方案一 高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法
一、 实验原理
总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，用二苯碳酰二肪分光光度法测定。在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长540nm 处进行分光光度测定。过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解 而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
二、 实验仪器及试剂
丙酮，硫酸，磷酸 1+1 溶液，硝酸(HNO3 ñ 1.42g/mL)，氯仿，高锰酸钾40g/L 溶
液，尿素200g/L溶液，亚硝酸纳20g/L溶液，氢氧化铵1+1溶液，铜铁试剂50g/L溶液，铬标准贮备溶液0.1000g/L，铬标准溶液1mg/L，铬标准溶液5.00mg/L，显色
剂二苯碳酰二肼2g/L丙酮溶液。 分光光度计，酒精灯
三、 测定条件及样品处理方法
测定条件：铬含量高时小于1mg/L，540nm 波长下测定
样品处理方法：取 50.0mL样品置100mL 烧杯中，加入5mL 硝酸和3mL硫酸蒸发至冒白烟，如溶液仍有色再加入5mL 硝酸重复上述操作至溶液清澈冷却。置100mL 分液漏斗中用氢氧化铵溶液调至中性，加入3mL 硫酸溶液，用冰水冷却后 加入5mL 钢铁试剂后，振摇1min 置冰水中冷却2min 每次用5mL氯仿，共萃取三次弃去氯仿层。将水层移入锥形瓶中，用少量水洗涤分液漏斗洗涤水亦并入锥形瓶中加热煮沸，使水层中氯仿挥发后，置于150mL 锥形瓶中。用氢氧化铵溶液或硫酸溶液调至中性加入几粒玻璃珠，加入0.5mL 硫酸溶液和0.5mL 磷酸溶液摇匀，加2 滴高锰酸钾溶液。如紫红色消褪则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色加热煮沸至溶液体积约剩20mL。取下冷却，加入lmL 尿素溶液，摇匀用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀至高锰酸钾的紫红色刚好褪去，稍停片刻待溶液内气泡逸出转移至50mL 比色管。
四、 实验步骤
空白试验
按与试样完全相同的处理步骤进行空白试验 仅用50mL 水代替试样
校准
向一系列 150mL 锥形瓶中分别加入0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00和10.00mL铬标准溶液，用水稀释至50mL ，然后按照测定试样的步骤进行处理，从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以含铬量对吸光度的曲线。 测定
取50mL 或适量处理的试份置50mL 比色管中用水稀释至刻线，加入2mL 显色剂摇匀，l0min 后在540nm 波长下用10 或30mm 光程的比色皿，以水做参比测定吸光度减去空白试验吸光度从校准曲线上查得铬的含量。
五、 数据处理
结果计算
总铬含量 c1(mg/L)按式(1)计算
式中 m——从校准
曲线上查得的试份中含铬量 V——试份的体积mL
铬含量低于 0.1mg/L 结果以三位小数表示六价铬含量高于0.1mg/L 结果以三位有效数字表示。
六、注意事项
1，本实验适合于低铬含量的测定。
2，实验室样品应该用玻璃瓶采集，采集时加入硝酸调节样品pH 值小于2，在采集后尽快测定如放置不得超过24h。 3，显色剂二苯碳酰二肼2g/L 丙酮溶液贮于棕色瓶置冰箱中，色变深后不能使用。4，使用的吸收池必须洁净，并注意配对使用。量瓶、移液管均应校正、
洗净后使用。
5，取吸收池时，手指应拿毛玻璃面的两侧，装盛样品以池体的2/3～4/5为度。
方案二 火焰原子吸收分光光度法
一、 实验原理
样品吸入火焰后,铬的化合物即可原子化为基态原子,对特征谱线产生吸收,在一定
条件下,特征谱线的强度变化与被测元素的浓度成正比,将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较,即可算出其浓度。
二、 实验仪器及试剂
AA —6501 型火焰原子吸收分光光度计，铬空心阴极灯
铬标准储备液———将21828 g 优级纯重铬酸钾溶解在约200 mL 水中,加入115 mL
浓HNO3 ,然后用水稀释至1 000 mL ,1100 mL 该溶液中含1100 mg 铬,所有稀标准溶液均由此储备液新鲜配制而得;硝酸、高氯酸、过氧化氢为优级纯;5 %氯化铵溶液。
三、 测定条件及样品处理方法
测定条件：铬的测量条件 （AA —6501 型火焰原子吸收分光光度计）
样品处理方法：在试液中加入NH4Cl.
四、 实验步骤
酸度的选择
在一系列50.0 mL 的容量瓶中,分别加入等量的铬的标准溶液,再分别加入不同浓度
的硝酸介质,用亚沸水稀释至刻度, 使铬的最终浓度为2.00mg/ L ,在选定的测定条件下,分别测 定其吸光度及其介质的本底空白的吸光度。
实验结果表明,在该酸度范围内铬的吸光度相对恒定,可见酸度对铬的测定影响不大,考虑到硝酸原子化生成的酸雾对人体有害,故选用012 %的硝酸稀溶液为稀释液。 干扰与消除
在空气—乙炔气火焰中铬的共存元素干扰较大,Fe 、Co 、Ni 、V、Pb、Al 、Mg 都
会干扰铬的测定,因此在试液中加入NH4Cl 来予以抑制,氯化铵使铬以铬酰氯(CrO2Cl2) 的形式挥发。同时NH4Cl 能作为助熔剂消除铬在火焰中形成的难熔高温氧化物。如果样品含有高溶解盐浓度,如咸水和硬水,在火焰中形成的固体盐颗粒会散射来自光源的入射辐射。由于被传送的辐射强度被降低,吸收信号会有一个明显的增值,对此可用氘灯背景校正器(BGC —D2) 。 标准曲线的绘制
取50.0 mg/ L 的铬标准中间液, 各加5 %的NH4Cl 溶液2 mL ,用0.2 %的硝酸配成质量浓度分别为0.50 、1.00 、2.00 、3.00 、4.00 和5.00 mg/ L 的铬系列标准溶液。按所选定的仪器参数,测定标准溶液的吸光度。空白测定值和标准溶液的吸光度及拟合的标准工作曲线方程列于表，求出线性回归方程。 测定
按同样的仪器条件测定水样。
五、 数据处理
标准工作曲线表
2、绘制标准工作曲线.
3、求出线性回归方程，根据测定水样的吸光度算出浓度。
六、 注意事项
1，测定金属铬必须用铬空心阴极灯。
2，测在测定过程中，每测定５—１０个待测试样就应冲洗雾化系统，调节零点，同时测定一个适当的标准，以监视仪器的重现性和稳定性。 3，测定金属铬应用富燃火焰。 4，灯需足够预热且稳定.
方案一 高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法
一、 实验原理
总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，用二苯碳酰二肪分光光度法测定。在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长540nm 处进行分光光度测定。过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解 而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
二、 实验仪器及试剂
丙酮，硫酸，磷酸 1+1 溶液，硝酸(HNO3 ñ 1.42g/mL)，氯仿，高锰酸钾40g/L 溶
液，尿素200g/L溶液，亚硝酸纳20g/L溶液，氢氧化铵1+1溶液，铜铁试剂50g/L溶液，铬标准贮备溶液0.1000g/L，铬标准溶液1mg/L，铬标准溶液5.00mg/L，显色
剂二苯碳酰二肼2g/L丙酮溶液。 分光光度计，酒精灯
三、 测定条件及样品处理方法
测定条件：铬含量高时小于1mg/L，540nm 波长下测定
样品处理方法：取 50.0mL样品置100mL 烧杯中，加入5mL 硝酸和3mL硫酸蒸发至冒白烟，如溶液仍有色再加入5mL 硝酸重复上述操作至溶液清澈冷却。置100mL 分液漏斗中用氢氧化铵溶液调至中性，加入3mL 硫酸溶液，用冰水冷却后 加入5mL 钢铁试剂后，振摇1min 置冰水中冷却2min 每次用5mL氯仿，共萃取三次弃去氯仿层。将水层移入锥形瓶中，用少量水洗涤分液漏斗洗涤水亦并入锥形瓶中加热煮沸，使水层中氯仿挥发后，置于150mL 锥形瓶中。用氢氧化铵溶液或硫酸溶液调至中性加入几粒玻璃珠，加入0.5mL 硫酸溶液和0.5mL 磷酸溶液摇匀，加2 滴高锰酸钾溶液。如紫红色消褪则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色加热煮沸至溶液体积约剩20mL。取下冷却，加入lmL 尿素溶液，摇匀用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀至高锰酸钾的紫红色刚好褪去，稍停片刻待溶液内气泡逸出转移至50mL 比色管。
四、 实验步骤
空白试验
按与试样完全相同的处理步骤进行空白试验 仅用50mL 水代替试样
校准
向一系列 150mL 锥形瓶中分别加入0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00和10.00mL铬标准溶液，用水稀释至50mL ，然后按照测定试样的步骤进行处理，从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以含铬量对吸光度的曲线。 测定
取50mL 或适量处理的试份置50mL 比色管中用水稀释至刻线，加入2mL 显色剂摇匀，l0min 后在540nm 波长下用10 或30mm 光程的比色皿，以水做参比测定吸光度减去空白试验吸光度从校准曲线上查得铬的含量。
五、 数据处理
结果计算
总铬含量 c1(mg/L)按式(1)计算
式中 m——从校准
曲线上查得的试份中含铬量 V——试份的体积mL
铬含量低于 0.1mg/L 结果以三位小数表示六价铬含量高于0.1mg/L 结果以三位有效数字表示。
六、注意事项
1，本实验适合于低铬含量的测定。
2，实验室样品应该用玻璃瓶采集，采集时加入硝酸调节样品pH 值小于2，在采集后尽快测定如放置不得超过24h。 3，显色剂二苯碳酰二肼2g/L 丙酮溶液贮于棕色瓶置冰箱中，色变深后不能使用。4，使用的吸收池必须洁净，并注意配对使用。量瓶、移液管均应校正、
洗净后使用。
5，取吸收池时，手指应拿毛玻璃面的两侧，装盛样品以池体的2/3～4/5为度。
方案二 火焰原子吸收分光光度法
一、 实验原理
样品吸入火焰后,铬的化合物即可原子化为基态原子,对特征谱线产生吸收,在一定
条件下,特征谱线的强度变化与被测元素的浓度成正比,将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较,即可算出其浓度。
二、 实验仪器及试剂
AA —6501 型火焰原子吸收分光光度计，铬空心阴极灯
铬标准储备液———将21828 g 优级纯重铬酸钾溶解在约200 mL 水中,加入115 mL
浓HNO3 ,然后用水稀释至1 000 mL ,1100 mL 该溶液中含1100 mg 铬,所有稀标准溶液均由此储备液新鲜配制而得;硝酸、高氯酸、过氧化氢为优级纯;5 %氯化铵溶液。
三、 测定条件及样品处理方法
测定条件：铬的测量条件 （AA —6501 型火焰原子吸收分光光度计）
样品处理方法：在试液中加入NH4Cl.
四、 实验步骤
酸度的选择
在一系列50.0 mL 的容量瓶中,分别加入等量的铬的标准溶液,再分别加入不同浓度
的硝酸介质,用亚沸水稀释至刻度, 使铬的最终浓度为2.00mg/ L ,在选定的测定条件下,分别测 定其吸光度及其介质的本底空白的吸光度。
实验结果表明,在该酸度范围内铬的吸光度相对恒定,可见酸度对铬的测定影响不大,考虑到硝酸原子化生成的酸雾对人体有害,故选用012 %的硝酸稀溶液为稀释液。 干扰与消除
在空气—乙炔气火焰中铬的共存元素干扰较大,Fe 、Co 、Ni 、V、Pb、Al 、Mg 都
会干扰铬的测定,因此在试液中加入NH4Cl 来予以抑制,氯化铵使铬以铬酰氯(CrO2Cl2) 的形式挥发。同时NH4Cl 能作为助熔剂消除铬在火焰中形成的难熔高温氧化物。如果样品含有高溶解盐浓度,如咸水和硬水,在火焰中形成的固体盐颗粒会散射来自光源的入射辐射。由于被传送的辐射强度被降低,吸收信号会有一个明显的增值,对此可用氘灯背景校正器(BGC —D2) 。 标准曲线的绘制
取50.0 mg/ L 的铬标准中间液, 各加5 %的NH4Cl 溶液2 mL ,用0.2 %的硝酸配成质量浓度分别为0.50 、1.00 、2.00 、3.00 、4.00 和5.00 mg/ L 的铬系列标准溶液。按所选定的仪器参数,测定标准溶液的吸光度。空白测定值和标准溶液的吸光度及拟合的标准工作曲线方程列于表，求出线性回归方程。 测定
按同样的仪器条件测定水样。
五、 数据处理
标准工作曲线表
2、绘制标准工作曲线.
3、求出线性回归方程，根据测定水样的吸光度算出浓度。
六、 注意事项
1，测定金属铬必须用铬空心阴极灯。
2，测在测定过程中，每测定５—１０个待测试样就应冲洗雾化系统，调节零点，同时测定一个适当的标准，以监视仪器的重现性和稳定性。 3，测定金属铬应用富燃火焰。 4，灯需足够预热且稳定.