实验三溴乙烷的制备

一、实验目的：

1. 了解有机反应产物的提纯和少量杂质的分离；

2. 了解分馏原理及操作技术；

3. 熟悉标准磨口仪器和分液漏斗的使用。

二、实验原理：

主反应：

副反应：

三、实验药品：

10mL 95%乙醇,9mL蒸馏水,13g NaBr, 19mL浓硫酸，，5mL饱和亚硫酸氢钠，凡士林

四、实验仪器：

粗产品反应装置：100mL圆底烧瓶，分馏柱，真空塞，直形冷凝管，燕尾管，150mL锥形瓶

分液装置：分液漏斗，50mL锥形瓶

蒸馏装置：50mL圆底瓶，蒸馏头，温度计，真空接引管，100mL锥形瓶

其他：100mL量筒，10mL量杯，研钵，玻璃棒，电加热套，水浴锅，橡胶管，电子天平

五、实验操作与现象：

1. 洗涤并烘干100 ml圆底瓶，并清洁仪器按实样从反应瓶一端开始安装粗产品反应装置，尾接管末端应浸入装有冰水的接收瓶1 cm，接收瓶置于盛有冰水的水浴锅中，水浴锅可置于铁架台的大铁环上；检查上下水及连接处；

2. 取下反应瓶，加入10 mL 95%乙醇和9 mL水，将反应瓶置于水浴锅冰水中边摇边加入19 mL浓硫酸，约5～6 min加完，加酸时应在水边并防止局部过热；

3. 称取14 g研细的NaBr，待反应瓶冷却至室温时，分次加入防止产生烟雾及结块，并注意玻璃棒上的酸液切勿滴在台面上，加料后用软纸擦干净反应瓶口，加入沸石，迅速连接好仪器，检查无误后开始加热；

4. 调电压为100 V左右，约10 min开始产生气泡，反应液变黄，控制电压，勿使黄色沫冲到分馏柱口；

5. 当无乳油珠状物滴入接收瓶水面时，先移开接收瓶，再停止加热；

6. 反应加热时，洗涤烘干50 ml圆底瓶及100 ml锥形瓶，并将锥形瓶称重记录重量。

7. 将分液漏斗下涂凡士林备用，将接收瓶的余水倒掉，粗产品倒入分液漏斗中，分出下层粗产品于50 ml滴瓶中，加入2 ml浓硫酸，洗涤再进行二次分液；

8 将反应瓶中液体倒入废液瓶，按照蒸馏装置安装仪器，二分液下面的液体倒入废液瓶，粗产品从上口倒入反应瓶（50 ml圆底瓶），连接无误后开始加热，调电压50V左右，收集馏分，勿将反应瓶中液体蒸干；

9. 称重并记录，拆卸清洗仪器。