实验二 有机氯残留的测定(焰色法)
一、原理
此法是利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢,它与铜勺表面的氧化铜作用,生成挥发性的氯化铜,在无色火焰中呈绿色。用以鉴别样品提取液中有机氯农药的存在。
二、操作步骤
1、准备: 取铜小勺在煤气灯或酒精灯上灼烧,直至铜勺表面覆盖一层黑色氧化铜为止。
2、提取:取5-10g有怀疑污染有机氯农药的食品,用5ml乙醚研磨成匀浆,后用5 ml乙醚浸渍振摇并过滤或离心,取上清液备用。
3、检测:将滤液或上清液逐滴加在铜勺表面蒸发,然后进行灼烧,呈绿色火焰者,说明食品被有机氯农药(包括DDT及六六六)污染。
注:若样品中农药含量很低,可将乙醚提取液浓缩蒸干,用少量乙醇溶解残留物,然后按上法检验,本法最低检出范围为1ug有机氯。
亚铁氨化银试纸法
一、原理
此法是根据有机氯农药与碳酸钠灼烧生成氯化钠。与硫酸作用生成氯化氢。氯化氢与亚铁氰化银试纸反应,在硫酸铁存在下产生蓝色,可鉴别有机氯的存在。
二、操作步骤
1、亚铁氰化银试纸 称取硝酸银2.5g、亚铁氰化钾1.3g,分别溶于25mL水中。将硝酸银溶液缓慢加到亚铁氰化钾溶液中,离心分离,将沉淀物反复用水洗涤至不含银离子为止。在沉淀中加浓氨水25mL,摇匀后,将滤纸浸入悬浮氨溶液中5min,取出试纸用热风吹干,备用。
2、检测
取10.0g左右待测磨碎样品,置于三角烧瓶中,加入20mL乙醚,振摇后,分出乙醚层。置水浴上挥发至0.4mI。移入小试管中,加入一勺碳酸钠,在水浴上蒸干、冷却。
取亚铁氰化银试纸条,在1g/L硫酸铁溶液中浸湿后,悬挂于橡皮塞下。向试管内残渣小心滴人浓硫酸2~3滴,迅速将挂有试纸的橡皮塞塞紧小试管,将试管移人水浴内加热5min,如果试纸变为蓝色,表示样品中有有机氯农药存在。试验中应防止无机氯的干扰
定性检验-刚果红法
一原理
利用样液中的有机磷农药经溴氧化后,与刚果红作用,生成蓝色化合物,来鉴别样品是否存在有有机磷农药。
二操作步骤
取经粉碎的样品用苯浸泡、振摇,用滤纸过滤,取滤液于蒸发皿上,加入100g/L甘油甲醇溶液1滴,沥干,加1mL水混匀。将样液滴于定性滤纸上,挥发干。将滤纸置于溴蒸气上熏5min,取出,在通气处将溴挥发尽。滴人5g/L刚果红乙醇溶液,置于滤纸的点样处,如果滤纸显示出蓝紫色则表示样品中有有机磷存在。呈粉红色者则为溴的色泽。
纸上斑点法
原理
样液中的硫代磷酸酯类有机磷与2,6一二溴苯醌氯酰亚胺,在溴蒸气作用下,形成各种有颜色的化合物,用以鉴定是否存在有机磷及是哪一种有机磷。
操作步骤
(1)2,6一二溴苯醌氯酰亚胺试纸 称取0.05g 2,6一二溴苯醌氯酰亚胺,溶于10mL95 %(体积分数)乙醇中,将定性滤纸浸湿,晾干备用。
(2)检验 吸取按刚果红法制备的样液滴,于2,6一二溴苯醌氯酰亚胺试纸上,稍干,置于溴蒸气上蒸熏片刻,呈现出不同颜色的斑点,根据所显示斑点的颜色鉴别属于哪种有机磷农药。试验时,为防止色素干扰,试纸要临时配制。有机磷农药呈色反应如表6-1所示。 有机磷农药的呈色反应
实验二 有机氯残留的测定(焰色法)
一、原理
此法是利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢,它与铜勺表面的氧化铜作用,生成挥发性的氯化铜,在无色火焰中呈绿色。用以鉴别样品提取液中有机氯农药的存在。
二、操作步骤
1、准备: 取铜小勺在煤气灯或酒精灯上灼烧,直至铜勺表面覆盖一层黑色氧化铜为止。
2、提取:取5-10g有怀疑污染有机氯农药的食品,用5ml乙醚研磨成匀浆,后用5 ml乙醚浸渍振摇并过滤或离心,取上清液备用。
3、检测:将滤液或上清液逐滴加在铜勺表面蒸发,然后进行灼烧,呈绿色火焰者,说明食品被有机氯农药(包括DDT及六六六)污染。
注:若样品中农药含量很低,可将乙醚提取液浓缩蒸干,用少量乙醇溶解残留物,然后按上法检验,本法最低检出范围为1ug有机氯。
亚铁氨化银试纸法
一、原理
此法是根据有机氯农药与碳酸钠灼烧生成氯化钠。与硫酸作用生成氯化氢。氯化氢与亚铁氰化银试纸反应,在硫酸铁存在下产生蓝色,可鉴别有机氯的存在。
二、操作步骤
1、亚铁氰化银试纸 称取硝酸银2.5g、亚铁氰化钾1.3g,分别溶于25mL水中。将硝酸银溶液缓慢加到亚铁氰化钾溶液中,离心分离,将沉淀物反复用水洗涤至不含银离子为止。在沉淀中加浓氨水25mL,摇匀后,将滤纸浸入悬浮氨溶液中5min,取出试纸用热风吹干,备用。
2、检测
取10.0g左右待测磨碎样品,置于三角烧瓶中,加入20mL乙醚,振摇后,分出乙醚层。置水浴上挥发至0.4mI。移入小试管中,加入一勺碳酸钠,在水浴上蒸干、冷却。
取亚铁氰化银试纸条,在1g/L硫酸铁溶液中浸湿后,悬挂于橡皮塞下。向试管内残渣小心滴人浓硫酸2~3滴,迅速将挂有试纸的橡皮塞塞紧小试管,将试管移人水浴内加热5min,如果试纸变为蓝色,表示样品中有有机氯农药存在。试验中应防止无机氯的干扰
定性检验-刚果红法
一原理
利用样液中的有机磷农药经溴氧化后,与刚果红作用,生成蓝色化合物,来鉴别样品是否存在有有机磷农药。
二操作步骤
取经粉碎的样品用苯浸泡、振摇,用滤纸过滤,取滤液于蒸发皿上,加入100g/L甘油甲醇溶液1滴,沥干,加1mL水混匀。将样液滴于定性滤纸上,挥发干。将滤纸置于溴蒸气上熏5min,取出,在通气处将溴挥发尽。滴人5g/L刚果红乙醇溶液,置于滤纸的点样处,如果滤纸显示出蓝紫色则表示样品中有有机磷存在。呈粉红色者则为溴的色泽。
纸上斑点法
原理
样液中的硫代磷酸酯类有机磷与2,6一二溴苯醌氯酰亚胺,在溴蒸气作用下,形成各种有颜色的化合物,用以鉴定是否存在有机磷及是哪一种有机磷。
操作步骤
(1)2,6一二溴苯醌氯酰亚胺试纸 称取0.05g 2,6一二溴苯醌氯酰亚胺,溶于10mL95 %(体积分数)乙醇中,将定性滤纸浸湿,晾干备用。
(2)检验 吸取按刚果红法制备的样液滴,于2,6一二溴苯醌氯酰亚胺试纸上,稍干,置于溴蒸气上蒸熏片刻,呈现出不同颜色的斑点,根据所显示斑点的颜色鉴别属于哪种有机磷农药。试验时,为防止色素干扰,试纸要临时配制。有机磷农药呈色反应如表6-1所示。 有机磷农药的呈色反应