王鹏程邢玉卿：在线总有机碳（ＴＯＣ）分析仪系统适用性试验
５５
在线总有机碳（ＴＯＣ）分析仪系统适用性试验
王鹏程１，邢玉卿２
（１．华北制药华胜有限公司，河北石家庄０５２１６０；２．华北制药金坦生物技术股份有限公司，河北石家庄０５００００）［摘
（ＴＯＣ）分析仪系统适用性试验方法进行了合理改进，此方法符合ＵＳＰ２８和ＥＰ５标准，操作简要］对在线总有机碳
单，有效降低了试验成本。
［关键词］总有机碳（ＴＯＣ）；适用性；蔗糖；１，４－苯醌；用户限制响应；响应效率［中图分类号］ＴＱ０５６．１＋６
［文献标识码］Ｂ
［文章编号］１００３－５０９５（２００６）０２－００５５－０２
在线总有机碳（ＴＯＣ）分析仪在线即时显示制药
用水中总有机碳（ＴＯＣ）的含量，是一种非常有效的在线检测工具，成本低，使用简捷方便。本文介绍的系统适用性试验是验证总有机碳（ＴＯＣ）分析仪在各种情况下的适应能力，适用于只有在线检测功能的总有机碳（ＴＯＣ）分析仪。本方法简单、易操作，能在
（４）用纯化水冲洗３次移液管。
２．４配置标准溶液（１）配置蔗糖储备溶液
将清洁的秤盘放在天平上，调零，精确称取０．１２（ｇ精确到０．０００１ｇ，本实验为０．１２０５ｇ）蔗糖，倒入清洗过的１０００ｍＬ容量瓶中，加纯化水
很大程度上节约试验费用。至１０００ｍＬ处后摇匀。用４２１０６９乘蔗糖重量，得
１原理蔗糖母液的ＴＯＣ浓度，为５０７３８．８１５μｇ／Ｌ。在容
将最难氧化的物质蔗糖和最易氧化的物质苯醌量瓶上贴上标签注明溶液名称、浓度、配置者的姓名的标准溶液依次通过在线总有机碳（ＴＯＣ）分析仪，及配制时间，室温保存。检验其对两种物质的反应能力，以此达到适用性试（２）配制５００μｇ／Ｌ标准蔗糖溶液验的目的，根据ＵＳＰ〈６４３〉和ＥＰ２．２．４４．标准，在线缓慢地搅拌母液使其均匀化，使用下列公式确总有机碳（ＴＯＣ）分析仪响应效率（ＲｅｓｐｏｎｓｅＥｆｆｉ－定需要的母液量：移液量（ｍＬ）（＝５００／蔗糖母液的ｃｉｅｎｃｙ）应大于等于８５％，小于等于１１５％。ＴＯＣ浓度）×１０００＝９．８６ｍＬ。用移液管两次抽满蔗２试验方法糖母液并倒掉（最大限度地减少管尖浸入溶液中），２．１材料抽取蔗糖母液，倒入清洗过的１０００ｍＬ容量瓶中，
蔗糖（国产化学纯以上）；１，４－苯醌（国产分析充入纯化水至１０００ｍＬ标记处缓慢摇匀，将溶液转纯以上）。移到２０００ｍＬ试剂瓶中，用下列公式计算浓度，ＴＯＣ２．２设备和器皿（μｇ／Ｌ）＝蔗糖母液的ＴＯＣ浓度×９．８６ｍＬ／１０００＝
进口蓝盖试剂瓶（２０００ｍＬ３个）；Ａ级容量瓶５００．２８μｇ／Ｌ。试剂瓶上贴上标签注明５００μｇ／Ｌ（或（１０００ｍＬ３个）；Ａ级移液管（分辨率为０．０１ｍＬ）；等量）蔗糖、批号、配制者的姓名及日期，待用。分析天平（±０．１ｍｇ）；蠕动泵（１台）；医药级硅胶管（３）配制苯醌储备溶液（３根，每根１ｍ）；ＡＬｃｏｎｏｘ清洁器或通用实验室玻用配置蔗糖储备溶液的方法精确称量０．０７ｇ璃器皿清洁器。（精确至０．０００１，本实验为０．０７０４ｇ）苯醌，配制２．３试验准备１０００ｍＬ苯醌储备溶液浓度为５００．３２μｇ／Ｌ。在容（１）将玻璃器皿充纯化水至１／２处并摇动冲洗。量瓶上贴上标签注明溶液名称、浓度、配置者的姓名
及配制时间，并避光、室温保存（有效期２０ｄ）。（２）将玻璃器皿充纯化水至１／２处并倒入洗涤
液，用力摇动并冲洗３次。（４）配制５００μｇ／Ｌ标准苯醌溶液（３）倒置存放试剂瓶、容量瓶以排净所有液体，用配制５００μｇ／Ｌ标准蔗糖溶液的方法配制带盖存放所有玻璃器皿。１０００ｍＬ５００μｇ／Ｌ标准苯醌溶液（有效期４８ｈ），
［收稿日期］２００５－１０－１８［作者简介］王鹏程（１９７７－），男，助理工程师，主要从事生产
试剂瓶上贴上标签注明“５００μｇ／Ｌ（或等量）苯醌、
５６河北化工２００６年第２期
批号、配制者的姓名及日期，待用。３
实验步骤
调整系统以便每隔６０ｓ打印一次数据。如果ＴＯＣ分析仪已有一段时间没有使用，则完全打开流量计针形阀，接到纯化水上冲洗至少３０ｍｉｎ。按照图１所示连接试验装置，旁路输出管中安装针形阀并完全关闭阀门。
纯化水进
旁路输出氧化
蠕动泵试剂瓶
输出
ＴＯＣ分析仪
３．３５００μｇ／Ｌ标准苯醌溶液ＴＯＣ值（ＲＳＳ）测定
通入纯化水冲洗至ＴＯＣ值稳定后（ＴＯＣ值与ＲＷ一致），通入５００μｇ／Ｌ标准苯醌溶液，同上方法排掉管路内空气，读数稳定后（运行至少１０ｍｉｎ以上），收集３个连续的ＴＯＣ读数，即为ＲＳＳ（表３）。
表３
序号时间ＲＳＳ／μｇ・Ｌ－１
１１４：５０４４５．９５２１４：５１４４８．８０３１４：５２４４６．２４平均值（Ｒ）＝４４７．００
３．４通入纯化水冲洗ＴＯＣ系统，显示ＴＯＣ值稳定后
（ＴＯＣ值与ＲＷ一致），记录数据。
表４
序号时间Ｒｗ／μｇ・Ｌ－１
１１５：２５９．４９
图１
３．１Ｃ值（ＲＷ）测定纯化水ＴＯ
启动泵，调节分析仪上流量调节阀，将管路内空
４４．１
气排掉，调节蠕动泵流量和旁路针型阀使分析仪上流量为２０ｍＬ／ｍｉｎ，读数稳定后（运行至少１０ｍｉｎ以
上），收集３个连续的ＴＯＣ读数，即为Ｒ（。Ｗ表１）
表１
・Ｌ－１序号时间ＲＷ／μｇ
１１３：３０９．７１２１３：３１９．７０３１３：３２９．６８平均值（Ｒ）＝９．７０
数据分析
用户限制响应计算
用户限制（μｇ／Ｌ）＝ＲＳ－ＲＷ
＝４６４．０９－９．７０
＝４５４．３９μｇ／Ｌ
４．２
响应效率计算
３．２
５００μｇ／Ｌ标准蔗糖溶液ＴＯＣ值（ＲＳ）测定通入５００μｇ／Ｌ标准蔗糖溶液，同上方法排掉管路内空气，读数稳定后（运行至少１０ｍｉｎ以上），收集３个连续的ＴＯＣ读数，即为Ｒ（。Ｓ表２）
表２
序号时间・Ｌ－１Ｒ／μｇ１１４：１２４６３．８２２１４：１３４６４．４８３１４：１４４６３．９８平均值（ＲＳ）＝４６４．０９
响应效率（％）＝１００（（／ＲＳ－ＲＷ）×ＲＳＳ－ＲＷ）
＝１００×（４４７．００－９．７０）／（４６４．０９－９．７０）＝９６．２４％
根据ＵＳＰ６４３和ＥＰ２．２．４４．标准，分析仪响应效率（ＲｅｓｐｏｎｓｅＥｆｆｉｃｉｅｎｃｙ）大于８５％，小于１１５％，在线总有机碳（ＴＯＣ）分析仪的适用性通过检测。
［参
考
文
献］
［１］ＵＳＰ２８ＴｈｅＵｎｉｔｅＳｔａｔｅｓＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａＣｏｎｖｅｎｔｉｏｎＩｎｃ２００５．［２］ＥＰ５ＣｏｎｖｅｎｔｉｏｎｏｎｔｈｅＥＬａｂｏｒａｔｉｏｎｏｆａＥｕｒｏｐｅａｎＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａＥｕｒｏｐｅａｎＴｒｅａｔｙＳｅｒｉｅｓＮｏ．５０２００５．
（上接第５０页）３
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落实纠正措施，改进体系运行水平
纠正措施是改善和提高质量体系运行水平的一
项重要活动，是质量体系自我完善的重要手段。对质量体系审核中或是日常监督和用户投诉中发现的问题，监测站都及时进行调查，分析相关的因素，并有针对性地制定和落实纠正措施。纠正措施都做到了责任到人、跟踪落实，即由专人负责纠正措施的落实和相应的改进工作，并由监督人员跟踪检查纠正措施等落实情况，验证纠正后的效果，并及时反馈到管理者。对于纠正效果不明显的，要采取进一步措施，直至有明显改进，从而达到改善和提高质量体系运质量体系的有效运行及不断完善，一方面使质量体系运行主体—监测站全体人员按照质量体系文件的规定指导和规范自己的行为；另一方面也使监测站运用好体系的监督机制，从过去开环式的管理模式转变为闭环式的管理模式，使质量体系不断完善，适应内外部环境的变化。另外持续的改进和发展，为社会和用户提供准确、可靠、公正、可信的检验数据，实现了监测站的质量方针和质量目标。由于质量体系在我站的有效运行，建站十年来，年年超额完成上级下达的监测任务，并得到社会、用户和计量认证评审专家的高度评价。
王鹏程邢玉卿：在线总有机碳（ＴＯＣ）分析仪系统适用性试验
５５
在线总有机碳（ＴＯＣ）分析仪系统适用性试验
王鹏程１，邢玉卿２
（１．华北制药华胜有限公司，河北石家庄０５２１６０；２．华北制药金坦生物技术股份有限公司，河北石家庄０５００００）［摘
（ＴＯＣ）分析仪系统适用性试验方法进行了合理改进，此方法符合ＵＳＰ２８和ＥＰ５标准，操作简要］对在线总有机碳
单，有效降低了试验成本。
［关键词］总有机碳（ＴＯＣ）；适用性；蔗糖；１，４－苯醌；用户限制响应；响应效率［中图分类号］ＴＱ０５６．１＋６
［文献标识码］Ｂ
［文章编号］１００３－５０９５（２００６）０２－００５５－０２
在线总有机碳（ＴＯＣ）分析仪在线即时显示制药
用水中总有机碳（ＴＯＣ）的含量，是一种非常有效的在线检测工具，成本低，使用简捷方便。本文介绍的系统适用性试验是验证总有机碳（ＴＯＣ）分析仪在各种情况下的适应能力，适用于只有在线检测功能的总有机碳（ＴＯＣ）分析仪。本方法简单、易操作，能在
（４）用纯化水冲洗３次移液管。
２．４配置标准溶液（１）配置蔗糖储备溶液
将清洁的秤盘放在天平上，调零，精确称取０．１２（ｇ精确到０．０００１ｇ，本实验为０．１２０５ｇ）蔗糖，倒入清洗过的１０００ｍＬ容量瓶中，加纯化水
很大程度上节约试验费用。至１０００ｍＬ处后摇匀。用４２１０６９乘蔗糖重量，得
１原理蔗糖母液的ＴＯＣ浓度，为５０７３８．８１５μｇ／Ｌ。在容
将最难氧化的物质蔗糖和最易氧化的物质苯醌量瓶上贴上标签注明溶液名称、浓度、配置者的姓名的标准溶液依次通过在线总有机碳（ＴＯＣ）分析仪，及配制时间，室温保存。检验其对两种物质的反应能力，以此达到适用性试（２）配制５００μｇ／Ｌ标准蔗糖溶液验的目的，根据ＵＳＰ〈６４３〉和ＥＰ２．２．４４．标准，在线缓慢地搅拌母液使其均匀化，使用下列公式确总有机碳（ＴＯＣ）分析仪响应效率（ＲｅｓｐｏｎｓｅＥｆｆｉ－定需要的母液量：移液量（ｍＬ）（＝５００／蔗糖母液的ｃｉｅｎｃｙ）应大于等于８５％，小于等于１１５％。ＴＯＣ浓度）×１０００＝９．８６ｍＬ。用移液管两次抽满蔗２试验方法糖母液并倒掉（最大限度地减少管尖浸入溶液中），２．１材料抽取蔗糖母液，倒入清洗过的１０００ｍＬ容量瓶中，
蔗糖（国产化学纯以上）；１，４－苯醌（国产分析充入纯化水至１０００ｍＬ标记处缓慢摇匀，将溶液转纯以上）。移到２０００ｍＬ试剂瓶中，用下列公式计算浓度，ＴＯＣ２．２设备和器皿（μｇ／Ｌ）＝蔗糖母液的ＴＯＣ浓度×９．８６ｍＬ／１０００＝
进口蓝盖试剂瓶（２０００ｍＬ３个）；Ａ级容量瓶５００．２８μｇ／Ｌ。试剂瓶上贴上标签注明５００μｇ／Ｌ（或（１０００ｍＬ３个）；Ａ级移液管（分辨率为０．０１ｍＬ）；等量）蔗糖、批号、配制者的姓名及日期，待用。分析天平（±０．１ｍｇ）；蠕动泵（１台）；医药级硅胶管（３）配制苯醌储备溶液（３根，每根１ｍ）；ＡＬｃｏｎｏｘ清洁器或通用实验室玻用配置蔗糖储备溶液的方法精确称量０．０７ｇ璃器皿清洁器。（精确至０．０００１，本实验为０．０７０４ｇ）苯醌，配制２．３试验准备１０００ｍＬ苯醌储备溶液浓度为５００．３２μｇ／Ｌ。在容（１）将玻璃器皿充纯化水至１／２处并摇动冲洗。量瓶上贴上标签注明溶液名称、浓度、配置者的姓名
及配制时间，并避光、室温保存（有效期２０ｄ）。（２）将玻璃器皿充纯化水至１／２处并倒入洗涤
液，用力摇动并冲洗３次。（４）配制５００μｇ／Ｌ标准苯醌溶液（３）倒置存放试剂瓶、容量瓶以排净所有液体，用配制５００μｇ／Ｌ标准蔗糖溶液的方法配制带盖存放所有玻璃器皿。１０００ｍＬ５００μｇ／Ｌ标准苯醌溶液（有效期４８ｈ），
［收稿日期］２００５－１０－１８［作者简介］王鹏程（１９７７－），男，助理工程师，主要从事生产
试剂瓶上贴上标签注明“５００μｇ／Ｌ（或等量）苯醌、
５６河北化工２００６年第２期
批号、配制者的姓名及日期，待用。３
实验步骤
调整系统以便每隔６０ｓ打印一次数据。如果ＴＯＣ分析仪已有一段时间没有使用，则完全打开流量计针形阀，接到纯化水上冲洗至少３０ｍｉｎ。按照图１所示连接试验装置，旁路输出管中安装针形阀并完全关闭阀门。
纯化水进
旁路输出氧化
蠕动泵试剂瓶
输出
ＴＯＣ分析仪
３．３５００μｇ／Ｌ标准苯醌溶液ＴＯＣ值（ＲＳＳ）测定
通入纯化水冲洗至ＴＯＣ值稳定后（ＴＯＣ值与ＲＷ一致），通入５００μｇ／Ｌ标准苯醌溶液，同上方法排掉管路内空气，读数稳定后（运行至少１０ｍｉｎ以上），收集３个连续的ＴＯＣ读数，即为ＲＳＳ（表３）。
表３
序号时间ＲＳＳ／μｇ・Ｌ－１
１１４：５０４４５．９５２１４：５１４４８．８０３１４：５２４４６．２４平均值（Ｒ）＝４４７．００
３．４通入纯化水冲洗ＴＯＣ系统，显示ＴＯＣ值稳定后
（ＴＯＣ值与ＲＷ一致），记录数据。
表４
序号时间Ｒｗ／μｇ・Ｌ－１
１１５：２５９．４９
图１
３．１Ｃ值（ＲＷ）测定纯化水ＴＯ
启动泵，调节分析仪上流量调节阀，将管路内空
４４．１
气排掉，调节蠕动泵流量和旁路针型阀使分析仪上流量为２０ｍＬ／ｍｉｎ，读数稳定后（运行至少１０ｍｉｎ以
上），收集３个连续的ＴＯＣ读数，即为Ｒ（。Ｗ表１）
表１
・Ｌ－１序号时间ＲＷ／μｇ
１１３：３０９．７１２１３：３１９．７０３１３：３２９．６８平均值（Ｒ）＝９．７０
数据分析
用户限制响应计算
用户限制（μｇ／Ｌ）＝ＲＳ－ＲＷ
＝４６４．０９－９．７０
＝４５４．３９μｇ／Ｌ
４．２
响应效率计算
３．２
５００μｇ／Ｌ标准蔗糖溶液ＴＯＣ值（ＲＳ）测定通入５００μｇ／Ｌ标准蔗糖溶液，同上方法排掉管路内空气，读数稳定后（运行至少１０ｍｉｎ以上），收集３个连续的ＴＯＣ读数，即为Ｒ（。Ｓ表２）
表２
序号时间・Ｌ－１Ｒ／μｇ１１４：１２４６３．８２２１４：１３４６４．４８３１４：１４４６３．９８平均值（ＲＳ）＝４６４．０９
响应效率（％）＝１００（（／ＲＳ－ＲＷ）×ＲＳＳ－ＲＷ）
＝１００×（４４７．００－９．７０）／（４６４．０９－９．７０）＝９６．２４％
根据ＵＳＰ６４３和ＥＰ２．２．４４．标准，分析仪响应效率（ＲｅｓｐｏｎｓｅＥｆｆｉｃｉｅｎｃｙ）大于８５％，小于１１５％，在线总有机碳（ＴＯＣ）分析仪的适用性通过检测。
［参
考
文
献］
［１］ＵＳＰ２８ＴｈｅＵｎｉｔｅＳｔａｔｅｓＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａＣｏｎｖｅｎｔｉｏｎＩｎｃ２００５．［２］ＥＰ５ＣｏｎｖｅｎｔｉｏｎｏｎｔｈｅＥＬａｂｏｒａｔｉｏｎｏｆａＥｕｒｏｐｅａｎＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａＥｕｒｏｐｅａｎＴｒｅａｔｙＳｅｒｉｅｓＮｏ．５０２００５．
（上接第５０页）３
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
落实纠正措施，改进体系运行水平
纠正措施是改善和提高质量体系运行水平的一
项重要活动，是质量体系自我完善的重要手段。对质量体系审核中或是日常监督和用户投诉中发现的问题，监测站都及时进行调查，分析相关的因素，并有针对性地制定和落实纠正措施。纠正措施都做到了责任到人、跟踪落实，即由专人负责纠正措施的落实和相应的改进工作，并由监督人员跟踪检查纠正措施等落实情况，验证纠正后的效果，并及时反馈到管理者。对于纠正效果不明显的，要采取进一步措施，直至有明显改进，从而达到改善和提高质量体系运质量体系的有效运行及不断完善，一方面使质量体系运行主体—监测站全体人员按照质量体系文件的规定指导和规范自己的行为；另一方面也使监测站运用好体系的监督机制，从过去开环式的管理模式转变为闭环式的管理模式，使质量体系不断完善，适应内外部环境的变化。另外持续的改进和发展，为社会和用户提供准确、可靠、公正、可信的检验数据，实现了监测站的质量方针和质量目标。由于质量体系在我站的有效运行，建站十年来，年年超额完成上级下达的监测任务，并得到社会、用户和计量认证评审专家的高度评价。