1.适用范围
本细则适用于环境空气、固定污染源有组织排放和无组织排放的氮氧化物测定。
2.技术标准
《固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ/T 43-1999） 《环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ479-2009）
《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）
3.工作原理
3.1 化学分析方法：用带转子流量计的动力装置，以一定流量抽取一定体积的被测气体。其中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料，气体中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性的高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以二氧化氮计）。
3.2电化学方法：烟气中的氮氧化物通过传感器渗透膜，进入电解槽，在恒电位工作电极上发生氧化反应，根据极限电流大小测定氮氧化物的浓度。
4.仪器设备 4.1 多孔玻板吸收瓶；
4.2 氧化瓶：内装8ml酸性高锰酸钾溶液； 4.3 三氧化铬-海砂（或河砂）氧化管；
4.4空气采样器：用于短时间（45min～60min）采样的普通空气采样器，流量范围0.1L/min～1L/min，应具有保温装置。用于长时间（18h～24h）连续采样的采样器应具备有恒温、恒流、计时、自动控制开关的功能，流量范围0.1L/min～0.5L/min；
4.5 烟气采样分析仪：具有温度监控、计压、采时设置等功能，能自动计算采样体积； 4.6 定电位电解法二氧化硫测定仪：如TH-990F等智能烟气分析仪；
4.7 采样枪：用硬质玻璃或氟树脂材质，具有适当尺寸的管料，并应附有可加热至 120℃以上的保温夹套。 4.8 皂膜流量计；
4.9 气温气压表、风速方向仪；
5.检测步骤
5.1 工况调查
进行有组织或无组织废气排放检测时，事先应进入生产车间进行核实，确保生产线正常运行并且生产负荷达到75%以上。
5.2 测点的确定
5.2.1 有组织排放测点位置的布设
5.2.1.1采样位置应优先在垂直管道，应避开烟道弯头和断面急剧变化部位。采样位置应设在距弯头、和变径管下游不小于6倍直径，和距上述部件上游不小于3倍直径。对矩形烟道，其当量直径D=2AB/(A+B)，式中AB为边长。
5.2.1.2在烟尘采样仪上输入管道的长宽或直径数据，仪器会自动计算出来测点数。依据测点数在选定的采样位置开设对应的采样孔。采样孔大小应能让采样枪自由进出并容易封堵。通常为9cm直径的圆孔或10cm*6cm的矩形孔。
5.2.1.3 对于气态污染物，由于混合比较均匀，其采样位置可不受上述规定限制，不需要多点采样，可在靠近烟道中心位置采样，但应避开涡流区。如果同时测定排气流量，采样位置仍按上面所述选取，详见GB/T 16157；
5.2.1.4 采样孔的高度应距离作业平台1.2m～1.3m高为最佳。
5.2.2 无组织排放测点布设
5.2.2.1 一般是无组织排放源下风向单位周界外2~50m范围浓度最高点。按规定监控点最多可设4个，上风向参照点只设一个。设点高度范围为1.5m米到15m。详见GB/T 16157附录C和HJ/T55-2000的有关规定；
5.2.2.2 无组织排放检测过程应选在无雨、无雪的气候进行。
5.3 测量方法
5.3.1 定电位电解法测定有组织排放废气
5.3.1.1 将定电位电解氮氧化物测定仪及其配件按说明书连接好，检查采样系统气密性（具体做法：折住气路前端的胶管，使外界空气无法流入，观查仪器的转子流量计，流量是否为零，如流量为零时则视为不漏气，反之亦之）；
5.3.1.2 开机进入倒计时状态，此时同步进行传感器标定零点，标定结束后，方可进
入测量状态；
5.3.1.3 连接好干燥瓶、过滤膜（处理气体中的水份和尘）然后将仪器的采样枪伸入到烟道中，开启抽气泵，以0.7L/min的流量进行抽气测定，待仪器读数稳定后即可记录/储存数据；
5.3.1.4 同一工况下连续检测三次，取平均值作为测定结果；
5.3.1.5 测定结束后，将采样枪置于清新空气中，继续抽取空气吹扫传感器，直至仪器二氧化硫浓度示值回至零点位附近，再断电关机。
5.3.2 吸收液法测定有组织排放废气
5.3.1.1 按顺序依次串联采样枪、一个空的多孔玻板吸收瓶、一支氧化管、两个各装75ml吸收液的多孔玻板吸收瓶、洗涤瓶、干燥瓶和烟气采样分析仪；
5.3.1.2 注意吸收液（气路不得接反，否则可能会倒吸）是否连接正确。检查采样系统气密性（具体做法：折住吸收瓶入口前端的胶管，使外界空气无法流入，观查吸收液是否有气泡，及仪器的转子流量计，流量是否为零，如无气泡及流量为零时则视为不漏气，反之亦之）；
5.3.1.3 以0.2L/min的采气流量采至第二个吸收瓶呈微红色(高浓度废气在1h内等间隔采3个样，低浓度废气采样时间60min)，停止采样，记录采样时间、体积、温度等，密封好吸收瓶的进、出口。
5.3.1.4 收样前，将样品标签贴牢于吸收瓶上，记录采样时间、体积、气温气压等。
5.3.2 无组织排放废气的测定
5.3.2.1用尽量短的硅胶管将氧化瓶串联在两支各装10ml吸收液的多孔玻板吸收瓶之间，再联接洗涤瓶、干燥瓶和空气采样器，并检测气密性（见5.3.1.2）； 5.3.2.2 以0.4L/min的流量采60min，密封好吸收瓶的进、出口。
5.3.2.3 收样前，将样品标签贴牢于吸收瓶上，记录采样时间、气温气压、风向风速等，并根据气象参数计算出样品的标况体积。
5.3.3 环境空气的测定
5.3.3.1 采样布点及采样仪器的要求依《环境空气质量手工监测技术规范》进行。 5.3.3.2 用尽量短的硅胶管将氧化瓶串联在两支多孔玻板吸收瓶之间，再联接干燥瓶和空气采样器，并检测气密性（见5.1.4）；
5.3.3.3 采小时均值样时，两支多孔玻板吸收瓶各装10ml吸收液，以0.4L/min流量，
采样45min。
采日均值样品时，两支大型多孔波板吸收瓶，内装25.0ml或50.0ml吸收液，以0.2L/min的流量采气至少18h；吸收液温度保持在16℃～24℃。
5.3.3.4收样前，将样品标签贴牢于吸收瓶上，记录采样时间、气温气压、风向风速等，并根据气象参数计算出样品的标况体积。
6.注意事项
6.1 有组织排放测定时，采样位置要避开漏风部位，以免空气漏入造成浓度分布不均；
6.2 定电位电解法测试过程中，仪器应一次开机直至测试完毕，中途不能关机重启，以免仪器零点变化，影响测试准确性；
进入传感器的烟气温度不得大于40℃，被测气体中的SO2为正影响（采样时气体可先经过二氧化硫清洗液，再进入检测器）；
一氧化氮和二氧化氮的响应值有差别，燃料燃烧产生的氮氧化物主要成分为一氧化氮，其中二氧化氮一般不大于氮氧化物含量的5%。高浓度二氧化氮废气须附加一氧化氮转换装置。
6.3样品的采集、运输和贮存过程中应避免阳光照射，气温超过25℃时，长时间（8小时以上）运输和存放样品应采取降温措施；
6.4 当管道废气温度为常时，可不必将采样瓶置于冰浴内采样，反之则反； 6.5 采样过程中需注意观察吸收液的颜色变化及气泡产生量，避免因氮氧化物浓度过高而穿透和将吸收液吸入采样器；
6.6 吸收液应避免长时间暴露在空气中，因吸收空气中的氮氧化物而使试剂的空白值增高。
6.7 氧化管适于湿度为30%～70%，当湿度小于30%时，使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1h。当湿度大于70%，应勤换氧化管。吸收液若受三氧化铬污染，溶液呈黄棕色，该样品作废。
6.8 测量记录：测量时需做好检测记录。记录内容主要包括：被测量单位名称、地址、采样位置、样品编号、采样标况（V标=273*V*P/P标*（273+T））、测量人员、校对人、审核人等相关信息。
7.质量保证和质量控制
7.1使用定电位电解法测定前，应先用浓度为仪器量程50%的标准气体，对烟气分析仪进行校准，仪器标定校准流量应与采样流量一致；
7.2 采样器使用前应做流量校准，流量示值误差不得超过5%；
7.3 每次采样均需做现场全程空白：将装有吸收液的采样枪带到采样现场，除了不采气外其它环境条件与样品相同。
8.支持性文件
《固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法》（GB/T 16157-1996 ） 《固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ/T 43-1999） 《环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》 （HJ479-2009）
《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）
9.质量记录
《固定污染源排气中气态污染物采样原始记录表》 《无组织排放采样原始记录表》 《大气采样原始记录表》
深圳市华保科技有限公司
作业指导书
标题：空气和废气 氮氧化物
修改记录
1.适用范围
本细则适用于环境空气、固定污染源有组织排放和无组织排放的氮氧化物测定。
2.技术标准
《固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ/T 43-1999） 《环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ479-2009）
《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）
3.工作原理
3.1 化学分析方法：用带转子流量计的动力装置，以一定流量抽取一定体积的被测气体。其中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料，气体中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性的高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以二氧化氮计）。
3.2电化学方法：烟气中的氮氧化物通过传感器渗透膜，进入电解槽，在恒电位工作电极上发生氧化反应，根据极限电流大小测定氮氧化物的浓度。
4.仪器设备 4.1 多孔玻板吸收瓶；
4.2 氧化瓶：内装8ml酸性高锰酸钾溶液； 4.3 三氧化铬-海砂（或河砂）氧化管；
4.4空气采样器：用于短时间（45min～60min）采样的普通空气采样器，流量范围0.1L/min～1L/min，应具有保温装置。用于长时间（18h～24h）连续采样的采样器应具备有恒温、恒流、计时、自动控制开关的功能，流量范围0.1L/min～0.5L/min；
4.5 烟气采样分析仪：具有温度监控、计压、采时设置等功能，能自动计算采样体积； 4.6 定电位电解法二氧化硫测定仪：如TH-990F等智能烟气分析仪；
4.7 采样枪：用硬质玻璃或氟树脂材质，具有适当尺寸的管料，并应附有可加热至 120℃以上的保温夹套。 4.8 皂膜流量计；
4.9 气温气压表、风速方向仪；
5.检测步骤
5.1 工况调查
进行有组织或无组织废气排放检测时，事先应进入生产车间进行核实，确保生产线正常运行并且生产负荷达到75%以上。
5.2 测点的确定
5.2.1 有组织排放测点位置的布设
5.2.1.1采样位置应优先在垂直管道，应避开烟道弯头和断面急剧变化部位。采样位置应设在距弯头、和变径管下游不小于6倍直径，和距上述部件上游不小于3倍直径。对矩形烟道，其当量直径D=2AB/(A+B)，式中AB为边长。
5.2.1.2在烟尘采样仪上输入管道的长宽或直径数据，仪器会自动计算出来测点数。依据测点数在选定的采样位置开设对应的采样孔。采样孔大小应能让采样枪自由进出并容易封堵。通常为9cm直径的圆孔或10cm*6cm的矩形孔。
5.2.1.3 对于气态污染物，由于混合比较均匀，其采样位置可不受上述规定限制，不需要多点采样，可在靠近烟道中心位置采样，但应避开涡流区。如果同时测定排气流量，采样位置仍按上面所述选取，详见GB/T 16157；
5.2.1.4 采样孔的高度应距离作业平台1.2m～1.3m高为最佳。
5.2.2 无组织排放测点布设
5.2.2.1 一般是无组织排放源下风向单位周界外2~50m范围浓度最高点。按规定监控点最多可设4个，上风向参照点只设一个。设点高度范围为1.5m米到15m。详见GB/T 16157附录C和HJ/T55-2000的有关规定；
5.2.2.2 无组织排放检测过程应选在无雨、无雪的气候进行。
5.3 测量方法
5.3.1 定电位电解法测定有组织排放废气
5.3.1.1 将定电位电解氮氧化物测定仪及其配件按说明书连接好，检查采样系统气密性（具体做法：折住气路前端的胶管，使外界空气无法流入，观查仪器的转子流量计，流量是否为零，如流量为零时则视为不漏气，反之亦之）；
5.3.1.2 开机进入倒计时状态，此时同步进行传感器标定零点，标定结束后，方可进
入测量状态；
5.3.1.3 连接好干燥瓶、过滤膜（处理气体中的水份和尘）然后将仪器的采样枪伸入到烟道中，开启抽气泵，以0.7L/min的流量进行抽气测定，待仪器读数稳定后即可记录/储存数据；
5.3.1.4 同一工况下连续检测三次，取平均值作为测定结果；
5.3.1.5 测定结束后，将采样枪置于清新空气中，继续抽取空气吹扫传感器，直至仪器二氧化硫浓度示值回至零点位附近，再断电关机。
5.3.2 吸收液法测定有组织排放废气
5.3.1.1 按顺序依次串联采样枪、一个空的多孔玻板吸收瓶、一支氧化管、两个各装75ml吸收液的多孔玻板吸收瓶、洗涤瓶、干燥瓶和烟气采样分析仪；
5.3.1.2 注意吸收液（气路不得接反，否则可能会倒吸）是否连接正确。检查采样系统气密性（具体做法：折住吸收瓶入口前端的胶管，使外界空气无法流入，观查吸收液是否有气泡，及仪器的转子流量计，流量是否为零，如无气泡及流量为零时则视为不漏气，反之亦之）；
5.3.1.3 以0.2L/min的采气流量采至第二个吸收瓶呈微红色(高浓度废气在1h内等间隔采3个样，低浓度废气采样时间60min)，停止采样，记录采样时间、体积、温度等，密封好吸收瓶的进、出口。
5.3.1.4 收样前，将样品标签贴牢于吸收瓶上，记录采样时间、体积、气温气压等。
5.3.2 无组织排放废气的测定
5.3.2.1用尽量短的硅胶管将氧化瓶串联在两支各装10ml吸收液的多孔玻板吸收瓶之间，再联接洗涤瓶、干燥瓶和空气采样器，并检测气密性（见5.3.1.2）； 5.3.2.2 以0.4L/min的流量采60min，密封好吸收瓶的进、出口。
5.3.2.3 收样前，将样品标签贴牢于吸收瓶上，记录采样时间、气温气压、风向风速等，并根据气象参数计算出样品的标况体积。
5.3.3 环境空气的测定
5.3.3.1 采样布点及采样仪器的要求依《环境空气质量手工监测技术规范》进行。 5.3.3.2 用尽量短的硅胶管将氧化瓶串联在两支多孔玻板吸收瓶之间，再联接干燥瓶和空气采样器，并检测气密性（见5.1.4）；
5.3.3.3 采小时均值样时，两支多孔玻板吸收瓶各装10ml吸收液，以0.4L/min流量，
采样45min。
采日均值样品时，两支大型多孔波板吸收瓶，内装25.0ml或50.0ml吸收液，以0.2L/min的流量采气至少18h；吸收液温度保持在16℃～24℃。
5.3.3.4收样前，将样品标签贴牢于吸收瓶上，记录采样时间、气温气压、风向风速等，并根据气象参数计算出样品的标况体积。
6.注意事项
6.1 有组织排放测定时，采样位置要避开漏风部位，以免空气漏入造成浓度分布不均；
6.2 定电位电解法测试过程中，仪器应一次开机直至测试完毕，中途不能关机重启，以免仪器零点变化，影响测试准确性；
进入传感器的烟气温度不得大于40℃，被测气体中的SO2为正影响（采样时气体可先经过二氧化硫清洗液，再进入检测器）；
一氧化氮和二氧化氮的响应值有差别，燃料燃烧产生的氮氧化物主要成分为一氧化氮，其中二氧化氮一般不大于氮氧化物含量的5%。高浓度二氧化氮废气须附加一氧化氮转换装置。
6.3样品的采集、运输和贮存过程中应避免阳光照射，气温超过25℃时，长时间（8小时以上）运输和存放样品应采取降温措施；
6.4 当管道废气温度为常时，可不必将采样瓶置于冰浴内采样，反之则反； 6.5 采样过程中需注意观察吸收液的颜色变化及气泡产生量，避免因氮氧化物浓度过高而穿透和将吸收液吸入采样器；
6.6 吸收液应避免长时间暴露在空气中，因吸收空气中的氮氧化物而使试剂的空白值增高。
6.7 氧化管适于湿度为30%～70%，当湿度小于30%时，使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1h。当湿度大于70%，应勤换氧化管。吸收液若受三氧化铬污染，溶液呈黄棕色，该样品作废。
6.8 测量记录：测量时需做好检测记录。记录内容主要包括：被测量单位名称、地址、采样位置、样品编号、采样标况（V标=273*V*P/P标*（273+T））、测量人员、校对人、审核人等相关信息。
7.质量保证和质量控制
7.1使用定电位电解法测定前，应先用浓度为仪器量程50%的标准气体，对烟气分析仪进行校准，仪器标定校准流量应与采样流量一致；
7.2 采样器使用前应做流量校准，流量示值误差不得超过5%；
7.3 每次采样均需做现场全程空白：将装有吸收液的采样枪带到采样现场，除了不采气外其它环境条件与样品相同。
8.支持性文件
《固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法》（GB/T 16157-1996 ） 《固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ/T 43-1999） 《环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》 （HJ479-2009）
《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）
9.质量记录
《固定污染源排气中气态污染物采样原始记录表》 《无组织排放采样原始记录表》 《大气采样原始记录表》
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作业指导书
标题：空气和废气 氮氧化物
修改记录