实习报告题目
鸡蛋壳中钙含量的测定 专业班级: 学号:
2015 年 10月
21日
摘要:采用EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量分别约为38.77%、0.49%。
关键词:鸡蛋壳;钙;镁;含量;滴定 1 前言
鸡蛋壳中含有大量钙,主要以碳酸钙形式存在,其余还 有少量镁、钾和微量铁[1]。蛋壳在生活中来源广泛易得,在 实验教学中开设“蛋壳中钙镁含量的测定”实验,不仅能激 发学生的实验兴趣,还能提高学生的基本操作水平,锻炼学 生的分析、解决实际问题的能力。蛋壳中钙镁含量的测定方 法有络合(配位)滴定法、(KMnO4)氧化-还原滴定法、原 子吸收法等[1],其中(KMnO4)氧化-还原滴定法步骤繁琐, 原子吸收法测定条件较高,不易于学生掌握和操作,而以络 合滴定法最为简便易行[2]。
在进行定量分析时,样品处理方法很关键,选择正确的 样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前,常用 的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、 直接酸溶法等,本实验采用络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量。测定蛋壳中钙含量约为36.68% 2 实验部分 2.1 鸡蛋壳的预处理
将鸡蛋壳去内膜,洗净烘干,研细成粉过目筛备用
2.2 络合滴定法测定蛋壳中钙含量实验步骤原理
用减重法称取0.2457的鸡蛋壳粉末于250ml的锥形瓶中,加入5ml的6mol/L的HCl,盖上蒸发皿加热约80度,待完全溶解后,加入5ml三乙醇胺,样品到250ml的转移到250ml容量瓶中,加水至刻度线,再转移25ml到锥形瓶中,加入10%的NaOH溶液至溶液的PH﹥12(PH试纸),加入少许蔗糖溶液(由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂,加入蔗糖可避免),再加入2~3滴钙指示剂(绿豆大小),用EDTA标准溶液滴定,滴定至溶液由酒红色变为蓝色。平行滴定3次。最后做空白实验。 2.3 主要仪器和试剂
主要仪器:分析天平;高温电炉
主要试剂:三乙醇胺,钙指示剂,6mol/L盐酸,10%氢氧化钠,EDTA
EDTA浓度的标定方法
用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄 色即为终点,记录所消耗的EDTA标液体积VEDTA。平行滴 定3次,取平均值,计算EDTA的准确浓度 .鸡蛋壳中钙含量的测定公式
Wca=c(EDTA)*(V终-V空)*MaCa/m壳*1000*100%
结果与讨论
样品溶解后用EDTA络合滴定法测定蛋壳样品中的钙含 量约为36.68%方法准确可靠,简便易行。 参考文献
[1] 张振英,解从霞.蛋壳中钙镁含量的测定[J].内蒙古石油化 工,2006,(11):15-16.
[2] 廉波,谢定北.鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究 [J].牡丹江师范学院学报(自然科学版),2000,(4):17-18. [3] 刘淑萍,孙晓然,高筠,高桂霞.分析化学实验教程[M].冶金 工业出版社,2004,5.
实习报告题目
鸡蛋壳中钙含量的测定 专业班级: 学号:
2015 年 10月
21日
摘要:采用EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量分别约为38.77%、0.49%。
关键词:鸡蛋壳;钙;镁;含量;滴定 1 前言
鸡蛋壳中含有大量钙,主要以碳酸钙形式存在,其余还 有少量镁、钾和微量铁[1]。蛋壳在生活中来源广泛易得,在 实验教学中开设“蛋壳中钙镁含量的测定”实验,不仅能激 发学生的实验兴趣,还能提高学生的基本操作水平,锻炼学 生的分析、解决实际问题的能力。蛋壳中钙镁含量的测定方 法有络合(配位)滴定法、(KMnO4)氧化-还原滴定法、原 子吸收法等[1],其中(KMnO4)氧化-还原滴定法步骤繁琐, 原子吸收法测定条件较高,不易于学生掌握和操作,而以络 合滴定法最为简便易行[2]。
在进行定量分析时,样品处理方法很关键,选择正确的 样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前,常用 的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、 直接酸溶法等,本实验采用络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量。测定蛋壳中钙含量约为36.68% 2 实验部分 2.1 鸡蛋壳的预处理
将鸡蛋壳去内膜,洗净烘干,研细成粉过目筛备用
2.2 络合滴定法测定蛋壳中钙含量实验步骤原理
用减重法称取0.2457的鸡蛋壳粉末于250ml的锥形瓶中,加入5ml的6mol/L的HCl,盖上蒸发皿加热约80度,待完全溶解后,加入5ml三乙醇胺,样品到250ml的转移到250ml容量瓶中,加水至刻度线,再转移25ml到锥形瓶中,加入10%的NaOH溶液至溶液的PH﹥12(PH试纸),加入少许蔗糖溶液(由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂,加入蔗糖可避免),再加入2~3滴钙指示剂(绿豆大小),用EDTA标准溶液滴定,滴定至溶液由酒红色变为蓝色。平行滴定3次。最后做空白实验。 2.3 主要仪器和试剂
主要仪器:分析天平;高温电炉
主要试剂:三乙醇胺,钙指示剂,6mol/L盐酸,10%氢氧化钠,EDTA
EDTA浓度的标定方法
用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄 色即为终点,记录所消耗的EDTA标液体积VEDTA。平行滴 定3次,取平均值,计算EDTA的准确浓度 .鸡蛋壳中钙含量的测定公式
Wca=c(EDTA)*(V终-V空)*MaCa/m壳*1000*100%
结果与讨论
样品溶解后用EDTA络合滴定法测定蛋壳样品中的钙含 量约为36.68%方法准确可靠,简便易行。 参考文献
[1] 张振英,解从霞.蛋壳中钙镁含量的测定[J].内蒙古石油化 工,2006,(11):15-16.
[2] 廉波,谢定北.鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究 [J].牡丹江师范学院学报(自然科学版),2000,(4):17-18. [3] 刘淑萍,孙晓然,高筠,高桂霞.分析化学实验教程[M].冶金 工业出版社,2004,5.