绍

一、设计技术条件 1.1 来料溶液技术参数: 来料硝酸钡溶液温度95℃ 来料硝酸钡溶液浓度24%

年产2万吨硝酸钡,按年运行7200小时,产量2.7吨/h,结晶出料温度40℃ 1.2 产品性质

硝酸钡,化学式Ba(NO3)2,分子量261.35; 无色立方晶体或白色粉末、有毒;

密度3.24g/cm3,微具吸湿性,溶于水,不溶于乙醇。

硝酸钡的溶解度:

硝酸钡饱和溶液的密度和浓度:

三、工艺方案 3.1硝酸钡结晶原理

1、硝酸钡的过饱和度

高温的硝酸钡溶液,通过不断降温来维持溶液的过饱和度,以产生晶体生长的动力。 2、硝酸钡结晶的介稳区

对于过饱和度太大的硝酸钡溶液,新的晶核会大批的产生从而会消减晶体成长的动力,得不到合格的产品,所以控制溶液的过饱和度不至于出现大批的自发成核的这个区域即介稳区内会更有利于得到较大的颗粒产品,从而使结晶粒度分布范围较窄而均匀。

3、影响硝酸钡产品粒度分布的因素

溶液中的析晶过程可以分过饱和的形成、晶核的生成和晶核的成长三个阶段。为了得到较大而均匀的晶体,必须避免晶核大量析出,并应使一定数量的晶核不断成长。因此影响粒度的因素有以下五个方面。

(1) 溶液成分的影响 实践证明,不同母液具有不同的过饱和极限,母液组分的不 同其介稳区宽窄也不同。

(2) 搅拌的影响 实现搅拌的效果是直接加搅拌器,适当的增强搅拌可以降低溶液的过饱和度,使其不致超过饱和极限,从而减少了大量析出晶核的可能。但过分激烈搅拌将使介稳区缩小,又易出现细晶,同时颗粒间的互相摩擦撞击会使结晶破碎,所以搅拌要适当。

(3) 冷却速度的影响 一般来说,冷却速度越快,过饱和度必然有很快增大的趋势。生产中如冷却速度快,就会有较大的过饱和度出现,容易超越介稳区极限而析出大量晶核,因而不能得到大而均匀的晶体。

(4) 晶浆固液比的影响 母液过饱和度的消失,需要一定的结晶表面。固液比高,结晶表面积大,过饱和度消失将较完全。这样不仅可使已有结晶长大,且可防止过饱和度积累,减少细晶出现,故应保持适当的固液比。晶浆固液比可以通过调节循环量来实现,因此选择适宜的循环母液量至关重要。

(5) 结晶停留时间的影响 停留时间为结晶器内结晶盘存量与单位时间产量之比。在结晶器内,结晶颗粒停留时间长,有利于结晶粒子的长大。当结晶器内晶浆固液比一定时,结晶盘存量也一定; 因此当单位时间的产量小时,则停留时间就长,从而可获得大颗粒晶体。

总之,设计中怎样选择和组合系统装置,不能从局部的合理性出发,必须从整体系统的观点去考虑,才能求得整个系统的最佳。 3.2 硝酸钡结晶工艺选型及特点 3.2.1 设备选型

根据物料溶解度及来料浓度、硝酸钡的结晶特性,采用一级真空闪蒸结晶、二级冷却结晶设备。

一级闪蒸结晶器采用真空闪蒸冷却的方式,通过轴流搅拌器推动溶液在结晶器内循环,通过闪蒸部分水分带走热量,从而将溶液温度降低,产生过饱和度后在结晶器内通过晶体生长消除过饱和度,控制溶液闪蒸温度在55℃左右。

二级冷却结晶器采用OSLO 型外冷式结晶器,通过设置外冷器和溶液通过间壁式换热降低溶液温度。通过合理的循环速率和换热管采用抛光管,结晶器内全部精抛光以及设置备用换热器等措施保证结晶器的连续稳定运转。

(2) 最终产品粒度的控制

设备具有淘洗分级功能,可以把合乎颗粒度要求的产品分级出来。 (3)器壁结垢的控制

结晶器的换热表面结垢的问题长期存在,采取的措施为:1、采用抛光管来降低在换热表面长晶因素;2、提高换热表面的流速来降低晶体的附着;3、增大换热面积来降低换热表面的温差。 4、结晶外冷器采用两台同时运行,需要清洗时可通过变频调节。

2014年10月12日

冷却结晶设备选择方案介绍

一、设计技术条件 1.1 来料溶液技术参数: 来料硝酸钡溶液温度95℃ 来料硝酸钡溶液浓度24%

年产2万吨硝酸钡,按年运行7200小时,产量2.7吨/h,结晶出料温度40℃ 1.2 产品性质

硝酸钡,化学式Ba(NO3)2,分子量261.35; 无色立方晶体或白色粉末、有毒;

密度3.24g/cm3,微具吸湿性,溶于水,不溶于乙醇。

硝酸钡的溶解度:

硝酸钡饱和溶液的密度和浓度:

三、工艺方案 3.1硝酸钡结晶原理

1、硝酸钡的过饱和度

高温的硝酸钡溶液,通过不断降温来维持溶液的过饱和度,以产生晶体生长的动力。 2、硝酸钡结晶的介稳区

对于过饱和度太大的硝酸钡溶液,新的晶核会大批的产生从而会消减晶体成长的动力,得不到合格的产品,所以控制溶液的过饱和度不至于出现大批的自发成核的这个区域即介稳区内会更有利于得到较大的颗粒产品,从而使结晶粒度分布范围较窄而均匀。

3、影响硝酸钡产品粒度分布的因素

溶液中的析晶过程可以分过饱和的形成、晶核的生成和晶核的成长三个阶段。为了得到较大而均匀的晶体,必须避免晶核大量析出,并应使一定数量的晶核不断成长。因此影响粒度的因素有以下五个方面。

(1) 溶液成分的影响 实践证明,不同母液具有不同的过饱和极限,母液组分的不 同其介稳区宽窄也不同。

(2) 搅拌的影响 实现搅拌的效果是直接加搅拌器,适当的增强搅拌可以降低溶液的过饱和度,使其不致超过饱和极限,从而减少了大量析出晶核的可能。但过分激烈搅拌将使介稳区缩小,又易出现细晶,同时颗粒间的互相摩擦撞击会使结晶破碎,所以搅拌要适当。

(3) 冷却速度的影响 一般来说,冷却速度越快,过饱和度必然有很快增大的趋势。生产中如冷却速度快,就会有较大的过饱和度出现,容易超越介稳区极限而析出大量晶核,因而不能得到大而均匀的晶体。

(4) 晶浆固液比的影响 母液过饱和度的消失,需要一定的结晶表面。固液比高,结晶表面积大,过饱和度消失将较完全。这样不仅可使已有结晶长大,且可防止过饱和度积累,减少细晶出现,故应保持适当的固液比。晶浆固液比可以通过调节循环量来实现,因此选择适宜的循环母液量至关重要。

(5) 结晶停留时间的影响 停留时间为结晶器内结晶盘存量与单位时间产量之比。在结晶器内,结晶颗粒停留时间长,有利于结晶粒子的长大。当结晶器内晶浆固液比一定时,结晶盘存量也一定; 因此当单位时间的产量小时,则停留时间就长,从而可获得大颗粒晶体。

总之,设计中怎样选择和组合系统装置,不能从局部的合理性出发,必须从整体系统的观点去考虑,才能求得整个系统的最佳。 3.2 硝酸钡结晶工艺选型及特点 3.2.1 设备选型

根据物料溶解度及来料浓度、硝酸钡的结晶特性,采用一级真空闪蒸结晶、二级冷却结晶设备。

一级闪蒸结晶器采用真空闪蒸冷却的方式,通过轴流搅拌器推动溶液在结晶器内循环,通过闪蒸部分水分带走热量,从而将溶液温度降低,产生过饱和度后在结晶器内通过晶体生长消除过饱和度,控制溶液闪蒸温度在55℃左右。

二级冷却结晶器采用OSLO 型外冷式结晶器,通过设置外冷器和溶液通过间壁式换热降低溶液温度。通过合理的循环速率和换热管采用抛光管,结晶器内全部精抛光以及设置备用换热器等措施保证结晶器的连续稳定运转。

(2) 最终产品粒度的控制

设备具有淘洗分级功能,可以把合乎颗粒度要求的产品分级出来。 (3)器壁结垢的控制

结晶器的换热表面结垢的问题长期存在,采取的措施为:1、采用抛光管来降低在换热表面长晶因素;2、提高换热表面的流速来降低晶体的附着;3、增大换热面积来降低换热表面的温差。 4、结晶外冷器采用两台同时运行,需要清洗时可通过变频调节。

2014年10月12日


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