焦化脱硫废液处理工艺及
操作
北京化工大学水处理研究中心
建滔（河北）化工有限公司
目录
◆1、技术背景
◆2、工艺过程
◆3、
◆4、
◆5、
设备 技术保密 致谢
1、 技术背景
◆焦化厂以氨为碱源、采用HPF催化剂（由双核酞菁钴磺酸铵（PDS）、对苯二酚和硫酸亚铁混合而成）的脱硫工艺中，脱硫液在含盐量达到一定值后，脱硫效率会降低，必须排放一部分，再补充新的脱硫液，排出的一部分则作为脱硫废液。
◆脱硫废液的具体组成如下（样品来自建滔（河北）焦化有限公司） ◆pH： 8.26
◆SS： 0.22%
◆NH3： 94000 mg/L
◆色度： 3240 PCU
◆浊度： 492 NTU
◆单质S： 0.4 mg/L
◆(NH4)2S2O3： 42 g/L
◆NH4CNS： 148 g/L
◆H2S： 0.1 g/L
◆(NH4)2SO4： 8.2 g/L
◆硫元素总含量： 24.6％（以硫酸根计算） 脱硫废液不经处理即行排放，既浪费了物料，又严重污染了环境。因此，从该铵盐体系废液中回收氨、水和硫氰酸铵，从而消除脱硫废液对环境的污染是很重要的，同时还可以使脱硫工艺更加完善。氨和水可以重新进入脱硫系统，硫氰酸铵又是很有价值的工业原料，回收处理变废为宝，既可以提高企业的经济效益，又可以解决脱硫废液对环境的污染。 北京化工大学水处理研究中心的焦化脱硫液处理技术，开发了脱硫液处理、硫氰酸铵回收、氨和水回用组合工艺，可以
从焦化脱硫液中回收硫氰酸铵，达到无废水排放。 ◆对企业来说，将焦化脱硫废液喷洒在煤场或外排，要向环保部门上交大量的治污费用，只有投入，没有收益：
◆经济效益＝－（排污水费＋排污罚款＋污水处理费）
◆而采用北京化工大学的处理脱硫废液方案将使企业获得很大的收益： ◆经济效益＝产品收益费＋氨原料节省费＋节水费＋排污罚款－废水处理费 ◆从脱硫废水中回收的硫氰酸铵具有非常高的工业价值，其收益可以为企业带来非常高的经济效益。而水价上涨和排污罚款越来越重是大势所趋，科技进步则使污水处理费不断降低，因而从污水零排放获得的收益将越来越大。
2、工艺过程及设备
◆工艺流程简图(附后)
2.1 脱色(后附大图)
工艺参数：
脱色釜进液流量：约1-2m3/min(根据电机功率确定)
脱硫废液温度：常温
脱色温度：95-100℃
脱色釜出液温度：常温
2.2 真空蒸发(后附大图)
工艺参数:
真空蒸发温度：90-95℃
真空蒸发液离心时温度：70-85℃
真空蒸发釜真空度：0.06-0.09Mp
真空蒸发浓缩液密度：1.26-1.27g/cm
干燥器SZG-300运行时真空度：0.08－0.098MPa
干燥器SZG-300运行时温度：60-65℃
2.3 结晶(后附大图)
工艺参数:
结晶釜冷却后釜内温度：≤30
结晶釜抽取离心液时的真空度：0.06-0.09Mpa
干燥器SZG-500运行时真空度：0.08－0.098MPa
干燥器SZG-500运行时温度：60-65℃
2.4 氨水回用(后附大图)
3、 设备
◆3.1 非标设备
◆1、结晶釜 1
◆规格： φ台 1400x2800；配防爆电机
台 ◆2、15m3 离心液储罐 1
◆规格： φ2000x4400
台 ◆3、3m3 真空缓冲罐 1
◆规格： φ1200x2200
台 ◆4、30m3 氨水气储罐 2
◆规格： φ2400x6200
◆5、脱色釜冷凝器15m2
◆规格：φ400x2200
◆6、脱色釜冷凝器15m2 1台
◆规格：φ400x2200
◆7、脱色釜预热器15m2 1台
◆规格：φ400x2550
◆8、真空蒸发冷凝器20m2 1台
◆规格：φ400x28000
◆3、2 标准设备
◆1、搪玻璃脱色釜 2
◆型号：F10000L
◆容积：11.67m3，电机：BLB33-13-11，15KW。
◆2、搪玻璃反应釜 1
◆型号：F8000L
◆容积：9.06m3，电机：BLB33-11-11，11KW 套 套
◆脱色釜、真空蒸发釜的使用和维护
–使用过程应缓缓升温和冷却，因为突然受热和冷却所产生的应力，会影响搪玻璃设备的使用寿命及瓷面损坏。
–在使用时要注意各法兰联接处的密封情况，如发现泄漏应采取措施，如遇酸类速用碱液中和水洗。
–进入设备内安装或检修时，应罐底铺上软垫，以免工具落入，并须穿胶底鞋，以免损伤玻璃面。如遇出料口堵塞，不得用金属工具铲打，可用木棒或其它软质物件疏通。
–使用过程中应定期进行检查，如遇放出物料内发现搪玻璃碎屑，应立即进行检查，发现有爆瓷部位，应及时处理–检修时应对搪玻璃面仔细检查有无瓷面损坏之处，进罐须穿胶底鞋，以免损伤瓷面。吊装时用胶板垫等软垫保护好瓷面，不得接触或碰撞瓷面。搬运时只能使设备的罐耳、支座受力。不允许接管、卡
子等易损受力，不应滚动或用撬杠撬。
–拧紧卡子时，要对称顺次拧紧，用力均匀，不能一次拧紧，以免局部应力过大损坏瓷面，为获得良好的密封，向设备内缓缓通蒸气，待垫子变软后再把卡子拧紧。
–严禁在搪玻璃设备外壁直接施焊。
–凡搪玻璃各部位密封处，选择聚四氟垫片材料。
–安装搅拌器时，轴密封处径向跳动调整到最小间隙，保证密封，且搅拌器不可反转，避免搅拌器落下砸、碰伤瓷面。
◆3、双锥回转真空干燥机 1
◆型号台 SZG-500
◆容积：500L，操作压力：-0.096-0(表压)，电动机 Y100L1-4，2.2Kw；减速机 CWU125-60IF
◆4、双锥回转真空干燥机 1
◆型号：SZG-300
◆容积：300L，操作压力：-0.096-0(表压)，电动机 Y90L-4，1.5Kw；减台 速机 CWU125-63-IF。
◆回转真空干燥机的维护和保养
◆滚动轴承内选用MoS2复合钙基润滑脂（ZFG-1）最高使用温度+180℃，每月至少应检查一次，发现润滑脂边干时，应立即清洗，并换上新脂。 ◆罐内的过滤器，应干燥一批后，即清除周围吸着的粉末，使过滤畅通。 ◆蜗轮减速箱应依据说明书保养。
◆链传动之链条，运行一周后要调紧一下，至少每月加油一次。
◆主机蒸汽及真空管与主机轴间采用旋转轴唇形密封圈（材质为氟橡胶
（FPM）），当发现漏气（汽）、水时，应立即更换。
◆本机视操作运转的时间，一般在运转半年到一年应检查修理一次，检修时应按原位置装配，并调整各部位间距和公差，且按规定更换或补充润滑脂（油） ◆5、三足式离心机 2
◆型号：SS800
◆转鼓：Φ800x360，转速：1200r/min，工作容积：90L，电机：Y132S-4，台
5.5Kw。
◆6、三足式离心机 1
◆型号：SS100
◆转鼓：Φ1000x400，转速：1000r/min，工作容积：140L，电机：Y132M-4，台
7.5Kw。
◆离心机维护及保养
◆离心机必须由专人负责操作，不得随意增加装料限量，操作时注意检查旋转方向是否符合。
◆不得随意增加离心机转速，在使用6个月后，必须进行全面保养一次，对转鼓部分及轴承清洗，并加注润滑油。
◆经常检查离心机各部位的紧固件是否松动。
◆7、水环真空泵 1台
◆型号：KLRC-200
◆转速：1450r/min，抽气速率：4.7m3/min，配用功率：5.5Kw ◆8、水环真空泵 1台
◆型号：KLRC-100
◆转速：1450r/min，抽气速率：2.3m3/min，配用功率：11Kw
◆双级水环真空泵维修及保养
–在修理或调整任何电气元件前务必将泵与总电源切断。保持设备清洁和定期维护可延长泵的寿命。
–轴承须在每1500小时或2个月进行油脂添加，建议采用高温油脂采用高压油枪打入。油脂必须在泵转动时由油杯打入。除非采用特殊油脂，轴承处的最高温度不得高于60℃。
–如因结垢或锈蚀物的集聚而影响泵的抽气效率，根据被处理介质的特性采用除锈剂在泵内循环除去结垢或锈蚀物。
–在更换机械密封时，要彻底清洁原密封件与轴接触处。在安装机械密封时密封面必须保护以免颗粒物的进入而划伤密封面。在安装弹性体时弹性体和轴需要用被处理介质相兼容的油脂润滑，使其便于安装和在轴上定位。 –泵不准断工作液工作。
–泵若有一段时间不用，须在泵腔放入防锈液，放入防锈液的泵大约可保存2-3个月。如须更长时间停泵，须打开各放液螺塞放尽泵内的水，再拧紧螺塞加入适量机油或防冻液，用手盘动泵使机油覆盖金属表面。
4、技术保密
◆技术保密的相关条款：
◆建滔（河北）焦化有限公司：
1.保密内容:化工大学同意不得对外转让或泄露。
2．涉密人员范围:
3．泄密责任：◆北京化工大学：
1. 保密内容:
经营信息、商业秘密、销售市场和方向。
2．涉密人员范围:工大学的研究开发人员，涉及与该技术成果的相关人员。
3．泄密责任 ◆技术成果的归属和分享专利申请权：
费实施该专利。
◆技术秘密的使用权、转让权：
◆（1）技术秘密的使用权：。
◆（2）技术秘密的转让权：。
◆违反本合同约定方应承担以下违约责任：按照合同总额的300%赔偿支付北京化工大学的经济损失。
5、致谢
◆感谢建滔（河北）焦化、化工有限公司的大力支持与合作！
◆感谢北京化工大学材料科学与工程学院、科技处和财务处的大力支持！ ◆感谢北京化工大学水处理研究中心教师和研究生的劳动和付出！
Thanks for your attention!
附图1:
(工艺流程简图
)
焦化脱硫废液处理工艺及
操作
北京化工大学水处理研究中心
建滔（河北）化工有限公司
目录
◆1、技术背景
◆2、工艺过程
◆3、
◆4、
◆5、
设备 技术保密 致谢
1、 技术背景
◆焦化厂以氨为碱源、采用HPF催化剂（由双核酞菁钴磺酸铵（PDS）、对苯二酚和硫酸亚铁混合而成）的脱硫工艺中，脱硫液在含盐量达到一定值后，脱硫效率会降低，必须排放一部分，再补充新的脱硫液，排出的一部分则作为脱硫废液。
◆脱硫废液的具体组成如下（样品来自建滔（河北）焦化有限公司） ◆pH： 8.26
◆SS： 0.22%
◆NH3： 94000 mg/L
◆色度： 3240 PCU
◆浊度： 492 NTU
◆单质S： 0.4 mg/L
◆(NH4)2S2O3： 42 g/L
◆NH4CNS： 148 g/L
◆H2S： 0.1 g/L
◆(NH4)2SO4： 8.2 g/L
◆硫元素总含量： 24.6％（以硫酸根计算） 脱硫废液不经处理即行排放，既浪费了物料，又严重污染了环境。因此，从该铵盐体系废液中回收氨、水和硫氰酸铵，从而消除脱硫废液对环境的污染是很重要的，同时还可以使脱硫工艺更加完善。氨和水可以重新进入脱硫系统，硫氰酸铵又是很有价值的工业原料，回收处理变废为宝，既可以提高企业的经济效益，又可以解决脱硫废液对环境的污染。 北京化工大学水处理研究中心的焦化脱硫液处理技术，开发了脱硫液处理、硫氰酸铵回收、氨和水回用组合工艺，可以
从焦化脱硫液中回收硫氰酸铵，达到无废水排放。 ◆对企业来说，将焦化脱硫废液喷洒在煤场或外排，要向环保部门上交大量的治污费用，只有投入，没有收益：
◆经济效益＝－（排污水费＋排污罚款＋污水处理费）
◆而采用北京化工大学的处理脱硫废液方案将使企业获得很大的收益： ◆经济效益＝产品收益费＋氨原料节省费＋节水费＋排污罚款－废水处理费 ◆从脱硫废水中回收的硫氰酸铵具有非常高的工业价值，其收益可以为企业带来非常高的经济效益。而水价上涨和排污罚款越来越重是大势所趋，科技进步则使污水处理费不断降低，因而从污水零排放获得的收益将越来越大。
2、工艺过程及设备
◆工艺流程简图(附后)
2.1 脱色(后附大图)
工艺参数：
脱色釜进液流量：约1-2m3/min(根据电机功率确定)
脱硫废液温度：常温
脱色温度：95-100℃
脱色釜出液温度：常温
2.2 真空蒸发(后附大图)
工艺参数:
真空蒸发温度：90-95℃
真空蒸发液离心时温度：70-85℃
真空蒸发釜真空度：0.06-0.09Mp
真空蒸发浓缩液密度：1.26-1.27g/cm
干燥器SZG-300运行时真空度：0.08－0.098MPa
干燥器SZG-300运行时温度：60-65℃
2.3 结晶(后附大图)
工艺参数:
结晶釜冷却后釜内温度：≤30
结晶釜抽取离心液时的真空度：0.06-0.09Mpa
干燥器SZG-500运行时真空度：0.08－0.098MPa
干燥器SZG-500运行时温度：60-65℃
2.4 氨水回用(后附大图)
3、 设备
◆3.1 非标设备
◆1、结晶釜 1
◆规格： φ台 1400x2800；配防爆电机
台 ◆2、15m3 离心液储罐 1
◆规格： φ2000x4400
台 ◆3、3m3 真空缓冲罐 1
◆规格： φ1200x2200
台 ◆4、30m3 氨水气储罐 2
◆规格： φ2400x6200
◆5、脱色釜冷凝器15m2
◆规格：φ400x2200
◆6、脱色釜冷凝器15m2 1台
◆规格：φ400x2200
◆7、脱色釜预热器15m2 1台
◆规格：φ400x2550
◆8、真空蒸发冷凝器20m2 1台
◆规格：φ400x28000
◆3、2 标准设备
◆1、搪玻璃脱色釜 2
◆型号：F10000L
◆容积：11.67m3，电机：BLB33-13-11，15KW。
◆2、搪玻璃反应釜 1
◆型号：F8000L
◆容积：9.06m3，电机：BLB33-11-11，11KW 套 套
◆脱色釜、真空蒸发釜的使用和维护
–使用过程应缓缓升温和冷却，因为突然受热和冷却所产生的应力，会影响搪玻璃设备的使用寿命及瓷面损坏。
–在使用时要注意各法兰联接处的密封情况，如发现泄漏应采取措施，如遇酸类速用碱液中和水洗。
–进入设备内安装或检修时，应罐底铺上软垫，以免工具落入，并须穿胶底鞋，以免损伤玻璃面。如遇出料口堵塞，不得用金属工具铲打，可用木棒或其它软质物件疏通。
–使用过程中应定期进行检查，如遇放出物料内发现搪玻璃碎屑，应立即进行检查，发现有爆瓷部位，应及时处理–检修时应对搪玻璃面仔细检查有无瓷面损坏之处，进罐须穿胶底鞋，以免损伤瓷面。吊装时用胶板垫等软垫保护好瓷面，不得接触或碰撞瓷面。搬运时只能使设备的罐耳、支座受力。不允许接管、卡
子等易损受力，不应滚动或用撬杠撬。
–拧紧卡子时，要对称顺次拧紧，用力均匀，不能一次拧紧，以免局部应力过大损坏瓷面，为获得良好的密封，向设备内缓缓通蒸气，待垫子变软后再把卡子拧紧。
–严禁在搪玻璃设备外壁直接施焊。
–凡搪玻璃各部位密封处，选择聚四氟垫片材料。
–安装搅拌器时，轴密封处径向跳动调整到最小间隙，保证密封，且搅拌器不可反转，避免搅拌器落下砸、碰伤瓷面。
◆3、双锥回转真空干燥机 1
◆型号台 SZG-500
◆容积：500L，操作压力：-0.096-0(表压)，电动机 Y100L1-4，2.2Kw；减速机 CWU125-60IF
◆4、双锥回转真空干燥机 1
◆型号：SZG-300
◆容积：300L，操作压力：-0.096-0(表压)，电动机 Y90L-4，1.5Kw；减台 速机 CWU125-63-IF。
◆回转真空干燥机的维护和保养
◆滚动轴承内选用MoS2复合钙基润滑脂（ZFG-1）最高使用温度+180℃，每月至少应检查一次，发现润滑脂边干时，应立即清洗，并换上新脂。 ◆罐内的过滤器，应干燥一批后，即清除周围吸着的粉末，使过滤畅通。 ◆蜗轮减速箱应依据说明书保养。
◆链传动之链条，运行一周后要调紧一下，至少每月加油一次。
◆主机蒸汽及真空管与主机轴间采用旋转轴唇形密封圈（材质为氟橡胶
（FPM）），当发现漏气（汽）、水时，应立即更换。
◆本机视操作运转的时间，一般在运转半年到一年应检查修理一次，检修时应按原位置装配，并调整各部位间距和公差，且按规定更换或补充润滑脂（油） ◆5、三足式离心机 2
◆型号：SS800
◆转鼓：Φ800x360，转速：1200r/min，工作容积：90L，电机：Y132S-4，台
5.5Kw。
◆6、三足式离心机 1
◆型号：SS100
◆转鼓：Φ1000x400，转速：1000r/min，工作容积：140L，电机：Y132M-4，台
7.5Kw。
◆离心机维护及保养
◆离心机必须由专人负责操作，不得随意增加装料限量，操作时注意检查旋转方向是否符合。
◆不得随意增加离心机转速，在使用6个月后，必须进行全面保养一次，对转鼓部分及轴承清洗，并加注润滑油。
◆经常检查离心机各部位的紧固件是否松动。
◆7、水环真空泵 1台
◆型号：KLRC-200
◆转速：1450r/min，抽气速率：4.7m3/min，配用功率：5.5Kw ◆8、水环真空泵 1台
◆型号：KLRC-100
◆转速：1450r/min，抽气速率：2.3m3/min，配用功率：11Kw
◆双级水环真空泵维修及保养
–在修理或调整任何电气元件前务必将泵与总电源切断。保持设备清洁和定期维护可延长泵的寿命。
–轴承须在每1500小时或2个月进行油脂添加，建议采用高温油脂采用高压油枪打入。油脂必须在泵转动时由油杯打入。除非采用特殊油脂，轴承处的最高温度不得高于60℃。
–如因结垢或锈蚀物的集聚而影响泵的抽气效率，根据被处理介质的特性采用除锈剂在泵内循环除去结垢或锈蚀物。
–在更换机械密封时，要彻底清洁原密封件与轴接触处。在安装机械密封时密封面必须保护以免颗粒物的进入而划伤密封面。在安装弹性体时弹性体和轴需要用被处理介质相兼容的油脂润滑，使其便于安装和在轴上定位。 –泵不准断工作液工作。
–泵若有一段时间不用，须在泵腔放入防锈液，放入防锈液的泵大约可保存2-3个月。如须更长时间停泵，须打开各放液螺塞放尽泵内的水，再拧紧螺塞加入适量机油或防冻液，用手盘动泵使机油覆盖金属表面。
4、技术保密
◆技术保密的相关条款：
◆建滔（河北）焦化有限公司：
1.保密内容:化工大学同意不得对外转让或泄露。
2．涉密人员范围:
3．泄密责任：◆北京化工大学：
1. 保密内容:
经营信息、商业秘密、销售市场和方向。
2．涉密人员范围:工大学的研究开发人员，涉及与该技术成果的相关人员。
3．泄密责任 ◆技术成果的归属和分享专利申请权：
费实施该专利。
◆技术秘密的使用权、转让权：
◆（1）技术秘密的使用权：。
◆（2）技术秘密的转让权：。
◆违反本合同约定方应承担以下违约责任：按照合同总额的300%赔偿支付北京化工大学的经济损失。
5、致谢
◆感谢建滔（河北）焦化、化工有限公司的大力支持与合作！
◆感谢北京化工大学材料科学与工程学院、科技处和财务处的大力支持！ ◆感谢北京化工大学水处理研究中心教师和研究生的劳动和付出！
Thanks for your attention!
附图1:
(工艺流程简图
)